NL8902783A - Werkwijze voor het selectief afscheiden van een non-ferro metaal. - Google Patents

Description

WERKWIJZE VOOR HET SELECTIEF AFSCHEIDEN VAN EEN NON-FERRO METAAL

Door aanvraagster worden als uitvinders genoemd:

Ir. Job DIJKHUIS te LEIDEN

Dr. Anthonie VAN SANDWIJK te LEIDEN

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het selectief afscheiden van een non-ferro metaal, in het bijzonder Zink, uit een waterige slurry, bijvoorbeeld een filtraat afkomstig van een druklogingsproces voor het uitlogen van Zn en/of Pb uit een ijzerhoudend poedervormig materiaal, zoals hoogovenstof. Het druklogingsproces volgens deze werkwijze is bekend uit octrooiaanvrage 8601147 van aanvraagster. Deze aanvrage beschrijft hoe hoogovenstof eerst door middel van hydrocyclonage gescheiden wordt in een laag-zink- en loodhoudende fractie welke geschikt is om te worden heringezet in het hoogovenproces, en een hoog-zink- en loodhoudende fractie welke verdere verwerking ondergaat.

In genoemde aanvrage wordt het proces beschreven waarbij uit deze hoog-zink- en loodhoudende fractie onder toevoeging van beitszuur en onder druk een vast residu ontstaat hetwelk arm is aan zink en lood en geschikt is voor herinzet in het hoogovenproces. Uit dit druklogingsproces resteert een waterige slurry welke nog verdere behandeling dient te ondergaan. Genoemde aanvrage stelt voor een verdere neerslag te verkrijgen door bewerking met een alkali- of aardalkali-hydroxyde waarbij het zinkgehalte in het precipitaat kan oplopen tot circa 30 gew.%. De aldus verkregen relatief zinkrijke fractie is echter ongeschikt om te worden gebruikt als grondstof voor de zinkindustrie ten gevolge van hoge chloorconcentraties aanwezig in de neerslag. Hierbij moet bij hoge chloorconcentraties gedacht worden aan gewichtspercentages groter dan 1%.

Voorts is een probleem dat het zinkgehalte van de aldus verkregen neerslag voor hergebruik door de zinkindustrie toch nog relatief laag is. Het is wenselijk voor een optimale verwerkbaar-heid van de verkregen vaste stof dat het zinkgehalte circa 70% bedraagt.

Met de uitvinding wordt nu beoogd deze problemen op te lossen. Daartoe wordt de werkwijze er volgens de uitvinding door gekenmerkt dat de precipitatie wordt uitgevoerd in twee stappen waarbij in de eerste van de twee stappen de pH wordt ingesteld op een waarde in het traject 4-4.3, vervolgens het na de eerste stap verkregen precipitaat wordt verwijderd, waarna de tweede stap van de precipitatie door verdere toevoer van het alkali- of aardalkali-hydroxyde wordt uitgevoerd.

De werkwijze volgens de uitvinding heeft het voordeel dat zodoende in de eerste stap van de precipitatie bepaalde voor verwijdering van het zink storende elementen zoals Si, Al en Fe uit de oplossing goeddeels worden neergeslagen welke daarna verwijderd dienen te worden. In de daaropvolgende tweede stap van de precipitatie kan vervolgens precipitatie van in hoofdzaak zink met grote effectiviteit plaatsvinden. Zeer belangrijk bij deze werkwijze is een goede beheersing van de pH-instelling tijdens de eerste stap van de precipitatie. Is de pH te laag, dat wil zeggen juist beneden 4, dan wordt te weinig van de storende elementen neergeslagen. Is de pH daarentegen te hoog, dat wil zeggen juist boven 4.3, dan treedt naast de precipitatie van genoemde storende elementen te veel precipitatie van zink op en ontstaat er bovendien een slecht filtreerbaar precipitaat.

Minder kritisch is de pH-beheersing in de tweede stap welke dient te worden uitgevoerd na het verwijderen van de na de eerste precipitatiestap neergeslagen vaste stof. De pH-waarde dient dan bij voorkeur te worden ingesteld op een waarde tussen 8 en 9.2.

Een zeer belangrijk voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is dat de na de tweede precipitatiestap resterende vloeistof goeddeels voldoet aan de milieu-eisen die aan afvalstromen worden gesteld voor directe afvoer in zee.

Met de onderhavige uitvinding is in samenhang met genoemde octrooiaanvrage 8601147 een werkwijze gegeven waarmee het van de hoogovens afkomstige stof volledig verwerkt kan worden in twee hoofdstromen van herinzetbare vaste grondstoffen, één voor het hoogovenproces zelf, het andere voor de zink- en loodproducerende industrie.

Het is voorts wenselijk dat de precipitatie in de eerste stap wordt uitgevoerd bij een temperatuur van ten minste circa 60°C en dat de tweede precipitatiestap wordt uitgevoerd bij een temperatuur welke ten minste circa 45°C bedraagt. Het genoemde temperatuur-niveau voor de precipitatie in de eerste stap heeft tevens de achtergrond dat dit de filtreerbaarheid van de slurry en de bezinkingssnelheid van het ontstane precipitaat bevordert. De temperatuurinstelling als geïndiceerd voor de tweede stap heeft de reden dat hierbij een betere structuur in het precipitaat ontstaat waardoor minder adsorptie van chloor optreedt. Dit bevordert uiteraard de verwerkbaarheid van de neergeslagen vaste stof als grondstof voor de zinkindustrie.

Voorbeeld

Van een autoclaaf drukproces afkomstige vloeistof met een samenstelling als gegeven in tabel 1 werd bewerkt zowel volgens de stand van de techniek als volgens de uitvinding. Volgens de stand van de techniek werd daarbij in één stap geprecipiteerd door toevoeging van natronloog tot een maximale pH-waarde van 9.2. De samenstelling van de verkregen vaste stof was daarbij bij diverse pH-waarden als gegeven in tabel 2. Het zinkgehalte in de vaste stof bedroeg circa 30% maar het chloorgehalte was daarbij met een waarde van circa 15% dermate hoog dat toepassing van het precipitaat als grondstof voor de zinkindustrie onmogelijk was.

Dezelfde uitgangsvloeistof als gegeven in tabel 1 is tevens volgens de uitvinding bewerkt met een precipitatieproces in twee stappen met tussentijdse verwijdering van het neergeslagen precipitaat na de eerste stap. De samenstellende fracties na de eerste en de tweede precipitatiestap alsmede de toegepaste pH-waarden in iedere precipitatiestap waren als gegeven in tabel 3. Het na de tweede precipitatiestap verkregen precipitaat is zeer rijk aan zink, meer dan 70 gew.%, terwijl het chloorpercentage ruim onder de 1% ligt, hetgeen een zeer goede verwerkbaarheid geeft als grondstof voor de zinkindustrie.

De volgens de uitvinding verwerkte vloeistof laat behalve de zinkrijke vaste stof een restvloeistof over waarvan de samenstelling is als gegeven in tabel 4. Al deze samenstellingen van de restvloeistoffen zijn uit milieutechnisch oogpunt voldoende laag om deze vloeistoffen te kunnen afvoeren in zee zonder voorafgaande verdere bewerking.

Tabel 1 Samenstellende delen van de te bewerken slurry (ppm)

Tabel 2 Eén-stap precipitatie van zink van de slurry van tabel 1

Tabel 3 Twee-staps precipitatie volgens de uitvinding

Tabel 4 Samenstelling van afvalwater na twee-staps precipitatie (ppm)

Claims (3)

1. Werkwijze voor het selectief afscheiden van een non-ferro metaal, in het bijzonder Zink, uit een waterige slurry, bijvoorbeeld een filtraat afkomstig van een druklogingsproces voor het uitlogen van Zn en/of Pb uit een ijzerhoudend poedervormig materiaal, zoals hoogovenstof, waarbij het non-ferro metaal uit de waterige slurry wordt geprecipiteerd door behandeling van de slurry met een alkali- of aardalkali-hydroxyde, met het kenmerk, dat precipitatie wordt uitgevoerd in twee stappen waarbij in de eerste van de twee stappen de pH wordt ingesteld op een waarde in het traject 4-4.3, vervolgens het na de eerste stap verkregen precipitaat wordt verwijderd, waarna de tweede stap van de precipitatie door verdere toevoer van het alkali- of aardalkali-hydroxyde wordt uitgevoerd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de pH in de tweede precipitatiestap wordt ingesteld op een waarde in het traject 8-9.2.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de precipitatie in de eerste stap wordt uitgevoerd bij een temperatuur welke ten minste circa 60°C bedraagt, en welke bij de tweede precipitatiestap ten minste circa 45°C bedraagt.