NO840866L - Fremgamgsmaate for fremstilling av et aluminium trihydroksyd med stor granulometri - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse som. angår en fremgangsmåte for utfelling av Al(OH)^med et høyt produktivitetsnivå fra en overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat, hvilken oppløsning fremstilles ved bruk av Bayerprosessen for alkalisk oppslutning av bauksitter for ved innføring av podekrystaller å fremstille et aluminiumtrihydroksid med stor granulometri, hvori høyst 10% av partiklene som fremstilles har sin minste dimensjon mindre enn 45 um.

Bayerprosessen som ofte er beskrevet i spesiallitteraturen

og som er godt kjent for fagmannen utgjør den vesentlige prosess for fremstilling av aluminiumoksyd som skal om-dannes til aluminium ved elektrolyse. I denne prosess be-handles bauksitt i varm tilstand ved hjelp av en vandig oppløsning av natriumhydroksyd ved et egnet konsentrasjonsnivå, noe som således gjør aluminiumoksydet opp-

løselig og gir opphav til en overmettet oppløsning av natriumaluminat. Efter utfelling av den faste fase som utgjør ikke oppsluttet rest (rødslam) fra malmen blir den overmettede natriumaluminatoppløsning generelt podet med aluminiumhydroksyd, herefter kalt "podemiddel" for å forårsake utfelling av et aluminiumtrihydroksyd.

Som velkjent for fagmannen er det et antall forskjellige industrielle prosesser for fremstilling av alurniniumtrihydrok-syd ved Bayer-prosessen med alkalisk oppslutning av bauksitter. Det er vanlig for slike prosesser å klassi-fisere dem i to kategorier idet den ene kalles den Europeiske prosess og den andre den Amerikanske prosess.

I den Europeiske prosess blir utfelling av aluminiumtrihydroksyd gjennomført i løpet av den operasjon som kalles dekomponering av en vandig oppløsning av natriumalurinat ved et høyt konsentrasjonsnivå med henblikk på kaustisk Na20, generelt med fra 130 til 170 g Na20 pr. liter natrium-aluminatoppløsning som skal dekomponeres.

Uttrykket "konsentrasjon med henblikk på kaustisk Na20" skal tolkes dithen at den betyr den totale mengde Na20, uttrykt i gram pr. liter i oppløsning av natriumaluminat som skal dekomponeres, opptredende i bundet form av natriumaluminat og i fri form av natriumhydroksyd. Denne prosess omfatter innføring til natriumaluminatoppløsninger som skal dekomponeres av en mengde som generelt ligger mellom 350 g/l og 600 g/l AlfOH)^ som et podemiddel, idet dekomponeringen av oppløsningen generelt gjennom-føres ved en temperatur som høyst er 55°C. En slik prosess resulterer i et høyt produktivitetsnivå for aluminiumoksyd og som kan nå opp i 80 g/l av A^O^ pr. liter alu-minatoppløsning men aluminiumhydroksydet som fremstilles på denne måten er generelt av fin granulometri og gir ved kalsinering en aluminiumoksyd hvis fine art anses

å gi opphav til problemer med henblikk på brennelektrolyse.

I den Amerikanske prosess gjennomføres utfelling av aluminiumtrihydroksyd ved dekomponering av en vandig oppløsning av natriumaluminat ved et lavt konsentrasjonsnivå med henblikk på kaustisk Na20, og som ikke overskrider 110 g Na20 pr. liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres. For dette formål omfatter den Amerikanske prosess innføring i natriumaluminatoppløsningen av en mengde Al.^OH) ^ som skal virke som podemiddel og som er mindre enn i den Europeiske prosess og således generelt mellom 100 g/l og 200g/l av aluminatoppløsningen som skal dekomponeres hvorved dekomponeringstrinnet istedet gjen-nomføres ved en høyere temperatur slik som f.eks. 70°C. Alle disse driftsbetingelser i kombinasjon resulterer i fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med større granulometri enn det som oppnås ved den Europeiske prosess og som efter klassifisering og kalsinering gir aluminiumoksyd som har den granulometri som er ønsket på det nu-værende tidspunkt for brennelektrolyse og som kalles "sandaktig grov". På grunn av en motvirkning forårsaker imidlertid slike drif tsbetingelser et fall i produktivitetsnivå et for Al.^, og som synes å være meget mindre enn i den Euro peiske prosess, generelt ca. 50 g/l A^O^ pr. liter alu-minatoppløsning, når det gjelder fremstilling av "sandaktig grov" aluminiumoksyd. Det er velkjent at forsøkene på å forbedre produktiviteten ved å redusere dekomponerings-temperaturen og ved å tilføre høyere mengder Al(OH)^ som podemiddel til natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres, oppveies av forsvinnen av aluminiumoksyd av "sandaktig grov" granulometri og opptredenen av et aluminiumoksyd med mindre granulometri.

I et langt tidsrom og bekreftet av et stort antall publikasjoner på dette området har det vært gjort mange forsøk både med henblikk på den europeiske prosess og med henblikk på den amerikanske prosess, på å finne en prosess for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri og som på den samme tid nyder fordelene ved de produktivitetsnivåer som oppnås ved den Europeiske prosess.

En første prosess som er beskrevet i US-PS 2 657 978 og hvis formål er å fremmøkningen i produktiviteten av aluminiumhydroksyd med stor granulometri, angår innføring av aluminiumtrihydroksyd som podemiddel i to perioder idet den første omfatter tilførsel av akkurat den mengde podemiddel som er nødvendig for å gi krystaller med stor kornstørrelse, mens en andre periode medfører innføring av en frisk mengde podemiddel. På basis av de resultater som er oppnådd synes imidlertid produktivitetsøkningen å være meget lav og som et resultat meget lite attraktivt fra et industrielt synspunkt .

En annen prosess som beskrives i US-PS 3 486 850 og som forfølger målet med samtidig økning av produktivitetsnivået og partikkelstørrelsen for aluminiumtrihydroksydet som felles ut fra den overmettede natriumaluminatvæske, omfatter kontinuerlig innføring av aluminiumtrihydroksyd som skal virke som podemiddel, til natriumaluminatoppløsningen som befinner seg i en sirkuleringstilstand i en dekomponerings-sone med et antall trinn, og å gjennomføre mellomkjøling

mellom to dekomponeringstrinn. Imidlertid er den prosess dårlig egnet for fremstilling i industriell målestokk p.g.a. det snevre temperaturområde som foreligger og også på grunn av den lave økning i produktiviteten som oppnås ved denne prosess.

I tillegg foreslår under et samtidig forsøk på å søke å forbedre utfellingsutbytte og granulometrien for aluminiumhydroksydet, FR-PS 2 440 916 en tofaseprosedyre for dekomponering av den overmettede natriumaluminatoppløsning.

Den første dekomponeringsfase omfatter innføring i natrium-aluminatoppløsningen av en kontrollert mengde av en suspensjon av fint podemiddel, dette skjer ved en temperatur fra 77 til 66°C. Derefter omfatter den andre dekomponeringsfase behandling av den avkjølte suspensjon fra den første fase ved innføring av en tilstrekkelig mengde podemiddel med større granulometri slik at den kombinerte mengde podemiddel som innføres i de to faser representerer minst 130 g aluminiumtrihydroksyd pr. liter oppløsning som skal dekomponeres idet mengden podemiddel generelt ikke overskrider 400 g/l. Imidlertid gjelder forbedringen som kan oppnåes med henblikk på den Amerikanske prosess mere økningen av produktivitet enn en oppnåelse av en kornstørrelse som virkelig er større,

og forbedringen synes å være en samtidig konsekvens av over-metting av natriumaluminatoppløsningen som skal dekomponeres, noe som avhenger av bauksittoppslutningen, og den spesielt lange oppholdstid (fra 45 til 100 timer) idet komponeringssonen, mens en større total mengde podemiddel som tilføres ikke synes å ha noen avgjørende virkning.

Mens den fremgangsmåte som besrkives i FR-PS 2 440 916 synes

å anbefale bruken av en større mengde tilbakeførte podemiddel som imidlertid ikke overskrider 400 g/l natriumaluminat oppløsning som skal dekomponeres, noe som er nok til å

øke produktivitetsnivået og granulometrien for de fremstilte partikler, angir US-PS 4 305 913 den skade som oppstår ved bruk av en stor mengde podemiddel i den Europeiske prosess

og går sogar så langt som til å si at konsekvensen derav er fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med liten korn-størrelse. Det er av den grunn at patentet foreslår en annen trinnvis prosess for dekomponering av overmettet natriumaluminatoppløsning og som omfatter et første agglo-mereringstrinn, et andre trinn med økning av agglomeratene og til slutt et tredje trinn som omfatter fremstilling av podemiddel idet de tre trinn er separate men forbundet med hverandre mens temperaturen ligger mellom 74 og 85°C

og mengden av podemiddel som tilføres ligger mellom 7 0

og 140 g/l natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres. Imidlertid tilveiebringer denne prosess ikke ne oppløsning som er mer gunstig ut fra fagmannens synspunkt fordi det oppnåes et aluminiumoksyd med en granulometri som tilsyne-latende er gunstig men som fremdeles lider under et lavt produktivitetsnivå sammenlignet med den Europeiske prosess.

Ut fra de forskjellige kjente publikasjoner synes det således at mange prosedyrer er fulgt i forsøk på å oppnå en fremgangsmåte for dekomponering av en overmettet natrium-aluminatoppløsning og som samtidig oppviser de kvaliteter som man finner i den Amerikanske og Europeiske prosess, dvs. og tilveiebringe fremstilling av et aluminiumoksyd med stor granulometri (av typen "sandaktig grov") med et høyt produktivitetsnivå. Imidlertid er fagmannen tilbøyelig til å erkjenne at de foreslåtte prosesser gir ufullstendige og generelt utilfredsstillende løsninger fordi fremstilling av et aluminiumoksyd med aksepterbar granulometri generelt medfører et fall i det høye produktivitetsnivået for aluminiumoksyd, noe fagmannen ikke lenger kan akseptere i industriell målestokk.

Det er av denne grunn, og meget klar over de ovenfor nevnte mangler, at søkeren i sin fortsatte forskning har funnet å utvikle en fremgangsmåte for dekomponering av en overmettet oppløsning av alkaliemetallaluminat som fremstilles ved bruk av Bayer-prosessen med alkalisk oppslutning av bauksitter, ved å tilføre til nevnte oppløsning en mengde av podemiddel som ennu ikke har vært brukt og som i den kjente teknikk ansees som skadelig, idet målet for denne prosess samtidig og i industriell målestokk er å oppnå

et høyt produktivitetsnivå med henblikk på aluminiumtrihydroksyd ved en forbedring av effektivitenten av dekomponeringen av alkaliemetallaluminatet og et krystal-lisert aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri der høyst 10% av partiklene som fremstilles har en minste dimensjon mindre enn 45 ym. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som omfatter å bringe alt podemiddel som benyttes i kontakt med all overmettet alkaliemetallaluminatoppløs-ning som er fremstilt ved Bayer-prosessen, karakteriseres ved at: a) det i det komponeringssonen ved Bayer-prosessen omfattende "n" trinn i kaskade,fremstilles en suspensjon med

en høy andel tørrstoff på minst 700 g/l alkaliemetall-aluminatoppløsning som skal dekomponeres,, i minst ett trinn, ved tilførsel av et podemiddel som består av krystaller av aluminiumtrihydroksyd av ikke utvalgte

granulometri;

b) efter en oppholdstid i dekomponeringssonen ved en maksimaltemperatur i område fra 50° til 75°C og inntil vektforholdet mellom oppløst A^O^ og kaustisk Na2<D som oppnåes er høyst lik 0,7, å trekke av en fraksjon omfattende minst 50 volum-% av suspensjonen med en høy

andel tørrstoff, som sirkulerer i dekomponeringssonen;

c) efter avtrekking av suspensjonsfraksjonen å føre fraksjonen til en klassifiseringssone hvori

Cjden kornaktige separerte gel ekstraheres og utgjør produksjonen avAlfOH)^med stor granulometri, og c2den andre separerte del som utgjør en suspensjon, trekkes av fra klassifiseringssonen og kombineres med den gjenværende fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen og som ikke ble ble underkastet klassifiseringstrinnet; d) at suspensjonen fra trinnet underkastes en fast stoff-væskeseparering idet den faste fase som separeres utgjør aluminiumtrihydroksydpodemiddelet med ikke utvalgt granulometri og som tilbakeføres til dekomponeringssonen i Bayer-prosessen.

For å lette den efterfølgende beskrivelse av oppfinnelsen skal det erkjennes at andelen tørrstoff i suspensjonen som dannes ved innføring av podemiddelet i den overmettede alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres, ut-trykkes i gram tørr aluminiumtrihydroksyd pr. liter av oppløsningen mens konsentrasjonsnivået for kaustisk Na20 uttrykt i g/l natriumaluminatoppløsning som velkjent ut-trykker den totale mengde Na20 som er tilstede i oppløs-ning i bundet form som natriumalumat og i fri form som natriumhydroksyd.

Med de ovenfor angitte definisjoner for øye, skal oppfinnelsen beskrives under henvisning til et generelt diagramatisk riss av en installering for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd som vist i figur 1.

I figur 1 omfatter den andre komponeringssonen for natrium-aluminatoppløsning "n" dekomponeringstrinn, dannet av en første gruppe a av "p" et trinn og en andre gruppe B omfattende (n-p) trinn for dekomponering av alkalimetall-aluminatoppløsning .

Den overmettede alkalimetallaluminatoppløsning L som skal dekomponeres kan tilføres i sin helhet til i det minste en av dekomponeringstrinnene i gruppene A eller B, f.eks. Ld1 ' Ld2""'*'Ldp'n^r ^et 9^e-'-der gruppe A. Imidlertid kan den også innføres på den ene side til i det minste en av komponeringstrinnene i gruppe A og på den annen side til minst en av dekomponeringstrinnene i gruppe B. På samme måte kan aluminiumtrihydroksyd av ikke-sortert granulometri og som virker som podemiddel, helt eller delvis innføres ifølge den samme fordelingsmetode som aluminatoppløsning, f.eks. S a i S 3. Z ....,S ap ,når det gjelder

gruppe A.

Under sin forskning har søkerne påvist at det var mulig

å oppnå en suspensjon med en høy andel tørrstoff på

minst 700 g/l alkalimetallaluminatoppløsning for dekomponering, ved innføring av et podemiddel bestående av krystaller av aluminiumtrihydroksyd med ikke-utvalgt granulometri, dvs. en granulometri som dekker et vidt fordelingsspektrum idet en slik suspensjon samtidig sørger for fremstilling av et aluminiumoksyd med stor granulometri av sandaktig grov type med høye produktivitetsnivåer .

Fortrinnsvis er konsentrasjonsnivået av tørrstoff i podemiddelsuspensjonen som fremstilles i i det minste et trinn i dekomponeringssonen mellom 800 og 2000 gram Al(OH)^med ikke utvalgt granulometri, pr. liter natrium-aluminatoppløsning som skal dekomponeres.

Podemiddelsuspensjonen som har en høy andel av tørr-stoffer kan fortrinnsvis oppta minst n-1 trinn av dekomponeringssonen og det kan være ønskelig for suspensjonen å oppta de n-1 siste trinn av sonen. I det sistnevnte til-fellet kan gruppe A i dekomponeringssonen bestå av et enkelt trinn.

Imidlertid kan det være et attraktivt forslag for pode-middelsuspens jonen som fremstilles og med den høyeste andel av tørrstoff, å oppta n dekomponeringstrinn. Denne suspensjon fremstilles så ved samtidig innføring i det første dekomponeringstrinn av hele mengden podemiddel og hele mengden av alkaliemetallaluminat som skal dekomponeres.

Podemiddelsuspensjonen som fremstilles og med det høy inn-hold tørrstoffer forblir i dekomponeringssonen når den er dannet. Den holdes der ved en maksimal temperatur som velges til å falle innenfor området 50° til 75°C for den tidsperiode som er nødvendig for å oppnå et vektforhold mellom oppløst Al203og kaustisk Na203som høyst er lik 0,7. Fortrinnsvis velges den maksimale temperatur som podemiddelsuspensjonen underkastes i dekomponeringssonen til å ligge innen området 50° til 68°C.

Når imidlertid den maksimale temperatur hvortil suspensjonen med sitt høye andel tørrstoffer bringes i dekomponeringssonen velges til området 60° til 75°C i minst ett av de "n" dekomponeringstrinn, kan det finnes viktig å bevilge en tvunget avkjøling av suspensjonen som sirkulerer i de andre n-1 trinn av dekomponeringssonen så snart den kommer ut av det angjeldende dekomponeringstrinn slik at den maksimale temperatur efter avkjøling høyst er 60°C.

Fordi suspensjonen som fremstilles og som har en tørr andel tørrstoffer og som sirkulerer i dekomponeringssonen, forblir der i den nødvendige tid trekkes en fraksjon Ln_^av suspensjonen og som består av høyst 50 volum-% og fortrinnsvis høyst 30 volum-%, av å tilføres klassifiseringssonen C hvori den kornaktige del ^ekstraheres og som så utgjør produksjonen av Al(OH)3med stor granulometri og som fremstilles ifølge oppfinnelsen, mens den andre andel L csom utgjør en suspensjon, trekkes av fra klassifiseringssonen C og kombineres med den gjenværende fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen.

Suspensjonen Ln fra dekomponeringssonen blir så uten å føres gjennom klassifiseringssonen underkastet et væske-fast stoff separeringstrinn i D med den flytende fase Lclført til den følgende del av Bayer-prosessen mens den faste fase S i henhold til oppfinnelsen utgjør podemiddelet bestående

av aluminiumtrihydroksyd av ikke utvalgt granulometri og som tilbakeføres til minst ett trinn av sonen for dekomponering av overmettet alkalimetallaluminatoppløsning.

Den faste fase S asom utgjør podemiddelet av ikke-valgt granulometri kan innføres i denne form til alkalimetallaluminat-oppløsninger som skal dekomponeres, eller den kan innføres i form av en suspensjon som på forhånd fremstilles ved dispergering i all eller en del av alkalimetallaluminat-oppløsningen som skal dekomponeres.

I henhold til den alternative form innføres en mindre mengde av aluminiumtrihydroksydpodemiddel til det første trinn i dekomponeringssonen mens den gjenværende mengde av podemiddelet innføres i det andre trinn i dekomponeringssonen .

Generelt er hovedmengden av aluminiumtrihydroksydpodemiddel som tilføres til det andre dekomponeringstrinn minst lik 70 vekt-% av hele mengden tilbakeført podemiddel.

I henhold til den samme alternative form av prosessen innføres alkalimetallaluminatoppløsningen som skal dekomponeres i sin helhet til det første trinn av dekomponeringssonen. Imidlertid er det funnet at det også er en attraktiv mulighet til det første trinn av dekomponeringssonen å innføre minst en 20 volum-% av alkalimetallaluminat-oppløsningen som skal dekomponeres mens det gjenværende volum av nevnte alkalimetallaluminatoppløsning innføres til det andre trinn av komponeringssonen.

Som et resultat og i henhold til den ovenfor nevnte alternative utførelsesform av prosessen blir den maksimale temperatur som benyttes i det første trinn av dekomponeringssonen valgt innen område fra 65° til 80°C mens den maksimale temperatur i det andre trinn av dekomponeringssonen velges innen område 50° til 65°C.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for dekomponering av umettet alkalimetallaluminatopplløsning ved å bringe hele podemiddelmengden av ikke-valgte granulometri i kontakt med det hele nevnte oppløsning kan gjennomføres bådekontinuerlig og diskontinuerlig.

I den videste form for dekomponering på kontinuerlig måte dannes det et dekomponeringstrinn av et volum av suspensjonen av podemiddelet i alkalimetallaluminatoppløsningen som skal dekomponeres som tilsvarer en midlere oppholdstid som ønskes med henblikk på nevnte sirkulerende suspensjon idet volumet permanent tilmåtes fra tidligere trinn og permantent mater det efterfølgende trinn.

Når det gjelder diskontinuerlig dekomponering slik dette f.eks. kan brukes ved satsdrift dannes et dekomponeringstrinn av et volum av suspensasjonen av podemiddelet i alkali-metallaluminatoppløsningen som skal dekomponeres og som tilsvarer det totale tidsrom som er nødvendig for dekomponering av oppløsnigen.

De vesentlige karakteristika ved oppfinnelsen vil forståes bedre ut fra beskrivelsen av de følgende eksempler:

Eksempel 1

Dette eksempel viser muligheten ifølge oppfinnelsen for fremstilling av en suspensjon med en høy andel tørrstoff ved innføring av et podemiddel dannet av krystaller av aluminiumtrihydroksyd med ikke-utvalgte granulometri hvorved man oppnår fremstilling av partikler av Al(OH)^ med stor granulometri mens man bibeholder et høyt produktivitetsnivå .

For dette formål benytter man en industriell enhet for fremstilling av aluminiumoksyd ved Bayer-prosessen der en like-vektig blanding av fransk og australsk bauksitt med den nedenfor angitte sammensetning vekt-% underkastet oppslutning ved en temperatur av 235°C:

Dette resulterte i en overmettet natriumaluminatoppløsning som skulle dekomponeres og som hadde følgende sammensetning:

Kaustisk Na2<D 160 g/l

Karbonert Na20 10 g/l

A1203180 g/l

Organisk C 8 g/l

Natriumaluminatoppløsningen som skal dekomponeres blir i en mengde av 400 m 3 pr. time ført til dekomponeringssonen som omfattet 8 trinn idet hvert trinn var utstyrt med et mekanisk røreverk.

Hele natriumaluminatoppløsningen som skulle dekomponeres ble innført til det første trinn av dekomponeringssonen sammen med alt podemiddel.

Temperaturen var 6 3°C i det første dekomponeringstrinn og 60°C i det siste.

Tre industrielle prøver med henblikk på dekomponering på kontinuerlig måte ble gjennomført i løpet av en tre måneders

periode.

Prøve 1 viser bruken av en suspensjon av AlfOH)^, med en andel tørr-stoff ekvivalent det som er spesifisert i den kjente teknikk men lavere enn den nedre andel som faller innenfor rammen av oppfinnelsen.

Prøve 2 viser den vesentlige økning i andelen tørrstoff i suspensjonen av AlfOH)^ i den overmettede natriumaluminat-oppløsning som skal dekomponeres.

Prøve 3 viser innvirkningen av klassifiseringen i henhold til oppfinnelsen ved å føre en andel av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen gjennom klassifiseringssonen .

I de tre prøvene hadde podemiddelet et ikke-utvalgt eller ikke-sortert granulometri.

De oppnådde resultater er angitt i tabell 1:

Således viser den overfor angitte tabell at bruken av en høy andel tørrstoff i suspensjonen av podemiddel som sirkulerer i dekomponeringssonen (den suspensjon som fremstilles ved deispersjon av alt podemiddel av ikke-utvalgte granulometri i all natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres) gjør det mulig å oppnå en meget vesentlig økning i størrelsen av det sirkulerende aluminiumtrihydroksyd. Tilføyelsen av et klassifiseringstrinn resulterer i fremstilling av partikler av aluminiumtrihydroksyd med stor kornstørrelse mens produktiviteten i g/l Al^ O^ pr. liter natriumaluminatoppløsning fremdeles befinner seg på et nivå.

Eksempel 2

Ved bruk av en industriell enhet ble en overmettet natrium-aluminatoppløsning som skulle dekomponeres fremstillet ved en Bayer-oppslutningsprosess ved en temperatur av 245°C ved hjelp av en fransk bauksitt med følgende sammensetning i vekt-%:

Den overmettede natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres hadde følgende sammensetning:

Natriumaluminatoppløsningen ble innført i en mengde av

500 m 3 pr. time til dekomponeringssonen som omfattet 8 trinn der hvert trinn var utstyrt med en rører ved bruk av luft. All natriumaluminatoppløsning som skulle dekomponeres ble innført i det første trinn av dekomponeringssonen samtidig med alt podemiddel.

Temperaturen var 58°C i det første dekomponeringstrinn og 49°C i det siste.

To industrielle prøver med henblikk på dekomponering på kontinuerlig måte ble gjennomført i løpet av en 3 måneders periode.

Prøve 4 viser bruken av en suspensjon av Al(OH)3 hvori konsentrasjonsnivået for tørrstoff ligger i det området som kreves som foretrukket ifølge oppfinnelsen.

Prøve 5 viser bruken av den samme suspensjon som i prøve 4 men i forbindelse med dette et klassifiseringstrinn for en fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen .

I disse to prøver har podemiddelet av ikke-utvalgte granulometri .

Resultatene som oppnåes er angitt i tabell 2.

Tabell 2 bekrefter resultatene som ble oppnådd i eksepel 1, nemlig at bruken av en høy andel tørrstoff i suspensjonen av podemiddelet som sirkulerer i dekomponeringssonen gjør det mulig å oppnå en meget vesentlig økning i størrelsen av det aluminiumtrihydroksyd som sirkulerer slik man kan se ved en sammenligning mellom prøve 1 i eksempel 1.

På samme måte resulterer tilføyelsen av et klassifiseringstrinn i fremstilling av partikler av aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri.

Til slutt forble produktiviteten uttrykt som gram Al^ O^ pr. liter natriumaluminatoppløsning på et høyt nivå.

Eksempel 3

Dette eksempel viser fremstilling av partikler av Al(OH)3med stor granulometri fra en overmettet natriumaluminat-oppløsning som skal dekomponeres, oppnådd ved Bayer-oppslutning ved en temperatur av 2 60°C på en diasporbauksitt med følgende sammensetning i vekt-%:

Brent tap 14.4

Si023.0

A120356.0

Fe20322.0

Ti022.6

CaO 2 . 1

P2050.06

Organisk C 0.1

Den overmettede natriumaluminatoppløsning som resulterte derfra hadde følgende sammensetning:

Kaustisk Na20 163 g/l

Karbonert Na20 26 g/l

A1203177 g/l

Organisk C 4 g/l

Natriumaluminatoppløsningen som skulle dekomponeres ble innført i en mengde av 800 m 3 pr. time til første trinn av dekomponeringssonen som omfattet 11 trinn, hvert trinn utstyrt med mekaniske røreinnretninger.

All natriumaluminatoppløsning som skulle dekomponeres ble innført i det første trinn av dekomponeringssonen sammen med alt podemiddel.

Temperaturen var 58°C i det første dekomponeringstrinn og 56°C i det siste.

En industriell prøve med henblikk på dekomponering på kontinuerlig måte i en industriell produksjonsenhet ble gjennomført i løpet av en tre måneders periode.

Denne prøve involverte bruken av en suspensjon av Al(OH)3hvori konsentrasjonen av tørrstoff lå innefor det fore-trukne området for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Podemiddelet som ble benyttet var av ikke-utvalgte granulometri.

De oppnådde resultater er oppgitt i tabell 3 nedenfor:

Således finner man som når det gjelder de foregående eksempler at ved å bruke en suspensjon av Al(OH)3med et høyt konsentrasjonsnivå for tørrstoff i den sespenderte natriumaluminat-oppløsning som sirkulerer i dekomponeringssonen blir det mulig å fremstille et aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri mens man beholder et høyt produktivitetsnivå uttrykt i antall gram A^O^pr. liter natriumaluminatoppløs-ning .

Eksempel 4

En overmettet natriumaluminatoppløsning ble fremstilt ved Bayer-oppslutning ved en temperatur av 245°C på en blanding av likevekt deler afrikansk bauksitt og fransk bauksitt som hadde følgende sammensetninger i vekt-%:

Den overmettede natriumaluminatoppløsning som skulle dekomponeres hadde følgende sammensetning:

Kaustisk Na20 155 g/l

Karbonert Na2<D 21 g/l

A1203178 g/l

Organisk C 14 g/l

Natriumaluminatoppløsningen ble innført i en mengde av 200 m<3>pr. time til dekomponeringssonen som omfattet 8 trinn, hvert trinn utstyrt med mekanisk røreverk.

Tre prøver involverende dekomponering på kontinuerlig måte av nevnte oppløsning ble gjennomført i en industriell produksjonsenhet i løpet av en tre måneders periode.

I prøve 7 ble natriumaluminatoppløsningen som skulle dekomponeres innført i sin helhet til første dekomponeringstrinn sammen med alt podemiddel.

Temperaturen var 60°C i det første trinn. 59°C i det andre og 50°C i det siste trinn.

I prøve 8 ble 100 m 3 pr. time natriumaluminatoppløsning med en temperatur av 75°C og 10% av podemiddelet innført til første dekomponeringstrinn. Derefter ble 100 m 3 pr. time av oppløsningen ved en temperatur av 50°C og 90 vekt-% av podemiddelet innført til det andre dekomponeringstrinn som også mottok overløpet til det første.

Temperaturen var 72°C i det første trinn, 60°C i det andre og 51°C i det siste trinn.

Til slutt involverte prøve 9 ikke bare den samme forsøks-prosedyre som i prøve 8 men også en gjennomføring av en klassifisering med henblikk på 20 volum-% av suspensjonen av Al(OH)3fra det syvende trinn hvis kornede fraksjon var ment som fremstilling av Al(0H)3mens den andre fraksjon ble tilbakeført til det siste trinn av dekomponeringssonen.

De oppnådde resultater er angitt i tabell 4 nedenfor:

Som et resultat kan man merke seg at bruken av en suspensjon avAl(OH)3 med høyt nivå av tørrstoffkonsentrasjonen i dekomponeringssonen med samtidig innføring i to trinn av frak-sjoner av natriumaluminatoppløsning og podemiddel i henhold til de ovenfor angitte parametre resulterer i fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri i prøvene 8 og 9 mens man bibeholder et høyt produktivitetsnivå.

Claims (14)

1. Fremgangsmåte for dekomponering av en overmettet alkali-metallaluminatopplø sning oppnådd ved hjelp av Bayer-prosessen med alkalisk oppslutning på bauksitter i den hensikt samtidig å oppnå et høyt produktivitetsnivå og et aluminiumtrihydroksyd med stor granulometri og der høyst 10% av de fremstilte partikler har sin minste dimensjon under 45 ym ved innføring av podemiddel idet fremgangsmåten omfatter å bringe alt podemiddel som benyttes i kontakt med all alkalimetall-aluminatoppløsning som skal dekomponeres, karakterisert ved at: a) det i det komponeringssonen ved Bayer-prosessen omfattende "n" trinn i kaskade, fremstilles en suspensjon med en høy andel tørrstoff på minst 700 g/l alkaliemetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres, i minst ett trinn, ved tilførsel av et podemiddel som består av krystaller av aluminiumtrihydroksyd av ikke-utvalgte granulometri; b) efter en oppholdstid i dekomponeringssonen ved en maksimaltemperatur i område fra 50° til 75°C og inntil vektforholdet mellom oppløst A^O^ og kaustisk Na2 0 som oppnåes er høyst lik 0,7, å trekke av en fraksjon omfattende minst 50 volum-% av suspensjonen med en høy andel tørrstoff, som sirkulerer i dekomponeringssonen ; c) efter avtrekking av suspensjonsfraksjonen å føre fraksjonen til en klassifiseringssone hvoriCj den kornaktige separate gel ekstraheres og utgjør produksjonen av AlfOH)^ med stor granulometri, og c~ den andre separerte del som utgjør en suspensjon, trekkes av fra klassifiseringssonen og kombineres med den gjenværende fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen og som ikke ble underkastet klassifiseringstrinnet; d) at suspensjonen fra trinnet c» underkastes en fast stoff-væskeseparering idet den faste fase som separeres utgjør aluminiumtrihydroksydpodemiddelet med ikke-utvalgt granulometri og som tilbakeføres til dekomponeringssonen i Bayer-prosessen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at suspensjonen med høy andel av tørrstoff og som fremstilles i det minste ett trinn i dekomponeringssonen, har en tørrstoffkonsentrasjon som fortrinnsvis velges til mellom 800 og 2000 g/l aluminatoppløsning som skal dekomponeres.

3. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 og 2, karakterisert ved at den fremstilte suspensjon med høy andel av tørrstoff fortrinnsvis opptar minst n-1 dekomponeringstrinn.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at den fremstilte suspensjon med høy andel av tørrstoff fortrinnsvis opptar minst de siste n-1 dekomponeringstrinn.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at suspensjonen med høy andel av tørrstoff opptar n dekomponeringstrinn og fremstilles ved samtidig innføring til det første dekomponeringstrinn av alt tilbakeført podemiddel og all alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres.

6. Fremgangsmåte iførlge krav 5, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i dekomponeringssonen velges innen området 50 til 68°C.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i dekomponeringssonen velges innen området 60° til 75°C.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 7, karakterisert ved at det gjennomføres tvunget avkjøling av suspensjonen med høy andel av tørrstoff og som sirkulerer i dekomponeringssonen.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at temperaturen i suspensjonen med høy andel av tørrstoff og som sirkulerer i dekomponeringssonen efter tvunget avkjøling er høyst 60°C.

10. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4 , karakterisert ved at suspensjonen med sin høye andel av tørrstoff fremstilles ved innføring av en hovedandel av podemiddelet Al(OH)3 i det andre dekomponeringstrinn mens den gjenværende mengde av podemiddel A1(0H)3 innføres til det første dekomponeringstrinn.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at hovedmengden av podemiddelet Al(OH)3 innføres til det andre dekomponeringstrinn i en mengde av minst 70 vekt-% av den totale mengde tilbakeført podemiddel.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at all alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres tilføres til det første trinn av dekomponeringssonen .

13. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at 20 volum-% av den alkaliske aluminatoppløs-ning som skal dekomponeres tilføres til det første trinn av dekomponeringssonen mens det gjenværende volum av aluminatoppløsningen som skal dekomponeres tilføres til det andre trinn av dekomponeringssonen.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i det første trinn av dekomponeringssonen velges innen området 65° til 80°C og at den maksimale temperatur i det andre trinn i dekomponeringssonen velges til innen området 50° til 65°C.