CH654557A5 - Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie. - Google Patents

Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie. Download PDF

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CH654557A5
CH654557A5 CH3711/83A CH371183A CH654557A5 CH 654557 A5 CH654557 A5 CH 654557A5 CH 3711/83 A CH3711/83 A CH 3711/83A CH 371183 A CH371183 A CH 371183A CH 654557 A5 CH654557 A5 CH 654557A5
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suspension
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stage
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CH3711/83A
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Benoit Cristol
Jacques Mordini
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Pechiney Aluminium
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    • C01F7/00Compounds of aluminium
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    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

L'invention concerne un procédé de précipitation de Al(OH)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturée, obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'obtenir par introduction d'amorce un trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 |i.
Le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée, et bien connu de l'homme de l'art, constitue la technique essentielle de production de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par électrolyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitée à chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (boues rouges) du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium est généralement ensemencée avec de l'hydroxyde d'aluminium, désigné ci-après par le mot amorce, dans le but de provoquer la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trihydroxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que l'on a l'habitude de classer en deux catégories, l'une sous le nom de procédé européen, l'autre sous le nom de procédé américain.
Selon le procédé européen, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'opération dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium à haute concentration en Na20 caustique, disposant en général de 130 à 170 g de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Il faut entendre par l'expression concentration en Na20 caustique la quantité totale de Na20 exprimée en grammes par litre dans la solu-
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tion d'aluminate de sodium à décomposer, se présentant sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procédé, on introduit dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité généralement comprise entre 350 et 600 g/1 d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, la décomposition de la solution s'effectuant en général à une température au plus égale à 55° C. Un tel procédé conduit à une forte productivité d'alumine pouvant atteindre 80 g de A1203 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est généralement de fine granulométrie et donne par calcina-tion une alumine dont la finesse est actuellement estimée gênante pour l'électrolyse ignée.
Selon le procédé américain, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue par la décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium de faible concentration en Na20 caustique, ne dépassant pas 110 g de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Pour ce faire, le procédé américain consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantité plus faible que dans le procédé européen, généralement comprise entre 100 et 200 g/1 de la solution d'aluminate à décomposer, la décomposition s'effectuant par contre à une température plus élevée, telle que par exemple 70° C. Toutes ces conditions opératoires réunies conduisent à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulométrie que celle obtenue par le procédé européen qui, après classification et calcination, donne une alumine disposant de la granulométrie actuellement souhaitée pour l'électrolyse ignée et connue sous l'appellation Sandy Coarse. Mais, par un effet contraire, lesdi-tes conditions opératoires provoquent une diminution de la productivité en A1203, qui apparaît beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'Al203 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine Sandy Coarse. Et il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivité par diminution de la température de décomposition et l'introduction dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, d'une quantité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, se soldent par la disparition de l'alumine à granulométrie Sandy Coarse et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses tentatives ont été faites tant sur le procédé américain que sur le procédé européen, pour trouver un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, disposant simultanément de la productivité du procédé européen.
Un premier procédé décrit dans le brevet américain N° 2657978, dont le but est de favoriser l'augmentation de la productivité en hy-droxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux périodes de trihydroxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première période consistant à introduire la seule quantité d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse granulométrie, tandis que, dans la deuxième période, est introduite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à travers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivité apparaît très faible et, par là même, peu intéressante industriellement.
Un autre procédé, décrit dans le brevet américain N° 3486850, qui poursuit le but d'augmenter simultanément la productivité et la dimension des particules de trihydroxyde d'aluminium, précipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodium en circulation dans une zone de décomposition à plusieurs étages et à pratiquer un refroidissement intermédiaire entre deux étages de décomposition. Mais ce procédé se prête mal à une production de dimension industrielle en raison du domaine de température étroit dans lequel il doit évoluer et également en raison du faible gain de productivité qui résulte de sa mise en œuvre.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'améliorer le rendement de précipitation et la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procédé, décrit dans le brevet français N° 2440916, préconise la décomposition en deux phases de la solution d'aluminate de sodium sursaturée.
La première phase de décomposition consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quantité contrôlée d'une suspension d'amorce fine, cette phase se déroulant à une température comprise entre 77 et 66° C. Puis la deuxième phase de décomposition traite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantité suffisante d'amorce de plus grosse granulométrie, de telle manière que la quantité cumulée d'amorce introduite dans les deux phases représente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à décomposer, cette quantité d'amorce ne dépassant pas en général 400 g/1. Mais l'amélioration que l'on peut constater à l'égard du procédé américain concerne plus l'augmentation de la productivité que l'obtention d'une granulométrie réellement plus grosse, amélioration qui apparaît être la conséquence simultanée de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à décomposer qui dépend de l'attaque de la bauxite et de son temps de séjour particulièrement long (de 45 à 100 h) dans la zone de décomposition, alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne manifeste pas une action déterminante.
Alors que le procédé décrit dans le brevet français N° 2440916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclée ne dépassant pas cependant 400 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer, et ce dans le but d'augmenter productivité et granulométrie des particules produites, le brevet US N° 4305913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantité d'amorce dans le procédé européen, allant jusqu'à affirmer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulométrie. C'est pourquoi ce brevet préconise un autre procédé de décomposition par étapes d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée qui comporte une première étape d'agglomération, une deuxième étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisième étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la température sous laquelle se déroule ce procédé est comprise entre 74 et 85° C et que la quantité d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Mais ce procédé n'apporte pas une solution plus favorable à l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulométrie apparemment favorable, il reste de faible productivité quand il est comparé à un procédé européen.
Aussi, à travers les diverses publications connues, il apparaît que de nombreux moyens ont été mis en œuvre pour tenter d'aboutir à un procédé de décomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturée disposant simultanément des seules qualités reconnues aux procédés américain et européen, c'est-à-dire permettant la production d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivité. Mais l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaître que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulométrie acceptable, il faut, en général, subir une perte de la forte productivité en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.
C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la titulaire, poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considérée, dans l'art antérieur, comme néfaste, procédé dont le but est d'obtenir simultanément, à l'échelle industrielle, une productivité élevée en trihydroxyde d'aluminium par l'amélioration du rendement de décomposition de l'aluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cristallisé, de grosse granulométrie, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 (i.
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Le procédé selon l'invention, qui consiste à mettre en contact la totalité de l'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer, se caractérise en ce que:
a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée;
b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 à 753C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50% en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition, puis,
c) après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont:
Cj — la partie creuse séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, et c2 — l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification;
d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en c2 à'une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est nécessaire de rappeler que la teneur en matière sèche de la suspension créée par l'introduction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer s'exprime en grammes de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solution, tandis que la concentration en Na20 caustique en grammes par litre de la solution d'aluminate alcalin exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na20 présent dans ladite solution sous la forme liée d'aluminate alcalin et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
Dès lors que ces définitions sont rappelées, la description de l'invention est faite à l'aide d'un schéma général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par la fig. 1.
Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin comporte n étages de décomposition, constituée par un premier groupe A de p étages et un deuxième groupe B comportant n—p étages de décomposition de la solution d'aluminate alcalin.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer peut être introduite en totalité dans l'un au moins des étages de décomposition des groupes A ou B, par exemple selon Lu, L.j:, ..., Ljp dans le cas du groupe A. Mais elle peut également être introduite pour une partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe A et pour l'autre partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe B. De même, le trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même répartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sai. Sa:,..., Sap dans le cas du groupe A.
Au cours de ses recherches, la titulaire a mis en évidence qu'il était possible de créer une suspension à haute teneur en matière sèche, d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer, par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, c'est-à-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type Sandy Coarse et avec une forte productivité.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étage de la zone de décomposition est choisie entre 800 et 200 g d'Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée par litre de solution d'aluminate alcalin à décomposer.
Cette suspension d'amorce à haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins n — 1 étages de la zone de décomposition, et il peut être souhaitable que ladite suspension occupe les n — 1 derniers étages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe A de la zone de décomposition est alors constitué d'un seul étage.
Mais il peut être intéressant que la suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, occupe les n étages de décomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
La suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, séjourne dès sa formation dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 à 75 C pendant le temps nécessaire à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute./Na20 caustique au plus égal à 0,7. Préférentiellement, la température maximale à laquelle est soumise la suspension d'amorce dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 50 à 68 C.
Mais quand la température maximale à laquelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 60 à 75° C, dans l'un au moins des n étages de décomposition, il peut se révéler important de pratiquer un refroidissement forcé de ladite suspension circulant dans les n — 1 autres étages de la décomposition, dès sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle manière que sa température maximale après refroidissement soit au plus de 60e C.
Dès lors que la suspension créée à haute teneur en matière sèche, en circulant dans la zone de décomposition, y séjourne pendant le temps nécessaire, une fraction Ln-i de ladite suspension constituée par au plus 50% en volume et, de préférence, par au plus 30% en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification C dont la partie grenue LE est extraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une suspension, est retirée de la zone C de classification et est jointe à la fraction restante de la suspension circulant dans la zone de décomposition.
La suspension L„ provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification C, est alors soumise à une séparation solide-liquide en D, la phase liquide La étant envoyée vers la section suivante du procédé Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulométrie non sélectionnée peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer ou bien peut l'être sous forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
Selon une variante, on introduit une quantité mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le premier étage de la zone de décomposition, puis la quantité restante de ladite amorce dans le deuxième étage de la décomposition.
En général, la quantité majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70% en poids de la totalité de l'amorce recyclée.
Selon cette même variante, la solution d'aluminate alcalin à décomposer est introduite en totalité dans le premier étage de la zone de décomposition. Mais il s'est révélé également intéressant d'introduire dans le premier étage de la zone de décomposition au moins 20% en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième étage de la zone de décomposition.
Dès lors, et selon la variante précitée, la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est
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choisie dans l'intervalle de 65 à 80' C, tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle allant de 50 à 65 C.
Le procédé selon l'invention de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée par la mise en contact de la totalité de l'amorce de granulométrie non sélectionnée avec la totalité de ladite solution peut s'effectuer aussi bien en continu qu'en discontinu.
Dans le cas le plus général d'une décomposition en continu, un étage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer correspondant à un temps de séjour moyen recherché de ladite suspension en circulation, ce volume étant alimenté en permanence par l'étage antérieur et alimentant en permanence l'étage postérieur.
Dans le cas d'une décomposition en discontinu, telle qu'elle peut être réalisée, par exemple, en batch, un étage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer correspondant au temps total nécessaire à la décomposition de ladite solution.
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grâce à la description des exemples ci-dessous :
Exemple 1 :
Cet exemple illustre la possibilité de créer, selon l'invention, une suspension à haute teneur en matière sèche, par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, assurant l'obtention de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, tout en conservant une forte productivité.
Pour ce faire, on a utilisé une unité industrielle de production d'alumine selon le procédé Bayer, dans laquelle on a attaqué à 235"C un mélange équipondéral de bauxites française et australienne qui avaient la composition en pour-cent en poids suivante:
L'essai 2 révèle l'intérêt de la forte augmentation de la teneur en matière sèche de la suspension d'Al(OH)3 dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer.
L'essai 3 montre l'influence de la classification dans le cadre de s l'invention par passage dans cette zone d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition.
Dans les trois essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée.
Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau 1.
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Tableau 1
Essai 1
Essai 2
Essai 3
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Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
500
1400
1400
% en poids de l'amorce inférieure à 45 fj.
50
19
17
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% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 n
50
19
9
25
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification
0
0
17
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition
50
35
35
30
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
80
80
80
Bauxites française australienne
Perte au feu
13,47
23,88
Si02
5,3
5,3
ai2o3
52,3
54,8
fc203
24,0
13,0
Ti02
2,7
2,6
CaO
1,8
0,05
V205
0,08
0,04
p205
0,20
0,08
C organique
0,15
0,25
On a ainsi obtenu une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer ayant la composition suivante:
Na20 caustique 160 g/1
Na20 carbonaté 10 g/1
A1203 180 g/1
C organique 8 g/1
Cette solution d'aluminate alcalin de sodium à décomposer était introduite à raison de 400 m3/h dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce.
La température était de 64 C dans le premier étage de décomposition et de 60° C dans le dernier.
Trois essais industriels de décomposition en continu ont été réalisés sur une période de trois mois.
L'essai illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 à teneur en matière sèche équivalant à celle préconisée par l'art antérieur, mais plus faible que la teneur inférieure retenue dans le cadre de l'invention.
Ainsi, ce tableau révèle que l'utilisation d'une haute teneur en 35 matière sèche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition (suspension obtenue par la dispersion dans la totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer de la totalité de l'amorce de granulométrie non sélectionnée) permet d'obtenir un grossissement très important du trihydroxyde d'aluminium 40 en circulation. L'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, tandis que la productivité en grammes d'Al203 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure toujours élevée.
45
Exemple 2:
On a produit dans une unité industrielle une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer par l'attaque Bayer à 245; C d'une bauxite française ayant la composition suivante en so pour-cent en poids :
Perte au feu Si02
ai2o3
Fe203
12,02 6,5 52,8 24,0
Ti02 CaO MgO
C organique
2,6 1,5 0,2 0,38
La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante:
60
Na20 caustique Na^O carbonaté
160 g/1 18 g/1
ai2o3
C organique
176 g/1 4 g/1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 500 m3/h dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation par air.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer 65 était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition simultanément avec la totalité de l'amorce.
La température était de 58* C dans le premier étage de décomposition et de 49J C dans le dernier.
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Deux essais industriels de décomposition en continu ont été réalisés pendant une période de trois mois.
L'essai 4 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matière sèche appartient au domaine préférentiellement revendiqué dans le cadre de l'invention.
L'essai 5 illustre l'utilisation de la même suspension que l'essai 4, en y associant la classification d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition.
Dans les deux essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée.
Les résultats obtenus ont été consignés dans le tableau 2.
Tableau 2
Essai 4
Essai 5
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
800
800
% en poids de l'amorce inférieure à 45 |i
10
10
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 n
10
4
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification
0
28
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition
46
46
Productivité Aî203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
78
78
Ce tableau confirme les résultats acquis dans l'exemple 1, à savoir que l'utilisation d'une haute teneur en matière sèche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition permet d'obtenir un grossissement très important du trihydroxyde d'aluminium en circulation, comme on peut faire la comparaison avec l'essai 1 de l'exemple 1.
De même, l'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie.
Enfin, la productivité en grammes d'Al203 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure élevée.
Exemple 3:
Cet exemple illustre le cas de la production de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, à partir d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer résultant de l'attaque Bayer à 260° C d'une bauxite à diaspore ayant la composition suivante en pour-cent en poids :
Perte au feu
14,14
Si02
3,0
ai2o3
56,0
Fe203
22,0
Ti02
2,6
CaO
2,1
p2o5
0,06
C organique
0,1
La solution d'aluminate de sodium sursaturée en résultant avait la composition suivante:
Na20 caustique 163 g/1
NazO carbonaté 26 g/1
AI203 177 g/1
C organique 4 g/1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 800 m3/h dans le premier étage de la zone de décomposition comportant 11 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition avec la totalité de l'amorce.
La température était de 58 C dans le premier étage de décomposition et de 56 C dans le dernier.
Un essai industriel de décomposition en continu dans une unité de production industrielle a été réalisé pendant une période de trois mois.
Cet essai concerne l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matière sèche appartient au domaine préférentiel du procédé selon l'invention.
L'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée.
Les résultats obtenus ont été consignés dans le tableau 3.
Tableau 3
Essai 6
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
1500
% en poids de l'amorce inférieure à 45 ji
12
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 (i
7
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification
15
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition
32
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
77
Ainsi, il peut être constaté, comme dans les exemples précédents, que l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 à haute concentration en matière sèche dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée, en circulation dans la zone de décomposition, permet de produire un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, tout en disposant d'une productivité élevée s'exprimant en grammes d'Al203 par litre d'une solution d'aluminate de sodium.
Exemple 4:
Une solution d'aluminate de sodium sursaturée a été produite par l'attaque Bayer à 245 C d'un mélange équipondêral d'une bauxite africaine et d'une bauxite française qui avaient les compositions suivantes en pour-cent en poids:
Bauxites française africaine
Perte au feu
14,4
30,0
Si02
7,0
1,0
A1203
51,5
58,5
Fe203
22,4
6,8
Ti02
2,7
3,5
CaO
1,8
0,1
C organique
0,2
0,1
La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante:
Na20 caustique 155 g/1
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
7
Na20 carbonaté 21 g/1
A1203 178 g/1
C organique 14 g/1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 200 m3/h dans la zone de décomposition compor- 5 tant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique.
Trois essais de décomposition en continu de ladite solution ont été réalisés dans une unité de production industrielle pendant une période de trois mois.
Dans l'essai 7, la solution d'aluminate de sodium à décomposer a 10 été introduite en totalité dans le premier étage de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce.
La température était de 60° C dans le premier étage, de 59° C dans le deuxième étage et de 50° C dans le dernier étage.
Dans l'essai 8, 100 m3/h de la solution d'aluminate de sodium à 15 décomposer dont la température était de 75° C et 10% en poids de l'amorce étaient introduits dans le premier étage de décomposition.
Puis 100 m3/h de ladite solution dont la température était de 50° C et 90% en poids de l'amorce étaient introduits dans le deuxième étage de décomposition qui recevait en outre la surverse du premier étage. 20
La température était de 72° C dans le premier étage, de 60° C dans le deuxième étage et de 513 C dans le dernier étage.
Enfin, dans l'essai 9, on a non seulement pratiqué le même protocole expérimental que dans l'essai 8, mais encore réalisé une opéra- -tion de classification sur 20% en volume de la suspension d'Al(OH)3 25 sortant du septième étage, la fraction grenue étant destinée à la production d'Al(OH)3, tandis que l'autre fraction était recyclée dans le dernier étage de la zone de décomposition.
Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau 4.
654 557
Tableau 4
Essai 7
Essai 8
Essai 9
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
1000
1000
1000
% en poids de l'amorce inférieure à 45 |i
40
16
15
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 |i
40
16
8
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification
0
0
20
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition
45
45
45
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer)
85
81
81
Dès lors, il peut être constaté que l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 à haute concentration en matière sèche dans la zone de décomposition, avec l'introduction simultanée en deux étages de fractions de la solution d'aluminate de sodium et d'amorce selon les données précitées conduit à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, pour les essais 8 et 9, tout en disposant d'une productivité élevée.
1 feuille dessin

Claims (14)

  1. 654 557
    2
    REVENDICATIONS
    1. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 jj., par introduction d'amorce, ledit procédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que:
    a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulo-métrie non sélectionnée,
    b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 à 75 C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50% en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition, puis,
    c) après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont:
    Cj — la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, et c2 — l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification,
    d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
  2. 2. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension à haute teneur en matière sèche créée dans au moins un étage de la zone de décomposition a une concentration en matière sèche pré-férentiellement choisie entre 800 et 2000 g/1 de solution d'aluminate . à décomposer.
  3. 3. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe préférentiel-lement au moins n—1 étages de décomposition.
  4. 4. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe préférentiellement au moins les n — 1 derniers étages de décomposition.
  5. 5. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe les n étages de décomposition et est obtenue par introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce recyclée et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
  6. 6. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 50 à 68° C.
  7. 7. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 60 à 15'" C.
  8. 8. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on effectue un refroidissement forcé de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.
  9. 9. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 8, caractérisé en ce que la température de la suspension à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60 C.
  10. 10. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on effectue la suspension à haute teneur en matière sèche par introduction d'une quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 dans le deuxième étage de décomposition, tandis que la quantité restante de l'amorce Al(OH)3 est introduite dans le premier étage de décomposition.
  11. 11. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 10, caractérisé en ce que la quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70% en poids de la totalité de l'amorce recyclée.
  12. 12. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on introduit la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition.
  13. 13. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on introduit 20% en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition tandis que le volume restant de la solution d'aluminate à décomposer est introduit dans le deuxième étage de la zone de décomposition.
  14. 14. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 10, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 65 à 80 C et la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 50 à 65:C.
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