CA1205292A - Process for preparing coarse-grained alumina trihydrate - Google Patents
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Abstract
L' invention concerne un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns, par introduction d'amorce, ledit procédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer. Ce procédé est caractérisé en ce que a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée; b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50.degree. à 75.degree.C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/ Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition; c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont: c1) - la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie et, c2) - l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification; et d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.The invention relates to a process for decomposing a supersaturated alkaline aluminate solution obtained according to the Bayer method of alkaline attack on bauxites with the aim of simultaneously obtaining high productivity and a large particle size aluminum trihydroxide of which 10% at most of the particles produced have their smallest dimension less than 45 microns, by introduction of primer, said method consisting in bringing all of the primer used into contact with all of the alkaline aluminate solution to be decomposed. This process is characterized in that a) in the decomposition zone of the Bayer process comprising high dry matter content of at least 700 g / l of alkaline aluminate solution to be decomposed in at least one stage by introduction of a primer constituted by crystals of aluminum trihydroxide of unselected particle size; b) after a residence time in the decomposition zone at a maximum temperature chosen in the range of 50.degree. at 75.degree. C until a weight ratio A1203 dissolved / caustic Na20 at most equal to 0.7 is taken, a fraction consisting of at most 50% by volume of the suspension with high material content is withdrawn dries in circulation in the decomposition area; c) then, after said sampling, said fraction is introduced into a classification zone of which: c1) - the separated grainy part is extracted and constitutes the production of Al (OH) 3 of large particle size and, c2) - the other a separate part, forming a suspension, is removed from the classification zone and joined to the remaining fraction of the suspension in circulation in the decomposition zone which has not been subject to classification; and d) the suspension resulting from the operation carried out in c2 is subjected to a solid-liquid separation, the separated solid phase constituting the primer of aluminum trihydroxide of particle size, not selected, recycled in the decomposition zone of the Bayer process. .
Description
~z~æ
L'invention concerne un procédé de precipitation de Al(OEI)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturee, obtenue selon le procédé
Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'ob-tenir par introduction d'amorce un trihydroxyde d'aluminium a grosse granulométrie, dont l0 ~ au plus des parti.cules pro-duites ont leur plus petite dimension inférieure a 45 microns.
Le procédé ~ayer, largement décrit dans la litté-rature spécialisee, et bien connu de l'homme de l'art,constitue la technique essentielle de production de l'alu-mine destinée a etre transformée en aluminium par électro-lyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitee à
chaud au moyen dlune solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriee, provoquant ainsi la solubilisa-tion de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturee d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué ~boues rouges) du minerai, la solution sursaturee d'aluminate de sodium est genérale-ment ensemencee avec de l'hydroxyde clraluminium des~gneci-après par l'expression amorce dans le but de provoquer la prëcipitati.on d'un trihydroxyde dlaluminium.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trih~droxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que llon a l'habitude de classer en deux catego-ries, l'une sous le nom de procedé europeen, l'autre sous le nom de procédé americain.
Selon le procedé européen, la précipita-tion du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'operation dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium a haute concentration en Na2O caustique, disposant en genéral de 130 a 170 grammes de Na2O par litre de solu-tion d'aluminate de sodium a décomposer. Il faut entendre, , . 1 --dans le cadre de l'expression concentration en Na2O
caustique, la quantité totale de Na2O exprimée en gramme par litre dans la sol.ution d'aluminate de sodium a décom-poser, se presentant sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procede, on introduit dans la solution d'alumina-te de sodium a decomposer, une quantite generalement comprise entre `350 g/l et 600 g/l d'Al(OH)3 jouant le rôl.e d'amorce, la decomposition de la solution s'effectuant en general a 1~ une temperature au plus egale a 55 C. Un tel procede conduit à une forte productivite d'alumine pou~ant atteindre 80 g de A12O3 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est generale-ment de fine granulometrie et donne par calcination une alumine dont la finesse est actuellement estimee genante pour l'électrolyse ignee.
Selon le procédé americain, la precipitation du trihydroxyde d'alumini.um s'effectue par la decomposition d'une solution aqueuse d'al~ninate de sodium de faible con-centration en Na2O caustique, ne depassant pas 110 g deNa2O par litre de solution d'aluminate de sodium à decompo-ser. Pour ce faire, le procede americain consiste à intro-duire dans la solution d'aluminate de sodium a decomposer une quantite d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantite plus faible que dans le procede europeen, generalement com-prise entre 100 g/l et 200 g/l de la solution d'aluminate a decomposer, la decomposition s'effectuant par contre a une temperature plus elevee, telle que par exemple 70 C. Toutes ces conditions operatoires reunies conduisent a la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulometrie que celle obtenue par le procede europeen, qui, apres clas-sification et calcination, donne une alumine disposant de la granulometrie actuellement souhaitëe pour l'elec-trolyse ignee et connue sous l'appelation Sandy Coarse~. Mais, par 5~
un effet con~raire, lesdites conditio~s opératoires provoquent une diminution de la productivité en A12O3, qui apparaIt beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'~l2O3 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine Sandy Coarse. Et, il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivite par diminution de la temperature de décomposition et l'introduction, dans la solution dlaluminake de sodium à décomposer, d'une quan-tité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, sesoldent par la disparition de l'alumine à granulométrie aSandy Coarse et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses ten-tatives ont été faites tant sur le procedé americain que sur le procedé europeen, pour trouver un procéde diobtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, dispo-sant simultanément de la produc-tivité du procédé européen.
Un premier procédé decrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.657.978, dont le but est de favoriser l'aug-mentation de la productivité en hydroxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux periodes de trih~droxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première periode consistant a introduire la seule quantite d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse gra-nulometrie, tandis que, dans la deuxième période, est intro-duite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à tra~ers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivite apparalt très faible et, par la même, peu intéressante indus-triellement.
Un au-tre procédé, decrit dans le brevet des Etats-Unis n 3.~6.850, qui poursuit le but d'augmenter simulta-nement la productivite et la dimension des particules de , .~ .. .
trihydroxyde d'aluminium, precipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodlum en circulation dans une zone de decomposition a plusieurs etages et à pratiquer un refroidissement intermediaire entre deux etages de décom-position. Mais, ce procéde se prete mal a une production de dimension industrielle en raison du domaine de tempera-ture etroit dans lequel il doit evoluer et egalement en raison du faible gain de produc-tivité qui resulte de sa rnise en oeuvre.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'ameliorer le rendement de précipitation et la granulomé-trie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procede, décrit dans le brevet ~rancais n 2.440.916, preconise la decomposition en deux phases de la solution d'al~ninate de sodium sursaturee.
La première phase de decomposition consiste à
introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quan-tite contrôlee d'une suspension d'amorce fine, cette phasese deroulant à une temperature comprise entre 77 C et 66 C. Puisr la deuxième phase de décomposition tr~ite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantite suffisante d'amorce de plus grosse granulometrie, de telle maniere que la quantite cumulee d'amorce introduite dans les deux phases represente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à decomposer, cette quantite d'amorce ne depassant pas en general 400 g/l. Mais, l'amelioration que l'on peut constater à l'egard du procede americain concerne plus l'augmentation de la productivite que l'obtention d'une granulometrie reellement plus grosse, amelioration qui appa-ralt être la consequence simultanee de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à decomposer qui depend de l'attaque de la bauxite et de son temps de sejour par-ticulièrement long (de 4S à 100 heures) dans la zone de décomposition alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne mani~este pas une action déterminante.
Alors que le p.rocédé décrit dans le brevet fran-.cais n 2.440.916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclee ne depassant pas cependant 400 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer et ce, dans le but d'augmenter productivite e-t granulométrie des particules produites, le brevet des Etats-Unis n 4.305.913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantite d'amorce dans le procede europeen, allant jusqu'a exprimer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulometrie.
C'est pourquoi, ce brevet preconise un autre procéde de decomposition par etapes d'une solution d'aluminate de so-dium sursaturee qui comporte une premiere etape d'agglomé-ration, une deuxieme étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisieme étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la temp.érature sous laquelle se déroule ce procéde est comprise entre 7~C et 85C et que la quantite d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer. Mais, ce procede n'ap-porte pas une solution plus favorable ~ l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulome-trie apparemment favorable, il reste de faible productivi-te quand il est compare a un procédé européen.
Aussi, a travers les diverses publications con-nues, il apparalt que de nombreux moyens ont ete mis en . oeuvre pour tenter dlaboutir à un procede de decomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturee disposant simultanement des seules qualites reconnues aux procedes ~ a~f~
~L~W~
américain et européen, c'est-à-dire permet-tant la p.roduc-tion d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivite. Mais, l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaltre que les procédes proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satis-faisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulome-trie acceptable, il faut, en general, subir une perte de la forte productivite en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.
10 C'est pourquoi, forte des inconvenients preci-tes, la Demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouve et mis au point un procede de decomposition d'une solution d'alu-minate alcalin sursaturée, obtenue selon le procede Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considéree, dans l'art antérieur, comme nefaste, procede dont le but est d'ob-tenix simultanement à l'echelle industrielle, une producti~ite elevee en trihydroxyde d'alu-minium par l'amelioration du rendement de decomposition de llaluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cris-tallise, de grosse granulométrie, do:nt 10 % au plus des par-ticules produites ont leur plus petite dimention inférieure à 45 microns.
Le procédé selon l'invention, qui consiste à
mettre en contact la totalité de l'amorce u-tilisée avec la totalite de la solution d'aluminate alcalin sursaturee ob-tenue selon le procede Bayer, se caracterise en ce que:
a) dans la zone de decomposition du procede Bayer comportant n etages en cascade, on cree une suspension à hau-te teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un etage par introduction d'amorce constituee par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non selec-tion-nee;
3 21~5Z9Z
b) après un temps de séjour dans la 2.0ne de décomposition a une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C a 75 C jusqu'~ l'obtention d'un rapport ponderal A12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal a 0~7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspens.ion a haute teneur en matière seche en circulation dans la zone de décomposition;
c) puis, apres ledit prélevement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
cl ~ la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 ~e grosse ~ranulométrie et C2 ~ l'autre partie separée, formant une suspension, est retiree de la zone de classification et jointe a la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de decomposition qui n'a pas ete sou-mise a la classification;
d) on soumet la suspension resultant de l'operation effec-tuee en c2 a une separation solide-liquider la phase solide separée constituant l'amorce de trihydroxyde d'alu-.minium de granulometrie, non sélectionnee, recyclee dans la zone de decomposition du procede Bayer.
Pour faciliter la descr~pti.on ulterieure de llin-vention, il est necessaire de rappeler que la teneur en - matière sèche de la suspension creee par l'intro~uction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturee à
decomposer s'exprime en gramme de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solutionr tandis que la concentra-tion en ~a2O caustique en gramme par litre de la solution d'aluminate de sodium exprimé, comme cela est bien connu, la quantite totale de Na2O present dans ladite solution sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
Dès lors que ces definitions sont rappelees, la description de l'invention est faite a l'aide d'un schema ~æ~
général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par la figure 1.
. Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate de sodium comporte n é-tages de - décomposition, constituée par un premiex groupe (A) de ~<p étages et un deuxiame groupe (B) comportant (n-p) étages de decomposition de la solution d'aluminate alcalin.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturee à
décomposer peut etre introduite en totalite dans l'un au moins des etages de decomposition des groupes (A) ou (B), par exemple selon Ldl, Ld2..., Ldp dans le cas du groupe (A). Mais elle peut egalement être introduite pour une par-tie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (A) et pour l'autre partie dans l'un au moins des etages de decomposition du groupe (B). De même, le trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non selectionnee, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même repartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sal, Sa2..., Sap dans le cas du groupe (A).
Au cours de ses recherches, la Demanderesse a mis en évidence qu'il était possible de creer une suspension a haute teneur en matière sèch~, d'au moins 700 gtl de solu-tion d'aluminate alcalin à decomposer, par introduction dlamorce consti~uee par des cristaux de trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non sélectionnee, c'est-a-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type Sandy Coarce et avec une forte productivité.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étaye de la zone de décomposition, es-t choisie entre 800 et 2000 grammes de Al(OH)3 de granulomé-trie non sélectionnee, ~L2~
par litre de solution d'aluminate de sodium à decomposer.
Cette suspension d'amorce a haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins (n~l) etages de la zone de decomposition, et il peut être souhai-table que ladite suspension occupe les (n-l) derniers etages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe (A) de la zone de décomposition est alors constitue d'un seul etage.
Mais, il peut etre interessant que la suspe.nsion d'amorce creee, a haute teneur en matiere seche, occupe les n etages de decomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanee dans le premier e-tage de decomposition de la totalite de l'amorce et de la totalite de la solu-tion d'aluminate alcalin a decomposer.
La suspension d'.amorce créée, à hau-te teneur en matière sèche, sejourne dès sa formation, dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C à 75 C pendant le temps necessaire a l'obtention d'un rapport pondéral ~12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal à 0,7. Prefe-rentiellement, la température maxima].e à laquelle est sou-mise la suspension d'amorce dans la zone de decomposition est choisi.e dans l'intervalle 50 C a 68 C.
~lais quand la température maximale à la~uelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'incervalle 60 C a 75 C, dans l'un au moins des n etages de decom-position, il peut se reveler important de pratiquer un refroidissement force de ladite suspension circulant dans les n-l autres étages de la decomposition, des sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle maniere que sa tempërature maximale apres refroidissement soit au plus de Des l~rs que la suspension creée a haute teneur en matiere seche, en circulation dans la zone de decomposi-tion, y sejourne pendant le temps nécessaire, une fraction Ln 1 de ladite suspension constituée par au plus 50 ~ en volume et, de preference, par au plus 30 % en volume, est prelevee et intrcduite dans une zone de classification (C) dont la partie grenue Lg est e.xtraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulometrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une sus-pension, est retirée de la zone (C) de classifica-tion et est jointe à la fraction restante de la suspension criculant dans la zone de decomposition.
La suspension Ln provenant de la zone de decompo-sition, sans passer par la zone de classification (C), est-alors soumise a une separation solide.-liquide en (~), la phase liquide La etant envoyee vers la section suivante du procede Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de ~ranu-lometrie non sélectionnée qui est recyclee dans au moins un etage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulo-metrie non selectionnee peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à decomposer ou bien peut l'atre sous la forme d'une suspension prealablement pre--paree par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin a decomposer.
Selon une variante, on introduit une quantite mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le pre-mier étage de la zone de decomposition, puis, la quantité
3~ restante de ladite amorce dans le deuxieme étage de la dé-composition.
En géneral ".a quantite majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxieme etage de decomposition est au moins egale à 70 % en poids de la ~. .
~L2~5,2~
totali-te de l'amorce recyclee.
Selon cette même varlante, la solution d'alumi-nate alcalin à decomposer est introduite en totalité dans le premier etage de la zone de décomposition. Mais, il s'est revele egalement interessant d'introduire dans le premier etage de la zone de decomposition au moins 20 % en volume de la solution d'aluminate alcalin à decomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième etage de la zone de decomposition.
Dès lors, et selon la variante precitee, la tem-perature maximale pratiquee dans le premier ëtage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 65 C à
80 C tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'inter-valle allant de 50 C a 65 C.
Le procédé selon l'invention de decomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee par la mise en contact de la totalite de l'amorce de granulométrie non selectionnée avec la totalité de ladite solution, peut s'ef-fectuer aussi bien en continu qu'en discontinu.
Dans le cas, le plus général, d'une décomposition en continu, un etage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate ~ z ~ æ
The invention relates to a precipitation method high productivity Al (OEI) 3 from a solution alkali aluminate, supersaturated, obtained according to the process Bayer of alkaline attack of bauxites, allowing to obtain by introduction of a primer an aluminum trihydroxide a large particle size, including l0 ~ at most of the pro-picks have their smallest dimension less than 45 microns.
The ~ ayer process, widely described in the literature Specialized rature, and well known to those skilled in the art, constitutes the essential technique for producing aluminum.
mine intended to be transformed into aluminum by electro-igneous lysis. According to this process, bauxite is treated at hot with an aqueous solution of sodium hydroxide, at an appropriate concentration, thus causing the solubilisa-alumina and obtaining a supersaturated solution sodium aluminate. After separation of the solid phase constituting the attacked residue (red mud) of the ore, the oversaturated sodium aluminate solution is general-ment inoculated with clraluminium hydroxide of ~ gneci-after by the expression primer in order to cause the precipitation of an aluminum trihydroxide.
As is well known to those skilled in the art, it there are several industrial variants of production of trih ~ aluminum hydroxide by Bayer alkaline attack bauxites, which llon used to classify into two categories one under the name of European process, the other under the name of the American process.
According to the European process, the precipitation of the aluminum trihydroxide is carried out during the operation so-called decomposition of an aqueous solution of aluminate of sodium with high concentration of caustic Na2O, having usually 130 to 170 grams of Na2O per liter of solution tion of sodium aluminate to decompose. You have to hear, ,. 1 -as part of the expression Na2O concentration caustic, the total amount of Na2O expressed in grams per liter in the sol.ution of sodium aluminate a decom-lay, in the bound form of aluminate sodium and in the free form of sodium hydroxide. According to this process is introduced into the alumina-te solution of sodium to be broken down, generally included between `350 g / l and 600 g / l of Al (OH) 3 playing the role of primer, the decomposition of the solution generally taking place at 1 ~ a temperature at most equal to 55 C. Such a process leads to high alumina productivity for reaching 80 g of A12O3 per liter of the sodium aluminate solution, but the aluminum trihydroxide so produced is generally-fine grain size and gives by calcination a alumina whose finesse is currently considered annoying for igneous electrolysis.
According to the American process, the precipitation of aluminum trihydroxide is produced by decomposition an aqueous solution of low sodium al ~ ninate concentration in caustic Na2O, not exceeding 110 g of Na2O per liter of sodium aluminate solution ser. To do this, the American process consists of intro-to pour in the sodium aluminate solution to decompose a quantity of Al (OH) 3 acting as a primer, quantity weaker than in the European process, generally taken between 100 g / l and 200 g / l of the aluminate solution a decompose, decomposition being carried out on the other hand higher temperature, such as for example 70 C. All these combined operating conditions lead to production larger size aluminum trihydroxide than that obtained by the European process, which, after class-sification and calcination, gives an alumina having the particle size currently desired for electrolysis ignee and known under the name Sandy Coarse ~. But, by 5 ~
an effect like this, said operating conditions cause a decrease in productivity of A12O3, which appears much weaker than in the European process, generally around 50 g of ~ l2O3 per liter of the aluminate solution, in the case of the production of a alumina Sandy Coarse. And, it is well known that attempts to improve productivity by decreasing of the decomposition temperature and the introduction into the sodium aluminake solution to be broken down, approximately greater amount of Al (OH) 3 acting as a primer, sesoldent by the disappearance of alumina with particle size aSandy Coarse and the appearance of a lower alumina granulometry.
For a long time, and as the great attests number of publications in this area, many trends attempts have been made both on the American process and on the European process, to find a process for obtaining coarse-grained aluminum trihydroxide, available simultaneously the productivity of the European process.
A first process described in the patent for United States No. 2,657,978, the purpose of which is to promote the increase aluminum hydroxide productivity of large grain size, concerns the introduction in two periods trih ~ aluminum hydroxide, acting as a primer, the first period consisting in introducing the only quantity primer necessary to obtain large-grained crystals nullometry, while, in the second period, is intro-picks up a new amount of primer. But, through results that are stated, increased productivity very weak and, by the same token, unattractive industrial trially.
Another process, described in the United States patent Unis n 3. ~ 6,850, which pursues the goal of simultaneously increasing the productivity and the size of the particles of ,. ~ ...
aluminum trihydroxide, precipitated from liquor of supersaturated sodium aluminate, consists in introducing into aluminum trihydroxide acting as a primer in the sodlum aluminate solution circulating in a multi-storey decomposition area to practice intermediate cooling between two decompression stages position. But, this process does not lend itself well to a production industrial in size due to the tempera-ture narrow in which it must evolve and also in because of the low productivity gain that results from its efficiency in action.
Furthermore, simultaneously pursuing the goal to improve the precipitation yield and the particle size sorts the aluminum hydroxide produced, another process, described in the patent ~ rancais n 2,440,916, advocates the decomposition into two phases of the solution of al ~ ninate de oversaturated sodium.
The first phase of decomposition consists of introduce into the sodium aluminate solution a quantity tite controlled with a fine primer suspension, this phase taking place at a temperature between 77 C and 66 C. Then the second phase of decomposition tr ~ ite la cooled suspension from the first phase by the introduction of a sufficient quantity of primer in addition large particle size, so that the quantity cumulative primer introduced in the two phases represented at least 130 g of aluminum trihydroxide per liter of solution to decompose, this amount of primer not exceeding not generally 400 g / l. But, the improvement that we can to note with regard to the American process concerns more increase in productivity than obtaining a significantly larger particle size, improvement which appears ralt be the simultaneous consequence of the supersaturation of the sodium aluminate solution to decompose which depends of the attack on bauxite and its time of stay particularly long (from 4S to 100 hours) in the area of decay while a larger amount of bait globally introduced into this solution does not handle a decisive action.
While the process described in the French patent .cais n 2.440.916 seems to recommend the use of a more large quantity of recycled primer, however not exceeding 400 g / l of sodium aluminate solution to decompose and this, in order to increase productivity and grain size of the particles produced, the US patent n 4.305.913 denounces the harmful nature of the use of a large amount of initiation in the European process, ranging until expressing that the consequence is the production an aluminum trihydroxide of small particle size.
This is why, this patent advocates another method of stepwise decomposition of a sodium aluminate solution supersaturated dium which comprises a first stage of agglomeration-ration, a second stage of agglomeration enlargement and, finally, a third stage of production of the primer, these three stages being distinct but related, while that the temperature under which this process takes place is between 7 ~ C and 85C and that the amount of primer introduced is chosen between 70 and 140 g / l of solution sodium aluminate to decompose. However, this process does not not a more favorable solution ~ the skilled person since while producing a granuloma-sorting alumina apparently favorable, there remains low productivity when compared to a European process.
Also, through the various publications naked, it appears that many means have been put in place . work to try to lead to a decomposition process oversaturated sodium aluminate solution with simultaneously only the qualities recognized in the processes ~ a ~ f ~
~ L ~ W ~
American and European, i.e. allows both the p.roduct-tion of a large grain alumina (Sandy type Coarse) with high productivity. But, the man of art is obliged to recognize that the procedures solutions provide incomplete and unsatisfactory solutions since, to achieve a granuloma alumina-sort acceptable, in general, there must be a loss of high alumina productivity that those skilled in the art cannot no longer accept industrially.
10 This is why, strong of the precise disadvantages, the Applicant, continuing its research, found and put developed a process for decomposing an aluminum solution supersaturated alkaline minate obtained according to the Bayer process of alkaline attack of bauxites by introduction into the breast of said solution a quantity of primer never again practiced and considered, in the prior art, as harmful, process the purpose of which is to simultaneously obtain scale industrial, high productivity in aluminum trihydroxide minimum by improving the decomposition yield of alkaline aluminate and an aluminum trihydroxide tallise, of large grain size, do: nt at most 10% of the produced ticles have their smallest lower dimension at 45 microns.
The method according to the invention, which consists in put all of the primer used in contact with the all of the supersaturated alkaline aluminate solution obtained held according to the Bayer process, is characterized in that:
a) in the decomposition area of the Bayer process comprising n cascading floors, we create a high suspension dry matter content of at least 700 g / l of solution of alkaline aluminate to decompose in at least one stage by introduction of primer constituted by crystals of non-selec-tion-grade aluminum trihydroxide born;
3 21 ~ 5Z9Z
b) after a residence time in the decomposition 2.0ne at a maximum temperature selected in the range of 50 C to 75 C until a weight ratio is obtained A12O3 dissolved / Na2O caustic at most equal to 0 ~ 7, we takes a fraction made up of at most 50% in volume of suspens.ion with high dry matter content circulating in the decomposition area;
c) then, after said removal, said frac-tion in a classification area of which:
cl ~ the separate grainy part is extracted and constitutes the production of Al (OH) 3 ~ e gros ~ ranulometry and C2 ~ the other separate part, forming a suspension, is removed from the classification area and attached to the remaining fraction of the suspension in circulation in the decomposition area which has not been sou-classification;
d) the suspension resulting from the operation is submitted killed in c2 at a solid separation-liquidate the phase separate solid constituting the primer of aluminum trihydroxide .minium particle size, not selected, recycled in the decomposition area of the Bayer process.
To facilitate the descr ~ pti.on ulterieure of llin-It is necessary to remember that the content of - dry matter of the suspension created by the intro ~ uction of the primer in the alkaline aluminate solution oversaturated with decompose is expressed in grams of aluminum trihydroxide dry per liter of said solution while the concentration tion in ~ a2O caustic in grams per liter of the solution expressed sodium aluminate, as is well known, the total amount of Na2O present in said solution under the bound form of sodium aluminate and in the free form sodium hydroxide.
As soon as these definitions are recalled, the description of the invention is made using a diagram ~ æ ~
general of a trihydroxide production facility of aluminum according to the invention and represented by the figure 1.
. According to this figure, the area of decomposition of the sodium aluminate solution contains n stages - decomposition, constituted by a premiex group (A) of ~ <p stages and a second group (B) comprising (np) stages of decomposition of the alkaline aluminate solution.
The Ld solution of alkaline aluminate oversaturated with decompose can be introduced in total in one at minus the decomposition stages of groups (A) or (B), for example according to Ldl, Ld2 ..., Ldp in the case of the group (AT). But it can also be introduced for a part tie in at least one of the group's decomposition stages (A) and for the other party in at least one of the floors of breakdown of group (B). Likewise, aluminum trihydroxide minimum size not selected, playing the role primer, can be introduced in whole or in part according to the same distribution as the aluminate solution, for example according to Sal, Sa2 ..., Sap in the case of group (A).
During its research, the Applicant has put evidence that it was possible to create a suspension at high dry matter content, at least 700 gtl of solu-tion of alkaline aluminate to decompose, by introduction dlamorce consti ~ uee by crystals of aluminum trihydroxide minimum size not selected, that is to say wide distribution particle size, such a suspension simultaneously leading to the production of an alumina of large grain size like Sandy Coarce and with a high productivity.
Preferably, the concentration in matter dry the primer suspension created in at least one supports the decomposition zone, is it chosen between 800 and 2000 grams of unselected granulome-sorted Al (OH) 3, ~ L2 ~
per liter of sodium aluminate solution to be broken down.
This high content primer suspension dry matter can preferably occupy at least (n ~ l) decomposition area floors, and it may be desired table that said suspension occupies the (nl) last floors of the decomposition area. In the latter case, the group (A) of the decomposition zone is then made up of single floor.
But, it can be interesting that the suspension.
created primer, with a high dry matter content, occupies the n decomposition stages. Said suspension is then obtained by the simultaneous introduction in the first e-stage of decomposition of the whole of the primer and the whole of the alkali aluminate solution to decompose.
The primer suspension created, with a high content of dry matter, stays as soon as it forms, in the area of decomposition. It is kept there at a temperature maximum chosen in the range of 50 C to 75 C for the time required to obtain a weight report ~ 12O3 dissolved / caustic Na2O at most equal to 0.7. Prefe-in essence, the maximum temperature] .e at which is put the primer suspension in the decomposition area is chosen in the range 50 C to 68 C.
~ leave when the maximum temperature at ~ uelle is subject the suspension created with high dry matter content in the decomposition area is chosen in the interval 60 C to 75 C, in at least one of the decompression stages position, it may be important to practice force cooling of said suspension circulating in the nl other stages of the decomposition, from its exit from the decomposition stage concerned, so that its maximum temperature after cooling, ie at most As soon as the suspension created with high content in dry matter, circulating in the decomposition zone tion, stays there for the necessary time, a fraction Ln 1 of said suspension consisting of at most 50 ~ in volume and preferably by at most 30% by volume is taken and introduced into a classification area (C) whose grainy part Lg is e.extracted by constituting the production of Al (OH) 3 of large particle size obtained according to the invention, while the other part Lc forming a sus-pension, is withdrawn from classification area (C) and is attached to the remaining fraction of the crunching suspension in the decomposition area.
The suspension Ln from the decomposition zone sition, without going through the classification area (C), is then subjected to a solid.-liquid separation in (~), the The liquid phase being sent to the next section of the Bayer process, while the solid phase Sa constitutes, according to the invention, the aluminum trihydroxide primer of ~ ranu-unselected lometry which is recycled in at least one stage of the decomposition zone of the aluminate solution alkaline supersaturated.
The solid phase Sa constituting the primer of granulo-unselected metrics can be entered in this form in the alkaline aluminate solution to be broken down or can be in the form of a suspension previously - separated by dispersion in all or part of the solution of alkaline aluminate to decompose.
According to a variant, a quantity is introduced minor aluminum trihydroxide primer in the pre-first floor of the decomposition area, then, the quantity 3 ~ remaining of said primer in the second stage of the composition.
In general ".a major quantity of the initiation of aluminum trihydroxide introduced in the second stage decomposition is at least equal to 70% by weight of the ~. .
~ L2 ~ 5.2 ~
total of the recycled primer.
According to this same variant, the aluminum solution alkaline nate to be decomposed is introduced entirely into the first floor of the decomposition area. But he was also interesting to introduce into the first stage of the decomposition zone at least 20% in volume of the alkaline aluminate solution to decompose while the remaining volume of said aluminate solution alkaline is introduced in the second stage of the decomposition.
Consequently, and according to the aforementioned variant, the time maximum perature practiced in the first floor of the area of decomposition is chosen in the range of 65 C to 80 C while the maximum temperature in the second floor of the decomposition zone is chosen in the inter-valley ranging from 50 C to 65 C.
The method according to the invention for decomposing the alkali aluminate solution supersaturated by setting contact of the totality of the primer of particle size not selected with the whole of said solution, can be perform both continuously and discontinuously.
In the most general case, of a decomposition continuously, a decomposition stage is formed by a volume of suspension of the primer in the aluminate solution
2~ alcalin à décomposer coxrespondant à un temps de sejour moyen recherche de ladite suspension en circulation, ce volume etant alimenté en permanence par l'étage antérieur et alimentant en permanence l'étage posterieur.
L~ans le cas d'une decomposition en discontinu, telle qu'elle peut être realisee, par exemple, en ~atch, un etage de décomposition est forme d'un volume de suspen-sion de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à
decomposer correspondant au temps total necessaire à la décomposition de ladite solu-tion.
. .
o~
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grace a la description des exemples ci-dessous:
Cet exemple illustre la possibilité de créer, selon l'invention, une suspension à haute teneur en matière seche, par introduction d'amorce constituée par des cris-taux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélec-tionnée, assurant l'obtention de particules d'Al~OH)3 de grosse granulométrie, tout en conservant une ~orte produc-tivité.
Pour ce faire, on a utilisé une unité industrielle de production d'alumine selon le procedé ~ayer, dans la-quelle on a attaque a 235 C un melange equiponderal de bauxites française et australienne qui avaient la composi-tion en pour cent en poids sui~ante:
~auxites _ _ française australienne Perte au ~eu 13,47 23,88 SiO2 5,3 5,3 A123 52,3 54,8 23 24,0 13,0 . TiO2 2,7 2,6 CaO 1,8 0,05 V25 0,08 0,04 P205 o,20 0,08 C organique 0!15 0,25 . __ On a ainsi obtenu une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer ayant la composition sui-vante:
Na20 caustique 160 g/l Na20 carbonaté 10 g/l A123 180 g/1 C organique 8 g/l Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer etait introduite à raison de 400 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant ~ étages, chaque étage étant muni - d'une agitation mecanique~
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a décomposer etait lntroduite dans le premier etage de la zone de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce.
La tempéra-ture était de 63 C dans le premier étage de décomposition et de 60 C dans le dernier.
Trois essais industriels de décomposition en con-tinu ont été realises sur une péri.ode de trois mois.
L'essai 1 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 à teneur en matiere sèche équivalente à celle pré-conisée par l'art anterieur, mais plus faible que la teneur inférieure retenue dans le cadre de l'invention.
L'essai 2 revèle l'intéret d~ la forte augmenta-tion de la teneur en matiere sèche de la suspension d'Al(OHJ3 dans la solution d'aluminate de sodium sursaturee à decom-poserO
L'essai 3 montre llinEluence de la classification dans le cadre de l'invention par passage dans cette zone d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de ~5 décomposition.
Dans les trois essais, l'amorce utilisee avait une granulometrie non sele~tio~mee.
Les resultats obtenus ont ete rassembles dans le tableau 1 ci-après:
~L2~
TABLEAU 1 Essa~ 1 Essai 2 Essai 3 Amorce ou Al(OH)3 en g/l 500 1400 1400 de la solution d~aluminate de sodium a decomposer % en poids de l'amorce50 19 17 inferieure a 45 microns % en poi.ds de la production50 19 9 d'Al(OH) inferieure à 45 microns 3 . ~ en volume de la suspen- 0 0 17 sion d'Al(OH)3 en circula-tion dans la zone de decomposition entrant en classification Temps de sejour moyen en 50 35 35 .
heure dans la zone de décomposition Produc-tivité Al O3 en g/l 80 80 80 de la solution ~'aluminate de sodium à décomposer _ Ainsi, ce tableau revèle que l'utilisation d'une haute teneur en matière seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition (suspension obtenue par la dispersion dans la totalite de la solution d'aluminate de sodium à décomposer de la totalité de l'amor-ce de granulometrie non selectionnee) permet d'obtenir un grossissement tres impo~tant du trihydroxyde d'aluminium en circulation. L'adjonction d'une classification conduit a la production de particules de -trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometriel tandis que la productivite en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure toujours élevée.
On a produit dans une unité industrielle une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer, par l'attaque Bayer à 245 C d'une bauxi-te ~rançaise ayant la `''" ~L~0~
composition suivante en pour cent en poids:
Perte au feu 12,02 TiO2 2,6 SiO2 6,5 CaO 1,5 A123 52,8 MgO 0,2 Fe2O3 24,0 C organique 0,38 La solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
Na2O caustique 160 g/l A12O3 176 g/l ~a2O carbonaté 18 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer é~ait introduite a raison de 500 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation par air.
La totali.té de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier éta~e de la zone de décomposition simultanément avec la totalité de l'amorce.
La temperature etait de 58 C dans le premier étage de décomposition et de 49 C dans le dernier.
Deux essais industriels de décomposition en con-tinu ont éte réalise~ pendant une période de trois mois.
L'essai 4 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matiere seche appartient au domaine préférentiellement revendiqué dans le cadre de l'invention.
L'essai 5 i.llustre l'utilisation de la meme su~-pension que l'essai 4, en ~ associant la classification d'une fraction de la susper~sion circulant dans la zone de décomposition.
Dans les deux essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non s~lectionnéc.
Les résultats obtenus ont eté consignés dans le tableau 2 ci-apres:
.~:
5~
TABLEAU 2 Essai 4 Essai 5 .. . ~ ___ Amorce ou Al(OH)3 en g/l de la800 800 solution d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce inférieure a 10 10 45 microns % en poids de ia production d'Al(OH)310 4 inférieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH)30 28 en circula-tion dans la zone de décom-position entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans 46 46 la zone de decomposition Productivite A12O en g/l de la solu- 78 78 tion d'alumina-te ~e sodium a décom-poser , Ce tableau confirme les resultats acquis dans l'exemple 1, a savoir que l'utili.sation d'une haute teneur en matiere seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la ~one de decomposi-tion permet d'obtenir un grossisse-ment très impor-tant du -trihydroxyde d'aluminium en circula-tion, comrne on peut en faire comparaison avec l'essai 1 de l'exemple 1.
De même, l'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie.
Enfin, la productivite en gramme d'A1~03 par litre de solution d'aluminate de sodi.um demeure elevee.
Cet exemple illus-tre le cas de la production de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, a partir dlune solu-tion d'aluminate de sodium sursaturée a decomposer résultant de l'a-ttaque Bayer à 260 C d'une bauxite â dias-pore ayan-t la composition suivante en pour cen-t en poids:
Perke au feu 14,14 Si2 3~0 A123 56,0 Fe23 22r o rrio2 2,6 CaO 2,1 P2O5 0,06 C organique 0,1 La solution d'aluminate de sodium sursaturée en
0 résultant avait la composition suivante:
Na2O caustique 163 g/l Na2O carbonate 26 g/l A123 177 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite à raison de 800 m3 par heure dans le pre-mier étage de la zone de decomposition comportant 11 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite dans le premier e-tage de la zone de decomposition avec la totalite de l'amo.rce.
La temperature etait de 58 C dans le premier etage de decomposition et de 56 C dans le dernier.
Un essai industriel de decomposition en continu dans une unite de production industrielle a ete réalise pendant une période de trois mois.
Cet ess-ai concerne l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 dont la concentration en matiere sèche appar-tient au domaine preferen~iel du procede selon l'invention.
L'amorce utilisee avait une granulometrie non selectionnee.
Les resultats obtenus ont ete consiynes dans le tableau 3 ci-apres:
~2~2~
.
TABLEAU 3 Essai 6 .
Amorce ou Al(OH)3 en g/l de solution1500 d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce infe;~ieure a 45 microns 12 % en poids de la production d'Al(OH)3 infe- 7 rieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH) en 15 circulation dans la zone de decomposi~ion entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans la zone de 32 decomposition Productivite A12O3 en g/l de la solution d'alu- 77 minate de sodillm a decomposer _ Ainsi, il peut être constate comme dans les exem-ples precedents que l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 a haute concentration en matière seche dans une solution d'aluminate de sodium sursaturee, en circulation dans la zone de decomposition permet de produire un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie, tout en disposant ~'une productivite elevee s'exprimant en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium.
EXEMPLE ~
Une solution d'aluminate de sodium sursaturee a ete produite par llattaque sayer a 24~C d'un melange equi-ponderal d'une bauxite africaine et d'une bauxite fran~aisequi avaient les compositions suivantes en pour cent en poids:
Bauxites française africaine Perte au feu1~,4 30,0 SiO2 7,0 1,0 A123 51,5 58,5 Fe23 22,4 6,8 TiO2 2,7 3,5 CaO 1,8 0,1 C organique 0,2 0,1 _ I.a solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
- Na2O caustique 155 g/l Na2O carbonaté 21 g/l A123 178 g/l , C organique 14 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer etait introduite a raison de 200 m3 a l'heure dans la zone ~; de décomposition comportant 8 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
Trois essais de decomposition en continu de ladite solution ont ete realises dans une unite de production industrielle pendant une periode de trois mois.
Dans l'essai ?, la solution d'aluminate de sodium à décomposer a ete introduite en totalite dans le premier , etage de decomposition ainsi ~ue la`totalite dè l'amorce.
' La temperature etait de 60 C dans le premier etage, de 59 C dans le deuxieme etage et de 50 C dan~ le dernier etageO
Dans l,'essai 8, 100- m3 a l'heure de la solution d'aluminate de sodium a decomposer dont la temperature etait de 75 C et 10 % en poids de l'amorce étaient introduits dans le premier et:age de decomposition. Puis 100 m3 a l'heure de ladite solution dont la temperature etait à 50C
et 90 % e~ poids de l'amorce ëtaient introdui-ts dans le deuxième etage de decomposition qui recevait en outre la surverse du premier étage.
La temperature etait de 72C dans le premier etage, de 60 C dans le deuxieme etage et de 51 C dans le dernier etage.
En~in, dans l'essai 9, on a non seulement pratiqué
le meme protocole experimental que dans l'essai 8, mais encore realisé une operation de classi~ication sur 20 % en volume de la suspension d'Al(OEI)3 sortant du septieme étage, la fraction grenue étant destinee a la production d'Al(OH)3 tandis que l'autre fraction etait recyclee dans le dernier éta~e de la zone de décomposition.
Les resultats obtenus ont eté rassemblés dans le tableau 4 ci-apres-TABLEAU ~ Essai 7 Essai 8 Essai 9 _ ._ ..
Amorce ou Al~OH) en g/l 1000 1000 1000de la solution d~aluminate de sodium à decomposer % en poids de l'amorce infe- 40 16 15rieure a 45 microns % en poids de la production 40 16 8 d'Al(OH)3 in~érieure a 45 microns % en volume de la suspension 0 0 20 d'Al(OH) en circulation dans la zone ~e decomposition en~rant en classification Temps de sejour moyen en 45 45 45 heure dans la zone de decom~
position Productivite Al O en ~/1 de 85 81 81 la solution d'a~uminate de sodium à décomposer ~ . , Des lors, il peut etre constate que l'usage d'une :~2~5~2g~2 suspension d'Al(OH)3 a haute concentration en matière seche dans la zone de décomposition, avec l'introduction simultanée en deux etages de fractions de la solution d'aluminate de sodium et d'amorce selon les donnees preci-tees conduit a la production d'un trihydroxyde d'aluminiumde grosse granulometriel pour les essais 8 e-t 9, tout en disposant d'une productivité élevée.
. . 2 ~ alkaline to decompose corresponding to a residence time medium search for said suspension in circulation, this volume being permanently supplied by the previous stage and permanently supplying the rear floor.
In the case of a discontinuous decomposition, as it can be done, for example, in ~ atch, a decomposition stage is formed by a volume of suspension primer in the alkaline aluminate solution to decompose corresponding to the total time required for the decomposition of said solution.
. .
o ~
The essential characteristics of the invention will be better perceived thanks to the description of the examples below:
This example illustrates the possibility of creating, according to the invention, a suspension with a high material content dry, by introduction of primer constituted by cris-unselected particle size aluminum trihydroxide rate tioned, ensuring obtaining particles of Al ~ OH) 3 of large particle size, while retaining a ~ high production activity.
To do this, we used an industrial unit alumina production according to the process ~ ayer, in the-which we attacked at 235 C an equiponderal mixture of French and Australian bauxites which had the composi-tion in percent by weight sui ~ ante:
~ auxites _ _ French Australian Loss at ~ eu 13.47 23.88 SiO2 5.3 5.3 A123 52.3 54.8 23 24.0 13.0 . TiO2 2.7 2.6 CaO 1.8 0.05 V25 0.08 0.04 P205 o, 20 0.08 Organic C 0! 15 0.25 . __ There was thus obtained a aluminate solution of supersaturated sodium to decompose having the following composition boasts:
Caustic Na20 160 g / l Na20 carbonate 10 g / l A123 180 g / 1 Organic C 8 g / l This sodium aluminate solution to decompose was introduced at the rate of 400 m3 per hour in the area of decomposition comprising ~ stages, each stage being provided - mechanical agitation ~
All sodium aluminate solution to be broken down was introduced in the first floor of the decomposition area as well as the entire primer.
The temperature was 63 C in the first decomposition stage and 60 C in the last.
Three industrial decomposition tests in con-They were carried out over a period of three months.
Test 1 illustrates the use of a suspension of Al (OH) 3 with a dry matter content equivalent to that pre-conquered by prior art, but weaker than the content lower retained within the framework of the invention.
Test 2 reveals the interest of the strong increase tion of the dry matter content of the suspension of Al (OHJ3 in the supersaturated sodium aluminate solution to decom-poseO
Test 3 shows the classification classification in the context of the invention by passing through this zone of a fraction of the suspension circulating in the area of ~ 5 decomposition.
In all three trials, the primer used had an unselected particle size ~ tio ~ mee.
The results obtained were collected in the table 1 below:
~ L2 ~
TABLE 1 Test ~ 1 Test 2 Test 3 Primer or Al (OH) 3 in g / l 500 1400 1400 aluminate solution sodium to decompose % by weight of the primer 50 19 17 less than 45 microns % in weight of production 50 19 9 Al (OH) less than 45 microns 3 . ~ by volume of suspension 0 0 17 Al (OH) 3 sion in circulation tion in the area of decomposition coming in classification Average residence time in 50 35 35.
time in the area of decomposition Al O3 productivity in g / l 80 80 80 of the aluminate solution sodium to break down _ Thus, this table reveals that the use of a high dry matter content of the primer suspension circulating in the decomposition area (suspension obtained by dispersing the whole solution of sodium aluminate to decompose of the entire amor-this particle size not selected) allows to obtain a very large magnification ~ of aluminum trihydroxide circulation. The addition of a classification leads to the production of aluminum trihydroxide particles large particle size while productivity in grams of A12O3 per liter of sodium aluminate solution remains always high.
We produced in an industrial unit a supersaturated sodium aluminate solution to decompose, by the Bayer attack at 245 C of a French bauxi-te having the `` ''"~ L ~ 0 ~
following composition in percent by weight:
Loss on ignition 12.02 TiO2 2.6 SiO2 6.5 CaO 1.5 A123 52.8 MgO 0.2 Fe2O3 24.0 C organic 0.38 The supersaturated sodium aluminate solution has decompose had the following composition:
Caustic Na2O 160 g / l A12O3 176 g / l ~ a2O carbonate 18 g / l organic C 4 g / l This sodium aluminate solution has to decompose was introduced at the rate of 500 m3 per hour into the area decomposition comprising 8 stages, each stage being provided with air agitation.
All of the sodium aluminate solution to decompose was introduced in the first step of the decomposition area simultaneously with all of the primer.
The temperature was 58 C in the first decomposition stage and 49 C in the last.
Two industrial decomposition tests in con-They were carried out for a period of three months.
Test 4 illustrates the use of a suspension of Al (OH) 3 whose dry matter concentration belongs to the area preferably claimed in the context of the invention.
Test 5 i.llustrates the use of the same su ~ -board than test 4, by ~ associating the classification of a fraction of the susper ~ sion circulating in the area of decomposition.
In both tests, the primer used had a particle size not s ~ lectionnéc.
The results obtained were recorded in the table 2 below:
. ~:
5 ~
TABLE 2 Trial 4 Trial 5 ... ~ ___ Primer or Al (OH) 3 in g / l of 800 800 sodium aluminate solution a break down % by weight of the primer less than 10 10 45 microns % by weight of production of Al (OH) 310 4 less than 45 microns % by volume of the suspension of Al (OH) 30 28 circulating in the decom-position entering classification Average residence time in hours in 46 46 the decomposition area Productivity A12O in g / l of the solu- 78 78 tion of alumina-te ~ e sodium a décom-to pose , This table confirms the results acquired in Example 1, namely that the use of a high content in dry matter of the suspension of the circulating primer in the ~ one of decomposi-tion allows to obtain a magnification-very high aluminum trihydroxide in circulation tion, as can be compared with test 1 of Example 1.
Likewise, the addition of a classification leads to the production of aluminum trihydroxide particles of large particle size.
Finally, the productivity in grams of A1 ~ 03 by liter of sodi.um aluminate solution remains high.
This example illustrates the case of the production of particles of Al (OH) 3 of large particle size, from a solution of supersaturated sodium aluminate to decompose resulting from the attack Bayer at 260 C from a bauxite with dias-pore has the following composition in per cent by weight:
Fire Perke 14.14 Si2 3 ~ 0 A123 56.0 Fe23 22r o rrio2 2.6 CaO 2.1 P2O5 0.06 Organic C 0.1 The resulting 0-supersaturated sodium aluminate solution had the following composition:
Caustic Na2O 163 g / l Na2O carbonate 26 g / l A123 177 g / l Organic C 4 g / l This sodium aluminate solution to decompose was introduced at the rate of 800 m3 per hour in the first first floor of the decomposition zone comprising 11 floors, each floor being provided with mechanical agitation.
All sodium aluminate solution to be broken down was introduced in the first floor of the decomposition zone with the totality of amo.rce.
The temperature was 58 C in the first decomposition stage and 56 C in the last.
A continuous industrial decomposition test in an industrial production unit was carried out for a period of three months.
This test concerns the use of a suspension Al ~ OH) 3 whose concentration in dry matter appears to the preferen ~ iel domain of the method according to the invention.
The primer used had a grain size not selected.
The results obtained were considered in the table 3 below:
~ 2 ~ 2 ~
.
TABLE 3 Trial 6 .
Primer or Al (OH) 3 in g / l of solution 1500 sodium aluminate to decompose % by weight of the lower primer; ~ ior to 45 microns 12 % by weight of Al (OH) 3 production lower 7 greater than 45 microns % by volume of the suspension of Al (OH) in 15 circulation in the decomposi ~ ion zone entering classification Average residence time in hours in the area of 32 decomposition Productivity A12O3 in g / l of aluminum solution 77 sodillm minate to decompose _ Thus, it can be seen as in the examples ples precedents that the use of a suspension of Al ~ OH) 3 a high concentration of dry matter in a solution oversaturated sodium aluminate, circulating in the decomposition zone to produce a trihydroxide large grain aluminum, while having ~ 'high productivity expressed in grams of A12O3 by liter of sodium aluminate solution.
EXAMPLE ~
A supersaturated sodium aluminate solution has was produced by the sayer attack at 24 ~ C of a balanced mixture ponderal of an African bauxite and a French bauxite which had the following compositions in percent in weight:
Bauxites French African Loss on ignition 1 ~, 4 30.0 SiO2 7.0 1.0 A123 51.5 58.5 Fe23 22.4 6.8 TiO2 2.7 3.5 CaO 1.8 0.1 Organic C 0.2 0.1 _ The supersaturated sodium aluminate solution has decompose had the following composition:
- Caustic Na2O 155 g / l Na2O carbonate 21 g / l A123 178 g / l , Organic C 14 g / l This sodium aluminate solution has to decompose was introduced at the rate of 200 m3 per hour in the area ~; decomposition comprising 8 floors, each floor being equipped with mechanical agitation.
Three tests of continuous decomposition of said solution were carried out in a production unit industrial for a period of three months.
In the test?, The sodium aluminate solution to decompose was introduced in totality in the first , decomposition stage thus ~ ue la`totalite dè primer.
'The temperature was 60 C in the first floor, 59 C in the second floor and 50 C dan ~ the last floorO
In test 8, 100- m3 per hour of the solution sodium aluminate to decompose whose temperature was of 75 C and 10% by weight of the primer were introduced in the first and: age of decomposition. Then 100 m3 a the time of said solution whose temperature was at 50C
and 90% e ~ weight of the primer were introduced into the second decomposition stage which also received the overflows from the first floor.
The temperature was 72C in the first floor, 60 C in the second floor and 51 C in the last stage.
In ~ in, in test 9, we not only practiced the same experimental protocol as in trial 8, but yet carried out a classification operation on 20% in volume of the Al suspension (OEI) 3 exiting the seventh stage, the grained fraction being intended for the production of Al (OH) 3 while the other fraction was recycled in the last was the decomposition zone.
The results obtained were collected in the table 4 below TABLE ~ Test 7 Test 8 Test 9 _ ._ ..
Primer or Al ~ OH) in g / l 1000 1000 1000 of the aluminate solution sodium to decompose % by weight of the primer less than 40 16 15 greater than 45 microns % by weight of production 40 16 8 of Al (OH) 3 in ~ erior to 45 microns % by volume of the suspension 0 0 20 of Al (OH) circulating in the decomposition area by classification Average residence time in 45 45 45 time in the decom zone ~
position Al O productivity in ~ / 1 of 85 81 81 the a ~ uminate solution sodium to decompose ~. , It can therefore be seen that the use of a : ~ 2 ~ 5 ~ 2g ~ 2 Al (OH) 3 suspension with high material concentration dries in the decomposition area, with the introduction simultaneous in two stages of fractions of the solution sodium aluminate and primer according to the preci-tees leads to the production of a large-size aluminum trihydroxide for tests 8 and 9, while with high productivity.
. .
Claims (14)
Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension infé-rieure à 45 microns, par introduction d'amorce, ledit pro-cédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que:
a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélection-née;
b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à
une température maximale choisie dans l'intervalle de 50° C à 75° C jusqu'à l''obtention d'un rapport pondéral Al203 dissoute/Na2O caustique au plus égal à 0,7, on pré-lève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en cir-culation dans la zone de décomposition;
c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
c1 - la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie et, c2 - l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été
soumise à la classification; et d) on soumet la suspension résultant de l'opération effec-tuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer. 1. Method of decomposing a solution of supersaturated alkaline aluminate obtained according to the process Bayer of alkaline attack of bauxites in order to obtain high productivity and trihydroxide simultaneously aluminum of large grain size including 10% at most particles produced have their smallest dimension greater than 45 microns, by introduction of primer, said pro-yielded consisting in bringing the entire primer into contact used with all of the alkaline aluminate solution to decompose, characterized in that:
a) in the decomposition area of the Bayer process comprising n cascading floors, a high suspension is created dry matter content of at least 700 g / l of solution of alkaline aluminate to be decomposed in at least one stage by introduction of primer constituted by crystals of aluminum trihydroxide of non-selected particle size-born;
b) after a residence time in the decomposition zone at a maximum temperature chosen in the range of 50 ° C to 75 ° C until a weight ratio is obtained Dissolved Al203 / caustic Na2O at most equal to 0.7, we pre-raises a fraction made up of at most 50% by volume suspension with a high dry matter content in circulation culation in the decomposition zone;
c) then, after said sampling, said frac-tion in a classification area of which:
c1 - the separate grained part is extracted and constitutes the production of Al (OH) 3 of large particle size and, c2 - the other separate part, forming a suspension, is removed from the classification area and attached to the remaining fraction of the suspension in circulation in the decomposition area which has not been subject to classification; and d) submitting the suspension resulting from the operation carried out killed in c2 at solid-liquid separation, the phase separate solid constituting the trihydroxide primer aluminum grain size, not selected, recycled in the decomposition area of the Bayer process.
de la suspension créée à haute teneur en matière sèche cir-culant dans la zone de décomposition. 8. Method of decomposing a solution supersaturated alkaline aluminate according to claim 7, characterized in that forced cooling is carried out of the suspension created with a high dry matter content culant in the decomposition area.
haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60° C. 9. Method of decomposing a solution of a supersaturated alkaline aluminate according to claim 8, characterized in that the temperature of the suspension at high dry matter content circulating in the decomposition after forced cooling is at most 60 ° C.
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