DE483757C - Verfahren zur Reinigung bleihaltiger Chloridlauge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung bleihaltiger Chloridlauge Im Hauptpatent 475 284 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem man Bleicarbonat dadurch herstellt, daß man beliebige bleihaltige Rohstoffe mit Hilfe von Chloridlösungen auslaugt, die so erhaltenen Laugen reinigt, mit alkalisch reagierenden Stoffen, beispielsweise mit Ätzkalk, fällt und aus dem gefällten Bleioxychlorid durch Einleiten von Kohlensäure das gewünschte Bleicarbonat herstellt.
• Sehr wesentlich für die Durchführung des Verfahrens ist die Tatsache, daß man die aus unreinen bleihaltigen Rohstoffen durch Behandeln mit Chloridlösung gewonnenen Laugen weitgehend reinigen kann. Denn gerade bei Bleipräparaten spielt die Reinheit auch der technischen - Produkte eine außerordentlich große Rolle. Im Hauptpatent ist ein Verfahren beschrieben, nach dem man die Reinigung derart durchführt, daß man die Laugen nötigenfalls oxydiert; beispielsweise mit Chlor oder Chlorat, die oxydierte Lauge mit Calciumcarbonat behandelt, wobei das Eisen als Oxyd ausfällt, und schließlich die Lauge mit Metall, beispielsweise Blei, vorzugsweise in feinverteiltem Zustande, behandelt. Dadurch wird erstens der Überschuß des angewendeten Oxydationsmittels reduziert und zweitens werden elektropositive Substanzen, wie Edelmetalle, Wismuth, Arsen usw. bis auf die letzten Spuren entfernt.
• Das vorliegende Verfahren bezweckt, die obenbeschriebene Reinigung mit noch größerer Schnelligkeit und Genauigkeit durchzuführen.
• Der vorliegende Feinreinigungsprozeß wird vorteilhaft nicht mit der aus der Behandlung durch Chloride erhaltenen Trübe, also in Gegenwart des Ungelösten, vorgenommen, sondern am besten im Filtrat. Dabei verfährt man für den Aufschluß nach dem Hauptpatent, indem man ihn mit einem Überschuß an Säure durchführt und diesen vor der Filtration durch Calciumcarbonat abstumpft. Dabei fällt die Hauptmasse des Eisens und gleichzeitig des Arsens, Antimons, Wismuths usw. aus, so daß bei der endgültigen Reinigung nach dem vorliegenden Verfahren nur verhältnismäßig kleine Mengen der genannten Stoffe zu entfernen sind. Es hat sich nun gezeigt, daß man beide Teile des Reinigungsprozesses, in derem ersten das Eisen oxydiert und durch Neutralisation abgeschieden wird, während im zweiten Reduktion erfolgt, mit Vorteil in einer etwas abgeänderten. Form durchführen kann.
• Die Ausfällung des Eisens nach der beschriebenen Methode erfolgt zwar vollständig',-- aber die Ausfällung bedarf einer längeren Zeit. Man kann aber in aller Kürze das gesamte Eisen nötigenfalls nach erfolgter Oxydation entfernen, indem man, statt mit kohlensaurem Kalk, mit einer lackmusalkalischen Substanz, wie beispielsweise Ätzkalk, ausfällt, wobei man aber nur so viel davon verwendet, daß nur- ein geringer Bruchteil des in der Lösung enthaltenen Bleis mitgefällt wird. Man fällt so viel Blei mit dem Eisen, daß die verbleibende Bleilösung genügend von Eisen frei wird. Ob die Lösung frei von Eisen ist, bestimmt man durch die bekannten qualitativen Reaktionen, , z. B. die Rhodanreaktion. Man verfährt derärtig, daß man einen kleinen Betrag des Bleis mitfällt, prüft, ob die Lösung eisenfrei ist, und, wenn dies nicht der Fall ist, durch größeren Zusatz von Calciumhydroxyd mehr Blei fällt. Eine obere Grenze der Bleifällung ist für das Verfahren nicht gegeben. Wenn man erheblichere Mengen Blei fällt, so bekommt man mehr Blei im Niederschlage und kann diesen äls bleihaltigen Rohstoff nach dem Verfahren des Hauptpatentes wieder verarbeiten. Beispielsweise behandelt man eine Lauge, die 50/, Blei und etwa o,o20/0 Eisen gelöst enthält, derart, daß man nur so viel Kalk zusetzt, daß etwa i0/0 des gelösten Bleis durch den Kalk gefällt werden könnte. Dann fällt zunächst das Eisen mit einer ganz kleinen Menge von Blei ohne Verzug quantitativ aus, derart, daß man in der Lauge bei richtiger Bemessung des lackmusalkalischen Stoffes mit Rhodanamonlösung o. dgl. kein Eisen mehr nachweisen kann.
• Man kann filtrieren und reinigt das Filtrat, oder bei Unterlassung der Filtration die vorher erhaltene Trübe, von elektropositiven Stoffen, wie Edelmetall, Wismuth usw., nicht, wie im Hauptpatent angegeben, durch Metallpulver, sondern dadurch, daß man ein lösliches Sulfid, beispielsweise Natriumsulfid, zusetzt, und zwar wiederum in dem Maße, daß durch diesen Zusatz nur ein geringer Bruchteil, beispielsweise 0,5°/0, des Bleis ausgefällt wird. Da die Verunreinigungen schneller ausfallen als das Bleisulfid, so ist man, sobald Bleisulfid fällt, und beim Umrühren der Masse bestehen bleibt, sicher, daß eine vollständige Fällung der Verunreinigungen eingetreten ist.
• Es ist nicht notwendig, die ganze Menge freien Chlors, die gewöhnlich infolge der vorausgegangenen Oxydation des Eisens vorhanden ist, durch das lösliche Sulfid zu reduzieren, viehmehr kann ein kleiner Überschuß an Chlor neben den ausgefallenen Sulfiden bestehen. Man kann nach jeder der beiden Stufen des Reinigungsprozesses die Lösung von dem Niederschlag trennen, man kann aber auch beide Prozesse hintereinander durchführen und erst nach Durchführung der zweiten Reinigung mit Sulfid die Trennung vornehmen. Der zurückbleibende Schlamm enthält eine gewisse Menge Blei nebst den anderen ausgefällten Substanzen und kann seinerseits als Rohstoff für die Gewinnung von Bleicarbonat nach dem Hauptpatente dienen:

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Bleicarbonat nach Patent 475 28q., dadurch gekennzeichnet; daß man die Bleichloridlösung von Eisem, Arsen und Antimon befreit, indem man nötigenfalls nach erfolgter Oxydation eine derartige Menge anorganischer, gegen Lackmus alkalisch reagierender Substanzen zusetzt, daß nur ein Bruchteil des Bleis, beispielsweise i0/0, ausgefällt wird, worauf man die Lösung von dem erzeugten Niederschlag trennt, die bleihaltige Chloridlösung von Edelmetallsalzen, Wismuthsalzen und anderen elektropositiven bzw. oxydierenden Substanzen befreit, indem man sie mit einer derartigen Menge eines löslichen Sulfides behandelt, daß nur ein geringer Bruchteil, beispielsweise o,50/" des in der Lösung enthaltenen Bleis ausfällt und schließlich die Lösung von dem erzeugten Niederschlag trennt..
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Reinigungsprozesse nacheinander in derselben Trübe vornimmt und erst nach Durchführung der zweiten Reinigungsstufe die Lösung 'von dem entstandenen Niederschlag trennt.