DE3023593C2 - Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Wolframverbindungen aus Alkaliwolframatlösungen, die mit Phosphaten verunreinigt sind - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Wolframverbindungen aus Alkaliwolframatlösungen, die mit Phosphaten verunreinigt sindInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumwolframat-Niederschlag eine
Alkalicarbonatlösung mit dem 2—3fachen stöchiometrischen Überschuß an Alkalicarbonat zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Alkalicarbonate, vorzugsweise 5 bis 10%, durch die entsprechende Menge Alkalihydroxid ersetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Alkalicarbonate, vorzugsweise 5 bis 10%, durch die entsprechende Menge Alkalihydroxid ersetzt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Wolframverbindungen aus mit Phosphat
verunreinigten Alkaliwolframatlösungen.
Für die meisten Verwendungszwecke ist die Anwesenheit von Phosphor in Gehalten über 0,005% äußerst
unerwünscht Andererseits gehen im Rohstoff enthaltene Phosphorgehalte bei den in der Industrie üblichen
Aufschlußverfahren mindestens teilweise in die als Zwischenprodukt hergestellten Wolframatlösungen.
Zur Beseitigung dieser Verunreinigung werden diesen Lösungen üblicherweise Magnesiumverbindungen
zugesetzt, durch welche das Phosphat ausgefällt wird (Zeitschrift »Erzmetall«, Band 31 [1978], Seiten 395/6).
Dieses Verfahren hat verschiedene Nachteile:
Wird die Magnesiumverbindung Ammoniumwolframatlösungen zugesetzt, muß die Verwendung eines Magnesiumüberschusses
vermieden werden, weil dieser zur Verunreinigung des danach herzustellenden Ammoniumparawolframates
durch Magnesium führt. Daher ist eine teure und zeitraubende analytische Überwaschung
nötig.
Bei der Behandlung von Natriumwolframatlösungen hingegen muß zur vollständigen Entfernung des
Phosphats ein großer Überschuß an Magnesiumverbindungen zugesetzt werden. Das dabei ausfallende Magnesiumphosphat
ist schlecht filtrierbar und läßt sich praktisch nicht wolframfrei waschen. Das verursacht entweder
Verluste oder macht eine Wiederaufarbeitung der Magnesiumphosphat-Schlämme notwendig. Aus diesem
Grunde ist das Verfahren nur zur Beseitigung geringer Phosphatgehalte wirtschaftlich anwendbar.
Ferner ist bekannt, daß bei der Drucklaugung von Wolframerzen mit Sodalösung häufig ein Teil des
Phosphatgehaltes im Löserückstand verbleibt und somit ein gewisser Reinigungseffekt bei der Herstellung der
Wolframatlösung eintritt (Yih/Wang im Buch »Tungsten«, New York 1979, S. 91).
Diese Abreicherung reicht aber normalerweise nicht aus, um genügend reine Wolframatlösung zu erhalten, so
daß eine Nachreinigung in der oben beschriebenen Art notwendig ist. Außerdem kann dieser Effekt naturgemäß
nur bei der Verarbeitung von Erzen genutzt werden, nicht jedoch bei der Verarbeitung anderer Wolfram-Rohstoffe
wie Schrott und Rückstände.
Ähnlich ist aus der US-PS 23 51 678 bekannt, Calciumwolframat mit einer Carbonatlösung mit der zwei- bis
dreifachen stöchiometrischen Menge unter Druck zu laugen, wobei Natriumwolframat und Calciumcarbonat
gebildet werden. Einen konkreten Hinweis, wie man direkt in einer Stufe von ausgefälltem Calciumwolframat zu
einer weitestgehend von Phosphor befreiten Alkaliwolframatlösung gelangen kann, gibt diese US-PS nicht.
Ähnliches gilt auch für die US-PS 13 88 857, aus der bekannt ist, aus einer alkalischen Lösung, die neben
Natriumwolframat noch Natriumsilikat kund Natriumphosphat enthält, durch Zugabe von Calciumhydroxid im
Überschuß Calciumsiiikat und Calciumphosphat auszufällen, ohne daß gleichzeitig Calciumwolframat ausgefällt
wird.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, hochreine Wolframverbindungen aus Alkaliwolframatlösungen,
die mit Phosphaten verunreinigt sind, auf wirtschaftliche Weise zu gewinnen, wobei man direkt in einer
Stufe von ausgefälltem Calciumwolframat zu einer weitestgehend von Phosphor befreiten Alkaliwolframatlösung
gelangt. Hierbei soll auch von stark mit Phosphor verunreinigten Alkaliwolframatlösungen ausgegangen
werden können, was nach dem Stand der Technik bisher nicht auf wirtschaftliche Weise möglich war.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches
1. In den Unteransprüchen 2 und 3 sind Ausbildungen des Verfahrens nach Anspruch 1 angegeben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geht bei der für Scheeliterz an und für sich üblichen Drucklaugung überraschenderweise das Wolfram praktisch vollständig, Phosphat jedoch praktisch gar nicht in Lösung. Somit erhält man nach der Abtrennung des Löserückstandes eine praktisch phosphorfreie Alkaliwolframatlösung, die ohne weitere Nachreinigung zu Wolfram-Verbindungen in handelsüblicher Qualität verarbeitet werden kann.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geht bei der für Scheeliterz an und für sich üblichen Drucklaugung überraschenderweise das Wolfram praktisch vollständig, Phosphat jedoch praktisch gar nicht in Lösung. Somit erhält man nach der Abtrennung des Löserückstandes eine praktisch phosphorfreie Alkaliwolframatlösung, die ohne weitere Nachreinigung zu Wolfram-Verbindungen in handelsüblicher Qualität verarbeitet werden kann.
Vorzugsweise verwendet man erfindungsgemäß bei der Drucklaugung als Alkalicarbonat Natriumcarbonat.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt insbesondere darin, daß auch Ausgangsmaterialien mit
hohen Phosphorgehalten wirtschaftlich verarbeitet werden können, und daß die Wolframverluste geringer sind
als bei den bisherigen Verfahren. Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß der Phosphor in Form eines
ausreichend wolframarmen Schlamms erhalten wird, der keiner erneuten Aufarbeitung zur Wolfram-Rückge-
winnung bedarf.
Zu 10 m3 einer technischen Natriumwolframatlösung mit 51,7 g WO3/I und 2,48 g P/l wurde gerade so viel 5
Calciumchloridlösung gegeben, daß mit Ammoniumoxalat ein Calciumüberschuß nachweisbar war. Der dabei
entstandene Feststoff wurde abfiltriert und danach in einem Autoklaven 4 Stunden bei 20 bar Wasserdampfdruck
mit 3 m3 20%iger Sodalösung behandelt. Danach wurden Lösung und Löserückstand durch Filtration
getrennt Aus der Lösung wurde nach Zersetzung des Carbonatüberschusses mit Salzsäure in vorstehend
beschriebener Weise reines Calciumwolframat hergestellt, welches mit folgender Analyse auskam:
WO3 70,7%
P unter 0,03%
Ein solches Calciumwolframat kann entweder als Rohstoff für die verfahrensmäßig bekannte Herstellung von
Ammoniumparawolframat mit unter 0,001 % Phosphor dienen, oder es kann als Wolframrohstoff für die Herstellung
von Werkzeugstählen eingesetzt werden.
Die Wolframverluste bei diesem Beispiel waren wie folgt:
26 m3 Abwasser aus den beiden Fällungen
enthielten 0,020 g WO3/! 0,5 kg WO3
605 kg (netto trocken) Löserückstand
mit 0,64% WO3 und 4,1 % P 4,0 kg WO3
Gesamt: 4,5 kg WO3 = 0,7% der Einsatzmenge an WO3
Beispiel 2 (Vergleich)
Es wurde versucht, aus einer stark verunreinigten Natriumwolframatlösung gemäß dem Stand der Technik
Phosphor zu entfernen.
Zu 25 1 einer auf 900C erhitzten Natriumwolframatlösung mit einem pH-Wert von 8,5 und Gehalten von HOg
WO3/I und 0,46 g P/l wurden 560 g technisch reine 33%ige Magnesiumchloridlösung gegeben. Anschließend
wurde 29 Stunden bei 9O0C und weitere 10 Stunden unter langsamer Abkühlung auf 30°C gerührt. Danach
wurde der entstandene Niederschlag abfiltriert und mit 1 1 Wasser gewaschen.
Der Niederschlag hatte nach dem Trocknen ein Gewicht von 400 g und enthielt 61,6% WO3 = 246 g WO3 und
2,55% P = 10,2 g P. Bezogen auf die Ausgangslösung gingen 89% des P-Inhaltes, aber auch 9% des W03-Inha!-
tes in den Niederschlag.
Weitere Versuche mit stärker P-iialtigen Lösungen zeigten, daß mit zunehmendem P-Gehalt die Wolframverluste
noch größer werden.
B e i s ρ i e 1 3
Der in Beispiel 1 genannte Versuch wurde in der Art modifiziert, daß bei der Drucklaugung des unreinen
Calciumwolframates Druck und Laugungsdauer variiert wurden. Während unter den im Beipiel 1 genannten
Bedingungen (4 Stunden, 20 bar) über 99% des WO3-Einsatzes in Lösung gingen, waren es bei 4 Stunden und
5 bar nur 47% und bei 8 Stunden und 5 bar 76%.
Claims (1)
1. Verfahren zur Gewinnung von hochreinen Wolframverbindungen aus Alkaliwolframatlösungen, die mit
Phosphaten verunreinigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß
a) aus der mit Phosphaten verunreinigten Wolframatlösung in bekannter Weise Calciumwolframat und
Calciumphosphate ausgefällt werden,
b) der abgetrennte Niederschlag mit einer Alkalicarbonatlösung mit nicht mehr als 30 Gew.-% Alkalicarbonat
im stöchiometrischen Überschuß bei einem Wasserdampfdruck von über 3 bar bis 25 bar einer
ίο mehrstündigen Drucklaugung unterzogen wird und
c) die abgetrennte phosphorarme Alkaliwolframatlösung zu Calciumwolframat aufgearbeitet wird.
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