DE2837694C3 - Verfahren zur Herstellung von reiner Phosphorsäure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reiner Phosphorsäure

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reiner Phosphorsäure aus einer durch Zersetzung von Phosphorit mit einer Mineralsäure erhaltenen Naßphosphorsäure, bei dem die Naßphosphorsäure mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert und die reine Phosphorsäure aus dem erhaltenen Extrakt mit Wasser rückextrahiert werden.
Die durch nassen Aufschluß erhaltene Phosphorsäure (im folgenden als Naßphosphorsäure bezeichnet) wird durch Zersetzung von Phosphorit mit Mineralsäuren, z. B. Schwefelsäure, hergestellt und enthält eine Anzahl von Verunreinigungen, wie Fe, F, Al, As, Cd, Ca und organische Bestandteile. Ihre Anwendung war bisher beschränkt auf die Herstellung von Düngemitteln, während sie als sogenannte reine Phosphorsäure ζ. Β. für Nahrungsmittelzusätze, Arzneimittel und zur Metalloberflächenbehandlung bisher nicht verwendet werden konnte. Reine Phosphorsäure wird durch trockenen Aufschluß hergestellt, was den Nachteil hatte, daß zur Herstellung ein großer Energieverbrauch und verschiedene Apparaturen und Stufen zur Verhinderung von Umweltbelastungen, z. B. zur Behandlung von Abgasen und Abfallprodukten, erforderlich sind.
Aus der DE-PS 8 8t 358 ist die Reinigung von Naßphosphorsäure bekannt, indem man die Phosphorsäure mit mit Wasser und verdünnter wäßriger Phosphorsäure nur begrenzt, mit konzentrierter reiner phosphorsäure aber beliebig mischbaren Flüssigkeiten extrahiert. Geeignete organische Flüssigkeiten sind beispielsweise aliphatische, alicylische und aromatische Alkohole, Ketone, Äther oder auch heteroclylische Substanzen.
Verwendet man niedere Alkohole als Extraktionsmittel für Phosphorsäure, so werden dadurch nicht nur die Phosphorsäure, sondern auch die Verunreinigungen in der Phosphorsäure extrahiert. Es muß dann eine weitere Reinigungsstufe, z.B. eine Ionenaustauschstufe, anschließend durchgeführt werden. Höhere Alkohole als Extraktionsmittel haben den Nachteil, daß nur eine schlechte Trennung der Phosphorsäurephase von der Lösungsmittelphase möglich ist, und daß erhebliche
ίο Trennzeiten benötigt werden. Außerdem ist der Verteilungsfaktor bei den üblichen P2Os-Konzentrationen von Naßphosphorsäure, der im Bereich von 27 bis 30% liegt, sehr niedrig, so daß man vor der Extraktion häufig die Naßphosphorsäure konzentriert hat Dies ist mit weiteren Nachteilen verbunden, weil die unreine Naßphosphorsäure häufig aggressiv ist und besondere korrosionsbeständige Apparaturen erforderlich sind.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von rsiner Phosphorsäure aus Naßphosphorsäure zu zeigen, das eine nohe Extraktionsausbeute ergibt und bei dem man eine Phosphorsäure erhält, die nur noch sehr geringe Mengen an Verunreinigungen aufweist.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem
Patentanspruch 1 gelöst.
Der P2O5-Gehalt der Naßphosphorsäure beträgt 30 Gew.-%. Nach oben ist der Gehalt an P2O5 auf 55% begrenzt, weil bisher keine Verfahren zum Konzentrieren von Naßphosphorsäure auf einen höheren Wert bekannt ist.
Das Volumenverhältnis von Düsopropylcarbinol (nachfolgend abgekürzt als DIPC) zu der Naßphosphorsäure liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 1 :1 bis etwa 1 :5. Die Extraktion kann diskontinuierlich oder auch kontinuierlich, z. B. mit einem Gegenstrom-Mehrstufen-Extraktor erfolgen.
Im Anschluß an die Extraktion mit DlPC erfolgt die Rückextraktion mit Wasser. Vorzugsweise beträgt die für die Rückextraktion verwendete Wassermenge 10 Gew.-% oder weniger, bezogen auf die DIPC-Phase, bzw. 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf P2O5.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird DICP zusammen mit 2-Äthylhexanol zur Extraktion eingesetzt. Weiterhin ist bevorzugt, die Naßphosphorsäure auf einen P2O5-GeIIaIt von 40 bis 55 Gew.-% zu konzentrieren und nach der Rückextraktion zur Entfernung von Verfärbungen noch eine Behandlung mit Aktivkohle oder einem Ionenaustauscherharz anzuschließen.
Ebenso wie die Extraktion kann auch die Rückextraktion kontinuierlich oder diskontinuierlich vorgenommen werden.
In der Tabelle 1 wird die Extraktion von Naßphosphorsäure mit DIPC gegenüber anderen C7- oder Ce-Alkoholen verglichen:
Tabelle 1
Trennungszeit bei der Extraktion von Naßphosphorsäure mit organischen Lösungsmitteln
Konzentration der Naßphosphorsäure
(P2O5)
Mengenverhältnis Posphorsäure/
Lösungsmittel
lOminütiges Rühren bei Raumtemperatur
47%
1:4
Fortsetzung
Lösungsmittel
2-Äthylhexanol*)
Heptanol**)
(nach dem Oxoverfahren hergestelltes
Handelsprodukt)
DIPC
*) Viskosität 9,8 cP bei 20 C.
**) 3-HeptanoI; Viskosität: 7,1 cP bei 20 C.
Trennungszeit 90 min
70 min
5 min
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch als zweistufiges Extraktionsverfahrens durchgeführt werden. Dazu wird die Naßphosphorsäure mit einer Alkalibase oder Ammoniak oder deren Salze teilweise neutralisiert und dazu gibt man ein wasserlösliches niedrigsiedendes organisches Lösungsmittel. Nach Abtrennen des Niederschlags wird das niedrigsiedende organische Lösungsmittel aus der abgetrennten Lösung abdestiHiert und anschließend wird die zurückbleibende Lösung mit Diisopropylcarbinol extrahiert und aus dem erhaltenen Extrakt wird die Phosphorsäure mit Wasser rückextrahiert.
Es können alle Naßphosphorsäuren eingesetzt werden, die durch Zersetzen von Phosphorit mit einer Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, erhalten worden sind. Falls die Naßphosphorsäure einen hohen Fluorgehalt aufweist und Ammoniak oder dessen Salze als Alkalibase verwendet werden, kann das Fluor als Niederschlag in Form einer schwerlöslichen Verbindung abgetrennt werden, z. B. Natrium- oder Kaliumsilicofluorid, indem man das Natrium- oder Kaliumsalz der Säure zersetzt, wodurch der Fluorgehalt gesenkt wird.
Falls die eingesetzte Naßphosphorsäure große Mengen an Sulfationen enthält, werden diese vorzugsweise z.B. mit einem Calcium- oder Bariumsalz (mit Ausnahme des Sulfats) ausgefällt, etwa als Calciumsulfat, bevor DIPC zugesetzt wird. Als Calciumsalz eignet sich insbesondere phosphorit. Falls die eingesetzte Naßphosphorsäure stark gefärbt ist, ergibt die Entfärbung mit Aktivkohle eine reine Phosphorsäure mit besserer Farbe und Qualität. Hierzu werden gewöhnlich etwa 0,3 bis 1,5 Gewichtsprozent Aktivkohle, bezogen auf P2Os, verwendet.
Mit DIPC wird jedoch eine so ausgezeichnete Reinigung eraelt, daß diese Vorbehandlrng entfallen kann, wenn die Anwesenheit einer Spur SO4 in der reinen Phosphorsäure kein Problem darstellt.
In den Beispielen sind alle Teile und Prozente auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
4000 Teile einer dunkelbraunen Naßphosphorsäure, die 27,5% P2O5 und Verunreinigungen (0,7% Fe, 0,24% CaO, 3,4% SO.,, 0,05% Cl, 1,8% F, 0,001% Cd und 0,0007% As) enthält, wird mit 150 Teilen Phosphorit versetzt, worauf man das Gemisch 30 Minuten rührt und filtriert Die als Filtrat erhaltene Phosphorsäurelösung wird auf 47% P2O5 konzentriert, worauf man 2440 Teile des Konzentrats zu 2000 Teilen DIPC gibt und 5 Minuten bei Raumtemperatur rührt, um die Phosphorsäure in die DIPC-Phase zu überführen. Die stehengelassene Lösung trennt sich in eine DIPC-Phase und eine Wasserphase A. Die Trennungszeit beträgt 5 Minuten. Hierauf versetzt man die DIPC-Phase mit 250 Teilen Wasser und rührt dann 5 Minuten bei Raumtemperatur, um die Phosphorsäure in die Wasserphase zu reextrahieren. Das bei der Extraktion zurückbleibende DIPC wird zur Extraktion von Phosphorsäure aus der Wasserphase A wiederverweudet und die bei dieser Reextraktion anfallende DIPC-Phase wird mit Wasser rückextrahiert. Auf diese Weise wird eine 5-stufige Extraktion mit vier Reaktraktionen durchgeführt Die bei der Rückextraktion erhaltenen Wasserphasen
jo werden gesammelt, mit 1% Aktivkohlepulver, bezogen auf PaOs, versetzt, 30 Minuten bei Raumtemperatur gerührt und dann filtriert Die als Filtrat erhaltene Phosphorsäurelösung wird auf 1426 Teile mit einer P2O5-Konzentration von 54% eingeengt Der Umsatz zu reiner Phosphorsäure beträgt 70%, bezogen auf P2O5. Die erhaltene reine Phosphorsäure ist farblos und durchsichtig und ergibt die nachstehenden analytischen Werte. Sie enthält nur äußerst geringe Mengen an Verunreinigungen, so daß ihre Reinheit unerwartet hoch ist im Vergleich zu reiner Phosphorsäure, die durch herkömmliche Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel gereinigt worden ist.
Analytische Werte der reinen Phosphorsäure:
P2O5 Beispiel 2 54%
SO4 0,009%
Ca 0,0009%
Fe 0,0008%
F 0,005%
Cl 0,0008%
Pb 0,0007%
Cd 0,0001%
Phosphorsäure wird unter Anwendung der Naßphosphorsäure und des Verfahrens von Beispiel 1 mit DIPC extrahiert Die Extraktion erfolgt mit 2000 Teilen DIPC und die dabei erhaltene DIPC-Phase wird mit 100 Teilen 45pi'ozentiger (bezogen auf P2O5) reiner Phosphorsäure gewaschen. Die ausgewaschene DIPC-Phase wird dann gemäß Beispiel 1 rückextrahiert. Hierbei erhält man 1380 Teile reine Phosphorsäure mit einem P2O5-GeIIaIt von 54%, was einem Umsatz in reine Phosphorsäure von 68% entspricht. Die nachstehenden analytischen Werte für Verunreinigungen sind vergleichbar denen von reiner Phosphorsäure, die durch trockenen Aufschluß hergestellt worden ist.
Reine Phosphorsäure wird gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von 2-Äthylhexanol (im folgenden OA), dem am meisten zur Extraktion von Phosphorsäure angewandten Alkohol, hergestellt. Hierzu werden 150 Teile Phosphorit zu 4000 Teilen derselben dunkelbraunen Naßphosphorsäure mit einem P2O5-GeIIaIt von 27,5% gegeben, worauf man 30 Minuten bei 700C rührt und dann filtriert. Die als Filtrat erhaltene Phosphorsäurelösung wird bis zu einem P2O5-Gehalt von 47 konzentriert, dann mit 2000 Teilen AH versetzt und 5 Minuten bei Raumtemperatur gerührt, um die Phos-
SO4 Vergleichsversuch 1 0,0008%
Ca 0,0003%
Fe 0,0001%
F 0,0007%
Cl 0,0002%
Pb 0,0002%
Cd 0,0000%
phorsäure in die ÄH-Phase zu extrahieren. Die stehengelassene Lösung trennt sich in eine OA-Phase und eine Wasserphase. Die zur Trennung erforderliche Zeit beträgt 40 Minuten und ist somit länger als im Falle von DIPC. Die abgetrennte ÄH-Phase wird mit 250 Teilen Wasser versetzt und 10 Minuten bei Raumtemperatur gerührt, um die Phosphorsäure in die Wasserphase zurückzuextrahieren. Die bei der Rückextraktion zurückbleibende ÄH-Phase wird für die nächste Extraktion gemäß Beispiel 1 wiederverwendet, wobei 1120 Teile reine Phosphorsäure mit einem P2C>5-Gehalt von 54% (Umsatz 55%) erhalten werden. Die erhaltene reine Phosphorsäure ist leicht grün gefärbt und die nachstehenden analytischen Daten zeigen, daß sie einen größeren Gehalt an Verunreinigungen als in den Beispielen 1 und 2 aufweist und somit weit geringere Qualitäten besitzt.
SO4
Ca
Fe
Cl
Pb
Cd
Vergleichsversuch 2
Die reine Phosphorsäure wird vor (
ren auf einen P2Os-GeImIt von 54% durch ein stark saures Kationenaustauscherharz und ein stark basisches Anionenaustauscherharz geleitet, um Verunreinigung abzutrennen, worauf man auf einen P2O5-GehaIt von 54% konzentriert. Aus den nachstehenden analytischen Daten ist ersichtlich, daß die Qualität des Produkts nicht mit der der erfindungsgemäßen reinen Phosphorsäure vergleichbar ist, das keiner ionenaustauscherharzbehandlung unterworfen wurde. Der Einsatz eines Ionenaustauscherharzes ist darüber hinsichtlich der Investitionskosten, des Harzverbrauches etc. kostspieliger. Demgegenüber ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung von DIPC die Herstellung einer Phosphorsäure mit geringeren Kosten und höherer Reinheit.
IO
P2O5-Gehalt von 50% konzentriert, worauf man 8280 Teile DIPC zugibt und 10 Minuten in einem Mischer-Abscheider bei Raumtemperatur rührt, um die Phosphorsäure in die DIPC-Phase zu überführen. Das behandelte Material trennt sich dabei in eine DIPC-Phase und eine Wasserphase. Die für die Trennung erforderliche Zeit beträgt 5 Minuten. Die abgetrennte DIPC-Phase wird mit 1240 Teilen Wasser versetzt, worauf man 5 Minuten bei Raumtemperatur rührt, um die Phosphorsäure in die Wasserphase zurückzuextrahieren. Die dabei erhaltene Wasserphase wird mit 1% Aktivkohle, bezogen auf P2O5, versetzt, 30 Minuten gerührt und dann filtriert. Die als Filtrat erhaltene Phosphorsäurelösung wird auf einen P2Os-GeIIaIt von 50% konzentriert, wobei 1840 Teile reine Phosphorsäure mit folgenden analytischen Daten bezüglich der Verunreinigungen erhalten werden:
0,08% 25 ι Konzentrie- SO4 Beispiel 4 0,0008%
0,07% Ca 0,0002%
0,05% 20 Fe 0,0002%
0,04% F 0,0008%
0,03% Cl 0,0001%
0,001% Pb 0,0002%
Cd 0,00007%
As 0,00009%
SO4
Ca
Fe
Cl
Pb
Ca
0,001%
0,004%
0,0007%
0,0009%
0,0003%
0,0005%
0,0000%
Beispiel 3
370 Teile Florida-Phosphorit werden zu 7560 Teilen einer schwarzbraunen Naßphosphorsäure für Düngemittel mit einer P2Os-Konzentration von 27% und den folgenden Verunreinigungen: 0,8% Fe, 0,26% CaO, 3,2% So4, 0,03% Cl, 1,7% F, 0,02% Cd und 0,008% As gegeben, worauf man 1 Stunde bei 65° C rührt und dann filtriert. Die als Filtrat erhaltene Phosphorsäurelösung wird mit 14 Teilen Aktivkohle entfärbt Die entfärbte Lösung wird mit 75 Teilen Ammoniakgas teilweise neutralisiert, worauf man 11 500 Teile Aceton zugibt und den entstandenen Niederschlag abfiltriert. Fast alle Verunreinigungen befinden sich in dem Niederschlag. Das erhaltene Fiitrat besteht aus gereinigter, acetonhaltiger Phosphorsäure. Die nach dem Abdestillieren des Acetons zurückbleibende Phosphorsäure wird unter vermindertem Druck unter Erwärmen auf einen 360 Teile Florida-Phosphorit werden zu 7560 Teilen
der Naßphosphorsäure von Beispiel 3 gegeben, worauf man 30 Minuten bei 65° C rührt und dann filtriert. Das erhaltene Filtrat wird mit 10 Teilen Aktivkohle versetzt, um die Phosphorsäurelösung zu entfärben. Hierauf neutralisiert man die Phosphorsäure teilweise mit 100
Teilen Ammoniakgas und gibt denn 1300 Teile Äthanol zu, wobei sich ein Niederschlag bildet, der abfiltriert wird. Praktisch die gesamten Verunreinigungen befinden sich in dem Niederschlag, während das Filtrat aus gereinigter, äthanolhaltiger Phosphorsäure besteht. Das
Äthanol wird abdestilliert und für eine anschließende Reinigung wieder verwendet. Die von Äthanol befreite Phosphorsäure wird auf einen P2Os-GeIIaIt von 50% konzentriert, worauf man 8000 Teile DIPC zugibt, 5 Minuten bei Raumtemperatur rührt und extrahiert Die
abgetrennte DIPC-Phase wird mit 1000 Teilen Wasser versetzt, um die Phosphorsäure in die Wasserphase zurückzuextrahieren. Die Wasserphase wird mit 1%, bezogen auf P2O5, Aktivkohle versetzt 30 Minuten gerührt und dann filtriert Die als Filtrat erhaltene
Phosphorsäurelösung wird auf einen P2Os-GeIIaIt von 54% konzentriert, wobei 1700 Teile reine Phosphorsäure mit folgenden analytischen Daten erhalten werden:
55
b0
SO4
Ca
Fe
Cl
Pb
Cd
As
0,013%
0,0003%
0,0007%
0,0011%
0,0003%
0,0001%
0,00003%
0,00009%
Beispiel 5
Beispiel 3 wird wiederholt jedoch verwendet man ein
Gemisch aus 3400 Teilen DIPC und 4900 Teilen
2-Äthylhexanol anstelle von DIPQ Hierbei werden 1830
Teile reine Phosphorsäure mit folgenden analytischen
Daten hinsichtlich der Verunreinigungen erhalten:
SO4
Ca
Fe
Cl
Pb
Cd
As
0,0010%
0,0004%
0,0006%
0,0009%
0,0004%
0,0003%
0,00010%
0,0009%
Vergleichsversuch 3
230 Teile Florida-Phosphorit (34% P2O5) werden zu 4730 Teilen Naßphosphorsäure für Düngemittel (27,5% P2Oi 2,4% SO4) gegeben, worauf man IV2 Stunden bei 65° C rührt, um die Schwefelsäure abzutrennen. Der erhaltene Niederschlag wird abzentrifugiert und filtriert und die erhaltene Phosphorsäurelösung wird auf einen P2Os-Gehalt von 40% konzentriert. In das Kondensat bläst man 0,21 Mol (43 Teile) Ammoniakgas pro Mol P2O5, um es teilweise zu neutralisieren. Hierauf versetzt man die neutralisierte Phosphorsäure mit dem vierfa-
chen Volumen Aceton und filtriert den entstandenen Niederschlag ab. Die Verunreinigungen befinden sich in dem Niederschlag, während das Filtrat eine gereinigte, acetonhaltige Phosphorsäure (extrahierte Phosphorsäure) darstellt. Das Aceton wird abdestilliert und kann wiederverwendet werden. Die von Aceton befreite Phosphorsäurelösung wird mit Wasser auf einen P2Os-GeIIaIt von 10% verdünnt, worauf man sie durch ein stark saures Kationenaustauscherharz leitet. Beim weiteren Einengen auf einen P2Os-GeIIaIt von 54% erhält man 1740 Teile reine Phosphorsäure mit folgenden analytischen Werten hinsichtlich der Verunreinigungen:
SO4
Ca
Fe
Cl
Pb
Cd
0,01%
0,003%
0,001%
0,009%
0,03%
0,0023
0,0032
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von reiner Phosphorsäure aus einer durch Zersetzen von Phosphorit mit einer Mineralsäure erhaltenen Naßphosphorsäure, bei dem die Naßphosphorsäure mit einem organischen Lösungsmittel extraniert und die reine Phosphorsäure aus dem erhaltenen Extrakt mit Wasser rückextrahiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Naßphosphorsäure auf einen P2O5-Gehalt von mindestens 30 Gew.-% konzentriert und anschließend mit Diisooropylcarbinol extrahiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Düsopropylcarbinol zusammen mit 2-Äthylhexanol zur Extraktion einsetzt
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Naßphosphorsäure auf einen P2O5-Gehalt von 40 bis 55 Gew.-% konzentriert und den Rückextrakt mit Aktivkohle oder einem Ionenaustauscherharz behandelt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Extrakt vor der Rückextraktion mit einer geringen Menge Wasser oder Phosphorsäure in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den P2O5-Gehalt des Extraktes, behandelt.
DE2837694A 1977-08-29 1978-08-29 Verfahren zur Herstellung von reiner Phosphorsäure Expired DE2837694C3 (de)

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US4207303A (en) 1980-06-10
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