DE2817176A1 - Verfahren zur herstellung eines filterstoffes mit grosser spezifischer oberflaeche - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines filterstoffes mit grosser spezifischer oberflaeche

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Description

Hermann Wegener
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70/4 15. April 1978
Verfahren zur Herstellung eines Filterstoffes mit großer spezifischer Oberfläche
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Filterstoffes mit großer spezifischer Oberfläche.
Es ist bekannt, daß man aus einem borhaltigern Glas unter Verwendung anorganischer Säuren einen Filterstoff mit einer Oberflä-
ehe von etwa 200 m /g herstellen kann, jedoch ist für dieses Verfahren ein großer Energieaufwand erforderlich, um das Glas zu schmelzen. Dafür sind Temperaturen von mehr als 1400 C erforderlich und außerdem kann man die große spezifische Oberfläche nur herstellen, wenn das Material kleiner ist als 40 μ .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, einen Filterstoff mit einer großen spezifischen Oberfläche herzustellen, der
WR/Sp/Si
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für seine Herstellung, d. h. für einen Sinterungsprozeß, nur etwa die Hälfte der Energie erfordert, da er nur auf etwa
7000C erwärmt zu werden braucht und bei Korngrößen zwischen
0,4 und 0,8 mm eine spezifische Oberfläche von über 200 m2/g erreichbar ist; bei Korngrößen unter 0,4 mm Oberflächen zwischen 200 und 300 m2/g erreichbar sind. Weitere Vorteile des erfindungsgemäEen Verfahrens werden in der sich anschließenden Beschreibung erläutert.
Gelöst V/ird diese Aufgabe nunmehr dadurch, daß man
feingemahlenen Basalt oder feingemahlene Lava mit einer
Teilchengröße von weniger als 70 μ mit Natrium- oder Kaliummetasilikaten und Borax mischt, das Gemisch bei Temperaturen zwischen 700 und 9000C sintert und das gesinterte Material
auf die gewünschte Korngröße mahlt.
Die Sinterung kann mit einem Formgebungsvorgang kombiniert sein, bsispielsweise derart, daß das Material in
Stahlformen gesintert wird.
In Verfolg des Erfindungsgedankens wird weiterhin
das Mahlgut mit anorganischen Säuren bei Temperaturen zwischen 70 und 900C gewaschen, das gewaschene Mahlgut mit Wasser, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 4o und 500C, gewaschen, das ausgewaschene Korn bei Temperaturen zwischen
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130 und 22O0C getrocknet und das getrocknete Korn abgesiebt.
Bei diesem Siebvorgang kann das Korn in Fraktionen aufgeteilt werden, beispielsweise in Korngrößen von mehr als 0,4 mm und solchen von weniger als 0,4 mm. Die das Filtermaterial bildende Körnung zwischen 0,4 und 0,8 mm besitzt eine spezifische Oberfläche von über 200 m'/g, während die Fraktion unter 0,4 mm eine spezifische Oberfläche zwischen 200 und 300 ma/g aufweist.
Bei der Herstellung des Filterstoffes gemäß der vorlie genden Erfindung kann man jedoch auch so vorgehen, daß man vor der Sinterung des Basalt- oder Lavapulvers diese vorher direkt mit anorganischen Säuren, wie oben beschrieben, behandelt und anschließend wäscht, daß man also den oben beschriebenen dem Sintern nachgeschalteten Extraktionsvorgang vorschaltet und das rohe gemahlene, aber noch nicht gesinterte Material einem Extraktionsvorgang mit anorganischen Säuren unterwirft. Durch diese Säurebehandlung des rohen als auch gesinterten Materials erhält man eine besonders vorteilhafte Ausbildung der spezifischen Oberfläche. Falls gewünscht und erforderlich, kann aber auch dem Sintervorgang des Basalt- oder Lavapulvers sowohl ein Säurebehandlungsabschnitt vorgeschaltet als auch nachgeschaltet werden, d. h. es kann das rohe Basaltpulver direkt mit anorganischen Säuren bei Temperaturen zwischen 70 und 900C behandelt, das Pulver an-
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schließend mit Wasser gewaschen und schließlich getrocknet werden, um dann mit Metasilikaten und Borax gemischt bei Temperaturen zwischen 700 und 9000C gesintert zu werden, worauf das gesinterte Material, wie oben bereits beschrieben, auf die gewünschten Korngrößen gemahlen wird, worauf sich dann ein erneuter Waschvorgang mit anorganischen Säuren, wie oben bereits beschrieben, anschließt.
Es hat sich einmal gezeigt, daß durch diesen Waschvorgang mit anorganischen Säuren, wozu man insbesondere Salzsäure oder Salptersäure oder ein Gemisch solcher Säuren im Verhältnis Λ- : 1 oder 1 : 2 verwendet, und zwar jeweils die 25 %igen Sauren, Lanthanide extrahiert werden. Wenn also gleichzeitig ein besonderer Wunsch besteht, eine möglichst hohe Konzentration an Lanthaniden zu erhalten, so kann der Säurewaschvorgang bzw. die Säureextraktion mehrfach und an verschiedenen Stellen, wie oben beschrieben, durchgeführt werden.
Die Zerkleinerung des gesinterten Materials kann in einer an sich bekannten Einrichtung, beispielsweise in einer Kugelmühle, erfolgen, der Säurebehandlungsabschnitt hat darüber hinaus den Vorteil, daß er die Oberfläche des Filterstoffes vorteilhaft beeinflußt.
Es hat : ich gezeigt, daß die zum Waschen der Basaltoder Lavakörnung verwendete Säure, sei es vor der Sinterung
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oder nach der Sinterung, je nach Ursprung des Materials, beträchtliche Mengen an Lanthaniden in Form der Chloride oder Nitrate enthalten kann. Diesen Extrakt kann man in bekannter Weise durch Erhitzen weiter einengen. Man kann die Chloride oder Nitrate zur Entfernung der Säuren weiter erhitzen, so daß sich schließlich die Chloride z. B. in die Oxide oder in die Metalle umwandeln lassen, wobei man vorzugsweise vorher Natrium, Kalium, Kalzium und Eisen entfernt. Das Metall kann auf einen besonderen Filterkörper oder auf einen porösen keramischen Körper bei seiner Darstellung niedergeschlagen werden. Die Lösung der Lanthanide in der anorganischen Säure oder in dem Säuregemisch stellt im wesentlichen ein Konzentrat aus Europium, Samarium, Lanthan und Scandium dar.
Wenn man bei der Herstellung des Filterstoffes den Säurewaschprozeß mehrfach wiederholt, sei es mit dem ungesinterten als auch mit dem gesinterten Material, kann man, wie oben bereits dargelegt, die Ausbeute an Lanthaniden erheblich steigern, gleichzeitig aber ai.ch die spezifische Oberfläche der Körner erhöhen. Bei de: Durchführung der Extraktion mit der Säure oder dem Säurec emisch nach dem Sinterungsprozeß muß man jedoch bedenken, daß auch die beim Sinterungsverfahren zugesetzten Zusatzstoffen mit ausgewaschen bzw. extrahiert werden.
Versuche haben gezeigt, daß mar aus einer zweifachen Extraktion mit eingeschaltetem Sinterprozeß und erneuter
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β - 5
Zerkleinerung von 100 kg Basalt aus dem Land Niedersachsen 3400 bis 3600 g eines Konzentrats an Lanthaniden erhält, bei einmaliger Extraktion 3000 bis 3200 g. Die Konzentration der einzelnen Lanthanide in dem durch einmalige Säurewäsche erhaltenen Konzentrat und nach der Entfernung von Kalium, Natrium, Kalzium, Eisen und Magnesium liegen im Mittel bei den folgenden Warten:
Europium ' ' "> 0,44 mg/g Konzentrat ■
Samarium ^^> ^ 52,72 mg/g Konzentrat
Lanthan ^^ ^> 128,30 mg/g Konzentrat
Scandium ^, > 3,56 mg/g Konzentrat
Zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Verfahren noch an zwei Fließbildern veranschaulicht.
In Fig. 1 ist das Grundverfahren dargestellt, in dem das Ausgangsmaterial, nämlich Basaltpulver, zunächst gesintert und dann gemahlen wird und anschließend das Mahlgut mit anorganischen Säuren extrahiert wird. Es ist ferner gezeigt, wie die Extraktionssäure und das Waschwasser auf die seltenen Erden Lanthan, Europium, Samarium und Scandium aufgearbeitet werden können.
In Fig. 2 ist eine Abwandlung des oben beschriebenen Verfahrens darcestellt, indem zuerst das rohe Ausgangsmaterial, nämlich Easaltpulver, mit Säuren behandelt, mit Wasser gewaschen, getrocknet und sodann gesintert wird. In Fig. 2
-7-
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' ft
ist ebenfalls in der rechten Spalte unterhalb des Verfahrens eine Nachbehandlung des gemahlenen, gesinterten Materials mit Säuren als weitere alternative Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens angedeutet. D .e Aufarbeitung der Extraktions- bzw. Waschsäure und des Waschwassers erfolgt dann an zwei Stellen, nämlich einmal aus der Behandlung des Ausgangsmaterials vor der Sinterung und schließlich aus der Behandlung des gemahlenen gesinterten Materials, ansonsten weiter wie in Fig. 1.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Filterstoffes mit großer spezifischer Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß Basaltpulver oder Lavapulver, jeweils feingemahlen, mit einer Teilchengröße von weniger als 70 μ, mit Natriumoder Kaliummetasilikaten und Borax vermischt werden, das Gemisch bei Temperaturen zwischen 700 und 9000C gesintert und das Sintermaterial gemahlen, das Mahlgut mit anorganischen Säuren bei Temperaturen zwischen 70 und 900C behandelt wird, die Säure abgetrennt, die Körnung mit Wasser bei Temperaturen zwischen 40 und 500C gewaschen, getrocknet und abgesiebt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das feingemahlene Sintermaterial mit 25%iger Salzsäure und/oder 25%iger Salpetersäure behandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung eines Säuregemisches im Verhältnis 1 : 1 bzw. 1 : 2 arbeitet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das für die Sinterung vorgesehene Ausgangsmaterial
WR/Si -9-
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bereits mit anorganischen Säuren bei Temperaturen zwischen 70 und 900C wäscht, die Säuren abtrennt und das gewaschene pulverförmige Material mit Wasser wäscht und das Waschwasser mit der Säure vereinigt und das Pulver trocknet, um es dann dem Sinterungsprozeß zu unterziehen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man das gesinterte Material erneut zerkleinert und einer
zweiten Behandlung mit anorganischen Säuren unterwirft.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Waschen des rohen pulverförmigen
Basalt- oder Lavamaterials und/oder des gesinterten Materials anfallende Säure mit dem Waschwasser vereinigt und
auf Lanthanide aufarbeitet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
man die vereinigten Waschsäuren und Waschwässer einengt
durch Abdestillieren der anorganischen Säuren, sodann
Natrium, Kalium, Kalzium, Eisen und Magnesium entfernt
und ein Konzentrat der Chloride oder Nitrate der Lanthanide herstellt und diese gegebenenfalls in die Oxide oder in das Metall überführt.
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