DE2559219A1

DE2559219A1 - Verfahren zur gewinnung von nickel und kobalt auf nassem wege

Info

Publication number: DE2559219A1
Application number: DE19752559219
Authority: DE
Inventors: Eddie C Chou; Paul B Queneau
Original assignee: Amax Inc
Current assignee: Cyprus Amax Minerals Co
Priority date: 1975-01-09
Filing date: 1975-12-30
Publication date: 1976-07-15
Also published as: ZA757348B; JPS5917172B2; NO141417B; PH13536A; JPS5193718A; FR2297250A1; US3991159A; NO760059L; GR58274B; BR7600051A; CA1050280A; AU8709575A; SE7600101L; DE2559219C2; FR2297250B1; SE416318B; GT197639620A; NO141417C

Description

Dipl.-Chem. Dr. Brandes Dr.-lng.Held
Dipl.-Phys. Wolff

8 München 22, ThierschstraBe 8

Reg. Hr. 124 839 Tel. (089)293297

Telex 0523325 (patwo d) Telegrammadresse: wolffpatent, münchen

Postscheckkonto Stuttgart 7211 (BLZ 60010070)
Deutsche Bank AG, 14/286 30 (BLZ 60070070)

Bürozeit: 8-12 Uhr, 13-16.30 Uhr außer samstags

22. Dezember 1975 25/2

A M A X Inc., Hew York, N. Y. / U S A

Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt auf naßem Wege

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Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt auf na:'em IVege

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel und Kobalt auf naßem 'v'ege durch Auslaugen von Nickel und Kobalt sowie Magnesium enthaltenden oxidlschen Erzen. Ganz speziell betrifft die Erfindung die Koordinierung der Auslaugung eines Nickelerzes mit vergleichsweise geringein *'agnesiumgehalt mit der Auslaugung eines Nickelerzes i;iit vergleichsweise hohem ~ !agnesiuiugehalt unter Gewinnung von Nickel und Kobalt unter Verbesserung der Wirksamkeit des Gewinnungsverfahrens bezüglich des Säureverbrauches.

Es ist allgemein'bekannt,aus lateritischen Erzen und Serpentinerzen Nickel und Kobalt auf na.oem hege zu gewinnen. Ein als sog. Moa-Bay-Verfahren bekannt gewordenes Verfahren besteht in der Bereitung einer Nickelerzaufschlämmung mit ungefähr 40a Feststoffbestandteilen unter Verwendung eines zerkleinerten Erzes, von dein 95% ein 325-Maschensieb gemäß US-Standardreihe passieren und einer selektiven Laugung des Nickels und Kobalts unter Verwendung von Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur von beispielsweise 245°C und erhöhtem ,!ruck von beispielsweise 37,75 kg/cm", wobei jeweils et'ura 951 des Nickels und des Kobalts gelöst werden. Der ausgelaugte Erzbrei wird dann abgekühlt und durch Gegenstrom-dekantieren gewaschen, worauf der · gewaschene ausgelaugte Brei verworfen oder anderweitig verxvendet wird. Die Lauge, deren pH-Wert sehr niedrig ist, wird dann mit Korallenstaub versetzt, und zwar bis zu einem pH-Wert von 2,5 bis 2,8, worauf die so behandelte Lauge mit im allgemeinen 4 bis 6 g Nickel pro Liter in einem Autoklaven aufgeheizt wird, z.ß. auf eine Temperatur von 121°C bei einem Druck von beispielsweise 11,5 kg/cm unter Einleitung von ii-,S und Ausfällung des Nickels in Form

Lt

von Nickelsulfid. Normalerweise wird dabei zum Impfen Nickelsulfid zugesetzt, um eine vollständige Ausfällung des Nickels und Kobalts zu gewährleisten.

Nach taschen und Eindicken des Sulfidniederschlages auf einen Feststoffgehalt von 651 wird das eingedickte Material in einem Autoklaven bei einer Temperatur von 177°C und einem Druck von 50 "kg/cm oxidiert. Die dabei erhaltene Lösung von gelöstem Nickel und Kobalt wird mit Ammoniak auf einen pH-Wert von 5,35 gebracht, wodurch Eisen,

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J i. !J

Aluminium und Chroi.i unter Verwendung von Luft £)ls Oxidationsmittel ausgefüllt werden. Nachdem der Niederschlag von der Lösung abgetrennt worden ist, wird die Nickel und cobalt enthaltende Lösung auf einen pil-1'.ert von 1,5 gebracht, worauf i!_oS zugesetzt wird und selektiv Kupfer, Blei und Zink ausgefüllt '-erden, worauf der ausgefällte Niederschlag von der Lösung abfiltriert rird. Das Nickel kann dann aus der Lösung nach verschiedenen Verfahren isoliert werden, beispielsweise durch Behandlung der Lösung in einem Autoklaven bei einem Druck von 46,5 kg/cm und einer Temperatur von 245 C mit Wasserstoff unter Verwendung von pul verförr.iigen Nickel als Impfmaterial .

Die bei dem erwähnten Moa-Bay-Verfahren durch Auslaugen von lateritischen Nickclerzen gewonnene Lauge kann pro Liter 30 g freie Schwefelsäure, 2 g Aluniiuium und 1 g Eisen enthalten. In typischer Weise werden bei dem Moa-Bay-Verfahren Erze bei einer Temperatur von 240 bis 26O⁰C bei einem Säure (H₀SO₄)-Erzgehalt von 0,22 bis 0,26 und einer Aufschläiumunjs- oder Pulpendichte von 33s ausgelaugt. Viele Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus derartigen Laugen oder Lösungen arbeiten zufriedenstellend bei vergleichsweise geringen Konzentrationen an Säure, Eisen und Aluminium. In typischer Weise kann ein "loa-Bay-Erz enthalten: 1,35 Gew. -⁰O N'i, 0,14 Gew.-I Co, 0,9 Gew.-S Mn, 0,02 Gew.-^? ₀ Cu, 0,04 Gew.-I Zn, 47 Gew.-I Fe, 10 Gew.-4 Al₉O, und 1 Gew.-I MgO. Der Rest von 39,5 Gew.-% besteht aus anderen Bestandteilen sowie Hydrat-Wasser.

Die beim Auslaugen von Nickelerzen angewandte Säuremenge liegt im allgemeinen ganz wesentlich über der stöchiometrisch erforderlichen Menge, und zwar aufgrund des Vorhandenseins nicht unbedeutender Mengen an Säure verbrauchenden Bestandteilen im Erz, beispielsweise Magnesium, Aluminium, Eisen und dergleichen. Der pH-Wert der anfallenden Lauge ist im allgemeinen sehr niedrig und liegt in typischer Weise bei 0,5 bis 0,7, weshalb zur Einstellung eines geeigneten pH-Wertes für die Sulfidfällung von Nickel und Kobalt ein alkalischer Stoff zugesetzt wird, beispielsweise Korallenstaub oder eine starke Base, was zu ökonomischen Nachteilen des Verfahrens führt. Die Verwendung einer starken Base als Neutralisationsmittel führt

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V - ι -

in der Regel zu einer "titausfällung von Nickel, die zu vermeiden ist. Wird beispielsweise die Lauge bei hoher Temperatur von 250 C mit .MgO bis zur Erzielung eines pH-Wertes von 1,6 behandelt, so v/erden 35-°a des Nickels mit ausgefällt. Eine solche Ausfällung des Nickels ist selbstverständlich nachteilig.

Aus der CA-PS 618 826 ist es bekannt, den pH-lVert einer Lauge nach der ersten Laugung eines bestimmten Erzes durch Zusatz weiterer Mengen des Hrzes in Form einer Aufschlämmung unter Neutralisation überschüssiger Säure in der Lauge zu verändern. Der Zusatz der Erzaufschlämmung erfolgt dabei unter normalem Druck. In der Patentschrift wird angegeben, daß bei Verwendung von Erz zur Neutralisation überschüssiger Säure vorzugsweise nachfolgend etxvas Kalk, Kalkstein oder andere alkalische Stoffe zugesetzt v/erden sollen, um den pH-Wert der Lauge auf einen Wert zu bringen, der für die Ausfällung von Aluminium- und Eisenverunreinigungen erforderlich ist, z.B. auf einen pH-Wert von 3,5 bis 4,5.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirtschaftliches Verfahren zur

.Gewinnung von Nickel und Kobalt auf näßem Wege durch Auslaugen

von Nickel und Kobalt sowie Magnesium enthaltenden Erzen anzugeben.

Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe dadurch lösen läßt, daß man die Auslaugung von Nickel und Kobalt enthaltenden Erzen mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt in bestimmter Weise mit der Auslaugung eines Nickel und Kobalt enthaltenden Erzes mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt koordiniert. Es wurde gefunden, daß man beim Auslaugen von Nickel und Kobalt enthaltenden Erzen mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt ein Nickel und Kobalt enthaltendes Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt in vorteilhafter Weise zur Neutralisation der Lauge verwenden kann, die beim Auslaugen des Erzes mit niedrigem Magnesiumgehalt anfällt, wobei man in der Weise verfährt, daß der Überschuß an Säure neutralisiert wird und gelöstes Eisen und Aluminium aus der Lauglösung ausgeschieden oder abgewiesen wird, unter gleichzeitiger Gewinnung großer Mengen an Nickel und Kobalt aus dem Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt, ohne daß dazu die Verwendung einer alkalischen Verbindung als zusätzliches Neutralisa-

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-M-

tionsmittel erforderlich ist. Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe durch Koordinierung der Auslaugung von Nickel und Kobalt enthaltenden Erzen mit vergleichsweise geringem Magnesiungehalt j.iit der Auslaugunj von Wickel und Kobalt enthaltenden Erzen mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt gelost werden kann, unter Verwendung des gleichen Säuredurchsatzes.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel uid Kobalt auf naßem Wege durch Auslaugen von Nickel und
Kobalt soxv'ie Magnesium enthaltenden oxidischen Erzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) aus einem Nickel und Kobalt enthaltenden Erz mit einem vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt von bis zu 3 Gew.-% eine wäßrige, mit 1 bis 4 kg Schwefelsäure pro 10 kg Erz (0,1 bis 0,4 pound Säure pro pound Erz) auf Trockenbasis angesäuerte Aufschlämmung bereitet,

b) die Aufschlämmung bei einer Temperatur von 200 bis 300 C und einem Druck von 16,75 bis 124 kg/cm" (225 psig bis 1750 psig) unter Erzeugung einer an Nickel und Kobalt reichen Lösung mit einem pH-Wert von unter 0,7 auslaugt,

c) die erhaltene Lauge und das ausgelaugte Erz mit einer vorbestimmten Menge eines Nickel und Kobalt enthaltenden Erzes mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt von mindestens 5 Gew.-s unter Erhöhung des pH-Wertes der Lauge auf einem pH-Wert von
nicht über 2 vermischt,

d) die erhaltene Mischung durch Erhitzen auf eine Temperatur von 200 bis 300⁰C bei einem Druck von 16,75 bis 124 kg/cm² (225 psig bis 1750 psig) unter Auslaugen des an Magnesium reichen Erzes neutralisiert,

e) die Lauge von den ausgelaugten Rückständen abtrennt und

f) die Lauge durch Abtrennung der in ihr enthaltenen Metalle in
üblicher bekannter Weise aufarbeitet.

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ι -

Die Zeichnungen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Im einzelnen sind dargestellt in:

Figuren 1 und 2 Flie£bilder , die den Ahlauf des erfindungs;>eijiä^p>en

Verfahrens i:n Schena darstellen;

Figur 3

ein Diagramm, aus den sich die Veränderung des pü-V/ertes einer ',auge als Funktion des Verhältnisses von Neutralisaticnsmittel zu Erz ergibt, wobei das Diagramm gleichzeitig das Verhältnis von Nickel zu Verunreinigungen (Al + Fe) als Funktion des Verhältnisses von Neutralisationsmittel zu Erz wiedergibt;

Figur 4

ein Diagramm, aus dem sich der Säureverbrauch pro 0,45 kg (1 pound) Nickel als Funktion des Verhältnisses von Neutralisationsmittel zu Erz ergibt, wobei aus dem Diagramm gleichzeitig die Menge an extrahierten Gesamtnickel als Funktion des Verhältnisses von iseutralisationsmittel zu Erz ersichtlich ist und

Figur 5

ein Diagramm, aus dem sich die Nickelgewinnung als Funktion des Verhältnisses von Neutralisationsmittel zu Erz für die Erz-Neutralisationsmittelmischung und für das Neutralisationsmittel allein ergibt.

Erfindungsgemäß wird somit das Auslaugen eines Nickel und Kobalt enthaltenden oxidischen Erzes mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt mit der Laugung eines Nickel und Kobalt enthaltenden oxidischen Erzes mitvergleichsweise hohem Magnesiumgehalt koordiniert, wobei das Nickel-Kobalterz mit dem vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt als Neutralisationsmittel dient.

Erfindungsgemäß wird dabei beispielsweise unter Verwendung eines liiuonitischen Erzes von vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt mit bis zu 3 Gew.-% Magnesium eine wäßrige Aufschlämmung oder Pulpe

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— ds —

hergestellt, die mit Schwefelsäure angesäuert wird, und Zwar mit einer Menge von 1 bis 4 kg Schwefelsäure pro 10 kg Erz (0,1 bis 0,4 pound Säure per pound Erz) auf Trockenbasis, worauf die angesäuerte Aufschläramung oder Pulpe bei erhöhter Temperatur von 225 bis 30O⁰C ausgelaugt wird, unter Lösung von Nickel und Kobalt und Erzeugung einer ersten ausgelaugten Pulpe und einer Lauge oder Lauglösung. Als Neutralisationsmittel wird dann Erz mit einem verglei c'iSAveise hohem Magnesiumgehalt von mindestens 5 Gew.-% Magnesium, z.B. ein serpentinisches Erz mit der ausgelaugten Aufschlämmung und der Lauge vermischt, worauf die Mischung einer liochtemperatur-Neutralisationsbehandlung unterworfen wird (Säurevernichtung) sowie einer Auslaugung bei einer Temperatur von 225 bis 300 C, wobei die Lauge aus der ersten Laugstufe neutralisiert wird und das Erz von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt gleichzeitig ausgelaugt wird unter Bildung einer Endlauge, aus der dann die gelösten Metalle nach üblichen bekannten Methoden isoliert werden können.

Gemäß einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird zunächst ausgehend von einem Nickel und Kobalt enthaltenden Erz mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt von bis zu 3 Gew.-Ί eine wäßrige Aufschlämmung oder Pulpe hergestellt, die durch Zusatz von Schwefelsäure in einer Menge von 1 bis 4 kg pro 10 kg Erz (0,1 bis 0,4 pound Säure pro pound Erz) auf Trockenbasis, angesäuert wird, \v^rorauf die Aufschlämmung bei erhöhter Temperatur von 225 bis 300⁰C ausgelaugt wird, unter Lösung von Nickel und Kobalt und Erzeugung einer entsprechenden Lauge, worauf das ausgelaugte Material und die Lauge einer Hochtemperatur-Neutralisation (Säurevernichtung) (bei 225 bis 300°) unterworfen wird, und zwar durch Vermischen mit einer vorher erzeugten eingedickten Pulpe, die hergestellt wurde aus dem Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt mit mindestens 5 Gew.-I Magnesium unter Bildung einer konzentrierteren Lösung, die von der Pulpenmischung abgetrennt wird, xvorauf die Pulpenmischung verworfen oder weiterverarbeitet wird. Die nächste Verfahrensstufe besteht darin, die erhaltene konzentrierte Lösung aus der ersten Laugstufe mit Erz von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt, zu vermischen und die Mischung einer Neutralisationsbehandlung bei vergleichsweise geringer Temperatur von nicht über 150°C zu unter-

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T-

werfen, wobei eine Pulpe oder Aufschläminung gewonnen wird, welche in der ersten Laugstufe verwendet wird, in- dem £lie bei vergleichsweise geringer Temperatur neutralisierte Pulpe eindickt und von der Lauglösung trennt. J)ie eingedickte Pulpe oder Aufschlämmung wird dann in der ersten Laugstufe als Neutralisationsmittel verwendet, während aus der Lauge die Metalle in üblicher bekannter Weise isoliert werden.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung sind übliche bekannte Nickel und Kobalt enthaltende Erze mit einem Magnesiuingehalt von weniger als 3 Gew.-I geeignet sowie als Neutralisationsmittel Erze mit einem Magnesiuingehalt von mindestens 5 Gew.-% Magnesium bis zu 15 oder gar 25 Gew.-I Magnesium.

Zur Erzielung einer möglichst hohen Nickelextraktion und Erzeugung einer entsprechenden Lauge mit vergleichsweise geringer,.; Reagensverbrauch wird die Hochtemperatur-Neutralisation in vorteilhaftester Weise durchgeführt, wenn der Unterschied im Magnesiumgehalt zwischen dem Erz von vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt, d.h. dem limonitischen Erz und dem Erz von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt, d.h. dem serpentinischem Erz vergleichsweise gering ist, beispielsweise 6% beträgt. Des weiteren hat sich gezeigt, daß die Hochtemperatur-Neutralisation am günstigten verläuft, wenn die Differenz im Magnesiumgehalt ansteigt.

Wird nach dem in Figur 1 schematisch dargestellten Verfahren gearbeitet, so kann beispielsweise wie folgt verfahren werden:

Zunächst wird ein Erz mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt (Limonit) in der Erz-Aufbereitunganlage 10 in eine Aufschlämmung oder Pulpe mit einem Feststoffgehalt von beispielsweise 36 Gew.-I überführt, worauf diese Aufschlämmung dann dem Säuremischer 11 zugeführt wird, in dem auf 0,45359 kg Erz 0,1088 kg Schwefelsäure (0,24 pound Schwefelsäure pro 1 pound Erz) zugegeben werden. Die ■angesäuerte Aufschlämmung wird dann in den Autoklaven 12 gebracht und hier unter hohem Druck von beispielsweise 41,6 kg/cm (580 psig) 15 Minuten lang bei 25O⁰C ausgelaugt. Des weiteren wird ein Nickel

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und Kobalt enthaltendes Erz von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt (Serpentin) in der Erz-Aufbereitungsanlage 13 zu einer Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 33 Gew.-% verarbeitet. Die in der Erz-Aufbereitungsanlage 13 erzeugte Aufschlämmung wird dann im Autoklaven 14 mit der im \utoklaven 12 behandelten Aufschlämmung vereinigt, worauf die Mischung einer Hochtemperatur-Neutralisation unterworfen wird, in dem sie beispielsweise unter einem Druck von 41,6 kg/cm" (580 psig) 15 Minuten auf 25O⁰C erhitzt wird. Die den Autoklaven 14 verlassende neutralisierte Aufschlämmung wird dann in einer Dekantiervorrichtung 15 einer Gegenstromdekantierung unterworfen, wobei der Überfluß, d.h. die Lauge in üblicher bekannter IVeise aufgearbeitet wird, während das ausgelaugte Material verworfen oder anderweitig verwendet wird.

Wird nach dem in Figur 2 schematisch dargestellten Verfahren pearbeitet, so kann beispielsweise wie folgt verfahren werden:

Zunächst wird ein iirz mit vergleichsweise geringem Magnesiumgelialt (Limonit) in der Erz-Aufbereitungsanlage 16 zu einer Aufschlämmung mit ehern Feststoffgehalt oder einer Feststoffdichte von 36* verarbeitet, worauf die Aufschlämmung dem Säuremischer 17 zugeführt wird, in dem der Aufschlämmung auf 1 Gew.-Teil Limoniterz 0,28 Gew.-Teile Säure zugesetzt werden. Nach der Säurezugabe wird die Säure-Aufschlämmungsmischung in einen Autoklaven 18 überführt, in dem sie 15 Minuten lang bei 25O⁰C ausgelaugt wird.

Des weiteren wird in der Erz-Aufbereitungsanlage 21 ein Nickel und Kobalt enthaltendes Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt (Serpentin) zu einer Aufschlämmung verarbeitet, worauf diese Aufschlämmung mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt einer Neutralisation bei vergleichsweise geringer Temperatur von beispielsweise 85°C in einer Neutralisationsanlage 22 unterworfen wird, in welche die Lauge eingespeißt wird, die anfällt durch IIochtemperatur-Neutralisation der den Autoklaven 18 verlassenden Mischung in der Anlage 19 (25O⁰C)und Gegenstroindekantierung der die Anlage 19 verlassenden Mischung in der Deka&tieranlage 20. Die in der Anlage 22 behandelte Aufschlämmung von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt wird dann

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-S-

in der Gegenstromdekantieranlage 23 eingedickt, worauf die eingedickte Aufschlämmung in der Anlage 19 einer Hochtenperatur-Neutralisation unter\\rorfen wird. Die Abflüsse aus der Gegenstromdekantieranlage 20 werden verworfen oder in sonstiger Ifeise verwendet, wohingegen die Lauge aus der Gegens tronidekantieranlage 23 in üblicher bekannter Weise zwecks Isolierung der in ihr enthaltenden ausgelaugten Erze aufgearbeitet wird.

Für die im folgenden näher beschriebenen Versuche wurden drei Erzfraktionen mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt (1N, 2N und 3N (N=niedrig)) und zwei Fraktionen von Erzen mit vergleichsweise hohe.ii Magnesiumgehalt(1il und 2ii (ii=hoch)) verwendet. Aus der folgenden Tabelle I ergibt sich die Zusammensetzung der verwendeten Erze.

	Liraonit-Jf rz	1 ,72	Tabelle I	isations-Erz	3 N	1H	2	211
	-20 Maschen	0,14	Erz- Analysen		,8	1 ,63	0	,36
	1N	41 ,0	Neutral		,09	0,04	13	,08
	2,5	+ 10 Maschen	0	,4	12,1	0	,0
Gehalt	1 ,58	2 N	0	,0	1,00	15	,53
in % _N.	0,80	1,36	38	,12	13,8	0	,2
Co	2,05	'),11	6	,46	0,21	0	,21
Fe	12,1	44,0	0	,68	0,85	40	,70
Al	11,3	2,7	0	,6	39,0	11	,0
Hg	1 ,26	1	,3	10,1		,8
Mn	0,64	0
Cr	1,44	12
SiO₂	10,0
LOI	11,5

Es wurden mehrere Laug- und Neutralisationsversuche durchgeführt, wobei die Erze im Vakuum bei 40⁰C getrocknet wurden, worauf die Erze 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 25O⁰C und einem Druck von 41,6 kg/cm² (580 psig) und einem Säure-Erzverhältnis von 0,27:1 ausgelaugt wurden. Die verwendeten Aufschlämmungen oder Pulpen wiesen einen Feststoffgehalt von jeweils 33 Gew.-°s auf. Die Neutralisation

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der Aufschlämraungen erfolgte bei 25O⁰C unter Zusatz des Neutralisationserzes in Form einer Aufschlämmung eines Feststoffgehaltes von 33 Geiv.-j. mit einer Teilchengröße des Erzes von -200 Maschen in einem Mal. Während der Zugabe oder Injektion des Neutralisationserzes fiel die Temperatur um 5 bis 25⁰C, wobei 10 Minuten benötigt \iurden, um die Aufschlämmung wieder auf 25O⁰C zu erhitzen. Die erhaltenen Hrgebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt. Zu Vergleichs zwecken wurden die Erze 2N und 3K gemeinsam mit den Erzen IH und 2H als Neutralisationmittel mitgetestet. Die als Neutralisationsmittel verwendeten Neutralisationserze wurden einer Aufschlämmung oder einer Pulpe des Erzes 1N zugesetzt.

- 11 -

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Tabelle II

Neutralisation des Erzes 1N mit den Erzen 2N, 3N, 111 und 2H; 1 Stunde bei
25O⁰C; 0,22 Gew.-Teile Neutralisationserz auf 1 Gew.-Teil des Erzes IN.

Neutralisationserz

Rückstand-Analyse Ni/Verunreinigung in der pH-Wert in % Lösung · der End-

Ni Al Ni/Al Ni/Fe Ni/Mg lösung

Ni-Extraktion in %

Erz vom Neu- Durch-

1N tralisa-₊ schnitt tionserz

	ohne
860	2N 3N
ro co	1H
-«^ O	2H
cn

0,08
0,22
0,20
0,36
0,36

1,90 4,0
3,00 14,0
3,00 2,1
2,60 40,0
1,95 40,0

9,2 25,0 15,0 49,0 62,0

2,0 2,1 11,0 0,6 0,6

50 43 33 41

88 88 82 84

Es wurde angenommen, daß sämtliches gelöstes Nickel vom Erz 1N während, der Neutralisationsstufe löslich blieb.

-Yl-

Wie sich aus den i)aten der Tabelle II ergibt, stellen die Erze 1H und 2H mit hohem "-Iagnesiumgehalt die wirksamsten Neutralisationsmittel dar, wie sich durch die Ni/Al- und Ni/Fe-Verhältnisse in den Laugen ergibt, die bei 40:1 (Ni/Al) bis 62:1 (Ni/Fe) lagen. Daraus ergibt sich, daß aas Aluminium und das Eisen .wirksam aus der Lösung abgeschieden wurden (rejected) und daß die überschüssige Säure neutralisiert wurde, entsprechend einer pH-l'/ertsveränderung von 0,5 auf 1,8. Die Aufschlämmungen der Erze 2N und 3N, d.h. der Erze mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt erwiesen sich demgegenüber als Neutralisationsmittel wenig geeignet. Die pH-iverte der Lösungen nach der !Neutralisation mit den Krzen 2N und 3N lagen unter 1 , d.h. bei 0,7, ivobei eine viel geringere Abscheidung (rejection) von Eisen und Aluminium erfolgte. Die Gesamt-Nickelmenge, die in Falle der Erze 1N und 1Ii und der Erze 1N und 2H gewonnen wurde, lag bei 82 bzw. 84%, bei gleichzeitiger starker Abscheidung von Eisen und Aluminium. Bei dem Erz 1H handelte es sich um ein Serpentin und Garnierit-Typerz, wohingegen es sich bei dem Erz 211 um ein Garnierit-Typerz handelte.

Ermittelt wurden des weiteren die Einflüsse von Temperatur und Zeit sowie der Art der Zugabe und der Menge an Neutralisationsmittel unter Verwendung von Erz vom Typ 2h. Für die Versuche wurde als zu neutralisierendes Medium ein Filtrat verwendet, das von einem Erz des Typs 1N stammte.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen III bis VII zusammengestellt.

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-VS-

Tabelle III

Effekt der Temperatur auf die Neutralisation der Lauge von 1."J-iirz mit 120 g ürz vom Typ 2Ii pro Liter Lauge. Die Gesamtneutralisationsdauer von Raumtemperatur bis 250 C betrug 2 Stunden.

Neutrali· sationstemperatur oc

Rückstand Gehalt in

Verhältnis von Λΐ/Verunreinigungen in der pH

Lösung der

λ'ί/ΛΙ λί/Fe

Ni-Extraktion,

Lösung

1,92 0,3 4,3 1,88 0,5 7,4 1,74 0,8 55,0

10,0 1,0 1,3
69,0 0,86 1,3
85,0 0,85 1,6

45 47 50

- 14 -

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Tabelle IV

Neutralisationsdauereffekt auf die Neutralisation von Auslaugaufschlämmungen von 1N-Erzen bei 25O⁰C und einem Verhältnis von 2H-Erz zu 1N-Erz von 0,22

Neutralisation

Zeit Temp. Min. ⁰C

Analyse des Rückstandes %

Ni

Al

O 5

10 15 30 60

250 250 250 250 250 250

0,08 0,40' 0,38 0,38 0,38 0,40

2,0 2,1 2,1 2,2 1 ,95

1,82 1,82 1 ,78 1 ,82 1,74

1,85 1,67

Ni/Verunreinigung Lösung	Ni/Fe	in	pll der Lösung	von
Ni/Al	9,2	Ni /Mg		95
4,0	1S,0	2,0	0,6	95
15,0	39,0	0,88	1,1	95
29,0	59,0	0,71	1,3	95
41 ,0	61 ,0	0,65	1,6	95
40,0	63,0	0,60	1,7	95
49,0	0,56	1,8

Ni-Extraktion, %

von 2H

Durchschnitt

21 40 39 57 41

77 79 81 83 34

Es wurde angenommen, daß sämtliches aus dem Erz 1N gelöste Nickel während der Neutralisationsstufe in Lösung blieb.

Tabelle V

Effekt der Neutralisationsmittelzugabe auf die Neutralisation einer Auslaugaufschlämmung von
Erz 1N; 20 Minuten bei 25O°C; Verhältnis von Erz 21i zu 1N von 0,19.

Methode der Neutrali- Analyse des Rückstandes Ni/Verunreinigung in pH der Ni-Extraktion,"i
sationszugabe % Lösung Lösung von von üurch-

Ni Al S Ni/Al Ni/Fe Ni/Mg 1N 2H⁺ schnitt

cn In einem Mal zu eine cd Stunde ausgelaugter ^to Aufschlämmung

ro Stufenweise Zugabe

cd zu eine Stunde ausge-

*"■* 1 äugter Aufschlämmung 0,27

(η In einem Mal zu 5 Mi-

"*a nuten ausgelaugter Auf-

⁰⁰ schlämmung 0,40

0,30 2,0

1,6 47

1,6 26

1,6 41

49

31

78

0,65 2,0 95 53 86 0,68 1,9 95 54 83 0,57 1,6 - 81

Es wurde angenommen, daß sämtliches' aus dem Erz 1N gelöste Nickel während der Neutralisation
löslich blieb.

Tabelle VI

Effekt der Menge von Neutralisationsmittel auf die Neutralisation der Aufschlämmung des Erzes 1N'
während 20 Minuten bei 25O⁰C.

Verhältnis
von Erz 2H
zu Erz IN

Gehalt des Rück- Verhältnis von Ni-Verunreini- pH Standes in \ gungen in der Lösung der

Ni Al Mi/Al Ni/Fe Ni/Mg Lösung

Ni-Extraktion, % von 1M von 2H Durchschi: < t

0,08 0,13 0,22 0,30 0,37 0,51

1,9	21
2,0	28
1,9	47
-	33
1 ,95	36
1 ,85

9,2 20 14 49 65 60

2,0

0,82

0,66

0,59 0,56

95 95 95 95 95 95

80 61 53 39 34

94 90 86 83 73

Es wurde angenommen, daß sämtliche aus dem Erz 1.N gelöstes Nickel während der Neutralisation
löslich blieb.

Tabelle VII

Effekt der gesamten Laug- und Neutralisationsdauer auf die Neutralisation einer
Aufschlämmung des Erzes 1N bei 25O⁰C bei einem Verhältnis des Erzes 211 zu 1N von
0,10.

	Ver such Nr.	Laug dauer in iMin.	Neutralisa- tionsdauer in Min.	Ni-Gehalt im Rück stand, %	Verhältnis von gungen in Ni/Al Ni/Fe	31	M i/Ve runre in i - der Lösung Ni/Mg	pH der Lösung	Ge saint-Ni- üxtraktion, 0 0
	1	10	S⁺	0,28	18	29	1,1	0,8	86
ο CD	2	10	1O⁺	0,25	20	28	0,9	0,9	88
CD	3	10	15 ⁺	0,22	19	8,4	0,9	0,9	90
CD	4	15	15	0,13	12,9	20	1,1	0,9	94
O	5	60	15	0,13	21	9,2	0,8 2	1,1	94
CTl	6⁺⁺	60	0	0,08	4	2,0	0,5	95

Die *>ieutral is ationsauf schlämmung wurde auf 23O°C vorerhitzt.

Übliches Laug-Material vom Typ Moa-Bay (25O⁰C, Säure-Erz-Verhältnis 0,24 bei einem
Feststoffgehalt von 33 Gew.-^) zum Zwecke des Vergleiches mit den vorstehenden Ergebnissen der Hochtemperatur-Neutralisation.

Aus Tabelle III ergibt sich, daß, wenn die Temperatur bei der Neutralisation von 150 auf 25O°C ansteigt und wenn ein Erz vom Typ 211 als Neutralisationsmittel verwendet wird, die Säureverrainderung oder der Grad der Säurebindung ansteigt bei gleichzeitiger Verminderung des Aluminium- und Eisengehaltes. Bei 200 C beispielsweise lag das Ni/Al-Gewichtsverhältnis in der Lauge bei 7,4:1, wohingegen bei 25O⁰C das Verhältnis auf 55:1 anstieg, woraus sich eine merkliche Verminderung des Aluminiumgehaltes bei höherer Temperatur ergibt. Im Falle von Eisen lag das Verhältnis von Ki/Fe bei 150⁰C bei 10:1, wohingegen bei 200⁰C und 25O⁰C die Verhältnisse merklich angestiegen waren, und zwar auf 69:1 bzw. 85:1. Bei 25O°C stieg der pll-Wert auf 1,6 an, woraus sich ergibt, daß die Säureverminderung oder Säurebindung bei höherer Temperatur verbessert wird. Aus Tabelle III ergibt sich des weiteren, daß die prozentuale Extraktion von Nickel aus einem Erz vom Typ 2H (d.h. dem Neutralisationsmittel) bei steigender Neutralisationstemperatur ansteigt).

Aus Tabelle IV ergibt sich, daß die Dauer der Neutralisationsbehandlung von Bedeutung ist. So ergibt sich beispielsxveise, daß zur Gewährleistung einer annehmbaren Nickelgewinnung bei Verwendung eines Erzes vom Typ 2H als Neutralisationsmittel die Neutralisationsdauer bei 250 C mindestens etwa 10 (Minuten betragen sollte. So lag bei einer Behandlungsdauer von 15, 30 und 60 iMinuten die Gesamtnickelgewinnung bei Verwendung von Erz 1N mit niedrigem Magnesiumgehalt und Erz 2H von hohem Magnesiurogehalt bei 81, 83 bzw. 841. Des weiteren ergibt sich, daß die Verminderung des Aluminium- und Eisengehaltes zunimmt, wenn die Behandlungsdauer mehr als 10 Minuten, vorzugsweise mindestens 15 Minuten beträgt. Bei einer Verlängerung der Behandlungsdauer steigt des weiteren die Menge an neutralisierter oder gebundener Säure an, wie sich aus einem Anstieg des pH-Wertes von 0,6 (Beginn) bis 1,6 oder darüber bei einer Behandlungsdauer von mindestens 15 Minuten ergibt.

■ o-

Die Veränderung des pH-Wertes einer Aufschlämmung mit dem Verhältnis von Neutralisationsmittel zu Erz ergibt sich aus Figur 3. Danach steigt der pH-Wert auf wesentlich über 1, wenn das Verhältnis auf über 0,1 ansteigt, beispielsweise bis zu etwa 0,5. Als besonders vor-

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teilhaftes Verhältnis von Neutralisationsmittel zu Erz hat sich ein Gewichtsverhältnis von 0,15 bis 0,25 erwiesen. Aus Figur 3 ergibt sich des weiteren, daß das Verhältnis von Ni zu Al + Fe ansteigt bei steigendem Neutralisationsmittel-Erz-Verhältnis. Die Neutralisation erfolgte bei 25O⁰C innerhalb 20 Minuten nach einer Laugdauer von 1 Stunde.

Aus Figur 4 ergeben sich der Säureverbrauch und die Nickelextraktion als Funktion des Neutralisationsmittel-Erz-Verhältnisses unter den gleichen Versuchsbedingungen wie im Falle der Figur 3. Zu beachten ist jedoch, daß, wenn die Menge an Neutralisationsmittel ansteigt, die Gesamtmenge an gewonnenem Nickel etwas abfällt.

Wie sich aus Tabelle V. ergibt, kann zur Erzielung optimaler Neutralisationseffekt-e die Methode der Zugabe des Neutralisationsmittels bedeutsam sein. Wird beispielsweise das als Neutralisationsmittel verwendete Erz 2H in einem Mal zu einer Aufschlämmung eines Erzes vom Typ 1N zugegeben, die 1 Stunde lang ausgelaugt wurde, so wird eine starke Verminderung des Aluminium- und Eisengehaltes erreicht, das Ni/Al-Verhältnis liegt bei 47 und das Ni/Fe-Verhältnis bei 49, während der pH-Wert auf 2 steigt. Der Prozentsatz an aus dem Neutralisationsmittel extrahiertem Nickel lag bei 53%, während die durchschnittliche Gesamtextraktion von Nickel aus dem ausgelaugten Erz 1N und dem Neutralisations-Erz (Erz 2H) bei 86% lag.

Wird das Neutralisationsmittel zur Aufschlämmung stufenweise zugegeben (vergleiche Tabelle V) ist die Menge an abgeschiedenem Aluminium und Eisen vergleichsweise geringer, doch liegt die gesamte extrahierte Nickelmenge im Durchschnitt bei 88%. Wird die Aufschlämmung lediglich 5 Minuten lang behandelt und wird das Neutralisationsmittel in einem Male zugesetzt, so wird weniger Säure gebunden (rejected), wobei die gesamte extrahierte Nickelmenge auch im Durchschnitt 81% fällt.

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Tabelle VI veranschaulicht den Effekt des Verhältnisses von Xeutralisationsrnittel zu Erz auf die Bindung (rejection) von Säure, Aluminium und Eisen und die kombinierte Extraktion von Nickel von sowohl dem Erz 1N als auch dem Neutralisationserz 2H. Der Effekt der Neutralisationsmittelmenge auf die Nickelgewinnung ist graphisch in Figur 5 dargestellt. Wie sich aus Figur 5 ergibt, fällt die Menge an aus dem Neutralisationsraittel extrahierten Nickel, wenn das Verhältnis von Neutralisationsmittel zu Erz von 0,11 auf 0,33 ansteigt. Aus Tabelle VI ergibt sich, daß die .Menge an gebundener Säure und abgeschiedenem Aluminium und Eisen ansteigt bei einem Verhältnis von Neutralisationsmittel zu Erz von über 3,11, vorzugsweise über 0,15. Während das Verhältnis von Neutralisationsraittel zu Erz in vorteilhafter Weise bei 0,1 bis 0,5 liegen kann, wird in besonders vorteilhafter Weise bd einem Verhältnis von 0,15 bis 0,25 gearbeitet. Aus Tabelle VII ergibt sich der Efekt eines Neutralisationsmittel-Erzverhältnisses von 0,1 auf die Laugdauer und Neutralisationsdauer bei 25O°C. Wie sich aus Tabelle VII ergibt, werden besonders günstige Ergebnisse dann erhalten, wenn die Laugdauer 60 Minuten beträgt und die Neutralisationsdauer 15 "-linunten bezüglich der Eisen- und \luminiumreaktion sowie bezüglich der Nickelgewinnung, wobei die Gesamtmenge an aus beiden Erzen gewonnenen Nickel bei 941 liegt.

Erfindungsgemäß können somit Erze, die sich aufgrund ihres vergleichsweise hohen Magnesiumgehaltes nicht für das hydrometallurgische Auslaugverfahren für Erze vom Moa-Bay-Typ eignen, in vorteilhafter Weise zur Neutralisation von Erzen mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt verwendet werden.

Die zur Durchführung des Verfahrens geexg der Erfindung geeigneten Erze einschließlich des Neutralisationsmittel-Erzes können dabei abgesehen von ihrem Gehalt an löslichem Magnesium, die gleiche oder praktisch die gleiche Zusammensetzung aufweisen.

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So können beispielsweise die Erze mit vergleichsweise geringem lagnesiumgehalt (low magnesium oxidized ore) bestehen zu 0,5 bis 2,5 Gew.-l Ni, 0,005 bis 1,0 Gew.-S Co, 0,25 bis 5 Gew.-VMn, 0,3 bis 15 Gew.-■& Cr, 0,2 bis 10 Gev/.--₀ Al, weniger als 3 Gew. -⁰O Magnesium, 2 bis 45 Gew.-I SiO₇ und zürn Rest im wesentlichen zu 10 bis 55 Gew.-⁰O Eisen, wobei die vorerwähnten Metalle in Form ihrer Oxide vorliegen.

Die Erze von vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt, die als Neutralisationserze oder Xeutralisationsmittel verwendet werden, können eine Zusammensetzung wie die Erze von vergleichsiveise geringem Magnesiumgehalt aufweisen, mit der Ausnahme jedoch, daß der Magnesiumgehalt bei mindestens 5 Gew.-"& liegt und beispielsweise bis zu etwa 25 Gew.-a Mg betragen kann. Der Gehalt an löslichem Magnesium eines Erzes kann dabei bestimmt werden durch Digestieren des Erzes in einer Schwefelsäurelüsung eines pH-Wertes von T, wobei 24 Stunden lang bei 35 ⁰C und dem angegebenen pH-ifert digestiert

Erfindungsgemäß läßt sich somit ein Erz von vergleichsitfeise hohem Magnesiumgehalt in wirksamer Weise zur Neutralisation prätisch sämtlicher freier Säure einer Erzaufschlämmung vom Moa-ßay-Typ verwenden, unter Herstellung einer Lauge von vergleichsweise hohem Nickelgehalt mit im allgemeinen weniger als jeweils 0,5 g Aluminium und Eisen pro Liter Lösung. Der Zusatz des Neutralisationserzes in Stufen zur Auslaug-Aufschlämmung bewirkt dabei eine maximale Nickel

gewinnung. Der Gehalt der Laugen an Aluminium und Eisen vermindert sich mit steigendem Gehalt an Neutralisationsmittel, wobei jedoch die Menge an gewonnenem Nickel etwas zurückgeht.

Während das Gewichtsverhältnis von Neutralisationsmittel zu Erz in vorteilhafter Weise bei 0,1 bis 0,5 zu 1 oder darüber liegen kann, hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, zur Erzielung einer optimalen Kombination von Ergebnissen ein Verhältnis von 0,15 bis 0,25 anzuwenden, da bei einem solchen Verhältnis in der Regel die günstigste Kombination von Säurebindung, Aluminium- und Eisen-Entfernung und Nickelgewinnung erreicht wird. Das im Einzelfalle gün-

Θ 0 9 8 2 9 / 0 5 7 δ -.- — BAD ORIGINAL

-listigste Verhältnis hängt jedoch im allgemeinen von dem Unterschied im Magnesiumgehalt zwischen dem Erz mit dem niedrigen Magnesiumgehalt und dem Erz mit dem vergleichsweise hohem -iagnesiumgehalt ab, wobei das Verhältnis in vorteilhafter Weise kleiner ist um so größer die Differenz der Magnesiumgehalte ist. Das Verhältnis von Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt (Neutralisationserz) zu Erz mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt, das im günstigsten Falle angewandt wird, ändert sich mit der relativen Menge an löslichem Magnesium in jedem der beiden Erze. Um so größer beispielsweise der Unterschied im Magnesiumgehalt der beiden Erze ist, um so geringer ist die Menge an Erz mit dem hohem Magnesiumgehalt, die als Neutralisationsmittel benötigt wird. Enthält beispielsweise das Erz mit dem geringen Magnesiumgehalt 11 lösliches Magnesium und enthält das Erz mit dem hohem Magnesiumgehalt 14% lösliches Magnesium, so liegt das vorbestimmte Verhältnis von Erz mit hohem Magnesiumgehalt, das als iN'eutralisationsmittel zu dem Erz mit dem vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt zugesetzt wird, vorzugstveise bei 1:6 oder 0,165:1. Enthält demgegenüber das Erz mit dem höheren Magnesiumgehalt 5% lösliches Magnesium, so liegt das vorbestimmte Verhältnis bei 1:2 oder 0,5:1.

Anders ausgedrückt: Für ein Erz mit niedrigem Magnesiumgehalt mit weniger als 3 Gew.-% Magnesium und ein Erz mit höherem Magnesiumgehalt von über 5 bis 25 Gew.-% Magnesium ist das Verhältnis von Erz mit höherem Magnesiumgehalt zu Erz mit niedrigerem Magnesiumgehalt für die Neutralisation im allgemeinen praktisch umgekehrt zur Differenz der Magnesiumgehalte der beiden Erztypen und kann liegen bei etwa 0,5 bis 1 im unteren Bereich der Differenz (ungefähre Differenz 5) bis etwa 0,1 bis 1 im höheren Bereich der Magnesiumunterschiede, beispielsweise für eine Differenz von 15.

Um so größer der Unterschied im Gehalt an löslichem Magnesium zwischen dem Erz mit dem vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt und dem als Neutralisationsmittel verwendeten Erz mit dem vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt ist, um so wirksamer und um so ökonomischer ist das Verfahren.

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Die Menge an als xNeutralisationsmittel -verwendetem Erz läßt sich aufgrund des Neutralisationseffektes des Erzes vorbestimmen, üa im allgemeinen die Auslaug-Aufschlämmung einen pll-ttert von weniger als 0,5 aufweist, soll die Menge an zugesetztem Neutralisationsmittel in vorteilhafter Weise so bemessen werden, daß sie ausreicht um eine Erhöhung des pH-Wertes auf bis zu 2 und nicht darüber, vorzugsweise bis zu 1,2 bei 250 C zu erreichen, um eine Verminderung des Aluminium- und Eisengehaltes der Lösung zu erreichen unter gleichzeitiger wirksamer Nickelgewinnung.

Die Hochdruck-Laugung der Erze und die Neutralisationsstufe werden in vorteilhafter Weise bei einem Druck von 16,75 bis 124 kg/cm (225 bis 1750 psig) bei einer Temperatur von 200 bis 300⁰C durchgeführt. Vorzugsweise arbeitet man bei Temperaturen von 225 bis 275⁰C sowie bei Drucken von 26,9 bis 89 kg/cm² (370 bis 1250 psig). Die Dichte der Erzaufschlämmungen oder Erzpulpen liegt vorzugsweise bei 25 bis 50 Gew.-I.

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Claims

durch Auslaugen von Nickel und Kobalt sowie "-fagnesiunt enthaltenden oxidischen Erzen, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) aus einem Nickel und Kobalt enthaltenden Erz mit einem vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt von bis zu 3 Gew.-I eine wäßrige mit 1 bis 4 kg Schwefelsäure pro 10 kg Brz auf Trockenbasis angesäuerte Aufschlämmung bereitet,

b) die Aufschlämmung bei einer Temperatur von 200 bis 300 C und

7 einem Druck von 16,75 bis 124 kg/cm unter Erzeugung einer an Nickel und Kobalt reichen Lösung mit einem pH-Wert von unter 0,7 auslaugt,

c) die erhaltene Lauge und das ausgelaugte Erz mit einer vorbestimmten Menge eines Nickel und Kobalt enthaltenden Erzes mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt von mindestens 5 Gew.-% unter Erhöhung des pH-Wertes der Lauge auf einen pH-V»ert von nicht über 2 vermischt,

d) die erhaltene Mischung durch Erhitzen auf eine Temperatur von 200 bis 300⁰C bei einem Druck von 16,75 bis 124 kg/cm² unter Auslaugen des an Magnesium reichen Erzes neutralisiert,

e) die Lauge von den ausgelaugten Rückständen abtrennt und

f) die Lauge durch Abtrennung der in ihr enthaltenen Metalle aufarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Erz mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt ein solches mit einem Magnesiumgehalt von 5 bis 25 Gew.-% Magnesium verwendet, wobei die Menge an als Neutralisationsmittel verwendeten Erz umgekehit proportional ist zur Differenz der Magnesiumgehalte

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zwischen dem Erz rait dem vergleichsweise geringen) '!a.gnesiumgehalt und dem Erz mit dem vergleichsweise hohen Magnesiumgehalt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Laugung und Neutralisation bei einer Temperatur von 225 bis 275°C und einem Druck von 26,9 bis 89 kg/cm durchgeführt werden,
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Laugun
fuhrt *

Laugung und Neutralisation bei einer Temperatur von 25 0 6 durch-
5. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) aus einem Nickel und Kobalt enthaltenden Erz mit einem vergleichsweise geringem Magnesiuiugehalt von bis zu 3 Gew.-$ eine wäßrige, mit 1 bis 4 kg Schwefelsäure pro 10 kg Erz auf Trockenbasis angesäuerte Aufschlämmung bereitet,

b) die Aufschlämmung bei einer Temperatur von 200 bis 300⁰C und einera Druck von T6,75 bis 124 kg/cm unter Erzeugung einer an Nickel und Kobalt reichen Lösung mit einem pH-Wert von unter 0,7 auslaugt,

c) die erhaltene Lauge und das ausgelaugte Erz bei einer Temperatur von 200 bis 300⁰C und einem Druck von 16,75 bis 124 kg/ cm einer Neutralisationsbehandlung unterwirft, in dem man die Aufschlämmung mit einer konzentrierten oder eingedickten Aufschlämmung eines Erzes mit vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt unter Erzeugung einer an Metallen reichen Lauge vermischt, wobei man die Menge an konzentrierter Aufschlämmung so bemißt, daß der pH-Iv^rert der Lauge einen Wert von bis zu

2 und nicht darüber erreicht,

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d) daß man die an Metallen reiche Lauge abtrennt und rait an
Magnesium vergleichsweise reicherem Erz vermischt,

e) die erhaltene Mischung bei einer Temperatur von nicht über
150⁰C einer Neutralisationsbehandlung unter Gewinnung einer Aufschlämmung für die Recyclisierung und einer an Metallen
reichen Lauge unterwirft,

f) die Aufschlämmung konzentriert und von der an Metallen reichen Lauge abtrennt,

g) die konzentrierte Aufschlämmung zur Hochtemperatur-Neutralisation verwendet und

h) aus der gewonnenen an Metallen reichen Lauge die Metalle in üblicher bekannter Weise isoliert.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als
an Magnesium reiches Erz ein Erz mit einem Magnesiumgehalt
von 5 bis 25 Gew.-% Magnesium verwendet und daß die Menge an
als Neutralisationsmittel verwendeten Erz umgekehrt proportional ist der Differenz der Magnesiumgehalte von Erz mit vergleichsweise geringem Magnesiumgehalt und Erz mit dem vergleichsweise hohem Magnesiumgehalt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Laugung und die Neutralisation bei einer Temperatur von 225 bis 275⁰C bei einem Druck von 26,9 bis 89 kg/cm² durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Laugung und
durchführt.

Laugung und Neutralisation bei einer Temperatur von 25O°C

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