DE3324378C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der im Oberbegriff des Patentanspruchs angegebenen Art.

Das in der Spezialliteratur umfangreich beschriebene und der Fachwelt gut bekannte Bayer-Verfahren stellt die wesentliche Technik zur Erzeugung von Aluminiumoxid dar, das zur Umwandlung in Aluminium durch Schmelzflußelektrolyse bestimmt ist. Nach diesem Verfahren wird der Bauxit in der Wärme mittels einer wässerigen Natriumhydroxidlösung geeigneter Konzentration behandelt, wodurch die Auflösung des Aluminiumoxids und das Erhalten einer übersättigten Natriumaluminatlösung bewirkt werden. Nach Abtrennung der den unaufgeschlossenen Rückstand (Rotschlämme) des Erzes darstellenden festen Phase wird die übersättigte Natriumaluminatlösung allgemein mit dem im folgenden durch den Begriff "Impfmaterial" bezeichneten Aluminiumhydroxid geimpft, um die Ausfällung eines Aluminiumtrihydroxides zu erreichen.

Wie den Fachleuten gut bekannt ist, gibt es mehrere industrielle Varianten zur Erzeugung des Aluminiumtrihydroxides durch alkalischen Bayer-Aufschluß der Bauxite, welche man gewöhnlich in zwei Kategorien, nämlich die eine unter der Bezeichnung "europäisches Verfahren" und die andere unter der Bezeichnung "amerikanisches Verfahren", einteilt.

Nach dem europäischen Verfahren erfolgt die Ausfällung des Aluminiumtrihydroxides im Lauf eines sog. Zersetzungsvorganges einer wässerigen Natriumaluminatlösung mit hoher Konzentration an kaustischem Na₂O, wobei allgemein 130 bis 170 g Na₂O je l zu zersetzender Natriumaluminatlösung eingesetzt werden. Im Rahmen des Ausdrucks "Konzentration an kaustischem Na₂O" soll die Gesamtmenge an Na₂O, ausgedrückt in g/l, in der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung verstanden werden, die in der gebundenen Natriumaluminatform und in der freien Natriumhydroxidform vorliegt. Nach diesem Verfahren führt man in die zu zersetzende Natriumaluminatlösung eine allgemein im Bereich von 350 g/l bis 600 g/l liegende Al(OH)₃-Menge als Impfmaterial ein, wobei die Zersetzung der Lösung allgemein bei einer Temperatur von höchstens 55°C erfolgt. Ein solches Verfahren führt zu einer hohen Aluminiumoxid-Produktivität, die 80 g Al₂O₃ je l der Natriumaluminatlösung erreichen kann, doch das so erzeugte Aluminiumtrihydroxid ist allgemein von feiner Korngröße und ergibt durch Kalzinierung ein Aluminiumoxid, dessen Feinheit gegenwärtig für die Schmelzflußelektrolyse als störend beurteilt wird.

Nach dem amerikanischen Verfahren erfolgt die Ausfällung des Aluminiumtrihydroxids durch die Zersetzung einer wässerigen Natriumaluminatlösung geringer Konzentration an kaustischem Na₂O, die 110 g Na₂O je l zu zersetzender Natriumaluminatlösung nicht übersteigt. Zu seiner Durchführung besteht das amerikanische Verfahren darin, in die zu zersetzende Natriumaluminatlösung eine die Impfmaterialrolle spielende Al(OH)₃-Menge einzuführen, die geringer als beim europäischen Verfahren ist und allgemein im Bereich von 100 g/l bis 200 g/l zu zersetzender Aluminatlösung liegt, wobei die Zersetzung dagegen bei einer höheren Temperatur, wie etwa z. B. 70°C, erfolgt. Alle diese Arbeitsbedingungen zusammen führen zur Erzeugung eines Aluminiumtrihydroxides gröberer Korngröße als der nach dem europäischen Verfahren erhaltenen, so daß man gemäß diesem amerikanischen Verfahren nach Klassierung und Kalzinierung ein Aluminiumoxid erhält, das die gegenwärtig für die Schmelz­ flußelektrolyse gewünschte Korngröße aufweist. Jedoch rufen durch einen gegensätzlichen Effekt die Arbeitsbedingungen eine Verringerung der Produktivität an Al(OH)₃ hervor, die viel geringer als beim europäischen Verfahren erscheint und allgemein etwa bei 50 g/Al₂O₃ je l Aluminatlösung liegt. Es ist ferner gut bekannt, daß die Versuche zur Ver­ besserung der Produktivität durch Senkung der Zersetzungstemperatur und Einführung einer größeren Al(OH)₃-Impfmaterialmenge in die zu zersetzende Natriumaluminatlösung durch das Verschwinden des Aluminiumoxids mit grober Korngröße und das Auftreten eines Aluminiumoxids geringerer Korngröße erkauft werden.

Wie die große Zahl von Veröffentlichungen auf diesem Gebiet zeigt, wurden zahlreiche Versuche sowohl beim amerikanischen Verfahren als auch beim europäischen Verfahren durchgeführt, um ein Verfahren zum Erhalten von Aluminiumtrihydroxid grober Korngröße zu finden, das gleichzeitig die Produktivität des europäischen Verfahrens aufweist.

Die bisher vorgeschlagenen Verfahren liefern jedoch nur unvollständige und wenig befriedigende Lösungen, da man, um zu einem Aluminiumoxid annehmbarer Korngröße zu kommen, allgemein einen Verlust der hohen Produktivität an Aluminiumoxid in Kauf nehmen muß, den der Fachmann industriell nicht mehr akzeptieren kann.

Aus der DE-OS 25 31 646 ist ein Verfahren der eingangs vorausgesetzten Art bekannt, bei dem die übersättigte Natriumaluminatlösung in zwei Stufen, d. h. einer ersten Stufe zum Ausfällen von Aluminiumtrihydroxid durch Einführen von Impfmaterial und einer zweiten Stufe zur Erzeugung der Impfkristalle behandelt wird. Dabei sind in der Ausfällstufe die Behälter bezüglich der Natriumaluminatlösung parallel angeordnet, und man führt hier von der zweiten Stufe stammende Impfkristalle, und zwar klassierte mittelgrobe und feine Kristalle ein. Der Überlauf der Ausfällbehälter gelangt zu den Impfmaterialerzeugungsbehältern, während die am Boden der Behälter abgezogene Flüssigkeit zur gerührten Zone der folgenden Behälter gefördert wird, von wo man die groben Al(OH)₃-Produktkristalle abtrennt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs vorausgesetzten Art zu entwickeln, mit dem man im industriellen Maßstab durch Verbesserung des Zersetzungsausbringens des Alkalialuminates eine erhöhte Produktivität an Aluminiumtrihydroxid erreicht, das die gewünschte grobe Korngröße aufweist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs gelöst.

Die durch die Erfindung angestrebten und erreichten Verbesserungen sind anscheinend der ungewöhnlich hohen, in der Alkalialuminatlösung eingestellten Trockensubstanzkonzentra­ tion an Aluminiumtrihydroxidimpfkristallen unausgewählter Korngrößen und der Klassierbehandlung eines Teils der Suspension nach der Zersetzung zuzuschreiben.

Um die weitere Beschreibung der Erfindung zu erleichtern, ist es erforderlich, darauf hinzuweisen, daß der Trockensubstanzgehalt der durch Einführen des Impfmaterials in die zu zersetzende übersättigte Alkalialuminatlösung erzeugten Suspension in g trockenen Aluminiumtrihydroxids je l dieser Lösung ausgedrückt wird, während die Konzentration an kaustischem Na₂O in g/l der Natriumaluminatlösung, wie bekannt, die gesamte in dieser Lösung vorhandene Na₂O-Menge sowohl in der gebundenen Natriumaluminatform als auch in der freien Natriumhydroxidform bedeutet.

Nachdem diese Definitionen klargestellt sind, folgt die Beschreibung der Erfindung anhand eines allgemeinen Schemas einer Anlage zur Erzeugung des Aluminiumtrihydroxids entsprechend der Darstellung in der Figur.

Gemäß dieser Figur weist die Zersetzungszone der Natriumaluminatlösung "n" Zersetzungsstufen auf, wobei sie aus einer ersten Gruppe (A) von "p" Stufen und einer zweiten Gruppe (B) mit (n-p) Stufen zur Zersetzung der Alkalialuminatlösung zusammengesetzt ist.

Die zu zersetzende übersättigte Alkalialuminatlösung L _d kann insgesamt in wenigstens eine der Zersetzungsstufen der Gruppen (A) oder (B), z. B. entsprechend L _{d 1}, L _{d 2} . . ., L _dp im Fall der Gruppe (A) eingeführt werden. Sie kann jedoch gleichfalls zum einen Teil in wenigstens eine der Zersetzungsstufen der Gruppe (A) und zum anderen Teil in wenigstens eine der Zersetzungsstufen der Gruppe (B) eingeführt werden. Ebenso kann das Aluminiumtrihydroxid unausgewählter Korngröße, das die Impfmaterialrolle spielt, ganz oder teilweise nach der gleichen Aufteilung wie die Aluminatlösung, z. B. entsprechend S _{a 1}, S _{a 2} . . ., S _ap im Fall der Gruppe (A) eingeführt werden.

Im Lauf ihrer Untersuchungen stellte die Anmelderin fest, daß es möglich war, eine Suspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz, nämlich wenigstens 700 g/l zu zersetzender Alkalialuminatlösung, zu erzeugen, indem Impfmaterial eingeführt wird, das aus Kristallen von Aluminiumtrihydroxid unausgewählter Korngröße, d. h. einer Korngröße weiter Verteilung besteht, wobei eine solche Suspension gleichzeitig zum Erhalten eines Aluminiumoxids grober Korngröße und zur Erzielung einer hohen Produktivität führt.

Diese Impfmaterialsuspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz kann vorzugsweise wenigstens (n-1) Stufen der Zersetzungszone einnehmen, und es kann erwünscht sein, daß diese Suspension die (n-1) letzten Stufen der Zersetzungszone einnimmt. Im letzteren Fall besteht die Gruppe (A) der Zersetzungszone dann aus einer einzigen Stufe.

Es kann jedoch vorteilhaft sein, daß die erzeugte Impfmaterialsuspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz die n Zersetzungsstufen einnimmt. Diese Suspension wird dann durch gleichzeitiges Einführen der Gesamtheit des Impfmaterials und der Gesamtheit der zu zersetzenden Alkalialuminatlösung in die erste Zersetzungsstufe erhalten.

Die erzeugte Impfmaterialsuspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz verweilt nach ihrer Bildung in der Zersetzungszone. Sie wird hier auf einer im Bereich von 50°C bis 75°C gewählten Maximaltemperatur während der zum Erhalten eines Gewichtsverhältnisses von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O von höchstens 0,7 erforderlichen Zeit gehalten. Vorzugsweise wird die Maximaltemperatur, der die Impfmaterialsuspension in der Zersetzungszone ausgesetzt wird, im Bereich von 50°C bis 68°C gewählt.

Wenn jedoch die Maximaltemperatur, der die erzeugte Suspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz in der Zersetzungszone unterworfen wird, im Bereich von 60°C bis 75°C in wenigstens einer der "n" Zersetzungsstufen gewählt wird, kann es sich als wichtig erweisen, eine erzwungene Abkühlung der in den n-1 anderen Zersetzungsstufen zirkulierenden Suspension nach ihrem Austritt aus der betroffenen Zersetzungsstufe derart vorzunehmen, daß ihre Maximaltemperatur nach der Abkühlung höchstens 60°C ist.

Während die erzeugte Suspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz in Zirkulation in der Zersetzungszone dort während der erforderlichen Zeit verweilt, wird ein Teil L _n-1 dieser Suspension, der höchstens 50 Vol.-% und vorzugsweise höchstens 30 Vol.-% ausmacht, entnommen und in eine Klassierzone (C) eingeführt, von der der körnige Teil L _g abgeleitet wird und das erfindungsgemäß erhaltene Al(OH)₃-Erzeugnis grober Korngröße darstellt, während der andere, eine Suspension bildende Teil L _c aus der Klassierzone (C) abgeleitet und mit dem restlichen Anteil der in der Zersetzungszone zirkulierenden Suspension vereint wird.

Die aus der Zersetzungszone kommende Suspension L _n , die nicht durch die Klassierzone (C) strömt, wird dann einer Fest-Flüssig-Trennung bei (D) unterworfen, von wo die flüssige Phase L _a zum folgenden Bereich des Bayer-Verfahrens geleitet wird, während die feste Platte S _a erfindungsgemäß das Impfmaterial aus Aluminiumtrihydroxid unausgewählter Korngröße darstellt, das in wenigstens eine Stufe der Zersetzungszone der übersättigten Alkalialuminatlösung rückgeführt wird.

Die das Impfmaterial unausgewählter Korngröße darstellende feste Phase S _a kann in dieser Form in die zu zersetzende Alkalialuminatlösung oder auch in der Form einer vorher durch Dispersion in der Gesamtheit oder in einem Teil der zu zersetzenden Alkalialuminatlösung hergestellten Suspension eingeführt werden.

Nach einer Variante führt man eine kleinere Menge des Aluminiumtrihydroxid- Impfmaterials in die erste Stufe der Zersetzungszone und dann die restliche Menge dieses Impfmaterials in die zweite Stufe der Zersetzungszone ein.

Allgemein beträgt die in die zweite Zersetzungsstufe eingeführte größere Menge des Aluminiumtrihydroxid-Impfmaterials wenigstens 70 Gew.-% der Gesamtheit des rückgeführten Impfmaterials.

Nach ebenfalls dieser Variante wird die zu zersetzende Alkalialuminatlösung insgesamt in die erste Stufe der Zersetzungszone eingeführt. Es hat sich jedoch auch als vorteilhaft erwiesen, in die erste Stufe der Zersetzungszone wenigstens 20 Vol.-% der zu zersetzenden Alkalialuminatlösung einzuführen, während das restliche Volumen dieser Alkalialuminatlösung in die zweite Stufe der Zersetzungszone eingeführt wird.

Dabei wird gemäß dieser Variante die in der ersten Stufe der Zersetzungszone eingehaltene Maximaltemperatur im Bereich von 65°C bis 80°C gewählt, während die Maximaltemperatur in der zweiten Stufe der Zersetzungszone im Bereich vom 50°C bis 65°C gewählt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Zersetzung der übersättigten Alkalialuminatlösung durch die Kontaktierung der Gesamtheit des Impfmaterials unausgewählter Korngröße mit der Gesamtheit dieser Lösung kann ebenso kontinuierlilch wie diskontinuierlich ablaufen.

Im allgemeinsten Fall einer kontinuierlichen Zersetzung wird eine Zersetzungsstufe von einem Volumen der Suspension des Impfmaterials in der zu zersetzenden Alkalialuminatlösung entsprechend einer mittleren erforderlichen Verweildauer der Suspension in Zirkulation gebildet, welches Volumen permanent durch die vorhergehende Stufe eingespeist wird und permanent die nachfolgende Stufe speist.

Im Fall einer diskontinuierlichen Zersetzung, wie sie z. B. schubweise durchgeführt werden kann, wird eine Zersetzungsstufe von einem Suspensionsvolumen des Impfmaterials in der zu zersetzenden Alkalialuminatlösung entsprechend der insgesamt für die Zersetzung dieser Lösung erforderlichen Zeit gebildet.

Beispiel 1

Dieses Beispiel erläutert die Möglichkeit, erfindungsgemäß eine Suspension mit hohem Gehalt an Trockensubstanz durch Einführung von Impfmaterial zu erzeugen, das aus Aluminiumtrihydroxidkristallen unausgewählter Korngröße besteht, wodurch das Erhalten von Al(OH)₃-Teilchen grober Korngröße bei gleichzeitiger Beibehaltung einer hohen Produktivität gesichert wird.

Hierzu verwendete man eine industrielle Einheit zur Erzeugung von Aluminiumoxid nach dem Bayer-Verfahren, in der man bei 235°C ein Gemisch aus gleichen Gewichtsanteilen französischer und australischer Bauxite aufschloß, die die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hatten:

Man erhielt so eine zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung mit der folgenden Zusammensetzung:

kaustisches Na₂O160 g/l Natriumkarbonat 10 g/l Al₂O₃180 g/l Organischer C  8 g/l

Diese zu zersetzende Natriumaluminatlösung wurde mit einem Durchsatz von 400m³/h in die Zersetzungszone mit 8 Stufen eingeführt, wobei jede Stufe mit einer mechanischen Rühreinrichtung versehen war.

Die Gesamtheit der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung wurde in die erste Stufe der Zersetzungszone eingeführt, desgleichen die Gesamtheit des Impfmaterials.

Die Temperatur war 63°C in der ersten Zersetzungsstufe und 60°C in der letzten.

Drei kontinuierliche industrielle Zersetzungsversuche wurden in einer Zeitdauer von 3 Monaten durchgeführt.

Der Versuch 1 erläutert die Verwendung einer Al(OH)₃-Suspension mit einem Trockensubstanzgehalt, der dem vom Stand der Technik empfohlenen gleichwertig, jedoch geringer als der untere Gehalt ist, der im Rahmen der Erfindung liegt.

Der Versuch 2 zeigt den Vorteil der starken Steigerung des Gehalts an Trockensubstanz der Suspension von Al(OH)₃ in der zu zersetzenden übersättigten Natriumaluminatlösung.

Der Versuch 3 zeigt den Einfluß der Klassierung im Rahmen der Erfindung durch den Durchlauf eines Teils der in der Zersetzungszone zirkulierenden Suspension in der Klassierzone.

In den drei Versuchen hatte das verwendete Impfmaterial eine unausgewählte Korngröße.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt:

Tabelle 1

So zeigt diese Tabelle, daß die Verwendung eines hohen Trockensubstanzgehalts der Suspension des Impfmaterials in Zirkulation in der Zersetzungszone (durch die Dispersion der Gesamtheit des Impfmaterials unausgewählter Korngröße in der Gesamtheit der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung erhaltene Suspension) das Erhalten einer sehr erheblichen Vergröberung des Aluminiumtrihydroxids in Zirkulation ermöglicht. Die Zufügung einer Klassierung führt zur Erzeugung von Aluminiumtrihydroxidteilchen grober Korngröße, während die Produktivität in g Al₂O₃ je l Natriumaluminatlösung stets hoch bleibt.

Beispiel 2

Man stellte in einer industriellen Einheit eine zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung durch Bayer-Aufschluß eines französischen Bauxits mit der folgenden Zusammensetzung in Gew.-% bei 245°C her:

Glühverlust12,02 SiO₂ 6,5 Al₂O₃52,8 Fe₂O₃24,0 TiO₂ 2,6 CaO 1,5 MgO 0,2 organischer C 0,38

Die zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung hatte die folgende Zusammensetzung:

kaustisches Na₂O160 g/l Natriumkarbonat 18 g/l Al₂O₃176 g/l organischer C  4 g/l

Diese zu zersetzende Natriumaluminatlösung wurde mit einem Durchsatz von 500 m³/h in die Zersetzungszone mit 8 Stufen eingeführt, wobei jede Stufe mit einer Luftrühreinrichtung ausgestattet war.

Die Gesamtheit der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung wurde in die erste Stufe der Zersetzungszone gleichzeitig mit der Gesamtheit des Impfmaterials eingeführt.

Die Temperatur war in der ersten Zersetzungsstufe 58°C und in der letzten 49°C.

Zwei industrielle kontinuierliche Zersetzungsversuche wurden während einer Zeitdauer von 3 Minuten durchgeführt.

Der Versuch 4 erläutert die Verwendung einer Al(OH)₃-Suspension, deren Trockensubstanzkonzentration zu dem im Rahmen der Erfindung beanspruchten Bereich gehört.

Der Versuch 5 erläutert die Verwendung der gleichen Suspension wie der Versuch 4, wobei die Klassierung eines Anteils der in der Zersetzungszone zirkulierenden Suspension hinzugefügt wird.

In den beiden Versuchen hatte das verwendete Impfmaterial eine unausgewählte Korngröße.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt:

Tabelle 2

Diese Tabelle bestätigt die im Beispiel 1 erreichten Ergebnisse, d. h. daß die Verwendung eines hohen Trockensubstanzgehalts der Suspension des Impfmaterials in Zirkulation in der Zersetzungszone das Erhalten einer sehr erheblichen Vergröberung des Aluminiumtrihydroxids in Zirkulation ermöglicht, wie man beim Vergleich mit dem Versuch 1 des Beispiels 1 feststellen kann.

Ebenso führt die Zufügung einer Klassierung zur Erzeugung von Aluminium­ trihydroxidteilchen grober Korngröße.

Schließlich bleibt die Produktivität in g Al₂O₃ je l Natriumaluminatlösung hoch.

Beispiel 3

Dieses Beispiel erläutert den Fall der Erzeugung von Al(OH)₃-Teilchen grober Korngröße aus einer zu zersetzenden übersättigten Natriumaluminatlösung, die vom Bayer-Aufschluß eines Diaspor-Bauxits bei 260°C mit der folgenden Zusammensetzung in Gew.-% stammt:

Glühverlust14,14 SiO₂ 3,0 Al₂O₃56,0 Fe₂O₃22,0 TiO₂ 2,6 CaO 2,1 P₂O₅ 0,06 organischer C 0,1

Die sich daraus ergebende übersättigte Natriumaluminatlösung hatte die folgende Zusammensetzung:

kaustisches Na₂O163 g/l Natriumkarbonat 26 g/l Al₂O₃177 g/l organischer C  4 g/l

Diese zu zersetzende Natriumaluminatlösung wurde mit einem Durchsatz von 800 m³/h in die erste Stufe der Zersetzungszone mit 11 Stufen eingeführt, wobei jede Stufe mit einer mechanischen Rühreinrichtung versehen war.

Die Gesamtheit der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung wurde in die erste Stufe der Zersetzungszone mit der Gesamtheit des Impfmaterials eingeführt.

Die Temperatur war in der ersten Zersetzungsstufe 58°C und in der letzten 56°C.

Ein kontinuierlicher industrieller Zersetzungsversuch in einer industriellen Produktionseinheit wurde während einer Zeitdauer von 3 Monaten durchge­ führt.

Das verwendete Impfmaterial hatte eine unausgewählte Korngröße.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 3 aufgeführt:

Versuch 6 Impfmaterial oder Al(OH)₃ in g/l zu zersetzender Natriumaluminatlösung1500 Gew.-% des Impfmaterials unter 45 µm12 Gew.-% des Al(OH)₃-Erzeugnisses unter 45 µm7 Vol.-% der Al(OH)₃-Suspension in Zirkulation in der Zersetzungszone,
die zur Klassierung gelangen15 Mittlere Verweilzeit in h in der Zersetzungszone32 Al₂O₃-Produktivität in g/l der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung77

So kann wie in den vorherigen Beispielen festgestellt werden, daß die Verwendung einer Al(OH)₃-Suspension mit hoher Trockensubstanzkonzentration in einer übersättigten Natriumaluminatlösung in Zirkulation in der Zersetzungszone die Erzeugung eines Aluminiumtrihydroxids grober Korngröße ermöglicht, wobei gleichzeitig eine hohe Produktivität erreicht wird, die sich in g Al₂O₃/l Natriumaluminatlösung ausdrückt.

Beispiel 4

Eine übersättigte Natriumaluminatlösung wurde durch Bayer-Aufschluß eines Gemisches aus gleichen Gewichtsanteilen eines afrikanischen Bauxits und eines französischen Bauxits bei 245°C hergestellt, die die folgenden Zusammensetzungen in Gew.-% hatten:

Die zu zersetzende übersättigte Natriumaluminatlösung hatte die folgende Zusammensetzung:

kaustisches Na₂O155 g/l Natriumkarbonat 21 g/l Al₂O₃178 g/l organischer C 14 g/l

Diese zu zersetzende Natriumaluminatlösung wurde mit einem Durchsatz von 200m³/h in die Zersetzungszone mit 8 Stufen eingeführt, wobei jede Stufe mit einer mechanischen Rühreinrichtung ausgestattet war.

Drei kontinuierliche Versuche zur Zersetzung dieser Lösung wurden in einer industriellen Produktionseinheit während einer Zeitdauer von 3 Monaten durchgeführt.

Beim Versuch 7 wurde die zu zersetzende Natriumaluminatlösung insgesamt in die erste Zersetzungsstufe mit der Gesamtheit des Impfmaterials eingeführt.

Die Temperatur war in der ersten Stufe 60°C, in der zweiten Stufe 59°C und in der letzten Stufe 50°C.

Im Versuch 8 wurden 100 m³ der zu zersetzenden Natriumaluminatlösung, deren Temperatur 75°C war, stündlich mit 10 Gew.-% des Impfmaterials in die erste Zersetzungsstufe eingeführt. Dann wurden 100 m³ dieser Lösung, deren Temperatur 50°C war, je Stunde mit 90 Gew.-% des Impfmaterials in die zweite Zersetzungsstufe eingeführt, die außerdem den Überlauf der ersten Stufe aufnahm.

Die Temperatur war in der ersten Stufe 72°C, in der zweiten Stufe 60°C und in der letzten Stufe 51°C.

Schließlich führte man im Versuch 9 nicht nur die gleiche Versuchsabfolge wie im Versuch 8, sondern auch einen Klassiervorgang mit 20 Vol.-% der aus der 7. Stufe austretenden Al(OH)₃-Suspension durch, wobei die körnige Fraktion für das Al(OH)₃-Produkt bestimmt war, während die andere Fraktion in die letzte Stufe der Zersetzungszone rückgeführt wurde.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 zusammengefaßt:

Tabelle 4

Danach kann festgestellt werden, daß die Verwendung einer Al(OH)₃- Suspension mit hoher Konzentration an Trockensubstanz in der Zersetzungszone im Fall der gleichzeitigen Einführung von Anteilen der Natriumaluminatlösung und des Impfmaterials nach den gegebenen Angaben in zwei Stufen zur Erzeugung eines Aluminiumtrihydroxids grober Korngröße in den Versuchen 8 und 9 bei gleichzeitig hoher Produktivität führt.

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumtrihydroxids grober Korngröße, wobei höchstens 10% der erzeugten Teilchen ihre geringste Abmessung unter 45 µm haben, durch Zersetzen einer durch alkalischen Aufschluß von Bauxit erhaltenen übersättigten Alkalialuminatlösung durch Zugabe von Impfmaterial zur Alkalialuminatlösung bei einer Maximaltemperatur von 50 bis 80°C, Abtrennen des Aluminiumtrihydroxids und Klassieren sowie Verwenden eines Teils des ausgefällten Aluminium­ trihydroxids als Impfmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man

   • a) in der Zersetzungszone (A, B), die "n" Stufen in Kaskade aufweist, die gesamte Alkalialuminatlösung einführt und eine Suspension mit einem hohen Trockensubstanzgehalt von 800 bis 2000 g Al(OH)₃/l Alkalialuminatlösung durch Einführung des gesamten aus Aluminiumtrihydroxidkristallen unausgewählter Korngrößen bestehenden Impfmaterials (S _a ) erzeugt,
   • b) diese Suspension so lange in der Zersetzungszone (A, B) beläßt, bis das Gewichtsverhältnis von gelöstem Al₂O₃ zu kaustischem Na₂O höchstens 0,7 beträgt,
   • c) höchstens 50 Vol.-% der Suspension (L _n-1) aus der Zersetzungszone (A, B) in eine Klassierzone (C) einführt, wo c₁) das Al(OH)₃ grober Korngröße (L _g ) abgetrennt wird und c₂) der andere, eine Suspension bildende Teil (L _c ) aus der Klassierzone (C) abgezogen und mit dem Restteil der zirkulierenden, nicht der Klassierung unterworfenen Suspension in der Zersetzungszone (A, B) vereinigt wird, und
   • d) diese Suspension (L _n ) einer Fest-Flüssig-Trennung (D) unterwirft und die abgetrennte feste Phase als Aluminium­ trihydroxid-Impfmaterial (S _a ) unausgewählter Korngröße in die erste Zersetzungszone (A, B) zurückführt.