DE69006183T2 - Verfahren zur selektiven Abtrennung eines Nichteisenmetalles. - Google Patents
Verfahren zur selektiven Abtrennung eines Nichteisenmetalles.Info
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Zn aus einer wäßrigen Lösung, z.B. einem Filtrat, das bei einem Druckauswaschprozeß zum Auswaschen von Zn und/oder Pb aus einem pulverisierten Material wie Hochofenstaub entsteht, das Eisen enthält.
- Ein Auswaschprozeß, der bei dem gegenwärtigen Verfahren brauchbar ist, ist z.B aus der EP-A-244 910 bekannt. Diese Anmeldung beschreibt, wie Hochofenstaub zuerst mittels Hydrozyklonierung in einen Anteil mit geringem Zn und Pb-Gehalt, der geeignet ist, in dem Hochofenprozeß wiederverwendet zu werden, und in einen Anteil mit hohem Zn- und Pb-Gehalt aufgeteilt wird, der weitere Behandlung durchmacht.
- Insbesondere die EP-A-244 910 beschreibt einen Prozeß, bei dem eine wäßrige Aufschlämmung aus Hochofenstaub, die Zn, Pb und Fe aufweist, unter einer O&sub2;-Atmosphäre unter Druck und bei erhöhter Temperatur mechanischem Rühren ausgesetzt ist. Ein HCl enthaltendes Reagens wie Abfallheizflüssigkeit (FeCl&sub2;/HCl) wird hinzugefügt und der pH-Wert auf 2,6 bis 3 eingestellt. Die Mischung wird dann filtriert, während sie heiß ist, um ein festes Material zu entfernen, das Fe enthält, und wobei ein Filtrat zurückgelassen wird, das reich an Zn und Pb ist. Beim Kühlen kristallisiert PbCl&sub2; aus dem Filtrat aus, während die Zn enthaltenden Verbindungen in der Lösung verbleiben.
- Das obengenannte Dokument regt an, daß das Zink aus der verbleibenden Lösung durch Behandlung mit Natriumhydroxid wiedergewonnen wird, obwohl keine pH- oder Temperaturbedingungen empfohlen werden. Der Zinkgehalt in einer derartigen Ausfällung kann bis zu ungefähr 30 Gew.% sein. Jedoch ist der relativ Zn-reiche Anteil, der auf diese Weise erhalten wird, zum Gebrauch als Rohmaterial für die Zinkindustri nicht brauchbar, weil hohe Cl-Ionen-Konzentrationen in dem Niederschlag vorhanden sind. In diesem Fall werden hohe Cl-Konzentrationen all Prozentgewichte von über einem Prozent angesehen.
- Ein weiterer Nachteil bei dem vorgenannten Prozeß ist es, daß der Zn-Gehalt des auf diese Weise erhaltenen Niederschlags zur Wiederverwendung in der Zn-Industrie noch relativ niedrig ist. Für eine optimale Verarbeitungsqualität des erhaltenen Feststoffes ist der Zn-Gehalt wünschenswerterweise ungefähr 70%.
- Zn kann ebenso durch einen Auswaschprozeß selektiv aus Hochofenstaub entfernt werden, hei dem H&sub2;SO&sub4; verwendet wird. Die JP Kokai Nr. 53-4705 beschreibt einen Prozer, bei dem H&sub2;SO&sub4;, H&sub2;O&sub2; und gelöschter Kalk verwendet werden, um Zn und Fe separaI wiederzugewinnen. Fe(OH)&sub3; wird bei einem pH-Wert von 5 ausgefällt und Zn(OH)&sub2; bei pH-Werten von 7 bis 8. Die JP Kokai Nr. 52-82616 bezieht sich auf einen Prozeß zum Trennen Fe, Zn, Ph und C in einem Sekundärhochofenstaub durch Behandlung mit H&sub2;SO&sub4;. In der Endstufe wird Zn(OH)&sub2; durch die Zugabe von gelöschtem Kalk bei einem PH-Wert von 6,5 bis 9 wiedergewonnen.
- Die Probleme, die mit der hohen Chlorid-Ionen-Konzentration in dem endgültigen Zn Fällprodukt verbunden sind, treten bei diesen Prozessen, bei denen H&sub2;SO&sub4; als Auswascbagens verwendet wird, nicht auf.
- Nachdem HCl enthaltende Reagenzien wie Beizflüssigkeit leichter erhältlich sind, versucht die vorliegende Erfindung jedoch einen Prozeß bereitzustellen, um Zn selektiv aus einem Filtrat zu entfernen, das beim Auslaugen unter der Verwendung einer HCl enthaltenden Reagenz auftritt, während es Zn-Niederschläge ergibt, die verglichen mit momentan verfügbaren Prozessen niedrigere Cl-Ionen-Konzentrationen haben.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung ist in Anspruch 1 festgelegt. Folglich ist gemäß der Erfindung ein Verfahren zum selektiven Abtrennen von Zink aus einer wäßrigen Lösung vorgesehen, die Zn- und Fe-Ionen enthält, wobei das Verfahren folgende Schritte aufweist:
- (i) das Vorsehen einer Lösung, die Zn- und Fe-Ionen enthält, die durch Auswaschen von Hochofenstaub unter der Verwendung von Salzsäure erhalten wird,
- (ii) Einstellen des pH-Wertes der Lösung auf 4,0 bis 4,3, um Fe auszufällen, und Entfernen des Fällproduktes,
- (iii) Einstellen des pH-Wertes der sich ergebenden Lösung mit Lauge, um Zn auszufällen.
- Weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
- Daher ergibt die vorliegende Erfindung in Verbindung mit der EP-A-244 910 ein Verfahren, durch das Staub, der von Hochöfen austritt, vollkommen in zwei Hauptströme aus wiederverwendbaren festen Rohmaterialien aufgearbeitet wird, wobei einer für den Hochofenprozeß selbst und der andere für die Zink- und Blei-Produktionsindustrie dient.
- Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung ist, daß die Flüssigkeit, die nach der zweiten Ausfällungsstufe zurückbleibt, weitestgehend Umweltkontrollanforderungen erfüllt, die für Abwasserströme gelten, die direkt in das Meer abgeleitet werden.
- Der vorliegende Prozeß ist insbesondere zur Behandlung von Flüssigkeiten geeignet, die wenigstens 10000 ppm Chloridionen enthalten, die beim Auswaschen von Hochofenstaub unter der Verwendung von HCl erhalten werden.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung hat ebenso den Vorteil, daß in der ersten Stufe der Zn-Ausfällung unerwünschte Elemente wie Si, Al und Fe im wesentlichen aus der Lösung abgeschieden werden, und deshalb entfernt werden können. In der nachfolgenden zweiten Stufe der Ausfällung kann dann eine hocheffiziente Ausfällung von dem wesentlichen Zink stattfinden. Weiterhin wird der größte Teil des Pb in der zweiten Stufe aus der Lösung entfernt. Die vorliegenden Erfinder haben entdeckt, daß eine leistungsfähige Kontrolle des pH-Wertes während der ersten Stufe dieser Ausfällung kritisch ist, wiec in den Figuren 1 und 2 der begieitenden Zeihnungen gesehen werden kann. Wenn der pH-Wert zu niedrig ist, d.h. gerade unterhalb 4, dann werden zu wenige der unerwünschten Elemente ausgeschieden. Wenn auf der anderen Seite der PH-Wert zu hoch ist, d.h. gerade oberhalb 4,3, dann wird neben den besagten unerwünschten ausfallenden Elementen zu viel Zink aus fallen und darüber hinaus wird das Ausfällprodukt nicht einfach zufiltrieren sein. Der pH-Wert. kann durch die Zugabe einer Lauge, wie z.B eines Alkalimetall-Hydroxides oder eines Erdalkalimetall-Hydroxides eingestellt werden.
- Die Steuerung des pH-Wertes während der zweiten Stufe der Ausfällung ist nicht so kritisch. Jedoch kann der pH-Wert vorzugsweise auf einen Wert zwischen 8 und 9,2 eingestellt werden, um ein Fällprodukt zu enthalten, das eine reduzierte Cl-Ionen-Konzentration hat.
- Es ist ebenso wünschenswert, daß das Ausfällen in der ersten Stufe bei einer Temperatur von wenigstens ungefähr 60ºC durchgeführt wird. Unter diesen Bedingungen wird die Filtrierqualität der Aufschlämmung und die Absetzgeschwindigkeit des resultierenden Fällprodukts verbessert. Zusätzlich wird die zweite Ausfällungsstufe vorzugweise bei einer Temperatur von wenigstens ungefähr 45ºC durchgeführt. Dies resultiert in einer verbesserten Qualität des Fällprodukts, bei dem es eine geringere Chlorabsorption gibt. Dies wird darauf zurückgeführt, daß das Fällprodukt eine reduzierte Menge von Zinkoxychlorid verglichen mit demjenigen enthält, das im Stand der Technik erhalten wird. Natürlich verbessert dies die Vearbeitungsqualität des ausgeschiedenen Feststoffs für die Zinkindustrie.
- Die Auswirkung von Temperatur- und pH-Wert-Variationen auf die Chlorid-Gewichtsprozente in dem Filterkuchen, der in einem einstufigen Ausfällprozeß erhalten wird, ist in den Figuren 3 und 4 der begleitenden Zeichnungen angegeben.
- Die Erfindung wird nun mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen veranschaulicht werden, in denen
- Figur 1 zeigt den Grad von Zn-Verlust aus einer Lösung, wenn eine Reihe von Ausfällprozessen durchgeführt werden, wobei jede bei einem unterschiedlichen pH-Wert erfolgt.
- Figur 2 veranschaulicht die Menge von Fe und Al, die nach dem ersten Ausfällschritt in der Lösung verbleibt für eine Reihe von Experimenten bei jeweils unterschiedlichem pH-Wert.
- Figur 3 veranschaulicht den Grad von in einem Filterkuchen enthaltenen Chlorid-Ionen, wenn eine Reihe von Ausfällprozessen jeweils unter verschiedenen pH-Wert- und Temperaturbedingungen durchgeführt werden.
- Figur 4 veranschaulicht den Grad der in dem Filterkuchen enthaltenen Cblorid-Ionen für eine Reihe von Ausfällprozes sen, die in einem Temperaturbereich durchgeführt werden.
- Flüssigkeit, die von einem Autoklaven-Druckauswaschprozeß ausgeht, der unter der Verwendung von Abfallbeizflüssigkeit an Hochofenstaub ausgeführt wird, und mit einer Zusammensetzung wie in Tabelle 1 gegeben, wurde sowohl mit der derzeit bekannten Technik als auch mit Techniken gemäß der Erfindung behandelt.
- Unter der Verwendung der derzeit bekannten Technik wurde die Ausfällung der Zusammensetzung von Tabelle 1 in einer Stufe durchgeführt, indem Natronlauge bis zu einem maximalen pH-Wert von 9,2 zugegeben wurde. Die Zusammensetzung des erhaltenen Feststoffs war wie in Tabelle 2 bei verschiedenen pH-Werten angegeben. Der Zn-Gehalt in dem Feststoff war ungefähr 30% und der Cl-Gehalt war ungefähi 15%, was zu hoch für die als Rohmaterial für die Zinkindustrie geeignete Ausfällung ist.
- Die gleiche Basisflüssigkeit wie in Tabelle 1 gegeben wurde gemäß der Erfindung bei einem Ausfällprozeß in zwei Stufen bei 500ºC mit dazwischenliegender Entfernung des nach der ersten Stufe ausgeschiedenen Fällprodukts behandelt. Die Komponentenanteile7 die der ersten und der zweiten Ausfällstufe folgen, sind in Tabelle 3 gegeben Das Fällprodukt, das nach der zweiten Ausfällstufe erhalten wird, war sehr zinkreich, wobei es 70 Gew.% überschreitet, während der Chloranteil gut unterhalb 1% war, was eine sehr gute Verarbeitungsqualität ergibt, und als Rohmaterial für die Zinkindustrie geeignet ist.
- Neben dem zinkreichen Feststoff läßt die behandelte Flüssigkeit gemäß der Erfindung eine Restflüssigkeit der Zusammensetzung zurück, die in Tabelle 4 gegeben ist. Von einem Umweltgesichtspunkt aus sind diese Zusammensetzungen von Restflüssigkeiten ausreichend niedrig, damit diese Flüssigkeiten ohne vorherige weitere Behandlungen direkt in das Meer abgelassen werden können Tabelle 1 Die Bestandteilsanteile der zu behandelnden Flüssigkeit (ppm) Tabelle 2 Einstufige Ausfallung von Zink aus der Flüssigkeit von Tabelle 1. Tabelle 3 Zweistufige Ausfällung gemäß der Erfindung. Tabelle 4 Abwasserzusammensetzung nach der zweistufigen Ausfällung (ppm).
- Verschiedene zusätzliche Tests wurden unter der Verwendung der in Tabelle 1 beschriebenen Flüssigkeit durchgeführt. Die Ergebnisse werden in den Figuren 1 bis 4 veranschaulicht.
- Wie aus Figur 1 gesehen werden kann, ist die Menge des in der ersten Ausfällstufe verlorenen Zinks unbefriedigend, wenn der pH-Wert über 4,3 liegt, und besonders gering über einem pH-Wert von 4,6. Zusätzlich zeigt Figur 2, daß bei einem pH-Wert von unter 4,0 die Menge von durch die erste Ausfällung entfernten Fe und Al unbefriedigend ist. Verbesserte Resultate wurden bei einem pH-Wert von 4 und darüber erhalten.
Claims (5)
1. Verfahren zur selektiven Abtrennung von Zn aus einer sauren,
wässrigen Lösung, die Ionen aus Zn und Fe enthält, und
gewonnen wird, indem Hochofenruß ausgelaugt wird, wobei das
Verfahren zunächst ein Ausscheiden von Fe aus der Lösung und
anschließend eine Behandlung der sich daraus ergebenden
Zn-haltigen Lösung mit einem Alkalisalz zum Ausscheiben von
Zn beinhaltet,
dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung
Chlorid-Ionen enthält und gewonnen wird, indem Hochofenruß unter
Verwendung von Salzsäure ausgelaugt wird, und daß in dem ersten
Ausscheidungsschritt der pH-Wert in einem Bereich von 4,0
bis 4,3 eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß der Hochofenruß unter Verwendung
einer Laugenflüssigkeit, die bei einem Beizvorgang entsteht,
ausgelaugt wird.
3. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der erste Ausscheidungsschritt
bei mindestens 60ºC ausgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Hinzufügen des Alkalisalzes
zum Ausscheiden von Zn bei mindestens 45ºC erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Lösung auf 8 bis
9,2 eingestellt wird, um Zn auszuscheiden.
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