JPS59501207A - 粗粒度の三水酸化アルミニウムの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粗粒度の三水酸化アルミニウムの製法 本発明は、ボーキサイトのアルカリ腐食を用いるバイヤー法に従って獲得された 過飽和アルカリアルミン酸塩溶液からＡｌ（ＯＨ）３を高生成率で析出する方法 に係り、この方法によると、出発材の導入により最小寸法が４５ミクロンより小 さい生成粒子を最高１０％含む粗粒度の三水酸化アルミニウムが獲得され得る。

バイヤー法は専門文献中に広く開示されており当業者に周知の方法であり、強熱 電解によりアルミニウムに変換すべくアルミナを製造するための主要技術を構成 している。この方法に従うと、ボーキサイトは適当な濃度の水酸化ナトリヮム水 溶液により熱処理され、それによってアルミナの可溶化を行うと共にアルミン騒 す）　ＩＪヮムの過飽和溶液が得られる。鉱物から非腐食残留物（赤ディ）を構 成す乞固相を分離した後、アルミン酸す）　ＩＪワムの過飽和溶液は、三水酸化 アルミニウムを析出すべく、一般に以下「出発材」と呼称する水酸化アルミニウ ムと種子分解させられる。

当業者には周知のように、ボーキサイトのバイヤ一式アルカリ腐食を用いる三水 酸化アルミニウムの工業的製法には数種類の方法があり、一般には所謂ヨーロッ パ法とアメリカ法との２種類に分類されている。

ヨーロッパ法によると三水酸化アルミニウムの析出は、分解すべきアルミン酸ナ トリウム１リツトル当たりほぼ１３０乃至１７０グラムのＮａ　４０を含む苛性 Ｎ　ａ、ｘ　Ｏ濃度の高いアルミン酸ナトリウム水溶液の所謂分解処理工程中に 生じる。［苛性Ｎａ・０濃度」とは、分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液１リ ツトル中にアルミン酸ナトリウムと結合した形態或いは水酸化ナトリワムから遊 離した形態で存在するＮａｎｏの全量をグラム数で示したものである。この方法 に従うと、分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液中に、出発材としてほぼ３５０ ９／ｌ乃至６００１１／ｌのＡｌ１（ＯＨ）３を導入し、溶液の分解は一般に最 高５５℃の温度で行われる。このような方法に従うとアルミン酸ナトリウム溶液 １リツトル当たりＡＡ’、、０．８０　ＩＩという高いアルミナ生成率が得られ るが、このように生成された三水酸化アルミニワムは一般に粒度が細かく、焼成 により得られるアルミナの粒度は微細であって実際に強熱分解の妨けとなると認 められる。

アメリカ法に従うと、三水酸化アルミニワムの析出は苛性Ｎａ２Ｏ濃度の小さい アルミン酸ナトリウム水溶液の分解により実施され、前記濃度は分解すべきアル ミン酸ナトリヮム溶液１リットル当たりＮ　ａ　ｚ　Ｏが１１０．９をこえない 。このために、アメリカ法は分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液中にヨーロッ パ法よりも少量の出発材１（ＯＨ）３、分解すべきアルミン酸塩溶液１ノ当たり はｔ’ｉ’】ｏｏｙ乃至２００Ｆ″Ｉｔ導入することから成り、他方、分解はよ り高温例えば７０”Ｃで行われる。このように処理条件を組合わせることにより 、ヨーロッパ法で得られ″るより粗粒度の三水酸化アルミニヮムが生成され、前 記粗粒度の三水酸化アルミニワムを分級及び焼成した後に得られるアルミナの粒 度は実際に強熱電解に適しており、”砂状粗さく　５ａｎａｙＣｏａｒｓｅ）″ であることが知られている。しかし乍ら他方では、上記の処理条件によるとＡｌ ２Ｏ３の生成率が低下し、その生成率はヨーロッパ法よりも遥かに低く、”砂状 粗さ”のアルミナを生成する場合−球アルミン酸溶液１１Ｊツトル当たりｓｏｙ 程度のＡＪ、０３を生成するに止まる。周知のように、分解温度を低下させるこ と及び分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液中に出発材であるＡ／　（ＯＨ）　 ３をより多量に導入することにより生成率を改良しようとすると、”砂状粗さ” の粒度のアルミナは失われ、より粒度の細かいアルミナが生じる。

当該分野の多数の刊行物中に開示されているように、ヨーロッパ法の生成率を維 持しなから粗粒度の三水酸アルミニ９ムを生成する方法を見い出すべく、長い間 アメリカ法及びヨーロッパ法に対して数多くの試みがなされてきた。

まず、粗粒度の水酸化アルミニワ五の生成率の向上を目的として米国特許第２６ ５７９７８号中に開示された方法は出発材である三水酸化アルミニワムな２段階 に分けて導入するものであり、まず第１番目の段階では粗粒度の結晶を得るのに 必要なだけの量の出発材を導入し、第２番目の段階で新たに出発材を導入する。

しかし乍ら記載された結果によると生成率の増加度は非常に小さくそれだけでは 工業的には不十分である。

米国特許第３４８６８５０号中に開示された方法は、過飽和アルミン酸ナトリワ ム液から析出された三水酸化アルミニウムの生成率と粒子寸法とを同時に増加さ せることを目的としており、数段階から成る分解ゾーン中を循環するアルミン酸 ナトリウム溶液中に出発材である三水酸化アルミニウムを連続的忙導入する工程 と、２個の分解段階の間に中間冷却を行５工程とから構成される。しかし乍ら、 この方法では該方法を進行させる温度範囲が狭いとい５理由、及びこの方法を使 用した結果として得られる生成率が低いという理由により、工業的な規模−で粒 子率生成するには不都合である。

一方、析出収率と生成される水酸化アルミニウムの粒度とを同時に改良する目的 でフランス国特許第２４４０９１６号中に開示された方法ヲｔ、過飽和アルミン 酸ナトリワム溶液を２段階に分けて分解することを提案している。

まず第１番目の分解段階ではアルミン酸ナトリウム溶液中に抑制された量の微粒 状出発材懸濁液を導入し、この段階は７７℃乃至６６℃の範囲の温度で行われる 。次に第２番目の分解段階では十分な量のより粗粒度の出発材を導入することに より第１番目の段階で導入した冷却懸濁液を処理する。これらの２段階で導入さ れる出発材の延べ量は、分解すべき溶液１リツトル当たりの三水酸化アルミニウ ムが少な（とも１３０Ｉで一般に４００１をこえないように選択される。しかし 乍らアメリカ法に対して改良されていると認められる点は、実際により粗い粒度 を得るという点よりも生成率の上昇にあり、このような改良点は、ボーキサイト による腐食に応じて分解すべきアルミン酸す）　ＩＪウム溶液を過飽和化するこ と、及び分解ゾーンに於けるボーキサイトの滞溜時間を特別長（する（４５乃至 １００時間）結果として生じるのであり、一方当該溶液中に最終的に導入される 出発材の量が非常に多いため決定的な作用が得られない。

フランス国特許第２４４０９１６号中に開示された方法は、生成率と生成された 粒子の粒度を増加させるために、分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液１４当た り４００　ｇ！越えない範囲でより多量の再使用出発材を使用することを勧めて いるようであるが、これに対して米国特許第４３０５９１３号は、ヨーロッパ法 のように多量の出発材を使用するのは有害でありその結果生成される三水酸化ア ルミニウムの粒度は細かくなると述べている。そして後者特許は、第１番目の凝 結段階と第２番目の凝結物の粗大化段階と第３番目の出発材生成段階とから成る 別の過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の段階的分解方法を提案している。なお・ 前記３段階は別々でありながら関連しており、前記方法が行われる温度は７４℃ 乃至８５℃であり、導入される出発材の量は分解すべきアルミン酸ナトリウム溶 液１リツトル当たり７０乃至１４（ｌの範囲で選択される。この方法に従５と明 らかに好ましい粒度のアルミナが生成されるが、ヨーロッパ法に較べると生成率 がまだ低いので、当業者により好ましい解決方法を提供するには至らない。

更に、既知の種々の刊行物によると、アメリカ及びヨーロッパ法のみにそれぞれ 認められる長所を同時に備える、即ち粗粒度（砂状粗さタイプ）のアルミナを高 生成率で生成し得る過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の分解方法を得るべ（多く の方法が使用されているようである。しかし乍ら、許容できる粒度のアルミナを 得ろためには一般には当業者が工業的に許容できる高いアルミナ生成率を断念し なければならないので、提案されたこれらの方法は不完全で不十分な解決方法し か提供しないという点を当業者は認識せざるを得ない。

従って、本願出願人は上記の不都合に基づいて研究を重ね、過飽和アルカリアル ミン信塩溶液中に従来使用されておらず従来技術では有害と見做されていた量の 出発材を導入することにより、ボーキサイトのアルカリ腐食バイヤー法に従って 得られる過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法を見い出すに至った。当該 方法の目的は、アルカリアルミン酸塩の分解収率の改良による三水酸化アルミニ ウムの生成率の上昇、及び粗粒度、即ち生成された粒子中最大１０係が４５ミク ロンより小さい寸法な■する結晶三水酸化アルミニウムの生成を工業的なレベル で同時に実現することである。

本発明に従う方法は、使用される出発材の全量をバイヤー法に従って得られる過 飽和アルカリアルミン酸塩溶液全量と接触させることから成り、当該方法は、 ａ）　ｎ個のカスケード式段階を含むバイヤー法の分解ゾーン中で、非選択的粒 度の三水酸化アルミニウム結晶から構成される出発材の導入により、少なくとも １個の段階中で分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液１リツトル中に少なくとも ｒｏｏｌという高含有率で乾燥物質を含む懸濁液を生成する工程と、ｂ）溶解Ａ ｌ２Ｏ３／苛性Ｎ　ａ　ｚ　Ｏの重量比が最大０．７に達するまで５０℃乃至８ ０℃の範囲内で選択された最高温度で分解ゾーンに滞溜させた後、分解ゾーン中 ケ循環する乾燥物質の含有率の高い懸濁液を最大５０容量係含むフラクションを 先取する工程と、 Ｃ）次に前記先取後、前記フラクションを分級ゾーンに導入する工程であり。

Ｃ−分離された粒状部分を抽出し、この部分により粗粒度のＡＪ（Ｃ）Ｈ）３を 構成する段階と、ｃ、−Ｉ懸濁液を形成する別の分離部分を分級ゾーンから取出 し、分級を受けずに分解ゾーン中を循環している懸濁液の残留フラクションに前 記部分を結合させる段階とを含む工程と、 ｄ）０２の処理の結果得られた懸濁液を固液分離し、分離された同相によりバイ ヤー法の分解ゾーン中で再使用される非選択的粒度の三水酸化アノペニワム出発 材を構成する工程、とを含むことを特徴とする。

本発明に関する以下の説明をわかり易くするために、分解すべき過飽和アルカリ アルミン酸塩溶液中に出発材を導入することにより生成される懸濁液の乾燥物質 含有率（・ま、前記溶液１リツトル当たりの乾燥三水酸化アルミニウムのグラム 数で表示されるものとし、一方苛性Ｎ　ａ−２０濃度は、周知のようにアルミン 酸ナトリウム溶液中にアルミン酸すｌ・リワムと結合した形態及び水酸化す）　 ＩＪヮムから遊離した形態で存在するＮａ２Ｏの総量をグラム数で表示されるも のとする。

上記の定義を前提とし、本発明に従う三水酸化アルミニウムの生成装置の概応図 である第１図を参考にして本発明の説明を行う。

前記図面中、アルミン酸ナトリウム溶液の分解ゾーンは、′ｐ″個の段階から成 る第１番目のグループ囚と、（ｎ　−ｐ　）個のアルカリアルミン酸塩溶液分解 段階を含む第２番目のグループＩＢ＋とから構成される′ｎ″個の分解段階を含 んでいる。

分解すべき過飽和アルカリアルミン酸塩溶液Ｌｄは、グループ囚またはｌＢ１０ 分解段階の５ちの少なくとも１個に、例えばグループ囚の場合Ｌ　、Ｌ　・・・ ・・・ＩＬｄｐに従って全量を導入さｄｉ　ｄ２ れ得る。但し前記溶液の一部をグループ囚の分解段階中の少なくとも１個に導入 し、残りの部分をグループ（Ｂｌの分解段階中の少なくとも１個に導入してもよ い。また、非選択的粒度の三水酸化アルミニウムの全部または一部を出発材とし てアルミン酸塩溶液と同一の分配に従い、例えば、グループ囚の場合Ｓａ１゜Ｓ 　ａ、　２・・・・・・Ｓ　ａ　ｐに従い導入してもよい。

本願出願人はその研究を通じて、非選択的粒度即ち大きい分布の粒度！有する三 水酸化アルミニウム結晶により構成される出発材を導入することにより、分解す べきアルカリアルミン酸塩溶液１４当たり少な（とも７００ｇという乾燥物質含 有率の高い懸濁液を生成することが可能であり、このような懸濁液から”砂状粗 さ”タイプの粗粒度でありながら高い生成率でアルミナを獲得し得ることを立証 した。

好ましくは、分解ゾーンの少なくとも１個の段階中で生成される出発材懸濁液の 乾燥物質濃度は、分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液１リツトル当たりに含ま れる非選択的粒度の１（ＯＨ）　３量で換算し、８００乃至２０００グラムの範 囲で選択される。

前記乾燥物質含有率の高い出発材懸濁液は好ましくは分解ゾーンの少なくとも（ ｎ−１）個の段階に存在しており、好ましくは前記懸濁液は分解ゾーンの最後か ら（、ｎ−１）個の段階に存在する。後者の場合、分解ゾーンのグループ囚は唯 １個の段階から構成される。

もっとも、生成された乾燥物質含有率の高い出発材懸濁液はｎ個の分解段階に存 在することが有利である。この場合前記懸濁液は、第１番目の分解段階に出発材 の全量と分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液の全量とを同時に導入することに より獲得される。

生成された乾燥物質含有率の高い出発材懸濁液は形成されるとすぐに分解ゾーン に滞溜する。溶解Ａｌ２Ｏ３／苛性Ｎａ２Ｏの重量比が最大０．７に達するに必 要な時間の間、前記懸濁液は前記ゾーン中で５０℃乃至７５℃の範囲内で選択さ れた最高温度に維持される。好ましくは、出発材懸濁液が分解ゾーン中で課され る最高温度は、５０℃乃至６８℃の範囲内で選択される。

もつとも、乾燥物質含有率の高い生成懸濁液が分解ゾーン中で課される最高温度 が”ｎ”の分解段階のうちの少な（とも１個に於いて６０℃乃至７５℃の範囲内 で選択される場合、他のｎ−１個の分解段階中を循環している前記懸濁液が該当 する分解段階を離れると同時に前記懸濁液に強制冷却を行い、冷却後の懸濁液の 最高温度が最高６０℃となるようにすることが肝要であると認められる。

分解ゾーン中を循環する乾燥物質の含有率の高い生成懸濁液が必要な時間の間分 解ゾーン中に滞溜し了えるとすぐに、前記懸濁液中の最大５０容量係、好ましく は最大３０容量係から構成されるフランクジョンＬｎ−ｉが先取されて分級ゾー ンｔｅｌに導入され、前記分級ゾーンに於いて、本発明に従い獲得される粗粒度 のＡ１０Ｅ［）３”ｒ生成すべく粒状部分Ｌ　が抽出され、他方懸濁液を形成す る残りの部分Ｌｃは分級ゾーン＋ＣＩから取出され、分解ゾーン中を循環する懸 濁液の残りのフラクションに付加される。

分級ゾーンｔｏを通らずに分解ゾーンから出た懸濁液Ｌｎは次に■）に於いて固 液分離され、液相Ｌａはノ（イヤー法の次セクションに送られ、一方固相Ｓａは 本発明に従し・非選択的粒度の三水酸化アルミニウム出発材となり過飽和アルカ リアルミン酸塩溶液の分解ゾーンの少なくとも１個の段階で再使用される。

非選択的粒度の出発材を構成する固相Ｓａは分解すべきアルカリアルミン酸塩溶 液中に固相として導入され得るか、成し・をま分解すべきアルカリアルミン酸塩 溶液の全部また（ま一部中に分散させることにより予生成の懸濁液として導入さ れ得る。

変形例に従うと、分解ゾーンの第１番目の段階中に少量の三水酸化アルミニウム 出発材を導入し、次に分解ゾーンの第２番目の段階中に残りの量の前記出発材を 導入する。

一般に、第２番目の分解段階中に導入される多し・方の量の三水酸化アルミニウ ム出発材は、再使用される出発材総量の少なくとも７０重量係である、 前記変形例に従うと、分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液は分解ゾーンの第１ 番目の段階中に全量を導入される。しかし乍ら同様に、分解すべきアルカリアル ミン酸塩溶液の少なくとも２０容量係を分解ゾーンの第１番目の段階に導入し、 前記アルカリアルミン酸塩溶液の残りの容量を分解ゾーンの第２番目の段階に導 入することが有利であるとわかった。

従って前記変形例に従うと、分解ゾーンの第１番目の段階で使用される最高温度 は、６５°Ｃ乃至８０℃の範囲内で選択され、他方分解ゾーンの第２番目の段階 の最高温度は５０℃乃至６５℃の範囲内で選択される。

非選択的粒度の出発材の全量を過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の全量と接触さ せることにより前記溶液を分解する本発明方法は、連続または非連続のいずれで も実施され得る。

連続分解の方がより一般的であるが、連続分解の場合、分解段階は分解すべきア ルカリアルミン酸塩溶液中に出発材を懸濁させて成る一定容量の懸濁液から形成 され、前記懸濁液の容量は循環する前記懸濁液からめられる平均滞溜時間に対応 し、前記容量は前段階から連続的に供給されると共に次段階に連続的に供給され る。

非連続分解は例えば「バッチ」式に行われ得るが、非連続分解の場合、分解段階 は分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液中に出発材を懸濁して成る一定容量の懸 濁液から形成され、前記ｗＡ濁液の容量は前記溶液の分解に必要な総時間に対応 する。

本発明の本質的な特徴は以下の実施例に関する記載により、よく理解されよう。

実施例１ 本実施例は、本発明に従い非選択的粒度の三水酸化アルミニヮム結晶から構成さ れる出発材を導入することにより乾燥物質含有率の高い懸濁液が生成され得、高 い生成率を維持しなから粗粒度のＡＡ（ｏＨ）３粒子が獲得され得ることを示す 。

このために、バイヤー法に従い工業的アルミナ製造装置を使用し、前記装置に於 いて下表に示す組成（重量係）を有するフランス産及びオーストラリア産ボーキ サイトの等重量混合物を２３５℃で腐食させた。

（以下余白） その結果、以下Ω組成を有する分解すべき過飽和アルミン酸ナトリワム溶液を得 た。

苛性Ｎ　ａ　２０　１６０１１　／　Ｊ炭酸Ｎａ２Ｏ１０ｇ／ＩＪ Ａ１２０３　１８０ｇ／ｌ 有機ＣＢｆｉ／７３ この分解すべきアルミン酸す）　ＩＪウム溶液は、各々機械的攪拌手段を備える ８段階を含む分解ゾーン中に１時間当たり４００−の割合で導入された。

分解すべきアルミン酸ナトリヮム溶液の全量は出発材の全量と共に分解ゾーンの 第１番目の段階に導入された。

温度は第１番目の分解段階では６３℃、最後の分解段階では６０℃であった。

３ケ月の期間にわたり３種類の工業的連続分解試験が行われた。

試験１は、従来技術により提案された乾燥物質含有率に等しくしかも本発明の枠 内の低含有率よりも低い乾燥物質含有率を有する１（ＯＨ）３懸濁液を使用した 場合を示す。

試験２は、分解すべき過飽和アルミン酸ナトリウム溶液中のＡｌ（ＯＨ）３懸濁 液の乾燥物質含有率を著しく高（した場合を示す・ 試験３は、分解ゾーン中を循環する懸濁液フラクションを分級ゾーンに通すこと により本発明の枠内で分級が与える影響を示す。

前記３種の試験に於いて、使用された出発材の粒度は非選択的粒度であった。

得られた結果を下記の第１表に示す。

上記表から明らかなように、分解ゾーン中を循環する出発材懸濁液（分解すべき アルミン酸ナトリワム溶液全量中に非選択的ね度の出発材全量を分散させること により得られる懸濁液）に高い乾燥物質含有率を使用すると、非常に粗い粒度の 循環三水酸化アルミニウムが得られる。分級な加えることにより粗い粒度の三水 酸化アルミニウム粒子を生成することができ、一方アルミン酸ナトリウム溶液１ リットル当たりのグラム数で示したＡｌ２Ｏ，の生成率は高率に維持される。

実施例２− 下記の組成（重量パーセント）を有するフランス産ボーキサイトを２４５℃でバ イヤー腐食させることにより、工業的装置中で分解すべき過飽和アルミン酸ナト リウム溶液を生成した。

溶解損失　１２．０２ Ｍｇ０　０，２ 有機ＣＯ，３ｇ 分解すべき過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の組成は下記の通りであった・ 苛性Ｎａ２Ｏ１６０，９／７ 炭酸Ｎａ２Ｏ１８１／Ｉ Ａｌ　０　１７６９／ノ ３ 有機Ｃ４’Ｄ／１２ 上記分解すべきアルミン酸ナトリヮム溶液は、各々空気式′攪拌手段を備える８ 段階を含む分解ゾーン中に１時間当り５００ｍ’の割合で導入された。

分解すべきアルミン酸す）　ＩＪワム溶液の全量は、出発材の全量と共に分解ゾ ーンの第１番目の段階に導入された。

温度は第１番目の分解段階が５８℃、最後の段階が４９℃で３ケ月間の間に、２ 種類の工業的連続分解試験が行われた。

試験４は、好ましくは本発明の枠内で請求される範囲に該当する乾燥物質濃度を 有するＡＩ（ＯＨ’）３懸濁液を使用した例を示す。

試験５は、試験４と同じ懸濁液に分解ゾーン内を循環する懸濁液フラクションの 分級な組合わせた例を示す。

２種類の試験に於いて、使用された出発材の粒度は非選択的粒度であった。

得ら゛れた結果ケ下記の第２表に示す。

上記表は実施例１で得られた結果を確証している。即ち、分解ゾーンを循環する 出発材懸濁液に高い乾燥物質含有率を使用すると、実施例１の試験１に比較して 非常に粒度の太き（・循環三水酸化アルミニウムが獲得され得る。

また、分級を加えると粗い粒度の三水酸化アルミニウム粒子が生成され得る。

更に、アルミン酸ナトリウム溶液１リツトル当たりのＡｌ２Ｏ３のグラム数で換 算した生成率は高率に維持されろ。

実施例３ 本実施例は、下記の組成（重量パーセント）を有するジアスボアボーキサイトを ２６０℃でバイヤー腐食させることにより得られた分解すべき過飽和アルミン酸 す）　ＩＪウム溶液から、粗粒度のＡ７（ＯＨ）３粒子を生成する場合を示す。

溶解損失　１４．１４ 有機ＣＯ，１ 得られた過飽和アルミン酸ナトリワム溶液の組成は下記の通りであった。

苛性Ｎ　ａ　２０　１６３１　／　１ 炭酸Ｎ　ａ　２０　２６１１　／　ＩｔＡ１２ｏ３　ｚｒｒｇ／ｌ 有機０　４９／７１ 上記分解すべきアルミン酸ナトリ９ム溶液は、各々機械的攪拌手段を備える１１ 段階を含む分解ゾーンの第１番目の段階に、１時間当たり８００ｒＩｌの割合で 導入された。

分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液の全量は、出発材の全量と共に分解ゾーン の第１番目の段階に導入された。

温度は第１番目の分解段階が５８℃、最後の段階が５６℃であった。

工業的製造装置に於いて３ケ月間１種類の工業的連続分解試験を行った。

前記試験は、本発明に従う方法の好ましい範囲に該当する乾燥物質濃度を有する Ａ／（ＯＨ）３ｇ濁液な使用した例を示す。

使用した出発材の粒度は非選択的粒度であった。

得られた結果を下記の第３表に示す。

このように、既述の実施例と同様に、分解ゾーン中を循環する過飽和アルミン酸 ナトリウム溶液中の乾燥物質濃度の高い１（ＯＨ）３ｉ濁液な使用すると、アル ミン酸ナトリヮム溶液１リットル当たりのｆ／、Ｏ，のグラム数で換算した時高 い生成率を保ちなから粗粒度の三水酸化アルミニワムを生成することができる。

実施例４ 下記の組成（重量パーセント）を有するアフリカ産ボーキサイトとフランス産ボ ーキサイトとの等重量混合物を２４５℃でバイヤー腐食させることにより、過飽 和アルミン酸ナトリウム溶液が生成された。

分解すべき過飽和アルミン酸す）ＩＪワム溶液の組成は下記の通りであった。

苛性Ｎ　ａ　２０　１５５　＃　／　７３炭酸Ｎ　ａ　２０　２１１　／　Ｉ Ａ　１１２０３１ｒ　ｓ　１１　／　Ａ’有機Ｃ１４，９／／’ 上記分解すべきアルミン酸す）ＩＪヮム溶液は、各々機械的攪拌手段を備える８ 段階を含む分解ゾーン中に１時間当たり２００ｍ１０割合で導入された。

３ケ月間工業的次造装置中で、前記溶液について３種類の連続分薄試験が行われ た。

試験７Ｖｃ於いて、分泌すべきアルミン酸ナトリウム溶液の全量は出発材の全量 と共に第１番目の分解段階に導入された。

温度は、第１番目の段階が６０　”Ｃ１第２番目の段階が５９℃、最後の段階が ５０℃であった。

試験８では、温度７５℃の分解すべきアルミン酸ナトリ９ム溶液Ｚｏｏ？７／／ 時と１０重量係の出発材とが第１番目の分解段階に導入された・次に、温度ｓｏ ’ｃの前記溶液１００．／／時と９０重量優の出発材とが第２番目の分解段階に 導入され、前記第２番目の段階には更に第１番目の段階のオーバーフローが加え られた。

温度は第１番目の段階が７２℃、第２番目の段階が６０’Ｃ１最後の段階が５１ ℃であった。

更に試験９では、試験８と同様の実験条件を使用したばかりでなく、更に第７番 目の段階から出るｉ（ＯＨ）３Ｍ濁液の２゜容−！’ｌ：　％に対して分級処理 を行い１粒状フラクションをＡｌ（ＯＨ）３の生成に充て、他方残りのフラクシ ョンを分解ゾーンの最後の段階で再使用した。

得られた結果を下記の第４表に示す。

従って、分解ゾーン中で乾燥物質濃度の冒いＡ／（ＯＨ）３懸濁液を使用すると 共に、既述のデータに従って２個の段階でアルミン酸ナトリワム溶液と出発材と のフラクションを同時に導入することにより、高い生成率でありながら試験８及 び９に示すように粗粒度の三水酸化アルミニヮムを生成し得ることが立証され得 る。

国際調食報告

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．　出発材の導入により、高生成率でしかも最小寸法が４５ミクロンより小さ い生成粒子を最大１０壬含む粗粒度の三水酸化アルミニウムを獲得すべく、ボー キサイトのアルカリ腐食バイヤー法に従って得られる過飽和アルカリアルミン酸 溶液の分解方法であり、前記方法は使用される出発材の全量を分解すべきプルカ リアルミン酸塩溶液の全量と接触させることから構成され、前記方法は、 ａ）　ｎ個のカスケード式段階を含むバイヤー法の分解ゾーンに於いて、非選択 的粒度の三水酸化アルミニウム結晶から構成される出発材を導入することにより 、少な（とも１個の段階で分解すべきアルカリアルミン酸溶液１）当たり少なく とも７００ｇの乾燥物質を含む高乾燥物質含有率の懸濁液を生成する工程と、 ｂ）溶解Ａｌ２Ｏ３／苛性Ｎａ２Ｏの重量比が最大０．７に達する迄５０℃乃至 ８０℃の範囲内で選択された最高温度で分解ゾーンに一定時間滞溜させた後１分 解ゾーンを循環する乾燥物質高含有懸濁液の最大５０容量幅から構成されるフラ クションを先取する工程と、 Ｃ）次に前記先取後、前記フラクションを分級ゾーンに導入し、 Ｃニー分離された粒状部分を抽出し、粗粒度ＡＡ！　（ＯＨ）３の生成に充て、 ｃ２−懸濁液を形成する残りの分離部分を分級ゾーンから取出し、分級されずに 分隋ゾーンを循環している懸濁液の残りのフラクションに加える工程と、ｄ）ｃ ２の処理の結果生じた懸濁液を固液分離し、分離された固相から、バイヤー法の 分解ゾーンで再使用される非選択的粒度の三水酸化アルミニウム出発材を形成す る工程、 とを含むことを特徴とする過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 λ　分解ゾーンの少なくとも１個の段階で生成される乾燥物質含有率の高い懸濁 液は、好ましくは分解すべきアルミン酸塩溶液ＩＥ当たり８００乃至２０００， ９の範囲内で選択された乾燥物質濃度を有することを特徴とする請求の範囲１に 記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 １　乾燥物質含有率の高い生成懸濁液は、好ましくは少な（ともｎ−１個の分解 段階に存在することを特徴とする請求の範囲１または２に記載の過飽和アルカリ アルミン酸塩溶液の分解方法。 本　乾燥物質含有率の亮い生成懸濁液は、好ましくは少な（とも最後からｎ−１ 個の分解段階に存在することを特徴とする請求の範囲３に記載の過飽和アルカリ アルミン酸塩溶液の分解方法。 ５、乾燥物質含有率の高い生成懸濁液はｎ個の分解段階に存在し、前記懸濁液は 、再使用される出発材の全量と分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液の全量とを 第１番目の分解段階に同時に導入することにより獲得されることを特徴とする請 求の範囲１乃至４のいずれかに記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方 法。 ６　分解ゾーン中で使用される最高温度は、５０乃至６８℃の範囲内で選択され る請求の範囲５に記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 ７、分解ゾーン中で使用される最高温度は、６０乃至７５℃の範囲内で選択され る請求の範囲５に記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 ８、分解ゾーン中を循環する乾燥物質含有率の高い生成懸濁液に強制冷却を加え ることを特徴とする請求の範囲７に記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分 解方法。 ９、分解ゾーンを循環する乾燥物質含有率の高い懸濁液の強制冷却後の温度は最 ｉ６ｏ″Ｃであることを特徴とする請求の範囲８に記載の過飽和アルカリアルミ ン酸塩溶液の分解方法。 １０、第２番目の分解段階中に多量のＡｌ（ＯＨ）３出発材を導入し、第１番目 の分解段階中に残りの量の出発材１（ＯＨ）３を導入することにより、乾燥物質 含有率の高い懸濁液を生成することを特徴とする請求の範囲１乃至４のいずれか に記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 １１−第２番目の分解段階に導入される多量の出発材ＡＩ（ｏＨ）３とは、再使 用される出発材延べ量の少な（とも７０重重量圧等しいことを特徴とする請求の 範囲１０に記載の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 １２分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液の全量な分解ゾーンの第１番目の段階 に導入することを特徴とする請求の範囲１０に記載の過飽和アルカリアルミン酸 塩溶液の分解方法。 １３、分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液の２０容量係を分解ゾーンの第１番 目の段階に導入し、分解すべきアルカリアルミン酸塩溶液の残りの量を分解ゾー ンの第２番目の段階に導入することを特徴とする請求の範囲１０に記載の過飽和 アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。 １４、分解ゾーンの第１番目の段階で使用される最高温度を１６５℃乃至８０℃ の範囲内で選択され、分解ゾーンの第２番目の段階で使用される最高温度は５０ °Ｃ乃至６５°Ｃの範囲内で選択されることを特徴とする請求の範囲１０に記載 の過飽和アルカリアルミン酸塩溶液の分解方法。