CA1205292A - Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie - Google Patents
Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrieInfo
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Abstract
L' invention concerne un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns, par introduction d'amorce, ledit procédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer. Ce procédé est caractérisé en ce que a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée; b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50.degree. à 75.degree.C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/ Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition; c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont: c1) - la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie et, c2) - l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification; et d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
Description
~z~æ
L'invention concerne un procédé de precipitation de Al(OEI)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturee, obtenue selon le procédé
Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'ob-tenir par introduction d'amorce un trihydroxyde d'aluminium a grosse granulométrie, dont l0 ~ au plus des parti.cules pro-duites ont leur plus petite dimension inférieure a 45 microns.
Le procédé ~ayer, largement décrit dans la litté-rature spécialisee, et bien connu de l'homme de l'art,constitue la technique essentielle de production de l'alu-mine destinée a etre transformée en aluminium par électro-lyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitee à
chaud au moyen dlune solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriee, provoquant ainsi la solubilisa-tion de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturee d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué ~boues rouges) du minerai, la solution sursaturee d'aluminate de sodium est genérale-ment ensemencee avec de l'hydroxyde clraluminium des~gneci-après par l'expression amorce dans le but de provoquer la prëcipitati.on d'un trihydroxyde dlaluminium.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trih~droxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que llon a l'habitude de classer en deux catego-ries, l'une sous le nom de procedé europeen, l'autre sous le nom de procédé americain.
Selon le procedé européen, la précipita-tion du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'operation dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium a haute concentration en Na2O caustique, disposant en genéral de 130 a 170 grammes de Na2O par litre de solu-tion d'aluminate de sodium a décomposer. Il faut entendre, , . 1 --dans le cadre de l'expression concentration en Na2O
caustique, la quantité totale de Na2O exprimée en gramme par litre dans la sol.ution d'aluminate de sodium a décom-poser, se presentant sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procede, on introduit dans la solution d'alumina-te de sodium a decomposer, une quantite generalement comprise entre `350 g/l et 600 g/l d'Al(OH)3 jouant le rôl.e d'amorce, la decomposition de la solution s'effectuant en general a 1~ une temperature au plus egale a 55 C. Un tel procede conduit à une forte productivite d'alumine pou~ant atteindre 80 g de A12O3 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est generale-ment de fine granulometrie et donne par calcination une alumine dont la finesse est actuellement estimee genante pour l'électrolyse ignee.
Selon le procédé americain, la precipitation du trihydroxyde d'alumini.um s'effectue par la decomposition d'une solution aqueuse d'al~ninate de sodium de faible con-centration en Na2O caustique, ne depassant pas 110 g deNa2O par litre de solution d'aluminate de sodium à decompo-ser. Pour ce faire, le procede americain consiste à intro-duire dans la solution d'aluminate de sodium a decomposer une quantite d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantite plus faible que dans le procede europeen, generalement com-prise entre 100 g/l et 200 g/l de la solution d'aluminate a decomposer, la decomposition s'effectuant par contre a une temperature plus elevee, telle que par exemple 70 C. Toutes ces conditions operatoires reunies conduisent a la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulometrie que celle obtenue par le procede europeen, qui, apres clas-sification et calcination, donne une alumine disposant de la granulometrie actuellement souhaitëe pour l'elec-trolyse ignee et connue sous l'appelation Sandy Coarse~. Mais, par 5~
un effet con~raire, lesdites conditio~s opératoires provoquent une diminution de la productivité en A12O3, qui apparaIt beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'~l2O3 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine Sandy Coarse. Et, il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivite par diminution de la temperature de décomposition et l'introduction, dans la solution dlaluminake de sodium à décomposer, d'une quan-tité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, sesoldent par la disparition de l'alumine à granulométrie aSandy Coarse et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses ten-tatives ont été faites tant sur le procedé americain que sur le procedé europeen, pour trouver un procéde diobtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, dispo-sant simultanément de la produc-tivité du procédé européen.
Un premier procédé decrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.657.978, dont le but est de favoriser l'aug-mentation de la productivité en hydroxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux periodes de trih~droxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première periode consistant a introduire la seule quantite d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse gra-nulometrie, tandis que, dans la deuxième période, est intro-duite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à tra~ers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivite apparalt très faible et, par la même, peu intéressante indus-triellement.
Un au-tre procédé, decrit dans le brevet des Etats-Unis n 3.~6.850, qui poursuit le but d'augmenter simulta-nement la productivite et la dimension des particules de , .~ .. .
trihydroxyde d'aluminium, precipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodlum en circulation dans une zone de decomposition a plusieurs etages et à pratiquer un refroidissement intermediaire entre deux etages de décom-position. Mais, ce procéde se prete mal a une production de dimension industrielle en raison du domaine de tempera-ture etroit dans lequel il doit evoluer et egalement en raison du faible gain de produc-tivité qui resulte de sa rnise en oeuvre.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'ameliorer le rendement de précipitation et la granulomé-trie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procede, décrit dans le brevet ~rancais n 2.440.916, preconise la decomposition en deux phases de la solution d'al~ninate de sodium sursaturee.
La première phase de decomposition consiste à
introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quan-tite contrôlee d'une suspension d'amorce fine, cette phasese deroulant à une temperature comprise entre 77 C et 66 C. Puisr la deuxième phase de décomposition tr~ite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantite suffisante d'amorce de plus grosse granulometrie, de telle maniere que la quantite cumulee d'amorce introduite dans les deux phases represente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à decomposer, cette quantite d'amorce ne depassant pas en general 400 g/l. Mais, l'amelioration que l'on peut constater à l'egard du procede americain concerne plus l'augmentation de la productivite que l'obtention d'une granulometrie reellement plus grosse, amelioration qui appa-ralt être la consequence simultanee de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à decomposer qui depend de l'attaque de la bauxite et de son temps de sejour par-ticulièrement long (de 4S à 100 heures) dans la zone de décomposition alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne mani~este pas une action déterminante.
Alors que le p.rocédé décrit dans le brevet fran-.cais n 2.440.916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclee ne depassant pas cependant 400 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer et ce, dans le but d'augmenter productivite e-t granulométrie des particules produites, le brevet des Etats-Unis n 4.305.913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantite d'amorce dans le procede europeen, allant jusqu'a exprimer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulometrie.
C'est pourquoi, ce brevet preconise un autre procéde de decomposition par etapes d'une solution d'aluminate de so-dium sursaturee qui comporte une premiere etape d'agglomé-ration, une deuxieme étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisieme étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la temp.érature sous laquelle se déroule ce procéde est comprise entre 7~C et 85C et que la quantite d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer. Mais, ce procede n'ap-porte pas une solution plus favorable ~ l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulome-trie apparemment favorable, il reste de faible productivi-te quand il est compare a un procédé européen.
Aussi, a travers les diverses publications con-nues, il apparalt que de nombreux moyens ont ete mis en . oeuvre pour tenter dlaboutir à un procede de decomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturee disposant simultanement des seules qualites reconnues aux procedes ~ a~f~
~L~W~
américain et européen, c'est-à-dire permet-tant la p.roduc-tion d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivite. Mais, l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaltre que les procédes proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satis-faisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulome-trie acceptable, il faut, en general, subir une perte de la forte productivite en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.
10 C'est pourquoi, forte des inconvenients preci-tes, la Demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouve et mis au point un procede de decomposition d'une solution d'alu-minate alcalin sursaturée, obtenue selon le procede Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considéree, dans l'art antérieur, comme nefaste, procede dont le but est d'ob-tenix simultanement à l'echelle industrielle, une producti~ite elevee en trihydroxyde d'alu-minium par l'amelioration du rendement de decomposition de llaluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cris-tallise, de grosse granulométrie, do:nt 10 % au plus des par-ticules produites ont leur plus petite dimention inférieure à 45 microns.
Le procédé selon l'invention, qui consiste à
mettre en contact la totalité de l'amorce u-tilisée avec la totalite de la solution d'aluminate alcalin sursaturee ob-tenue selon le procede Bayer, se caracterise en ce que:
a) dans la zone de decomposition du procede Bayer comportant n etages en cascade, on cree une suspension à hau-te teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un etage par introduction d'amorce constituee par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non selec-tion-nee;
3 21~5Z9Z
b) après un temps de séjour dans la 2.0ne de décomposition a une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C a 75 C jusqu'~ l'obtention d'un rapport ponderal A12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal a 0~7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspens.ion a haute teneur en matière seche en circulation dans la zone de décomposition;
c) puis, apres ledit prélevement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
cl ~ la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 ~e grosse ~ranulométrie et C2 ~ l'autre partie separée, formant une suspension, est retiree de la zone de classification et jointe a la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de decomposition qui n'a pas ete sou-mise a la classification;
d) on soumet la suspension resultant de l'operation effec-tuee en c2 a une separation solide-liquider la phase solide separée constituant l'amorce de trihydroxyde d'alu-.minium de granulometrie, non sélectionnee, recyclee dans la zone de decomposition du procede Bayer.
Pour faciliter la descr~pti.on ulterieure de llin-vention, il est necessaire de rappeler que la teneur en - matière sèche de la suspension creee par l'intro~uction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturee à
decomposer s'exprime en gramme de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solutionr tandis que la concentra-tion en ~a2O caustique en gramme par litre de la solution d'aluminate de sodium exprimé, comme cela est bien connu, la quantite totale de Na2O present dans ladite solution sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
Dès lors que ces definitions sont rappelees, la description de l'invention est faite a l'aide d'un schema ~æ~
général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par la figure 1.
. Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate de sodium comporte n é-tages de - décomposition, constituée par un premiex groupe (A) de ~<p étages et un deuxiame groupe (B) comportant (n-p) étages de decomposition de la solution d'aluminate alcalin.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturee à
décomposer peut etre introduite en totalite dans l'un au moins des etages de decomposition des groupes (A) ou (B), par exemple selon Ldl, Ld2..., Ldp dans le cas du groupe (A). Mais elle peut egalement être introduite pour une par-tie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (A) et pour l'autre partie dans l'un au moins des etages de decomposition du groupe (B). De même, le trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non selectionnee, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même repartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sal, Sa2..., Sap dans le cas du groupe (A).
Au cours de ses recherches, la Demanderesse a mis en évidence qu'il était possible de creer une suspension a haute teneur en matière sèch~, d'au moins 700 gtl de solu-tion d'aluminate alcalin à decomposer, par introduction dlamorce consti~uee par des cristaux de trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non sélectionnee, c'est-a-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type Sandy Coarce et avec une forte productivité.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étaye de la zone de décomposition, es-t choisie entre 800 et 2000 grammes de Al(OH)3 de granulomé-trie non sélectionnee, ~L2~
par litre de solution d'aluminate de sodium à decomposer.
Cette suspension d'amorce a haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins (n~l) etages de la zone de decomposition, et il peut être souhai-table que ladite suspension occupe les (n-l) derniers etages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe (A) de la zone de décomposition est alors constitue d'un seul etage.
Mais, il peut etre interessant que la suspe.nsion d'amorce creee, a haute teneur en matiere seche, occupe les n etages de decomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanee dans le premier e-tage de decomposition de la totalite de l'amorce et de la totalite de la solu-tion d'aluminate alcalin a decomposer.
La suspension d'.amorce créée, à hau-te teneur en matière sèche, sejourne dès sa formation, dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C à 75 C pendant le temps necessaire a l'obtention d'un rapport pondéral ~12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal à 0,7. Prefe-rentiellement, la température maxima].e à laquelle est sou-mise la suspension d'amorce dans la zone de decomposition est choisi.e dans l'intervalle 50 C a 68 C.
~lais quand la température maximale à la~uelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'incervalle 60 C a 75 C, dans l'un au moins des n etages de decom-position, il peut se reveler important de pratiquer un refroidissement force de ladite suspension circulant dans les n-l autres étages de la decomposition, des sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle maniere que sa tempërature maximale apres refroidissement soit au plus de Des l~rs que la suspension creée a haute teneur en matiere seche, en circulation dans la zone de decomposi-tion, y sejourne pendant le temps nécessaire, une fraction Ln 1 de ladite suspension constituée par au plus 50 ~ en volume et, de preference, par au plus 30 % en volume, est prelevee et intrcduite dans une zone de classification (C) dont la partie grenue Lg est e.xtraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulometrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une sus-pension, est retirée de la zone (C) de classifica-tion et est jointe à la fraction restante de la suspension criculant dans la zone de decomposition.
La suspension Ln provenant de la zone de decompo-sition, sans passer par la zone de classification (C), est-alors soumise a une separation solide.-liquide en (~), la phase liquide La etant envoyee vers la section suivante du procede Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de ~ranu-lometrie non sélectionnée qui est recyclee dans au moins un etage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulo-metrie non selectionnee peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à decomposer ou bien peut l'atre sous la forme d'une suspension prealablement pre--paree par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin a decomposer.
Selon une variante, on introduit une quantite mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le pre-mier étage de la zone de decomposition, puis, la quantité
3~ restante de ladite amorce dans le deuxieme étage de la dé-composition.
En géneral ".a quantite majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxieme etage de decomposition est au moins egale à 70 % en poids de la ~. .
~L2~5,2~
totali-te de l'amorce recyclee.
Selon cette même varlante, la solution d'alumi-nate alcalin à decomposer est introduite en totalité dans le premier etage de la zone de décomposition. Mais, il s'est revele egalement interessant d'introduire dans le premier etage de la zone de decomposition au moins 20 % en volume de la solution d'aluminate alcalin à decomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième etage de la zone de decomposition.
Dès lors, et selon la variante precitee, la tem-perature maximale pratiquee dans le premier ëtage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 65 C à
80 C tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'inter-valle allant de 50 C a 65 C.
Le procédé selon l'invention de decomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee par la mise en contact de la totalite de l'amorce de granulométrie non selectionnée avec la totalité de ladite solution, peut s'ef-fectuer aussi bien en continu qu'en discontinu.
Dans le cas, le plus général, d'une décomposition en continu, un etage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate
L'invention concerne un procédé de precipitation de Al(OEI)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturee, obtenue selon le procédé
Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'ob-tenir par introduction d'amorce un trihydroxyde d'aluminium a grosse granulométrie, dont l0 ~ au plus des parti.cules pro-duites ont leur plus petite dimension inférieure a 45 microns.
Le procédé ~ayer, largement décrit dans la litté-rature spécialisee, et bien connu de l'homme de l'art,constitue la technique essentielle de production de l'alu-mine destinée a etre transformée en aluminium par électro-lyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitee à
chaud au moyen dlune solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriee, provoquant ainsi la solubilisa-tion de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturee d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué ~boues rouges) du minerai, la solution sursaturee d'aluminate de sodium est genérale-ment ensemencee avec de l'hydroxyde clraluminium des~gneci-après par l'expression amorce dans le but de provoquer la prëcipitati.on d'un trihydroxyde dlaluminium.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trih~droxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que llon a l'habitude de classer en deux catego-ries, l'une sous le nom de procedé europeen, l'autre sous le nom de procédé americain.
Selon le procedé européen, la précipita-tion du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'operation dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium a haute concentration en Na2O caustique, disposant en genéral de 130 a 170 grammes de Na2O par litre de solu-tion d'aluminate de sodium a décomposer. Il faut entendre, , . 1 --dans le cadre de l'expression concentration en Na2O
caustique, la quantité totale de Na2O exprimée en gramme par litre dans la sol.ution d'aluminate de sodium a décom-poser, se presentant sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procede, on introduit dans la solution d'alumina-te de sodium a decomposer, une quantite generalement comprise entre `350 g/l et 600 g/l d'Al(OH)3 jouant le rôl.e d'amorce, la decomposition de la solution s'effectuant en general a 1~ une temperature au plus egale a 55 C. Un tel procede conduit à une forte productivite d'alumine pou~ant atteindre 80 g de A12O3 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est generale-ment de fine granulometrie et donne par calcination une alumine dont la finesse est actuellement estimee genante pour l'électrolyse ignee.
Selon le procédé americain, la precipitation du trihydroxyde d'alumini.um s'effectue par la decomposition d'une solution aqueuse d'al~ninate de sodium de faible con-centration en Na2O caustique, ne depassant pas 110 g deNa2O par litre de solution d'aluminate de sodium à decompo-ser. Pour ce faire, le procede americain consiste à intro-duire dans la solution d'aluminate de sodium a decomposer une quantite d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantite plus faible que dans le procede europeen, generalement com-prise entre 100 g/l et 200 g/l de la solution d'aluminate a decomposer, la decomposition s'effectuant par contre a une temperature plus elevee, telle que par exemple 70 C. Toutes ces conditions operatoires reunies conduisent a la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulometrie que celle obtenue par le procede europeen, qui, apres clas-sification et calcination, donne une alumine disposant de la granulometrie actuellement souhaitëe pour l'elec-trolyse ignee et connue sous l'appelation Sandy Coarse~. Mais, par 5~
un effet con~raire, lesdites conditio~s opératoires provoquent une diminution de la productivité en A12O3, qui apparaIt beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'~l2O3 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine Sandy Coarse. Et, il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivite par diminution de la temperature de décomposition et l'introduction, dans la solution dlaluminake de sodium à décomposer, d'une quan-tité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, sesoldent par la disparition de l'alumine à granulométrie aSandy Coarse et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses ten-tatives ont été faites tant sur le procedé americain que sur le procedé europeen, pour trouver un procéde diobtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, dispo-sant simultanément de la produc-tivité du procédé européen.
Un premier procédé decrit dans le brevet des Etats-Unis n 2.657.978, dont le but est de favoriser l'aug-mentation de la productivité en hydroxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux periodes de trih~droxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première periode consistant a introduire la seule quantite d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse gra-nulometrie, tandis que, dans la deuxième période, est intro-duite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à tra~ers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivite apparalt très faible et, par la même, peu intéressante indus-triellement.
Un au-tre procédé, decrit dans le brevet des Etats-Unis n 3.~6.850, qui poursuit le but d'augmenter simulta-nement la productivite et la dimension des particules de , .~ .. .
trihydroxyde d'aluminium, precipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodlum en circulation dans une zone de decomposition a plusieurs etages et à pratiquer un refroidissement intermediaire entre deux etages de décom-position. Mais, ce procéde se prete mal a une production de dimension industrielle en raison du domaine de tempera-ture etroit dans lequel il doit evoluer et egalement en raison du faible gain de produc-tivité qui resulte de sa rnise en oeuvre.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'ameliorer le rendement de précipitation et la granulomé-trie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procede, décrit dans le brevet ~rancais n 2.440.916, preconise la decomposition en deux phases de la solution d'al~ninate de sodium sursaturee.
La première phase de decomposition consiste à
introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quan-tite contrôlee d'une suspension d'amorce fine, cette phasese deroulant à une temperature comprise entre 77 C et 66 C. Puisr la deuxième phase de décomposition tr~ite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantite suffisante d'amorce de plus grosse granulometrie, de telle maniere que la quantite cumulee d'amorce introduite dans les deux phases represente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à decomposer, cette quantite d'amorce ne depassant pas en general 400 g/l. Mais, l'amelioration que l'on peut constater à l'egard du procede americain concerne plus l'augmentation de la productivite que l'obtention d'une granulometrie reellement plus grosse, amelioration qui appa-ralt être la consequence simultanee de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à decomposer qui depend de l'attaque de la bauxite et de son temps de sejour par-ticulièrement long (de 4S à 100 heures) dans la zone de décomposition alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne mani~este pas une action déterminante.
Alors que le p.rocédé décrit dans le brevet fran-.cais n 2.440.916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclee ne depassant pas cependant 400 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer et ce, dans le but d'augmenter productivite e-t granulométrie des particules produites, le brevet des Etats-Unis n 4.305.913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantite d'amorce dans le procede europeen, allant jusqu'a exprimer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulometrie.
C'est pourquoi, ce brevet preconise un autre procéde de decomposition par etapes d'une solution d'aluminate de so-dium sursaturee qui comporte une premiere etape d'agglomé-ration, une deuxieme étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisieme étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la temp.érature sous laquelle se déroule ce procéde est comprise entre 7~C et 85C et que la quantite d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/l de solution d'aluminate de sodium a decomposer. Mais, ce procede n'ap-porte pas une solution plus favorable ~ l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulome-trie apparemment favorable, il reste de faible productivi-te quand il est compare a un procédé européen.
Aussi, a travers les diverses publications con-nues, il apparalt que de nombreux moyens ont ete mis en . oeuvre pour tenter dlaboutir à un procede de decomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturee disposant simultanement des seules qualites reconnues aux procedes ~ a~f~
~L~W~
américain et européen, c'est-à-dire permet-tant la p.roduc-tion d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivite. Mais, l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaltre que les procédes proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satis-faisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulome-trie acceptable, il faut, en general, subir une perte de la forte productivite en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.
10 C'est pourquoi, forte des inconvenients preci-tes, la Demanderesse, poursuivant ses recherches, a trouve et mis au point un procede de decomposition d'une solution d'alu-minate alcalin sursaturée, obtenue selon le procede Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considéree, dans l'art antérieur, comme nefaste, procede dont le but est d'ob-tenix simultanement à l'echelle industrielle, une producti~ite elevee en trihydroxyde d'alu-minium par l'amelioration du rendement de decomposition de llaluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cris-tallise, de grosse granulométrie, do:nt 10 % au plus des par-ticules produites ont leur plus petite dimention inférieure à 45 microns.
Le procédé selon l'invention, qui consiste à
mettre en contact la totalité de l'amorce u-tilisée avec la totalite de la solution d'aluminate alcalin sursaturee ob-tenue selon le procede Bayer, se caracterise en ce que:
a) dans la zone de decomposition du procede Bayer comportant n etages en cascade, on cree une suspension à hau-te teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un etage par introduction d'amorce constituee par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non selec-tion-nee;
3 21~5Z9Z
b) après un temps de séjour dans la 2.0ne de décomposition a une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C a 75 C jusqu'~ l'obtention d'un rapport ponderal A12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal a 0~7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspens.ion a haute teneur en matière seche en circulation dans la zone de décomposition;
c) puis, apres ledit prélevement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
cl ~ la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 ~e grosse ~ranulométrie et C2 ~ l'autre partie separée, formant une suspension, est retiree de la zone de classification et jointe a la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de decomposition qui n'a pas ete sou-mise a la classification;
d) on soumet la suspension resultant de l'operation effec-tuee en c2 a une separation solide-liquider la phase solide separée constituant l'amorce de trihydroxyde d'alu-.minium de granulometrie, non sélectionnee, recyclee dans la zone de decomposition du procede Bayer.
Pour faciliter la descr~pti.on ulterieure de llin-vention, il est necessaire de rappeler que la teneur en - matière sèche de la suspension creee par l'intro~uction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturee à
decomposer s'exprime en gramme de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solutionr tandis que la concentra-tion en ~a2O caustique en gramme par litre de la solution d'aluminate de sodium exprimé, comme cela est bien connu, la quantite totale de Na2O present dans ladite solution sous la forme liee d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
Dès lors que ces definitions sont rappelees, la description de l'invention est faite a l'aide d'un schema ~æ~
général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par la figure 1.
. Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate de sodium comporte n é-tages de - décomposition, constituée par un premiex groupe (A) de ~<p étages et un deuxiame groupe (B) comportant (n-p) étages de decomposition de la solution d'aluminate alcalin.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturee à
décomposer peut etre introduite en totalite dans l'un au moins des etages de decomposition des groupes (A) ou (B), par exemple selon Ldl, Ld2..., Ldp dans le cas du groupe (A). Mais elle peut egalement être introduite pour une par-tie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (A) et pour l'autre partie dans l'un au moins des etages de decomposition du groupe (B). De même, le trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non selectionnee, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même repartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sal, Sa2..., Sap dans le cas du groupe (A).
Au cours de ses recherches, la Demanderesse a mis en évidence qu'il était possible de creer une suspension a haute teneur en matière sèch~, d'au moins 700 gtl de solu-tion d'aluminate alcalin à decomposer, par introduction dlamorce consti~uee par des cristaux de trihydroxyde d'alu-minium de granulometrie non sélectionnee, c'est-a-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type Sandy Coarce et avec une forte productivité.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étaye de la zone de décomposition, es-t choisie entre 800 et 2000 grammes de Al(OH)3 de granulomé-trie non sélectionnee, ~L2~
par litre de solution d'aluminate de sodium à decomposer.
Cette suspension d'amorce a haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins (n~l) etages de la zone de decomposition, et il peut être souhai-table que ladite suspension occupe les (n-l) derniers etages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe (A) de la zone de décomposition est alors constitue d'un seul etage.
Mais, il peut etre interessant que la suspe.nsion d'amorce creee, a haute teneur en matiere seche, occupe les n etages de decomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanee dans le premier e-tage de decomposition de la totalite de l'amorce et de la totalite de la solu-tion d'aluminate alcalin a decomposer.
La suspension d'.amorce créée, à hau-te teneur en matière sèche, sejourne dès sa formation, dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une temperature maximale choisie dans l'intervalle de 50 C à 75 C pendant le temps necessaire a l'obtention d'un rapport pondéral ~12O3 dissoute/Na2O caustique au plus egal à 0,7. Prefe-rentiellement, la température maxima].e à laquelle est sou-mise la suspension d'amorce dans la zone de decomposition est choisi.e dans l'intervalle 50 C a 68 C.
~lais quand la température maximale à la~uelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'incervalle 60 C a 75 C, dans l'un au moins des n etages de decom-position, il peut se reveler important de pratiquer un refroidissement force de ladite suspension circulant dans les n-l autres étages de la decomposition, des sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle maniere que sa tempërature maximale apres refroidissement soit au plus de Des l~rs que la suspension creée a haute teneur en matiere seche, en circulation dans la zone de decomposi-tion, y sejourne pendant le temps nécessaire, une fraction Ln 1 de ladite suspension constituée par au plus 50 ~ en volume et, de preference, par au plus 30 % en volume, est prelevee et intrcduite dans une zone de classification (C) dont la partie grenue Lg est e.xtraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulometrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une sus-pension, est retirée de la zone (C) de classifica-tion et est jointe à la fraction restante de la suspension criculant dans la zone de decomposition.
La suspension Ln provenant de la zone de decompo-sition, sans passer par la zone de classification (C), est-alors soumise a une separation solide.-liquide en (~), la phase liquide La etant envoyee vers la section suivante du procede Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de ~ranu-lometrie non sélectionnée qui est recyclee dans au moins un etage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulo-metrie non selectionnee peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à decomposer ou bien peut l'atre sous la forme d'une suspension prealablement pre--paree par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin a decomposer.
Selon une variante, on introduit une quantite mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le pre-mier étage de la zone de decomposition, puis, la quantité
3~ restante de ladite amorce dans le deuxieme étage de la dé-composition.
En géneral ".a quantite majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxieme etage de decomposition est au moins egale à 70 % en poids de la ~. .
~L2~5,2~
totali-te de l'amorce recyclee.
Selon cette même varlante, la solution d'alumi-nate alcalin à decomposer est introduite en totalité dans le premier etage de la zone de décomposition. Mais, il s'est revele egalement interessant d'introduire dans le premier etage de la zone de decomposition au moins 20 % en volume de la solution d'aluminate alcalin à decomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième etage de la zone de decomposition.
Dès lors, et selon la variante precitee, la tem-perature maximale pratiquee dans le premier ëtage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 65 C à
80 C tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'inter-valle allant de 50 C a 65 C.
Le procédé selon l'invention de decomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturee par la mise en contact de la totalite de l'amorce de granulométrie non selectionnée avec la totalité de ladite solution, peut s'ef-fectuer aussi bien en continu qu'en discontinu.
Dans le cas, le plus général, d'une décomposition en continu, un etage de décomposition est formé d'un volume de suspension de l'amorce dans la solution d'aluminate
2~ alcalin à décomposer coxrespondant à un temps de sejour moyen recherche de ladite suspension en circulation, ce volume etant alimenté en permanence par l'étage antérieur et alimentant en permanence l'étage posterieur.
L~ans le cas d'une decomposition en discontinu, telle qu'elle peut être realisee, par exemple, en ~atch, un etage de décomposition est forme d'un volume de suspen-sion de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à
decomposer correspondant au temps total necessaire à la décomposition de ladite solu-tion.
. .
o~
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grace a la description des exemples ci-dessous:
Cet exemple illustre la possibilité de créer, selon l'invention, une suspension à haute teneur en matière seche, par introduction d'amorce constituée par des cris-taux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélec-tionnée, assurant l'obtention de particules d'Al~OH)3 de grosse granulométrie, tout en conservant une ~orte produc-tivité.
Pour ce faire, on a utilisé une unité industrielle de production d'alumine selon le procedé ~ayer, dans la-quelle on a attaque a 235 C un melange equiponderal de bauxites française et australienne qui avaient la composi-tion en pour cent en poids sui~ante:
~auxites _ _ française australienne Perte au ~eu 13,47 23,88 SiO2 5,3 5,3 A123 52,3 54,8 23 24,0 13,0 . TiO2 2,7 2,6 CaO 1,8 0,05 V25 0,08 0,04 P205 o,20 0,08 C organique 0!15 0,25 . __ On a ainsi obtenu une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer ayant la composition sui-vante:
Na20 caustique 160 g/l Na20 carbonaté 10 g/l A123 180 g/1 C organique 8 g/l Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer etait introduite à raison de 400 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant ~ étages, chaque étage étant muni - d'une agitation mecanique~
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a décomposer etait lntroduite dans le premier etage de la zone de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce.
La tempéra-ture était de 63 C dans le premier étage de décomposition et de 60 C dans le dernier.
Trois essais industriels de décomposition en con-tinu ont été realises sur une péri.ode de trois mois.
L'essai 1 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 à teneur en matiere sèche équivalente à celle pré-conisée par l'art anterieur, mais plus faible que la teneur inférieure retenue dans le cadre de l'invention.
L'essai 2 revèle l'intéret d~ la forte augmenta-tion de la teneur en matiere sèche de la suspension d'Al(OHJ3 dans la solution d'aluminate de sodium sursaturee à decom-poserO
L'essai 3 montre llinEluence de la classification dans le cadre de l'invention par passage dans cette zone d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de ~5 décomposition.
Dans les trois essais, l'amorce utilisee avait une granulometrie non sele~tio~mee.
Les resultats obtenus ont ete rassembles dans le tableau 1 ci-après:
~L2~
TABLEAU 1 Essa~ 1 Essai 2 Essai 3 Amorce ou Al(OH)3 en g/l 500 1400 1400 de la solution d~aluminate de sodium a decomposer % en poids de l'amorce50 19 17 inferieure a 45 microns % en poi.ds de la production50 19 9 d'Al(OH) inferieure à 45 microns 3 . ~ en volume de la suspen- 0 0 17 sion d'Al(OH)3 en circula-tion dans la zone de decomposition entrant en classification Temps de sejour moyen en 50 35 35 .
heure dans la zone de décomposition Produc-tivité Al O3 en g/l 80 80 80 de la solution ~'aluminate de sodium à décomposer _ Ainsi, ce tableau revèle que l'utilisation d'une haute teneur en matière seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition (suspension obtenue par la dispersion dans la totalite de la solution d'aluminate de sodium à décomposer de la totalité de l'amor-ce de granulometrie non selectionnee) permet d'obtenir un grossissement tres impo~tant du trihydroxyde d'aluminium en circulation. L'adjonction d'une classification conduit a la production de particules de -trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometriel tandis que la productivite en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure toujours élevée.
On a produit dans une unité industrielle une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer, par l'attaque Bayer à 245 C d'une bauxi-te ~rançaise ayant la `''" ~L~0~
composition suivante en pour cent en poids:
Perte au feu 12,02 TiO2 2,6 SiO2 6,5 CaO 1,5 A123 52,8 MgO 0,2 Fe2O3 24,0 C organique 0,38 La solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
Na2O caustique 160 g/l A12O3 176 g/l ~a2O carbonaté 18 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer é~ait introduite a raison de 500 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation par air.
La totali.té de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier éta~e de la zone de décomposition simultanément avec la totalité de l'amorce.
La temperature etait de 58 C dans le premier étage de décomposition et de 49 C dans le dernier.
Deux essais industriels de décomposition en con-tinu ont éte réalise~ pendant une période de trois mois.
L'essai 4 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matiere seche appartient au domaine préférentiellement revendiqué dans le cadre de l'invention.
L'essai 5 i.llustre l'utilisation de la meme su~-pension que l'essai 4, en ~ associant la classification d'une fraction de la susper~sion circulant dans la zone de décomposition.
Dans les deux essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non s~lectionnéc.
Les résultats obtenus ont eté consignés dans le tableau 2 ci-apres:
.~:
5~
TABLEAU 2 Essai 4 Essai 5 .. . ~ ___ Amorce ou Al(OH)3 en g/l de la800 800 solution d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce inférieure a 10 10 45 microns % en poids de ia production d'Al(OH)310 4 inférieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH)30 28 en circula-tion dans la zone de décom-position entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans 46 46 la zone de decomposition Productivite A12O en g/l de la solu- 78 78 tion d'alumina-te ~e sodium a décom-poser , Ce tableau confirme les resultats acquis dans l'exemple 1, a savoir que l'utili.sation d'une haute teneur en matiere seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la ~one de decomposi-tion permet d'obtenir un grossisse-ment très impor-tant du -trihydroxyde d'aluminium en circula-tion, comrne on peut en faire comparaison avec l'essai 1 de l'exemple 1.
De même, l'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie.
Enfin, la productivite en gramme d'A1~03 par litre de solution d'aluminate de sodi.um demeure elevee.
Cet exemple illus-tre le cas de la production de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, a partir dlune solu-tion d'aluminate de sodium sursaturée a decomposer résultant de l'a-ttaque Bayer à 260 C d'une bauxite â dias-pore ayan-t la composition suivante en pour cen-t en poids:
Perke au feu 14,14 Si2 3~0 A123 56,0 Fe23 22r o rrio2 2,6 CaO 2,1 P2O5 0,06 C organique 0,1 La solution d'aluminate de sodium sursaturée en 0 résultant avait la composition suivante:
Na2O caustique 163 g/l Na2O carbonate 26 g/l A123 177 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite à raison de 800 m3 par heure dans le pre-mier étage de la zone de decomposition comportant 11 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite dans le premier e-tage de la zone de decomposition avec la totalite de l'amo.rce.
La temperature etait de 58 C dans le premier etage de decomposition et de 56 C dans le dernier.
Un essai industriel de decomposition en continu dans une unite de production industrielle a ete réalise pendant une période de trois mois.
Cet ess-ai concerne l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 dont la concentration en matiere sèche appar-tient au domaine preferen~iel du procede selon l'invention.
L'amorce utilisee avait une granulometrie non selectionnee.
Les resultats obtenus ont ete consiynes dans le tableau 3 ci-apres:
~2~2~
.
TABLEAU 3 Essai 6 .
Amorce ou Al(OH)3 en g/l de solution1500 d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce infe;~ieure a 45 microns 12 % en poids de la production d'Al(OH)3 infe- 7 rieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH) en 15 circulation dans la zone de decomposi~ion entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans la zone de 32 decomposition Productivite A12O3 en g/l de la solution d'alu- 77 minate de sodillm a decomposer _ Ainsi, il peut être constate comme dans les exem-ples precedents que l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 a haute concentration en matière seche dans une solution d'aluminate de sodium sursaturee, en circulation dans la zone de decomposition permet de produire un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie, tout en disposant ~'une productivite elevee s'exprimant en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium.
EXEMPLE ~
Une solution d'aluminate de sodium sursaturee a ete produite par llattaque sayer a 24~C d'un melange equi-ponderal d'une bauxite africaine et d'une bauxite fran~aisequi avaient les compositions suivantes en pour cent en poids:
Bauxites française africaine Perte au feu1~,4 30,0 SiO2 7,0 1,0 A123 51,5 58,5 Fe23 22,4 6,8 TiO2 2,7 3,5 CaO 1,8 0,1 C organique 0,2 0,1 _ I.a solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
- Na2O caustique 155 g/l Na2O carbonaté 21 g/l A123 178 g/l , C organique 14 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer etait introduite a raison de 200 m3 a l'heure dans la zone ~; de décomposition comportant 8 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
Trois essais de decomposition en continu de ladite solution ont ete realises dans une unite de production industrielle pendant une periode de trois mois.
Dans l'essai ?, la solution d'aluminate de sodium à décomposer a ete introduite en totalite dans le premier , etage de decomposition ainsi ~ue la`totalite dè l'amorce.
' La temperature etait de 60 C dans le premier etage, de 59 C dans le deuxieme etage et de 50 C dan~ le dernier etageO
Dans l,'essai 8, 100- m3 a l'heure de la solution d'aluminate de sodium a decomposer dont la temperature etait de 75 C et 10 % en poids de l'amorce étaient introduits dans le premier et:age de decomposition. Puis 100 m3 a l'heure de ladite solution dont la temperature etait à 50C
et 90 % e~ poids de l'amorce ëtaient introdui-ts dans le deuxième etage de decomposition qui recevait en outre la surverse du premier étage.
La temperature etait de 72C dans le premier etage, de 60 C dans le deuxieme etage et de 51 C dans le dernier etage.
En~in, dans l'essai 9, on a non seulement pratiqué
le meme protocole experimental que dans l'essai 8, mais encore realisé une operation de classi~ication sur 20 % en volume de la suspension d'Al(OEI)3 sortant du septieme étage, la fraction grenue étant destinee a la production d'Al(OH)3 tandis que l'autre fraction etait recyclee dans le dernier éta~e de la zone de décomposition.
Les resultats obtenus ont eté rassemblés dans le tableau 4 ci-apres-TABLEAU ~ Essai 7 Essai 8 Essai 9 _ ._ ..
Amorce ou Al~OH) en g/l 1000 1000 1000de la solution d~aluminate de sodium à decomposer % en poids de l'amorce infe- 40 16 15rieure a 45 microns % en poids de la production 40 16 8 d'Al(OH)3 in~érieure a 45 microns % en volume de la suspension 0 0 20 d'Al(OH) en circulation dans la zone ~e decomposition en~rant en classification Temps de sejour moyen en 45 45 45 heure dans la zone de decom~
position Productivite Al O en ~/1 de 85 81 81 la solution d'a~uminate de sodium à décomposer ~ . , Des lors, il peut etre constate que l'usage d'une :~2~5~2g~2 suspension d'Al(OH)3 a haute concentration en matière seche dans la zone de décomposition, avec l'introduction simultanée en deux etages de fractions de la solution d'aluminate de sodium et d'amorce selon les donnees preci-tees conduit a la production d'un trihydroxyde d'aluminiumde grosse granulometriel pour les essais 8 e-t 9, tout en disposant d'une productivité élevée.
. .
L~ans le cas d'une decomposition en discontinu, telle qu'elle peut être realisee, par exemple, en ~atch, un etage de décomposition est forme d'un volume de suspen-sion de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin à
decomposer correspondant au temps total necessaire à la décomposition de ladite solu-tion.
. .
o~
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues grace a la description des exemples ci-dessous:
Cet exemple illustre la possibilité de créer, selon l'invention, une suspension à haute teneur en matière seche, par introduction d'amorce constituée par des cris-taux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélec-tionnée, assurant l'obtention de particules d'Al~OH)3 de grosse granulométrie, tout en conservant une ~orte produc-tivité.
Pour ce faire, on a utilisé une unité industrielle de production d'alumine selon le procedé ~ayer, dans la-quelle on a attaque a 235 C un melange equiponderal de bauxites française et australienne qui avaient la composi-tion en pour cent en poids sui~ante:
~auxites _ _ française australienne Perte au ~eu 13,47 23,88 SiO2 5,3 5,3 A123 52,3 54,8 23 24,0 13,0 . TiO2 2,7 2,6 CaO 1,8 0,05 V25 0,08 0,04 P205 o,20 0,08 C organique 0!15 0,25 . __ On a ainsi obtenu une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer ayant la composition sui-vante:
Na20 caustique 160 g/l Na20 carbonaté 10 g/l A123 180 g/1 C organique 8 g/l Cette solution d'aluminate de sodium à décomposer etait introduite à raison de 400 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant ~ étages, chaque étage étant muni - d'une agitation mecanique~
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a décomposer etait lntroduite dans le premier etage de la zone de décomposition ainsi que la totalité de l'amorce.
La tempéra-ture était de 63 C dans le premier étage de décomposition et de 60 C dans le dernier.
Trois essais industriels de décomposition en con-tinu ont été realises sur une péri.ode de trois mois.
L'essai 1 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 à teneur en matiere sèche équivalente à celle pré-conisée par l'art anterieur, mais plus faible que la teneur inférieure retenue dans le cadre de l'invention.
L'essai 2 revèle l'intéret d~ la forte augmenta-tion de la teneur en matiere sèche de la suspension d'Al(OHJ3 dans la solution d'aluminate de sodium sursaturee à decom-poserO
L'essai 3 montre llinEluence de la classification dans le cadre de l'invention par passage dans cette zone d'une fraction de la suspension circulant dans la zone de ~5 décomposition.
Dans les trois essais, l'amorce utilisee avait une granulometrie non sele~tio~mee.
Les resultats obtenus ont ete rassembles dans le tableau 1 ci-après:
~L2~
TABLEAU 1 Essa~ 1 Essai 2 Essai 3 Amorce ou Al(OH)3 en g/l 500 1400 1400 de la solution d~aluminate de sodium a decomposer % en poids de l'amorce50 19 17 inferieure a 45 microns % en poi.ds de la production50 19 9 d'Al(OH) inferieure à 45 microns 3 . ~ en volume de la suspen- 0 0 17 sion d'Al(OH)3 en circula-tion dans la zone de decomposition entrant en classification Temps de sejour moyen en 50 35 35 .
heure dans la zone de décomposition Produc-tivité Al O3 en g/l 80 80 80 de la solution ~'aluminate de sodium à décomposer _ Ainsi, ce tableau revèle que l'utilisation d'une haute teneur en matière seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la zone de décomposition (suspension obtenue par la dispersion dans la totalite de la solution d'aluminate de sodium à décomposer de la totalité de l'amor-ce de granulometrie non selectionnee) permet d'obtenir un grossissement tres impo~tant du trihydroxyde d'aluminium en circulation. L'adjonction d'une classification conduit a la production de particules de -trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometriel tandis que la productivite en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium demeure toujours élevée.
On a produit dans une unité industrielle une solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer, par l'attaque Bayer à 245 C d'une bauxi-te ~rançaise ayant la `''" ~L~0~
composition suivante en pour cent en poids:
Perte au feu 12,02 TiO2 2,6 SiO2 6,5 CaO 1,5 A123 52,8 MgO 0,2 Fe2O3 24,0 C organique 0,38 La solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
Na2O caustique 160 g/l A12O3 176 g/l ~a2O carbonaté 18 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer é~ait introduite a raison de 500 m3 a l'heure dans la zone de décomposition comportant 8 étages, chaque étage étant muni d'une agitation par air.
La totali.té de la solution d'aluminate de sodium à décomposer était introduite dans le premier éta~e de la zone de décomposition simultanément avec la totalité de l'amorce.
La temperature etait de 58 C dans le premier étage de décomposition et de 49 C dans le dernier.
Deux essais industriels de décomposition en con-tinu ont éte réalise~ pendant une période de trois mois.
L'essai 4 illustre l'utilisation d'une suspension d'Al(OH)3 dont la concentration en matiere seche appartient au domaine préférentiellement revendiqué dans le cadre de l'invention.
L'essai 5 i.llustre l'utilisation de la meme su~-pension que l'essai 4, en ~ associant la classification d'une fraction de la susper~sion circulant dans la zone de décomposition.
Dans les deux essais, l'amorce utilisée avait une granulométrie non s~lectionnéc.
Les résultats obtenus ont eté consignés dans le tableau 2 ci-apres:
.~:
5~
TABLEAU 2 Essai 4 Essai 5 .. . ~ ___ Amorce ou Al(OH)3 en g/l de la800 800 solution d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce inférieure a 10 10 45 microns % en poids de ia production d'Al(OH)310 4 inférieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH)30 28 en circula-tion dans la zone de décom-position entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans 46 46 la zone de decomposition Productivite A12O en g/l de la solu- 78 78 tion d'alumina-te ~e sodium a décom-poser , Ce tableau confirme les resultats acquis dans l'exemple 1, a savoir que l'utili.sation d'une haute teneur en matiere seche de la suspension de l'amorce en circulation dans la ~one de decomposi-tion permet d'obtenir un grossisse-ment très impor-tant du -trihydroxyde d'aluminium en circula-tion, comrne on peut en faire comparaison avec l'essai 1 de l'exemple 1.
De même, l'adjonction d'une classification conduit à la production de particules de trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie.
Enfin, la productivite en gramme d'A1~03 par litre de solution d'aluminate de sodi.um demeure elevee.
Cet exemple illus-tre le cas de la production de particules d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, a partir dlune solu-tion d'aluminate de sodium sursaturée a decomposer résultant de l'a-ttaque Bayer à 260 C d'une bauxite â dias-pore ayan-t la composition suivante en pour cen-t en poids:
Perke au feu 14,14 Si2 3~0 A123 56,0 Fe23 22r o rrio2 2,6 CaO 2,1 P2O5 0,06 C organique 0,1 La solution d'aluminate de sodium sursaturée en 0 résultant avait la composition suivante:
Na2O caustique 163 g/l Na2O carbonate 26 g/l A123 177 g/l C organique 4 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite à raison de 800 m3 par heure dans le pre-mier étage de la zone de decomposition comportant 11 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
La totalite de la solution d'aluminate de sodium a decomposer etait introduite dans le premier e-tage de la zone de decomposition avec la totalite de l'amo.rce.
La temperature etait de 58 C dans le premier etage de decomposition et de 56 C dans le dernier.
Un essai industriel de decomposition en continu dans une unite de production industrielle a ete réalise pendant une période de trois mois.
Cet ess-ai concerne l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 dont la concentration en matiere sèche appar-tient au domaine preferen~iel du procede selon l'invention.
L'amorce utilisee avait une granulometrie non selectionnee.
Les resultats obtenus ont ete consiynes dans le tableau 3 ci-apres:
~2~2~
.
TABLEAU 3 Essai 6 .
Amorce ou Al(OH)3 en g/l de solution1500 d'aluminate de sodium a décomposer % en poids de l'amorce infe;~ieure a 45 microns 12 % en poids de la production d'Al(OH)3 infe- 7 rieure a 45 microns % en volume de la suspension d'Al(OH) en 15 circulation dans la zone de decomposi~ion entrant en classification Temps de sejour moyen en heure dans la zone de 32 decomposition Productivite A12O3 en g/l de la solution d'alu- 77 minate de sodillm a decomposer _ Ainsi, il peut être constate comme dans les exem-ples precedents que l'usage d'une suspension d'Al~OH)3 a haute concentration en matière seche dans une solution d'aluminate de sodium sursaturee, en circulation dans la zone de decomposition permet de produire un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie, tout en disposant ~'une productivite elevee s'exprimant en gramme d'A12O3 par litre de solution d'aluminate de sodium.
EXEMPLE ~
Une solution d'aluminate de sodium sursaturee a ete produite par llattaque sayer a 24~C d'un melange equi-ponderal d'une bauxite africaine et d'une bauxite fran~aisequi avaient les compositions suivantes en pour cent en poids:
Bauxites française africaine Perte au feu1~,4 30,0 SiO2 7,0 1,0 A123 51,5 58,5 Fe23 22,4 6,8 TiO2 2,7 3,5 CaO 1,8 0,1 C organique 0,2 0,1 _ I.a solution d'aluminate de sodium sursaturée a décomposer avait la composition suivante:
- Na2O caustique 155 g/l Na2O carbonaté 21 g/l A123 178 g/l , C organique 14 g/l Cette solution d'aluminate de sodium a décomposer etait introduite a raison de 200 m3 a l'heure dans la zone ~; de décomposition comportant 8 etages, chaque etage etant muni d'une agitation mecanique.
Trois essais de decomposition en continu de ladite solution ont ete realises dans une unite de production industrielle pendant une periode de trois mois.
Dans l'essai ?, la solution d'aluminate de sodium à décomposer a ete introduite en totalite dans le premier , etage de decomposition ainsi ~ue la`totalite dè l'amorce.
' La temperature etait de 60 C dans le premier etage, de 59 C dans le deuxieme etage et de 50 C dan~ le dernier etageO
Dans l,'essai 8, 100- m3 a l'heure de la solution d'aluminate de sodium a decomposer dont la temperature etait de 75 C et 10 % en poids de l'amorce étaient introduits dans le premier et:age de decomposition. Puis 100 m3 a l'heure de ladite solution dont la temperature etait à 50C
et 90 % e~ poids de l'amorce ëtaient introdui-ts dans le deuxième etage de decomposition qui recevait en outre la surverse du premier étage.
La temperature etait de 72C dans le premier etage, de 60 C dans le deuxieme etage et de 51 C dans le dernier etage.
En~in, dans l'essai 9, on a non seulement pratiqué
le meme protocole experimental que dans l'essai 8, mais encore realisé une operation de classi~ication sur 20 % en volume de la suspension d'Al(OEI)3 sortant du septieme étage, la fraction grenue étant destinee a la production d'Al(OH)3 tandis que l'autre fraction etait recyclee dans le dernier éta~e de la zone de décomposition.
Les resultats obtenus ont eté rassemblés dans le tableau 4 ci-apres-TABLEAU ~ Essai 7 Essai 8 Essai 9 _ ._ ..
Amorce ou Al~OH) en g/l 1000 1000 1000de la solution d~aluminate de sodium à decomposer % en poids de l'amorce infe- 40 16 15rieure a 45 microns % en poids de la production 40 16 8 d'Al(OH)3 in~érieure a 45 microns % en volume de la suspension 0 0 20 d'Al(OH) en circulation dans la zone ~e decomposition en~rant en classification Temps de sejour moyen en 45 45 45 heure dans la zone de decom~
position Productivite Al O en ~/1 de 85 81 81 la solution d'a~uminate de sodium à décomposer ~ . , Des lors, il peut etre constate que l'usage d'une :~2~5~2g~2 suspension d'Al(OH)3 a haute concentration en matière seche dans la zone de décomposition, avec l'introduction simultanée en deux etages de fractions de la solution d'aluminate de sodium et d'amorce selon les donnees preci-tees conduit a la production d'un trihydroxyde d'aluminiumde grosse granulometriel pour les essais 8 e-t 9, tout en disposant d'une productivité élevée.
. .
Claims (14)
1. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé
Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension infé-rieure à 45 microns, par introduction d'amorce, ledit pro-cédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que:
a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélection-née;
b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à
une température maximale choisie dans l'intervalle de 50° C à 75° C jusqu'à l''obtention d'un rapport pondéral Al203 dissoute/Na2O caustique au plus égal à 0,7, on pré-lève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en cir-culation dans la zone de décomposition;
c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
c1 - la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie et, c2 - l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été
soumise à la classification; et d) on soumet la suspension résultant de l'opération effec-tuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
Bayer d'attaque alcaline des bauxites dans le but d'obtenir simultanément une forte productivité et un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension infé-rieure à 45 microns, par introduction d'amorce, ledit pro-cédé consistant à mettre en contact la totalité d'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que:
a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant n étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/l de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélection-née;
b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à
une température maximale choisie dans l'intervalle de 50° C à 75° C jusqu'à l''obtention d'un rapport pondéral Al203 dissoute/Na2O caustique au plus égal à 0,7, on pré-lève une fraction constituée par au plus 50 % en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en cir-culation dans la zone de décomposition;
c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite frac-tion dans une zone de classification dont:
c1 - la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie et, c2 - l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été
soumise à la classification; et d) on soumet la suspension résultant de l'opération effec-tuée en c2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
2. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension à haute teneur en ma-tière sèche créée dans au moins un étage de la zone de décomposition a une concentration en matière sèche choisie entre 800 et 2000 g/l de solution d'aluminate à décomposer.
3. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe au moins n-l étages de la zone de décomposition.
4. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe au moins les n-l derniers étages de décomposition.
5. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe les n étages de décomposition et est obtenue par introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce recyclée et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
6. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50 à 68° C.
7. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 60 à 75° C.
8. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on effectue un refroidissement forcé
de la suspension créée à haute teneur en matière sèche cir-culant dans la zone de décomposition.
de la suspension créée à haute teneur en matière sèche cir-culant dans la zone de décomposition.
9. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 8, caractérisé en ce que la température de la suspension à
haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60° C.
haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60° C.
10. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on crée la suspension à haute teneur en matière sèche par introduction d'une quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 dans le deuxième étage de décomposition, tandis que la quantité restante de l'amorce Al(OH)3 est introduite dans le premier étage de décomposition.
11. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 10, caractérisé en ce que la quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70 % en poids de la totalité de l'amorce recyclée.
12. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on introduit la totalité de la solu-tion d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition.
13. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on introduit 20 % en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition tandis que le volume res-tant de la solution d'aluminate à décomposer est introduit dans le deuxième étage de la zone de décomposition.
14. Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 10, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 65° C à 80° C et la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50° C à 65° C.
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