CH654557A5 - PROCESS FOR PRODUCING A HIGH GRANULOMETRY ALUMINUM TRIHYDROXIDE. - Google Patents
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Description
L'invention concerne un procédé de précipitation de Al(OH)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturée, obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'obtenir par introduction d'amorce un trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 |i. The invention relates to a high productivity Al (OH) 3 precipitation process from a supersaturated alkaline aluminate solution obtained by the Bayer alkaline attack process for bauxites, making it possible to obtain by introduction a large-size aluminum trihydroxide initiator, of which at most 10% of the particles produced have their smallest dimension less than 45 | i.
Le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée, et bien connu de l'homme de l'art, constitue la technique essentielle de production de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par électrolyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitée à chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (boues rouges) du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium est généralement ensemencée avec de l'hydroxyde d'aluminium, désigné ci-après par le mot amorce, dans le but de provoquer la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium. The Bayer process, widely described in the specialized literature, and well known to those skilled in the art, constitutes the essential technique for producing alumina intended to be transformed into aluminum by igneous electrolysis. According to this process, bauxite is treated hot with an aqueous solution of sodium hydroxide, at an appropriate concentration, thus causing the solubilization of the alumina and obtaining a supersaturated solution of sodium aluminate. After separation of the solid phase constituting the unattacked residue (red mud) of the ore, the supersaturated solution of sodium aluminate is generally seeded with aluminum hydroxide, hereinafter referred to as the primer, for the purpose of cause precipitation of aluminum trihydroxide.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trihydroxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que l'on a l'habitude de classer en deux catégories, l'une sous le nom de procédé européen, l'autre sous le nom de procédé américain. As is well known to those skilled in the art, there are several industrial variants of production of aluminum trihydroxide by Bayer alkaline attack on bauxites, which we are used to classifying into two categories, one under the name of European process, the other under the name of American process.
Selon le procédé européen, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'opération dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium à haute concentration en Na20 caustique, disposant en général de 130 à 170 g de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Il faut entendre par l'expression concentration en Na20 caustique la quantité totale de Na20 exprimée en grammes par litre dans la solu- According to the European process, the aluminum trihydroxide is precipitated during the so-called decomposition operation of an aqueous sodium aluminate solution with a high concentration of caustic Na 2 O, generally having 130 to 170 g of Na20 per liter of sodium aluminate solution to decompose. The expression caustic Na20 concentration should be understood to mean the total amount of Na20 expressed in grams per liter in the solution.
s s
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
.40 .40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
3 3
654 557 654,557
tion d'aluminate de sodium à décomposer, se présentant sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procédé, on introduit dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité généralement comprise entre 350 et 600 g/1 d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, la décomposition de la solution s'effectuant en général à une température au plus égale à 55° C. Un tel procédé conduit à une forte productivité d'alumine pouvant atteindre 80 g de A1203 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est généralement de fine granulométrie et donne par calcina-tion une alumine dont la finesse est actuellement estimée gênante pour l'électrolyse ignée. tion of sodium aluminate to decompose, in the bound form of sodium aluminate and in the free form of sodium hydroxide. According to this method, a quantity generally between 350 and 600 g / l of Al (OH) 3 is introduced into the sodium aluminate solution to be decomposed, acting as a primer, the decomposition of the solution being carried out by generally at a temperature at most equal to 55 ° C. Such a process leads to a high productivity of alumina which can reach 80 g of A1203 per liter of the sodium aluminate solution, but the aluminum trihydroxide thus produced is generally fine particle size and gives by calcina-tion an alumina whose fineness is currently considered troublesome for igneous electrolysis.
Selon le procédé américain, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue par la décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium de faible concentration en Na20 caustique, ne dépassant pas 110 g de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Pour ce faire, le procédé américain consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantité plus faible que dans le procédé européen, généralement comprise entre 100 et 200 g/1 de la solution d'aluminate à décomposer, la décomposition s'effectuant par contre à une température plus élevée, telle que par exemple 70° C. Toutes ces conditions opératoires réunies conduisent à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulométrie que celle obtenue par le procédé européen qui, après classification et calcination, donne une alumine disposant de la granulométrie actuellement souhaitée pour l'électrolyse ignée et connue sous l'appellation Sandy Coarse. Mais, par un effet contraire, lesdi-tes conditions opératoires provoquent une diminution de la productivité en A1203, qui apparaît beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'Al203 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine Sandy Coarse. Et il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivité par diminution de la température de décomposition et l'introduction dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, d'une quantité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, se soldent par la disparition de l'alumine à granulométrie Sandy Coarse et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie. According to the American process, the precipitation of aluminum trihydroxide is carried out by the decomposition of an aqueous solution of sodium aluminate of low concentration of caustic Na20, not exceeding 110 g of Na20 per liter of solution of aluminate of sodium to decompose. To do this, the American method consists in introducing into the sodium aluminate solution to be decomposed an amount of Al (OH) 3 acting as a primer, a smaller amount than in the European method, generally between 100 and 200 g / 1 of the aluminate solution to be decomposed, the decomposition being carried out on the other hand at a higher temperature, such as for example 70 ° C. All these operating conditions combined lead to the production of an aluminum trihydroxide larger particle size than that obtained by the European process which, after classification and calcination, gives an alumina having the particle size currently desired for igneous electrolysis and known under the name Sandy Coarse. But, by an opposite effect, the operating conditions cause a decrease in the productivity of A1203, which appears much lower than in the European process, generally being around 50 g of Al203 per liter of the solution. aluminate, in the case of the production of a Sandy Coarse alumina. And it is well known that attempts to improve productivity by reducing the decomposition temperature and the introduction into the sodium aluminate solution to be decomposed, of a larger amount of Al (OH) 3 playing the role of primer, result in the disappearance of alumina with particle size Sandy Coarse and the appearance of an alumina with smaller particle size.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses tentatives ont été faites tant sur le procédé américain que sur le procédé européen, pour trouver un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, disposant simultanément de la productivité du procédé européen. For a long time, and as evidenced by the large number of publications in this field, numerous attempts have been made both on the American process and on the European process, to find a process for obtaining aluminum trihydroxide with large particle size, simultaneously having the productivity of the European process.
Un premier procédé décrit dans le brevet américain N° 2657978, dont le but est de favoriser l'augmentation de la productivité en hy-droxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux périodes de trihydroxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première période consistant à introduire la seule quantité d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse granulométrie, tandis que, dans la deuxième période, est introduite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à travers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivité apparaît très faible et, par là même, peu intéressante industriellement. A first process described in US Patent No. 2657978, the aim of which is to promote the increase in productivity of aluminum granuloxide of large particle size, relates to the introduction in two periods of aluminum trihydroxide, playing the role of primer, the first period consisting in introducing the only quantity of primer necessary to obtain crystals of large particle size, while, in the second period, a new quantity of primer is introduced. But, through the results which are stated, the increase in productivity appears very small and, by the same token, unattractive industrially.
Un autre procédé, décrit dans le brevet américain N° 3486850, qui poursuit le but d'augmenter simultanément la productivité et la dimension des particules de trihydroxyde d'aluminium, précipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodium en circulation dans une zone de décomposition à plusieurs étages et à pratiquer un refroidissement intermédiaire entre deux étages de décomposition. Mais ce procédé se prête mal à une production de dimension industrielle en raison du domaine de température étroit dans lequel il doit évoluer et également en raison du faible gain de productivité qui résulte de sa mise en œuvre. Another process, described in US Patent No. 3486850, which pursues the aim of simultaneously increasing the productivity and the size of the particles of aluminum trihydroxide, precipitated from the liquor of supersaturated sodium aluminate, consists in introducing continuous aluminum trihydroxide acting as a primer in the sodium aluminate solution circulating in a multi-stage decomposition zone and practicing intermediate cooling between two decomposition stages. However, this process lends itself poorly to production on an industrial scale because of the narrow temperature range in which it must evolve and also because of the low gain in productivity which results from its implementation.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'améliorer le rendement de précipitation et la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procédé, décrit dans le brevet français N° 2440916, préconise la décomposition en deux phases de la solution d'aluminate de sodium sursaturée. Furthermore, simultaneously pursuing the aim of improving the precipitation yield and the particle size of the aluminum hydroxide produced, another process, described in French patent No. 2440916, recommends the decomposition in two phases of the solution of supersaturated sodium aluminate.
La première phase de décomposition consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quantité contrôlée d'une suspension d'amorce fine, cette phase se déroulant à une température comprise entre 77 et 66° C. Puis la deuxième phase de décomposition traite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantité suffisante d'amorce de plus grosse granulométrie, de telle manière que la quantité cumulée d'amorce introduite dans les deux phases représente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à décomposer, cette quantité d'amorce ne dépassant pas en général 400 g/1. Mais l'amélioration que l'on peut constater à l'égard du procédé américain concerne plus l'augmentation de la productivité que l'obtention d'une granulométrie réellement plus grosse, amélioration qui apparaît être la conséquence simultanée de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à décomposer qui dépend de l'attaque de la bauxite et de son temps de séjour particulièrement long (de 45 à 100 h) dans la zone de décomposition, alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne manifeste pas une action déterminante. The first phase of decomposition consists in introducing into the sodium aluminate solution a controlled amount of a suspension of fine primer, this phase taking place at a temperature between 77 and 66 ° C. Then the second phase of decomposition treats the cooled suspension coming from the first phase by the introduction of a sufficient quantity of primer of larger particle size, so that the cumulative quantity of primer introduced in the two phases represents at least 130 g of aluminum trihydroxide per liter of solution to be decomposed, this quantity of primer generally not exceeding 400 g / l. However, the improvement which can be observed with regard to the American process relates more to the increase in productivity than the obtaining of a really larger particle size, an improvement which appears to be the simultaneous consequence of the supersaturation of the solution. sodium aluminate to decompose which depends on the attack of bauxite and its particularly long residence time (45 to 100 h) in the decomposition zone, while a larger quantity of primer generally introduced into this solution does not manifest a decisive action.
Alors que le procédé décrit dans le brevet français N° 2440916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclée ne dépassant pas cependant 400 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer, et ce dans le but d'augmenter productivité et granulométrie des particules produites, le brevet US N° 4305913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantité d'amorce dans le procédé européen, allant jusqu'à affirmer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulométrie. C'est pourquoi ce brevet préconise un autre procédé de décomposition par étapes d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée qui comporte une première étape d'agglomération, une deuxième étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisième étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la température sous laquelle se déroule ce procédé est comprise entre 74 et 85° C et que la quantité d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Mais ce procédé n'apporte pas une solution plus favorable à l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulométrie apparemment favorable, il reste de faible productivité quand il est comparé à un procédé européen. While the process described in French patent N ° 2440916 seems to recommend the use of a larger quantity of recycled primer, however not exceeding 400 g / 1 of sodium aluminate solution to decompose, and this for the purpose to increase the productivity and particle size of the particles produced, US Patent No. 4305913 denounces the harmful nature of the use of a large quantity of primer in the European process, going as far as to affirm that the consequence is the production of '' a small size aluminum trihydroxide. This is why this patent recommends another process for the stepwise decomposition of a supersaturated sodium aluminate solution which comprises a first agglomeration step, a second step for enlarging the agglomerates and, finally, a third step for producing the primer, these three stages being distinct but related, while the temperature under which this process takes place is between 74 and 85 ° C. and the amount of primer introduced is chosen between 70 and 140 g / l of solution sodium aluminate to decompose. However, this process does not provide a solution more favorable to those skilled in the art since, while producing an alumina of apparently favorable particle size, it remains of low productivity when it is compared to a European process.
Aussi, à travers les diverses publications connues, il apparaît que de nombreux moyens ont été mis en œuvre pour tenter d'aboutir à un procédé de décomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturée disposant simultanément des seules qualités reconnues aux procédés américain et européen, c'est-à-dire permettant la production d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivité. Mais l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaître que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulométrie acceptable, il faut, en général, subir une perte de la forte productivité en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement. Also, through the various known publications, it appears that numerous means have been used in an attempt to arrive at a process for decomposing a supersaturated sodium aluminate solution having simultaneously only the qualities recognized by the American and European processes, that is to say allowing the production of an alumina of large particle size (Sandy Coarse type) with high productivity. However, those skilled in the art are under the obligation to recognize that the proposed methods provide incomplete and unsatisfactory solutions since, in order to achieve an alumina of acceptable particle size, it is generally necessary to undergo a loss of high productivity. alumina which a person skilled in the art can no longer accept industrially.
C'est pourquoi, forte des inconvénients précités, la titulaire, poursuivant ses recherches, a trouvé et mis au point un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considérée, dans l'art antérieur, comme néfaste, procédé dont le but est d'obtenir simultanément, à l'échelle industrielle, une productivité élevée en trihydroxyde d'aluminium par l'amélioration du rendement de décomposition de l'aluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cristallisé, de grosse granulométrie, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 (i. This is why, strong of the aforementioned drawbacks, the licensee, continuing its research, has found and developed a process for decomposing a solution of supersaturated alkaline aluminate, obtained according to the Bayer process of alkaline attack of bauxites by l introduction into said solution of a quantity of primer never before practiced and considered, in the prior art, as harmful, process the aim of which is to simultaneously obtain, on an industrial scale, a high productivity of trihydroxide aluminum by improving the decomposition yield of the alkaline aluminate and a crystallized aluminum trihydroxide, of large particle size, of which at most 10% of the particles produced have their smallest dimension less than 45 (i.
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10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
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65 65
654 557 654,557
4 4
Le procédé selon l'invention, qui consiste à mettre en contact la totalité de l'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer, se caractérise en ce que: The process according to the invention, which consists in bringing all of the primer used into contact with all of the supersaturated alkaline aluminate solution obtained according to the Bayer process, is characterized in that:
a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée; a) in the decomposition zone of the Bayer process comprising n cascade stages, a suspension with a high dry matter content of at least 700 g / l of alkaline aluminate solution is created to be decomposed in at least one stage by introduction of primer constituted by crystals of aluminum trihydroxide of unselected particle size;
b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 à 753C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50% en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition, puis, b) after a residence time in the decomposition zone at a maximum temperature chosen in the range from 50 to 753C until a weight ratio A1203 dissolved / Na20 caustic at most equal to 0.7 is obtained takes a fraction consisting of at most 50% by volume of the suspension with a high dry matter content in circulation in the decomposition zone, then,
c) après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont: c) after said sampling, said fraction is introduced into a classification zone of which:
Cj — la partie creuse séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, et c2 — l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification; Cj - the separated hollow part is extracted and constitutes the production of Al (OH) 3 of large particle size, and c2 - the other separated part, forming a suspension, is removed from the classification zone and joined to the remaining fraction of the suspension in circulation in the decomposition zone which has not been subject to classification;
d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en c2 à'une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer. d) the suspension resulting from the operation carried out in c2 is subjected to a solid-liquid separation, the separated solid phase constituting the primer of aluminum trihydroxide of particle size, not selected, recycled in the decomposition zone of the Bayer process .
Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est nécessaire de rappeler que la teneur en matière sèche de la suspension créée par l'introduction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer s'exprime en grammes de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solution, tandis que la concentration en Na20 caustique en grammes par litre de la solution d'aluminate alcalin exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na20 présent dans ladite solution sous la forme liée d'aluminate alcalin et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. To facilitate the subsequent description of the invention, it is necessary to recall that the dry matter content of the suspension created by the introduction of the primer into the solution of supersaturated alkaline aluminate to be decomposed is expressed in grams of trihydroxide of dry aluminum per liter of said solution, while the concentration of caustic Na 2 O in grams per liter of the alkaline aluminate solution expresses, as is well known, the total amount of Na 2 O present in said solution in the bound form of alkali aluminate and in the free form of sodium hydroxide.
Dès lors que ces définitions sont rappelées, la description de l'invention est faite à l'aide d'un schéma général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par la fig. 1. As soon as these definitions are recalled, the description of the invention is made using a general diagram of an installation for producing aluminum trihydroxide according to the invention and represented by FIG. 1.
Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin comporte n étages de décomposition, constituée par un premier groupe A de p étages et un deuxième groupe B comportant n—p étages de décomposition de la solution d'aluminate alcalin. According to this figure, the decomposition zone of the alkaline aluminate solution comprises n decomposition stages, constituted by a first group A of p stages and a second group B comprising n — p decomposition stages of the alkaline aluminate solution.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer peut être introduite en totalité dans l'un au moins des étages de décomposition des groupes A ou B, par exemple selon Lu, L.j:, ..., Ljp dans le cas du groupe A. Mais elle peut également être introduite pour une partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe A et pour l'autre partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe B. De même, le trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même répartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sai. Sa:,..., Sap dans le cas du groupe A. The solution Ld of supersaturated alkaline aluminate to be decomposed can be introduced entirely into at least one of the decomposition stages of groups A or B, for example according to Lu, Lj :, ..., Ljp in the case of group A But it can also be introduced for a part in at least one of the decomposition stages of group A and for the other part in at least one of the decomposition stages of group B. Similarly, trihydroxide aluminum of unselected particle size, acting as a primer, can be introduced in whole or in part according to the same distribution as the aluminate solution, for example according to Sai. Sa:, ..., Sap in the case of group A.
Au cours de ses recherches, la titulaire a mis en évidence qu'il était possible de créer une suspension à haute teneur en matière sèche, d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer, par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, c'est-à-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type Sandy Coarse et avec une forte productivité. During its research, the licensee highlighted that it was possible to create a suspension with a high dry matter content, of at least 700 g / 1 of alkaline aluminate solution to be decomposed, by introducing a primer. constituted by crystals of aluminum trihydroxide of unselected particle size, that is to say of wide particle size distribution, such a suspension leading simultaneously to the production of a large particle size alumina of the Sandy Coarse type and with a high productivity.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étage de la zone de décomposition est choisie entre 800 et 200 g d'Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée par litre de solution d'aluminate alcalin à décomposer. Preferably, the dry matter concentration of the primer suspension created in at least one stage of the decomposition zone is chosen between 800 and 200 g of Al (OH) 3 of unselected particle size per liter of alkaline aluminate solution to decompose.
Cette suspension d'amorce à haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins n — 1 étages de la zone de décomposition, et il peut être souhaitable que ladite suspension occupe les n — 1 derniers étages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe A de la zone de décomposition est alors constitué d'un seul étage. This suspension of primer with a high dry matter content may preferably occupy at least n - 1 stages of the decomposition zone, and it may be desirable for said suspension to occupy the last n - 1 stages of the decomposition zone. In the latter case, group A in the decomposition zone then consists of a single stage.
Mais il peut être intéressant que la suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, occupe les n étages de décomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer. But it may be interesting that the primer suspension created, with a high dry matter content, occupies the n decomposition stages. Said suspension is then obtained by the simultaneous introduction into the first decomposition stage of all of the primer and of all of the alkali aluminate solution to be decomposed.
La suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, séjourne dès sa formation dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 à 75 C pendant le temps nécessaire à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute./Na20 caustique au plus égal à 0,7. Préférentiellement, la température maximale à laquelle est soumise la suspension d'amorce dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 50 à 68 C. The primer suspension created, with a high dry matter content, remains in the decomposition zone as soon as it is formed. It is maintained there at a maximum temperature chosen in the range of 50 to 75 C for the time necessary to obtain a weight ratio A1203 dissolved.Na20 caustic at most equal to 0.7. Preferably, the maximum temperature to which the primer suspension is subjected in the decomposition zone is chosen in the range from 50 to 68 C.
Mais quand la température maximale à laquelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 60 à 75° C, dans l'un au moins des n étages de décomposition, il peut se révéler important de pratiquer un refroidissement forcé de ladite suspension circulant dans les n — 1 autres étages de la décomposition, dès sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle manière que sa température maximale après refroidissement soit au plus de 60e C. But when the maximum temperature to which the suspension created with a high dry matter content in the decomposition zone is subjected is chosen in the range of 60 to 75 ° C., in at least one of the n decomposition stages, it can prove to be important to practice forced cooling of said suspension circulating in the n - 1 other stages of decomposition, as soon as it leaves the decomposition stage concerned, so that its maximum temperature after cooling is at most 60 ° C.
Dès lors que la suspension créée à haute teneur en matière sèche, en circulant dans la zone de décomposition, y séjourne pendant le temps nécessaire, une fraction Ln-i de ladite suspension constituée par au plus 50% en volume et, de préférence, par au plus 30% en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification C dont la partie grenue LE est extraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une suspension, est retirée de la zone C de classification et est jointe à la fraction restante de la suspension circulant dans la zone de décomposition. As soon as the suspension created with a high dry matter content, by circulating in the decomposition zone, remains there for the necessary time, a fraction Ln-i of said suspension constituted by at most 50% by volume and, preferably, by at most 30% by volume, is taken and introduced into a classification zone C from which the grainy part LE is extracted by constituting the production of Al (OH) 3 of large particle size obtained according to the invention, while the other part Lc forming a suspension, is removed from the classification zone C and is joined to the remaining fraction of the suspension circulating in the decomposition zone.
La suspension L„ provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification C, est alors soumise à une séparation solide-liquide en D, la phase liquide La étant envoyée vers la section suivante du procédé Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée. The suspension L „coming from the decomposition zone, without passing through the classification zone C, is then subjected to a solid-liquid separation at D, the liquid phase La being sent to the next section of the Bayer process, while the phase solid Sa constitutes, according to the invention, the primer of aluminum trihydroxide of unselected particle size which is recycled in at least one stage of the decomposition zone of the supersaturated alkaline aluminate solution.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulométrie non sélectionnée peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer ou bien peut l'être sous forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer. The solid phase Sa constituting the primer of unselected particle size can be introduced in this form into the alkali aluminate solution to be decomposed or else can be in the form of a suspension previously prepared by dispersion in all or part of the solution. of alkaline aluminate to decompose.
Selon une variante, on introduit une quantité mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le premier étage de la zone de décomposition, puis la quantité restante de ladite amorce dans le deuxième étage de la décomposition. According to a variant, a minor amount of the primer of aluminum trihydroxide is introduced into the first stage of the decomposition zone, then the remaining amount of said primer into the second stage of the decomposition.
En général, la quantité majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70% en poids de la totalité de l'amorce recyclée. In general, the major amount of the primer of aluminum trihydroxide introduced into the second decomposition stage is at least equal to 70% by weight of the totality of the recycled primer.
Selon cette même variante, la solution d'aluminate alcalin à décomposer est introduite en totalité dans le premier étage de la zone de décomposition. Mais il s'est révélé également intéressant d'introduire dans le premier étage de la zone de décomposition au moins 20% en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième étage de la zone de décomposition. According to this same variant, the alkaline aluminate solution to be decomposed is introduced entirely into the first stage of the decomposition zone. However, it has also proved to be advantageous to introduce into the first stage of the decomposition zone at least 20% by volume of the alkali aluminate solution to be decomposed while the remaining volume of said alkaline aluminate solution is introduced into the second floor of the decomposition area.
Dès lors, et selon la variante précitée, la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est Consequently, and according to the aforementioned variant, the maximum temperature practiced in the first stage of the decomposition zone is
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
•30 •30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
5 5
654 557 654,557
choisie dans l'intervalle de 65 à 80' C, tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle allant de 50 à 65 C. chosen in the range of 65 to 80 'C, while the maximum temperature in the second stage of the decomposition zone is chosen in the range of 50 to 65 C.
Le procédé selon l'invention de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée par la mise en contact de la totalité de l'amorce de granulométrie non sélectionnée avec la totalité de ladite solution peut s'effectuer aussi bien en continu qu'en discontinu. The process according to the invention for decomposing the supersaturated alkaline aluminate solution by bringing all of the primer of unselected particle size into contact with all of said solution can be carried out both continuously and discontinuously .
Dans le cas le plus général d'une décomposition en continu, un étage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer correspondant à un temps de séjour moyen recherché de ladite suspension en circulation, ce volume étant alimenté en permanence par l'étage antérieur et alimentant en permanence l'étage postérieur. In the most general case of continuous decomposition, a decomposition stage is formed by a volume of suspension of the primer in the alkali aluminate solution to be decomposed corresponding to a desired average residence time of said suspension in circulation, this volume being permanently supplied by the anterior stage and permanently supplying the posterior stage.
Dans le cas d'une décomposition en discontinu, telle qu'elle peut être réalisée, par exemple, en batch, un étage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer correspondant au temps total nécessaire à la décomposition de ladite solution. In the case of a discontinuous decomposition, as it can be carried out, for example, in batch, a decomposition stage is formed by a volume of suspension of the primer in the corresponding alkaline aluminate solution to be decomposed the total time required for the decomposition of said solution.
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grâce à la description des exemples ci-dessous : The essential characteristics of the invention will be better understood thanks to the description of the examples below:
Exemple 1 : Example 1:
Cet exemple illustre la possibilité de créer, selon l'invention, une suspension à haute teneur en matière sèche, par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, assurant l'obtention de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, tout en conservant une forte productivité. This example illustrates the possibility of creating, according to the invention, a suspension with a high dry matter content, by introducing a primer constituted by crystals of aluminum trihydroxide of unselected particle size, ensuring the obtaining of Al particles. (OH) 3 of large particle size, while retaining high productivity.
Pour ce faire, on a utilisé une unité industrielle de production d'alumine selon le procédé Bayer, dans laquelle on a attaqué à 235"C un mélange équipondéral de bauxites française et australienne qui avaient la composition en pour-cent en poids suivante: To do this, an industrial alumina production unit was used according to the Bayer process, in which an equiponderal mixture of French and Australian bauxites was attacked at 235 ° C, which had the following percentage by weight composition:
L'essai 2 révèle l'intérêt de la forte augmentation de la teneur en matière sèche de la suspension d'Al(OH)3 dans la solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer. Test 2 reveals the advantage of the large increase in the dry matter content of the suspension of Al (OH) 3 in the solution of supersaturated sodium aluminate to be decomposed.
L'essai 3 montre l'influence de la classification dans le cadre de s l'invention par passage dans cette zone d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition. Test 3 shows the influence of the classification in the context of the invention by passing a fraction of the suspension circulating in the decomposition zone through this zone.
Dans les trois essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée. In the three tests, the primer used had an unselected particle size.
Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau 1. The results obtained are collated in Table 1.
10 10
Tableau 1 Table 1
Essai 1 Trial 1
Essai 2 Trial 2
Essai 3 Trial 3
15 15
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Primer or Al (OH) 3 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
500 500
1400 1400
1400 1400
% en poids de l'amorce inférieure à 45 fj. % by weight of the primer less than 45 fj.
50 50
19 19
17 17
20 20
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 n % by weight of the production of Al (OH) 3 less than 45 n
50 50
19 19
9 9
25 25
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification % by volume of the suspension of Al (OH) 3 in circulation in the decomposition zone entering into classification
0 0
0 0
17 17
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition Average residence time (h) in the decomposition zone
50 50
35 35
35 35
30 30
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Productivity A1203 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
80 80
80 80
80 80
Bauxites française australienne Australian French Bauxites
Perte au feu Fire loss
13,47 13.47
23,88 23.88
Si02 Si02
5,3 5.3
5,3 5.3
ai2o3 ai2o3
52,3 52.3
54,8 54.8
fc203 fc203
24,0 24.0
13,0 13.0
Ti02 Ti02
2,7 2.7
2,6 2.6
CaO CaO
1,8 1.8
0,05 0.05
V205 V205
0,08 0.08
0,04 0.04
p205 p205
0,20 0.20
0,08 0.08
C organique Organic C
0,15 0.15
0,25 0.25
On a ainsi obtenu une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer ayant la composition suivante: A supersaturated sodium aluminate solution to be decomposed was thus obtained having the following composition:
Na20 caustique 160 g/1 Caustic Na20 160 g / 1
Na20 carbonaté 10 g/1 Na20 carbonate 10 g / 1
A1203 180 g/1 A1203 180 g / 1
C organique 8 g/1 Organic C 8 g / 1
Cette solution d'aluminate alcalin de sodium à décomposer était introduite à raison de 400 m3/h dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique. This alkaline sodium aluminate solution to be decomposed was introduced at the rate of 400 m3 / h into the decomposition zone comprising 8 stages, each stage being provided with mechanical stirring.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce. All of the sodium aluminate solution to be decomposed was introduced into the first stage of the decomposition zone together with all of the primer.
La température était de 64 C dans le premier étage de décomposition et de 60° C dans le dernier. The temperature was 64 ° C in the first decomposition stage and 60 ° C in the last.
Trois essais industriels de décomposition en continu ont été réalisés sur une période de trois mois. Three industrial continuous decomposition tests were carried out over a period of three months.
L'essai illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 à teneur en matière sèche équivalant à celle préconisée par l'art antérieur, mais plus faible que la teneur inférieure retenue dans le cadre de l'invention. The test illustrates the use of a suspension of Al (OH) 3 with a dry matter content equivalent to that recommended by the prior art, but lower than the lower content adopted in the context of the invention.
Ainsi, ce tableau révèle que l'utilisation d'une haute teneur en 35 matière sèche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition (suspension obtenue par la dispersion dans la totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer de la totalité de l'amorce de granulométrie non sélectionnée) permet d'obtenir un grossissement très important du trihydroxyde d'aluminium 40 en circulation. L'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, tandis que la productivité en grammes d'Al203 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure toujours élevée. Thus, this table reveals that the use of a high dry matter content of the suspension of the primer circulating in the decomposition zone (suspension obtained by the dispersion in the whole of the sodium aluminate solution at decomposing all of the primer of unselected particle size) makes it possible to obtain a very large magnification of the aluminum trihydroxide 40 in circulation. The addition of a classification leads to the production of large particle size aluminum trihydroxide particles, while the productivity in grams of Al203 per liter of sodium aluminate solution remains high.
45 45
Exemple 2: Example 2:
On a produit dans une unité industrielle une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer par l'attaque Bayer à 245; C d'une bauxite française ayant la composition suivante en so pour-cent en poids : A supersaturated sodium aluminate solution was produced in an industrial unit to be decomposed by the Bayer attack at 245; C of a French bauxite having the following composition in so percent by weight:
Perte au feu Si02 Loss on ignition Si02
ai2o3 ai2o3
Fe203 Fe203
12,02 6,5 52,8 24,0 12.02 6.5 52.8 24.0
Ti02 CaO MgO Ti02 CaO MgO
C organique Organic C
2,6 1,5 0,2 0,38 2.6 1.5 0.2 0.38
La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante: The supersaturated sodium aluminate solution to be broken down had the following composition:
60 60
Na20 caustique Na^O carbonaté Caustic Na20 Na ^ O carbonate
160 g/1 18 g/1 160 g / 1 18 g / 1
ai2o3 ai2o3
C organique Organic C
176 g/1 4 g/1 176 g / 1 4 g / 1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 500 m3/h dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation par air. This sodium aluminate solution to be decomposed was introduced at the rate of 500 m3 / h into the decomposition zone comprising 8 stages, each stage being provided with air stirring.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer 65 était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition simultanément avec la totalité de l'amorce. All of the sodium aluminate solution to be decomposed 65 was introduced into the first stage of the decomposition zone simultaneously with all of the primer.
La température était de 58* C dans le premier étage de décomposition et de 49J C dans le dernier. The temperature was 58 ° C in the first decomposition stage and 49J C in the last.
654 557 654,557
6 6
Deux essais industriels de décomposition en continu ont été réalisés pendant une période de trois mois. Two industrial continuous decomposition tests were carried out over a period of three months.
L'essai 4 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matière sèche appartient au domaine préférentiellement revendiqué dans le cadre de l'invention. Test 4 illustrates the use of a suspension of Al (OH) 3, the concentration of dry matter of which belongs to the field preferably claimed in the context of the invention.
L'essai 5 illustre l'utilisation de la même suspension que l'essai 4, en y associant la classification d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition. Test 5 illustrates the use of the same suspension as test 4, by associating with it the classification of a fraction of the suspension circulating in the decomposition zone.
Dans les deux essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée. In both tests, the primer used had an unselected particle size.
Les résultats obtenus ont été consignés dans le tableau 2. The results obtained are reported in Table 2.
Tableau 2 Table 2
Essai 4 Trial 4
Essai 5 Trial 5
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Primer or Al (OH) 3 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
800 800
800 800
% en poids de l'amorce inférieure à 45 |i % by weight of primer less than 45 | i
10 10
10 10
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 n % by weight of the production of Al (OH) 3 less than 45 n
10 10
4 4
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification % by volume of the suspension of Al (OH) 3 in circulation in the decomposition zone entering into classification
0 0
28 28
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition Average residence time (h) in the decomposition zone
46 46
46 46
Productivité Aî203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Productivity A203 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
78 78
78 78
Ce tableau confirme les résultats acquis dans l'exemple 1, à savoir que l'utilisation d'une haute teneur en matière sèche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition permet d'obtenir un grossissement très important du trihydroxyde d'aluminium en circulation, comme on peut faire la comparaison avec l'essai 1 de l'exemple 1. This table confirms the results obtained in Example 1, namely that the use of a high dry matter content of the suspension of the primer in circulation in the decomposition zone makes it possible to obtain a very significant magnification of the trihydroxide. of aluminum in circulation, as can be compared with test 1 of example 1.
De même, l'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie. Likewise, the addition of a classification leads to the production of particles of aluminum trihydroxide of large particle size.
Enfin, la productivité en grammes d'Al203 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure élevée. Finally, the productivity in grams of Al203 per liter of sodium aluminate solution remains high.
Exemple 3: Example 3:
Cet exemple illustre le cas de la production de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, à partir d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer résultant de l'attaque Bayer à 260° C d'une bauxite à diaspore ayant la composition suivante en pour-cent en poids : This example illustrates the case of the production of particles of Al (OH) 3 of large particle size, from a solution of supersaturated sodium aluminate to decompose resulting from the Bayer attack at 260 ° C of a bauxite with diaspore having the following composition in percent by weight:
Perte au feu Fire loss
14,14 14.14
Si02 Si02
3,0 3.0
ai2o3 ai2o3
56,0 56.0
Fe203 Fe203
22,0 22.0
Ti02 Ti02
2,6 2.6
CaO CaO
2,1 2.1
p2o5 p2o5
0,06 0.06
C organique Organic C
0,1 0.1
La solution d'aluminate de sodium sursaturée en résultant avait la composition suivante: The resulting supersaturated sodium aluminate solution had the following composition:
Na20 caustique 163 g/1 Caustic Na203 163 g / 1
NazO carbonaté 26 g/1 Carbonated NazO 26 g / 1
AI203 177 g/1 AI203 177 g / 1
C organique 4 g/1 Organic C 4 g / 1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 800 m3/h dans le premier étage de la zone de décomposition comportant 11 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique. This sodium aluminate solution to be decomposed was introduced at the rate of 800 m3 / h into the first stage of the decomposition zone comprising 11 stages, each stage being provided with mechanical stirring.
La totalité de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier étage de la zone de décomposition avec la totalité de l'amorce. All of the sodium aluminate solution to be decomposed was introduced into the first stage of the decomposition zone with all of the primer.
La température était de 58 C dans le premier étage de décomposition et de 56 C dans le dernier. The temperature was 58 C in the first decomposition stage and 56 C in the last.
Un essai industriel de décomposition en continu dans une unité de production industrielle a été réalisé pendant une période de trois mois. An industrial continuous decomposition test in an industrial production unit was carried out over a period of three months.
Cet essai concerne l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matière sèche appartient au domaine préférentiel du procédé selon l'invention. This test relates to the use of a suspension of Al (OH) 3, the concentration of dry matter of which belongs to the preferred domain of the process according to the invention.
L'amorce utilisée avait une granulométrie non sélectionnée. The primer used had an unselected particle size.
Les résultats obtenus ont été consignés dans le tableau 3. The results obtained are reported in Table 3.
Tableau 3 Table 3
Essai 6 Trial 6
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Primer or Al (OH) 3 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
1500 1500
% en poids de l'amorce inférieure à 45 ji % by weight of the primer less than 45 d
12 12
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 (i % by weight of the production of Al (OH) 3 less than 45 (i
7 7
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification % by volume of the suspension of Al (OH) 3 in circulation in the decomposition zone entering into classification
15 15
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition Average residence time (h) in the decomposition zone
32 32
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Productivity A1203 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
77 77
Ainsi, il peut être constaté, comme dans les exemples précédents, que l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 à haute concentration en matière sèche dans une solution d'aluminate de sodium sursaturée, en circulation dans la zone de décomposition, permet de produire un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, tout en disposant d'une productivité élevée s'exprimant en grammes d'Al203 par litre d'une solution d'aluminate de sodium. Thus, it can be observed, as in the previous examples, that the use of a suspension of Al (OH) 3 with a high dry matter concentration in a solution of supersaturated sodium aluminate, circulating in the zone of decomposition, makes it possible to produce an aluminum trihydroxide of large particle size, while having a high productivity expressed in grams of Al203 per liter of a solution of sodium aluminate.
Exemple 4: Example 4:
Une solution d'aluminate de sodium sursaturée a été produite par l'attaque Bayer à 245 C d'un mélange équipondêral d'une bauxite africaine et d'une bauxite française qui avaient les compositions suivantes en pour-cent en poids: A supersaturated sodium aluminate solution was produced by the Bayer attack at 245 C of an equipondral mixture of an African bauxite and a French bauxite which had the following compositions in percent by weight:
Bauxites française africaine African French Bauxites
Perte au feu Fire loss
14,4 14.4
30,0 30.0
Si02 Si02
7,0 7.0
1,0 1.0
A1203 A1203
51,5 51.5
58,5 58.5
Fe203 Fe203
22,4 22.4
6,8 6.8
Ti02 Ti02
2,7 2.7
3,5 3.5
CaO CaO
1,8 1.8
0,1 0.1
C organique Organic C
0,2 0.2
0,1 0.1
La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante: The supersaturated sodium aluminate solution to be broken down had the following composition:
Na20 caustique 155 g/1 Caustic Na20 155 g / 1
5 5
10 10
15 15
20 20
25 25
30 30
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
7 7
Na20 carbonaté 21 g/1 Na20 carbonate 21 g / 1
A1203 178 g/1 A1203 178 g / 1
C organique 14 g/1 Organic C 14 g / 1
Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite à raison de 200 m3/h dans la zone de décomposition compor- 5 tant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation mécanique. This sodium aluminate solution to be decomposed was introduced at the rate of 200 m3 / h into the decomposition zone comprising 5 stages, each stage being provided with mechanical stirring.
Trois essais de décomposition en continu de ladite solution ont été réalisés dans une unité de production industrielle pendant une période de trois mois. Three tests of continuous decomposition of said solution were carried out in an industrial production unit for a period of three months.
Dans l'essai 7, la solution d'aluminate de sodium à décomposer a 10 été introduite en totalité dans le premier étage de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce. In test 7, the sodium aluminate solution to be decomposed was introduced completely into the first decomposition stage as well as all of the primer.
La température était de 60° C dans le premier étage, de 59° C dans le deuxième étage et de 50° C dans le dernier étage. The temperature was 60 ° C in the first stage, 59 ° C in the second stage and 50 ° C in the last stage.
Dans l'essai 8, 100 m3/h de la solution d'aluminate de sodium à 15 décomposer dont la température était de 75° C et 10% en poids de l'amorce étaient introduits dans le premier étage de décomposition. In test 8, 100 m3 / h of the sodium aluminate solution to decompose, the temperature of which was 75 ° C. and 10% by weight of the primer, were introduced into the first decomposition stage.
Puis 100 m3/h de ladite solution dont la température était de 50° C et 90% en poids de l'amorce étaient introduits dans le deuxième étage de décomposition qui recevait en outre la surverse du premier étage. 20 Then 100 m3 / h of said solution whose temperature was 50 ° C and 90% by weight of the primer were introduced into the second decomposition stage which also received the overflow from the first stage. 20
La température était de 72° C dans le premier étage, de 60° C dans le deuxième étage et de 513 C dans le dernier étage. The temperature was 72 ° C in the first stage, 60 ° C in the second stage and 513 C in the last stage.
Enfin, dans l'essai 9, on a non seulement pratiqué le même protocole expérimental que dans l'essai 8, mais encore réalisé une opéra- -tion de classification sur 20% en volume de la suspension d'Al(OH)3 25 sortant du septième étage, la fraction grenue étant destinée à la production d'Al(OH)3, tandis que l'autre fraction était recyclée dans le dernier étage de la zone de décomposition. Finally, in test 9, we not only practiced the same experimental protocol as in test 8, but also performed a classification operation on 20% by volume of the suspension of Al (OH) 3. leaving the seventh stage, the grainy fraction being intended for the production of Al (OH) 3, while the other fraction was recycled in the last stage of the decomposition zone.
Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau 4. The results obtained have been collated in Table 4.
654 557 654,557
Tableau 4 Table 4
Essai 7 Trial 7
Essai 8 Trial 8
Essai 9 Trial 9
Amorce ou Al(OH)3 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Primer or Al (OH) 3 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
1000 1000
1000 1000
1000 1000
% en poids de l'amorce inférieure à 45 |i % by weight of primer less than 45 | i
40 40
16 16
15 15
% en poids de la production d'Al(OH)3 inférieure à 45 |i % by weight of the production of Al (OH) 3 less than 45 | i
40 40
16 16
8 8
% en volume de la suspension d'Al(OH)3 en circulation dans la zone de décomposition entrant en classification % by volume of the suspension of Al (OH) 3 in circulation in the decomposition zone entering into classification
0 0
0 0
20 20
Temps de séjour moyen (h) dans la zone de décomposition Average residence time (h) in the decomposition zone
45 45
45 45
45 45
Productivité A1203 (g/1 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer) Productivity A1203 (g / 1 of the sodium aluminate solution to be broken down)
85 85
81 81
81 81
Dès lors, il peut être constaté que l'usage d'une suspension d'Al(OH)3 à haute concentration en matière sèche dans la zone de décomposition, avec l'introduction simultanée en deux étages de fractions de la solution d'aluminate de sodium et d'amorce selon les données précitées conduit à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie, pour les essais 8 et 9, tout en disposant d'une productivité élevée. It can therefore be seen that the use of a suspension of Al (OH) 3 with a high dry matter concentration in the decomposition zone, with the simultaneous introduction in two stages of fractions of the aluminate solution sodium and primer according to the aforementioned data leads to the production of an aluminum trihydroxide of large particle size, for tests 8 and 9, while having a high productivity.
1 feuille dessin 1 drawing sheet
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