-
Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln aus Filterasche
für Flüssigkeiten Die Erfindung bezieht sich auf Filterhilfsmittel aus Filterasche.
-
Die Filterasche ist der Teil der Asche von Kraftanlagen mit Kohlenstaubfeuerung,
welcher aus dem Rauchgasstrom durch elektrostatische Abscheidung der Flugasche gewonnen
-wird.
-
Das erfindungsgemäße Produkt ist als Filterhilfsmittel brauchbar,
z. B. beim Filtrieren von Rohzuckerlösungen und von durch Gärung erzeugten Flüssigkeiten
(Bier) sowie bei der Herstellung von Antibiotika, der Filtration von Wasser, der
Klärung von Abwasser, gebrauchtem Testbenzin u. dgl.
-
Filterhilfsmittel sind Pulver, die sich beim Vermischen mit einer
zu filtrierenden trüben Flüssigkeit auf dem Filtertuch sammeln und feinsuspendiertes
Material aus der Flüssigkeit festhalten.
-
Normale Flugasche wird, so wie sie anfällt, notwendigerweise mittels
des Durchleitens durch die Flamme eines Brenners bei Temperaturen von schätzungsweise
etwa 15400 C calciniert. Diese Temperatur ist so hoch, daß der Photomikrograph von
Pearson und Galloway (Civil Eng., September 1953, S. 38 bis 41) anzeigt, daß die
Teilchen größtenteils zu kleinen runden Perlen oder Kugeln schmolzen. Diese calcinierte
Flugasche führte jedoch nur zu einer etwa 50loig so schnellen Filtration der Testflüssigkeit
(60 0/oige Rohzuckerlösung) wie ein handelsübliches Filtrationshilfsmittel aus mit
Flußmitteln calcinierter Kieselgur.
-
Es wurde nun Flugasche zu einem Filterhilfsmittel verarbeitet, welches,
in der zweifachen Gewichtsmenge (etwas weniger als das gleiche Volumen) verwendet,
80 bis 128010 der mit der handelsüblichen mit Hilfe von Flußmitteln calcinierten
Kieselgur erzielten Filtrationsgeschwindigkeit zeigt, wobei die Klärung in charakteristischen
Ansätzen im wesentlichen genauso gut ist.
-
Im Buch von E. Manegold, »Kapillarsysteme«, Bd. 2, 1960, ist ohne
nähere Angabe erwähnt, daß das Verhalten von Braunkohleasche und Flugstaub aus Elektroentstaubern
als Fiiterhilfsstoffe untersucht wurde. Es handelt sich dabei offensichtlich um
eine normale Flugasche, die bei hohen Temperaturen von etwa 15400 C calciniert wurde,
wobei die Teilchen größtenteils zu kleinen runden Perlen oder Kugeln schmelzen.
Eine derartige Flugasche führt jedoch bei Verwendung als Fiiterhilfsstoff zu einer
zu langsamen Filtrationsgeschwindigkeit. - Weiterhin ist es bekannt, Steinkohlenfilterasche
als Zusatz zu Zement bei Erd- und Wasserbauten zu verwenden. Es handelt sich dabei
jedoch im Gegensatz zu den erfindungsgemäß für die Herstellung von Filterhilfsmitteln
ein-
gesetzten Produkten mit einem Gehalt an 15 bis 32 O/o restlichem Brennstoff
um Filteraschen mit einem Brennstoffgehalt von nur wenigen Prozenten, da Produkte
mit einem höheren Brennstoffgehalt für Bauzwecke nicht verwendbar sind. Die erfindungsgemäß
eingesetzte Flugasche wurde also bis jetzt nicht nutzbringend verwertet.
-
Nach einem älteren Vorschlag werden Filterhilfsmittel auf Kohlenstoffbasis
aus feinzerkleinerten bitumenhaltigen Kohlenstoffen, wie flotierter Fettkohle, Halbkoks
der Erdölaufbereitung sowie Pechen, in der Weise hergestellt, daß Kohlenstoffe einer
Körnung unter 2000 i, gemischt mit Luft, mindestens im Verhältnis 2 Ncbm Luft je
Kilogramm Ausgangsmaterial, plötzlich auf mindestens 12000 C, vorzugsweise 1400
bis 19000 C, erhitzt und die aufgeblähten und restlos entgasten Kohlenstoffpartikelchen
von der entstandenen Gasatmosphäre getrennt werden. Dieses Verfahren führt aber
nur mit aschearmer oder entaschten bituminöser Kohle, d. h. mit einer Kohle mit
sehr hohem Kohlenstoffanteil als Ausgangsmaterial zum Erfolg, denn andernfalls würde
sich die hergestellte Asche in den zu filtrierenden Lösungen verhältnismäßig leicht
lösen und dadurch der Wert des Filterhilfsmittels
sich vermindern,
zumal keine Verwendung eines Flußmittels vorgesehen ist. Bei diesem Verfahren wäre
also Flugasche mit einem Brennstoffanteil von 15 bis 320/o als Ausgangsmaterial
unbrauchbar, zumal bei den verwendeten hohen Temperaituren ohne Anwesenheit eines
Flußmittels die Flugasche zu einer harten Masse zusammeritbacken würde. Im Gegensatz
zum erfindungsgemäßen Verfahren wird nach dem genannten älteren Vorschlag in Gegenwart
einer erheblichen Menge Sauerstoff gearbeitet, und es ist im Gegensatz zu den erfisndungsgemäßen
Feststellungen angegeben, daß zur Erzeugung eines Produktes mit höherem Kläreffekt
mit einem höheren Verhältnis von Luft zu Kohle zu arbeiten ist.
-
Es ist ein Filterhilfsmittel bekannt, das im wesentlichen aus dem
speziellen zerkleinerten Erzeugnis eines künstlich gedehnten mehrzelligen perlitischen
Minerals besteht. Dieses Material hat aber den Nachteil, daß es keine vollkommene
Klärung der filtrierten Flüssigkeiten bewirkt. Ein weiterer Nachteil der aus. perlitischen
Mineralien hergestellten Filterhilfen besteht darin, daß diese voluminös sind. Dazu
kommt noch, daß die Gewinnung und Herstellung der Filterhilfen aus den perlitischen
Mineralen schwierig, umständlich und kostspielig sind. So ist außer dem bergmännischen
Abbau ein Vermahlen und in vielen Fällen ein weiter Transport erforderlich, worauf
die eigentliche Aufarbeitung unter Erhitzen auf 1750 bis 23000 C, das Kühlen, Abscheiden,
Klassieren und Vermahlen folgt.
-
Die obigen Nachteile werden durch die Erfindung behoben. Sie betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln, wobei man die vom Verbrennen
von Kohlenstaub stammende Flugasche mit einem Gehalt an etwa 15 bis 32 0/o Brennstoff
nach Vermischen mit einer als Flußmittel für kieselsäure haltige Stoffe dienenden
Alkalimetallverbindung, vorzugsweise Natriumchinrid bzw. Natriumcarbonat, in einer
Menge von 2 bis 70/0 des Gewichtes der Flugasche, dem Calcinieren bei einer Temperatur
unterwirkt, bei welcher mindestens ein Teil der Flugascheteilchen zusammenbackt,
ohne daß sich eine harte Masse bildet, und die etwa 871 bis 12040 C beträgt, worauf
man das erhitzte Produkt abkühlt und einer Zerteilung zu einem calcinierten Pulver
mit einer solchen Teilchengröße, daß die Teilchen, mindestens zum überwiegenden
Teil, durch ein 0,25-mm-Sieb hindurchgehen, unterwirft.
-
Durch die Erfindung wird aus einem lästigen Abfallprodukt, dessen
Abscheidung in den industriellen Anlagen durch Entstauber gesetzlich vorgeschrieben
ist, ein wertvolles Filterhilfsmittel hergestellt. Die Aufarbeitung der Flugasche
ist einfacher und billiger als die Herstellung der Produkte des Standes der Technik.
Darüber hinaus übertreffen die erfindungsgemäßen Filterhilfsmittel auch hinsichtlich
ihrer Eigenschaften die aus den erwähnten perlitischen Mineralien. Die aus den perlitischen
Mineralien hergestellten Filterhilfsmittel sind zweimal so voluminös wie die erfindungsgemäßen
Produkte. Die Klärung des Filtrates ist bei Verwendung der aus den perlitischen
Mineralien hergestellten Filterhilfsmittel wesentlich schlechter als mit den erfindungsgemäßen
Produkten. Es wurden Versuche durchgeführt, bei denen das Filtrat einer mit Hilfe
von Kieselgur (in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Rohzucker
in 60 0loiger Lösung), welche unter
Verwendung eines Flußmittels calciniert wurde,
als Filterhilfsmittel bewerkstelligten Filtration als Vergleichsmaßstab gewählt
wurde. Die Versuche wurden am selben Tag und unter gleichen Bedingungen durchgeführt,
und es wurden dabei die folgenden Ergebnisse erhalten: Tabellel
| Verwendetes Filterhilfsmittel |
| (IOio des Rohzuckers) Filtrationsdauer |
| Kieselgur . 10 Minuten |
| Flugasche, restlicher Brennstoff- |
| gehalt 18,5 O/o, calciniert bei |
| 10380 C unter Verwendung von |
| 40/0 Salz . . . 10 Minuten |
| Perlit . 16,7 Minuten |
Bei den im folgenden und an anderen Stellen angeführten Versuchen sind, soweit nichts
anderes angegeben ist, alle Mengen in Gewichtsteilen ausgedrückt, der Prozentsatz
des Filtrationshilfmittels bezieht sich auf das Trockengewicht des bei den Testfiltrationen
verwendeten Rohzuckers, die Filtrationen werden ohne Vorauflage durchgeführt, die
zum Vergleich herangezogene Kieselgur ist ein handelsübliches, mit einem Flußmittel
calciniertes Produkt der ersten Gütestufe, und die Filtrationen werden bei etwa
850 C und einem Maximldratk von 2,8 kg/cm2 durchgeführt, wobei der Druck um 0,35
kg/cm2 pro Minute bis zum maximalen Drucks gesteigert wird. Die Angabe über die
Klärung zeigt die Zeitdauer des Filtrierens mit der handelsüblichen unter Verwendung
eines Flußmittels calcinierten Kieselgur an, wenn die Klärung ihres Filtrates annähernd
der der Flugascheflitrate 10 Minuten nach dem Beginn der Filtrationsperiode gleichkommt.
Je länger die Filtrationsperiode mit der mit Hilfe eines Flußmittels calcinierten
Kieselgur, welche als Bezugssystem herangezogen wurde, sein muß, bevor die Klärung
des entstandenen Filtrats der des mit der Flugasche in der Testperiode von 10 Minuten
erhaltenen gleich kommt, um so wirksamer ist die Flugasche in bezug auf die Vollständigkeit
der Klärung der filtrierten Flüssigkeit.
-
Die mit Hilfe eines Flußmittels calcinierte Kieselgur wurde in einer
Menge von 0,50/0 des Gewichtes des Rohzuckers verwendet.
-
Es wird nur dann ein zufriedenstellendes Filterhilfsmittel erhalten,
wenn der restliche Brennstoffgehalt der für das Calcinieren benutzten Flugasche
etwa 15 bis 32 Gewichtsprozent der Flugasche, so wie sie anfällt, beträgt.
-
Wenn eine Alkalimetailverbindung beigemischt wird, dann ist sie ein
Flußmittel für kieselsäurehaltige Stoffe bei dem darauffolgenden Calcinieren.
-
Beispiele sind Natriumchlorid, Natriumcarbonat, Natriumsilikat, die
entsprechenden Kaliumsalze und Mischungen von einem oder mehreren dieser oder ähnlicher
Salze. Es werden etwa 2 bis 70/0 der Verbindung, bezogen auf das Gewicht der Flugasche,
verwendet.
-
Die Verwendung des Flußmittels verringert den Gehalt des in Wasser
löslichen Materials, das sonst im Filtrat gelöst würde. Die Ergebnisse sind wie
folgt:
Tabelle 2
| Geb alt |
| des Produktes |
| Behandlung der Flugaschenprobe an wasser- |
| löslichem |
| Material in % |
| Keine, normale Flugasche, so wie |
| sie anfällt ............. . 1,75 |
| Calcinierung bei 10100 C, |
| keine Flußmittelzugabe . 0,33 |
| Calcinierung bei 10100 C |
| unter Zugabe von 4 0/o Salz . 0,00 |
Die Verwendung des Flußmittels vermindert auch die Neigung der Flugasche, bei einer
Calcinierungs-
temperatur von 10380 C u. dgl. zu einer harten Masse zusammenzubacken,
wodurch die später erforderliche Zerkleinerung zu einem lockeren bzw. flockigen
Pulver besser durchführbar ist.
-
Das Freimachen von sauren Gasen aus dem Natriumchlorid während des
Calcinierens kann durch Vermischen des Salzes mit Alkalien, beispielsweise mit 1
bis 3 Teilen calcinierter Soda auf 2 bis 3 Teile Salz, vermindert werden. Die Soda
fördert allein oder in Mischung auch das Unlöslichmachen des zweiwertigen Eisens.
-
Der Einfluß der Calcinierungstemperatur bei beschränktem Luftzutritt
auf die Filtrationseigenschaften der calcinierten Flugasche wird in der Tabelle
3 gezeigt.
-
Tabelle 3 Einfluß der Temperatur auf das Calcinieren der Flugasche
(180/0 restlicher Brennstoffgehalt)
| Filtrationsgeschwindigkeit Klärung des Filtrats |
| Filter- in °/o der mit 0,5 % nach 10 Minuten - Klärung |
| Flußmittel in %, bezogen auf die Flugasche hilfsmittel unter
Verwendung eines mit unter Verwendung |
| und die verwendete Calcinierungstemperatur in % des Kieselgur
Flußmittels calcinierter mit unter Verwendung |
| eines Flußmittels |
| Robzuckers Kieselgur erhaltenen calcinierter Kieselgur nach |
| Geschwindigkeit |
| Salz, 40/0, 8710C . 1,0 56 4 Minuten |
| Salz, 4°/o, 9270 C . . 1,0 75 10 Minuten |
| Salz,40/o,10600C . 1,0 80 10 Minuten |
| Salz, 3 3°/0, |
| calcinierte Soda, 1 0/o, 10600 C . 1,0 80 15 Minuten |
| Calcinierte Soda, 30/0, 8430 C . 1,5 41 9 Minuten |
| Calcinierte Soda, 3 0/o, 9270 C . 1,5 90 5 Minuten |
| Calcinierte Soda, 30/0, 9930 C .. 1,5 84 4 Minuten |
| Calcinierte Soda, 50/0, 9270 C . 1,5 91 4 Minuten |
Der hier verwendete Ausdruck »Salz« bedeutet Natriumchlorid.
-
Die Calcinierungstemperatur wird aufrechterhalten, bis die pyrolytische
Zersetzung (Kokung) des in der ursprünglichen Flugasche vorhandenen restlichen Brennstoffes
im wesentlichen beendet ist und die Umwandlung der wasserlöslichen Stoffe in wasserunlösliche
praktisch aufhört oder bis zum für die anschließende Verwendung des Produktes notwendigen
Grad verwirklicht ist. Gewöhnlich dauert dies 0,1 bis 4 Stunden.
-
Wenn beim Calcinieren unter Luftausschluß gearbeitet wird, verteilt
sich der restliche Kohlenstoff in feinverteilter Form in der Masse, welche im allgemeinen
auch dunkelfarbiger ist als die ursprüngliche Flugasche.
-
Die Flugasche wurde bei allen Zubereitungen in einer Schicht calciniert,
so daß die Teilchen aufeinander blieben. Es tritt ein Haften und die Bildung einer
neuen Struktur auf, sobald die sich berührenden Teilchen während des Calcinierens
erweichen.
-
Das anschließende Zerkleinern zu einem Pulver mit einer solchen Feinheit,
daß es durch ein 0,25-mm-Sieb hindurchgeht, z. B. mittels Bürsten erfolgendes Sieben
oder mit Hilfe der Flügel eines Windsichters, ergibt eine für das Filtrieren geeignete
Struktur.
-
Die Beschränkung des Luftzutrittes ist erforderlich, um im Filterhilfsmittel
mindestens 3fl0/o des
ursprünglichen Brennstoffgehaltes zu erzielen. Zur Erreichung
der besten Ergebnisse in bezug auf die Klärung von Filtraten mit Hilfe des Filterhilfsmittels
soll etwa 5 bis 300/, Brennstoffgehalt, der auf Grund des Giühverlustes unter Luftzutritt
ermittelt wird, im calcinierten Produkt gelassen werden.
-
Nach einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird ein wiederholtes
Calcinieren durchgeführt.
-
Ferner kann aus calcinierter Flugasche oder aus bei der Filtration
von trüben Flüssigkeiten unter Verwendung der erfindungsgemäßen Filterhilfsmittel
gebildeten Filterkuchen durch Verrühren mit Wasser und Absetzeniassen von festen
Stoffen der gebildeten Suspension sowie Trennung des in Suspension verbliebenen
Materials von den abgesetzten festen Stoffen ein sehr gutes Filtrationshilfsmittel
erhalten oder wiedergewonnen werden.
-
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
-
Beispiel 1 Calcinieren mit einem Flußmittel unter Luftabschluß Die
elektrisch niedergeschlagene Flugasche wurde mit einem restlichen Brennstoffgehalt
von 18,5 Gewichtsprozent
mit 4 Gewichtsprozent gemahlenem Salz
gut gemischt in einen bedeckten Porzellantiegel eingebracht, während mehrerer Stunden
auf 10600 C aufgeheizt und dann 1 Stunde lang auf der macimalen Temperatur von etwa
10600 C gehalten. Das so calcinierte Material wurde dann aus dem Ofen entfernt,
wobei der Deckel während des anschließenden Kühlens auf dem Tiegel blieb. Das gekühlte
Produkt war ein schwarzer, weicher und etwas bröckeliger Kuchen, der zwischen den
Fingern leicht zerkleinert werden konnte.
-
Das Produkt wurde mittels eines kleinen Pinsels durch ein 0,25-mm-Messingdrahtsieb
gesiebt, wobei die Klumpen erforderlichenfalls durch den Druck des
Rürstengriffes
gegen den Rand des Siebes zerkleinert wurden. Außer 2 0/<> Grieß ging alles
durch das Sieb.
-
Der Gieß wurde ausgeschieden.
-
Die Schüttdichte des abgesetzten Pulvers betrug 0,65 g/cms.
-
Das Pulver wurde in verschiedenen Verhältnissen auf seine Filterhilfsmitteleigenschaften
in 600/oiger Rohzuckerlösung geprüft. Die Ergebnisse wurden mit denen verglichen,
die mit der beim selben Zucker in einer Menge von 0,5 0/o des Gewichts des Zuckers
verwendeten handelsüblichen, unter Zugabe eines Flußmittels calcinierten Kieselgur
erhalten wurden.
-
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
-
Tabelle 4 Filtrieren mit Hilfe von mit 40/o Salz bei 10600 C unter
Beschränkung des Luftzutrittes calcinierter Flugasche
| Calcinierte Flugasche des Rohzuckers |
| 0,5 ovo I 1,0 O/o 1 2,0 ovo |
| Der Klärung des Filtrates ist die des Filtrates mit unter |
| Verwendung eines Flußmittels calcinierter Kieselgur |
| . . . Minuten nach dem Beginn gleich |
| Minuten nach dem Beginn der Filtrationsperiode |
| 3. 2 3 bis 4 7 |
| 5. 2 5 12 |
| 10 . . 3 10 30 |
| 20 . 4 17 30 |
| 30 . . . . 4 27 30 |
| Filtrationsgeschwindigkeit, bezogen auf mit Hilfe eines |
| Flußmittels calcinierte Kieselgur während der gan- |
| zen 30 Minuten dauernden Filtration . . 52°/o 80 O/o 103°lo |
Empfehlenswert ist ein Anteil des Flugaschenfiltrationshilismittels von 1 0/o.
-
Wenn diese Filtrationsergebnisse mit denen von Beispielen verglichen
werden, bei welchen die Luft während des Galcinierens freien Zutritt zur Flugasche
hatte oder bei welchen das Flußmittel wegblieb, wird festgestellt, daß durch das
Festhalten des Kohlen stoffes die Klärwirkung des Filterhilfsmittels verbessert
wird. Die Verwendung des Flußmitteis verbessert auch das Filtrieren einschließlich
der Klärung.
-
Der Gewichtsverlust einer charakteristischen Mischung von Flugasche
(restlicher Brennstoffgehalt 18,5 0/o) mit 4 0/o Salz, welche in dieser Weise calciniert
wurde, betrug 6,7 0/o.
-
Wenn nicht das Gegenteil angegeben ist, wird die allgemeine Verfahrensweise
dieses Beispiels auch in den anderen Beispielen befolgt.
-
Beispiel 2 Calcinieren mit einem Flußmittel unter Luftzutritt Die
Flugasche wurde mit 46/o Salz vermischt und 1 Stunde lang bei höchstens 10100 C
unter freiem Luftzutritt zum Tiegel calciniert.
-
Im Vergleich zu Filtrationen von Rahzucker mit 0,5 <>/@
handelsüblicher, mit einem Flußmittel calcinierter Kieselgur ergab diese calcinierte
Flugasche bei Verwendung in einer Menge von 10/ob und mit einer Vorschicht 83 0/o
der mit 0,50/0 der erwähnten Kieselgur erhaltenen Geschwindigkeit. Nach 10 Minuten
dauernder Filtrationsperiode war jedoch die Klärung des Filtrates nur derjenigen
gleich, welche mit der unter Verwendung eines Flußmittels calcinierten Kieselgur
nach 4 Minuten erhalten wurde.
-
Durch dieses Beispiel wird der Unterschied gegenüber dem Verfahren
und dem Produkt, bei welchem unter Luftabschluß gearbeitet wird, gezeigt.
-
Beispiel 3 Einfluß des Anteiles des restlichen Brennstoffes Filtrationsergebnisse
bei verschiedenen Proben von Flugasche mit verschiedenem restlichem Brennstoffgehalt,
die mit 4 4°/o Salz (Na Cl) vermischt, daraufhin bei etwa 10600 C unter Luftmangel
calciniert und nach dem Kühlen mittels Bürsten durch ein 0,25-mm-Sieb gesiebt wurde,
sind im folgenden zus ammengestellt.
Tabelle 5
| Annähernder Filtrationsgeschwindigkeit in °/o |
| restlicher Brennstoffgehalt Calcinierungstemperatur mit 1 oho
des Produktes, |
| der verwendeten Flugasche in 5 C Entstandene eines verglichen
mit der bei 0,50/0 |
| Verwendung eines Flußmittels |
| in °/o calcinierter Kieselgur |
| 4 1065 hart keine Prüfung möglich |
| 6 1065 hart keine Prüfung möglich |
| 7 1065 hart keine Prüfung möglich |
| 7 927 mittelmäßig 33 |
| 10 1038 hart keine Prüfung möglich |
| 15 1038 fest 72 |
| 18 1060 weich 83 |
| 32 1060 sehr weich 91 |
| 60 1093 kein Sintern 8 |
| (getrennte Fraktion) * |
Das Material mit 60°/o war keine eigentliche Flugasche, sondern eine von ihr abgetrennte
Fraktion.
-
Die Klärung des Filtrates verbessert sich bis zu einem restlichen
Brennstoffgehalt von 32 O/o mit dem restlichen Brennstoffgehalt der verwendeten
Flugasche.
-
Beispiel 4 Wiederholte Calcinierung Eine Flugaschenprobe, die mit
40/0 Salz bei 10600 C calciniert und unter die Temperatur abgekühlt wurde, bei welcher
an der Luft eine schnelle Oxydation des Kohlenstoffgehaltes erfolgt (in diesem Falle
Raumtemperatur), wurde zwecks Herstellung eines Pulvers durch ein 0,25-mm-Sieb gesiebt
und dann ein zweites Mal in einem bedeckten Tiegel bei 10600 C calciniert. Die Filtrationsgeschwindigkeit
mit diesem Produkt betrug 1250/0 der mit der normalen, unter Verwendung eines Flußmittels
calcinierten Kieselgur, und die Klärung war gleich oder etwas besser.
-
Beispiel 5 Abschrecken von heiß calcinierter Flugasche und deren
Waschen mit Wasser Das Einbringen von heißer, wie oben behandelter Flugasche direkt
aus der Calcimerungsvorrichtung und noch bei Rotglut in heißes Wasser bewirkte ein
Zerteilen der schwach gesinterten Masse zu einem Pulver. Dieses Pulver ergab nach
dem Filtrieren, Trocknen und Sieben mittels Bürsten durch ein Sieb etwas bessere
Resultate beim Filtrieren von Rohzucker als die ohne Abschrecken und Waschen mit
Wasser aufbereitete Flugasche.
-
Filterkuchen von zwölf Rohzuckerfiltrationen mit Flugasche von 18
0/o restlichem Brennstoffgehalt, welche mit 4 0/o Salz bei 10600 C calciniert wurde,
wurden während etwa 2 Wochen gesammelt. Jeder Kuchen wurde nach seiner Herstellung
in Wasser eingebracht und in diesem gehalten. Das gesamte verwendete Wasser betrag
etwa 20 Gewichtsteile pro 1 Gewichtsteil der trockenen Filterkuchen. Zum Zwecke
der Rückgewinnung des Filterhilfsmittels wurden die Filterkuchen im Wasser 75 Minuten
lang gemischt. Dann ließ man die Flugasche 10 Minuten lang absetzen, wobei die Gesamthöhe
der Schicht der Suspension, welche dem Absetzen unterworfen wurde, 10 cm betrug.
Die überstehende Flüssigkeit war schwarz. Sie wurde von der abgesetzten Flugasche
abgegossen.
-
Das abgesetzte Material suspendierte man dann erneut in etwa der
8fachen Gewichtsmenge Wasser und ließ es 5 Minuten lang aus seiner Suspension zu
einer Schichtdicke von 4 cm wiederum absetzen. Die überstehende Flüssigkeit wurde
ebenfalls entfernt.
-
Das wiederabgesetzte Material wurde dann durch ein Vakuumfilter filtriert,
mit einer geringen Menge Wasser gewaschen und dann durch Erwärmen getrocknet.
-
Das getrocknete Material war nach dem Sieben mittels Bürsten durch
ein Sieb ein leichtes Pulver.
-
Es war kaffeefarben, wohingegen die frisch calcinierte Flugasche schwarz
ist.
-
Das Aufhellen der Farbe zeigt, daß viel Kohlenstoff aus dem calcinierten
Filtrationshilfsmittel entfernt wurde; es wird angenommen, daß gewisse Bestandteile
des Rohzuckertllterschlammes zur Trennung des Kohlenstoffes von der Flugasche beitragen.
-
Die Abtrennung des Schlammes und der feinsten Teilchen geht wegen
der durch mikroskopische Untersuchungen ermittelten Sphäroidform der Flugascheteilchen
leicht vor sich. Demgegenüber weist Kieselgur eine komplizierte Form mit zahlreichen
Poren auf, aus welchen der von vorherigen Fiitrationen herrührende Schlamm allein
durch Verrühren mit Wasser und Absetzenlassen praktisch nicht zu entfernen ist.
-
Die getrocknete und zurückgewonnene Flugasche filtrierte Rohzucker
unter den normalen Bedingungen bei Verwendung von 1 Gewichtsprozent Filtrationshilfsmittel
1850/oig so schnell wie 0,5 0/o mit einem Flußmittel calcinierte Kieselgur in einer
Periode von 10 Minuten; demgegenüber ist die Geschwindigkeit des aus derselben Flugasche
durch Calcinieren mit 40/0 Salz bei 10600 C hergestellten Filterhilfsmittels beim
ersten Gebrauch 83 0/o. Die Klärung des Filtrates war mit dem zurückgewonnenen Filtrationshilfsmittel
etwas weniger zufriedenstellend als mit der ursprünglichen Probe bei deren ersten
Gebrauch.
-
Beispiel 6 Die Verfahrensweise und die Bedingungen des Beispiels
4 wurden mit dem Unterschied befolgt, daß das Calcinieren der Flugasche ohne Zugabe
von Flußmitteln bei etwa 982 bis 10100 C durchgeführt wurde, und zwar sowohl beim
ersten als auch beim zweiten Calcinieren.