BE383465A - - Google Patents

Description

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   "   Procède   pour l'obtention de composas du béryllium (glucinium) à partir de   substances   contenant du bé-   ryllium". 



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Le 'béryllium ou gluciniumet son   compose   le plus important au point de vue industriel, l'oxyde de béryl- lium, sont obtenus aujourd'hui dans l'industrie presqu' 
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 exclusivement à partir de béryls Ceci ne provient pas de cnua.H.ee -y ce que ce minéral se trouve présisement en excès dans la nature et de ce qu'on peut en extraire avec une très grande facilité les matières précieuses au point de vue industriel, qu'on y cherche, mais seulement de ce au'il a une teneur élevée en béryl ( plus de 10% de BeO ou G10) et que par conséquent les frais d'extraction, sont relativement minimes malgré les frais plus élevés pour le minéral mêlae. C'est donc un problème de l'industrie du béryllium que d'obtenir le béryllium et ses composés en partant de minéraux qui sont pauvresen cetélément. 



   Des   minéraux   de cette nature sont largement répandus dans la nature, mais leur traitement industriel n'a pu 

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 être réalisé jusqu'à présent, faute de méthodesappropriées. 



  On peut mentionner ici, à titre d'exemple seulement,   comme   minéraux de cette nature contenant du 'béryllium : La peg- matite, le feldspath, le mica, le micaschiste, le granité, le kaolin,   l'argile,     lbromxellite,     l'hambergite,   la tri-   merrite,   la phenckite, le   mélinophane,   le leucophane, l'hel- 
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 vine, l'eudidymite, l'enclase, la gadolinite, le chrysobé- ryl, l'herdrite ou allogonite, l'hydroherdérite et beau- coup d'autres.

   Aujourd'hui , l'unique décomposition du béryl 3 BeO( ou 5glu) A.7.0. 6Si02, qui â côté de la teneur en aluminium donnée par la formule contient encore le plus ou- vent du fer, réalisée industriellement se fait le plus sou- vent, soit au moyen de fondants alcalins suivant le procédé du brevet  américain   n    1.656.660,   soit au moyen de fluoru- res ou de silicofluorures ( cf. par exemple K. Illik, 
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 M. Ho'senfeld et H. Fischer, vissenschaftliche Ver5ffent- licln1l1g s7.eiile2ls TßOn2P%ï:l, volume 8, page z4., 19 29). Le char- bon ou le carbure sont aussi appropriés pour l'attaque.

   Par l'action d'un halogénure alcalin ou alcalino-terreux il se forme également des halogénures de béryllium susceptibles d'être lixiviés (orevees américains 1.392.045 et 1.592.046) qui peuvent ensuite être traités ultérieurement de manière voulue. 
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  En dehors du béryl on a d8j?J. essayé aussi de docompo- ser la gadolinite (C. Junies et des collaborateurs, Journ, Americ Chem. Soc. Volume 38, page 375,1016) de la gadolini- te i 7.àleîQG-':l pulvérisée et chauffée étant placée dans des récipients en fer aIT8C de l'acide sulfurique jusqu'à :lé¯1a- gement de vapeurs de S0< Le mélange obtenu est lit-vicié avec de l'eau et la solution est '..:i;"i,yr,SS;('. des terres ri.1reS (en !)8.l"ticulier de l'yttÜne par ciddition d'acide oxalique.

   Lorsqu'on chauffe en présence de carbonate de po- 
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 ts:iLVl, de lessive de soude et d'ammoniaque, le béryllium et le fer sont précipités, le précipit.,est,dissout dans l'acide sulfurique, le fer est oxydé et de nouveau précipité 
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 par de la lessive de soude, de sorte que le béryllium   rese     enolution   et est finalement extrait       l'etat de carbonate hors du filtrat exempt de fer. Le leucophane est décompose en principe d'une manière analogue (voir par exemple le bre- vet français 611. 457 au nom de : O. Léonard). 



   A la différence de   cex@@   méthodes, Hopkins et ses colla- borateurs traitent la gadolinite par l'eau régale. 



   Tous ces procédés concourent en principe . séparer l'aluminiwn et le fer du béryllium. Pour cela il existe toute une série de méthodes, comme celle de Pollok, suivant laquelle le fer est précipité par du sulfure ammonique, la   méthode de Wybouroff qui précipite le béryllium à l'état de     2.BeC204   ( ou 2GlC2O4). 3K2C2O4, la méthode de Parsons et Barnes, qui travaillent également avec le sulfure ammonique ainsi que Debtay. Des prescriptions analogues ont été formu- lées par   @@@   Gilson et Scheffer, ce dernier   précipitant   le fer en solution d'acide acétique par de l'hydrogène sulfuré. 



  Parmi les méthodes plus récentes il convient de mentionner le procédé du banc métallique (en allemand : Verfahren det   MetaUbank)   suivant le brevet allemand 451.346, le procédé de Siemens, qui précipitent le fer par électrolyse à l'état d'hydroxyde et transforment le béryllium par addition de chaux en hydroxyde de béryllium et celui-ci en fluorure de béryllium par l'action de l'acide fluorhydrique.

   Enfin, il convient de mentionner les méthodes de Vauquelin, celles de Warren et Lebeau, qui séparent l'acide silicique en attaquant letbéryllium par de l'hydroxyde de   potassium   et retirent du. filtrat, par ébullition avec une lessive de potasse, de l'oxyde de béryllium contenant un peu d'hydroxyde d'aluminium qui peut être transformé en carbonate basique de   béryllium   pan dissolution et précipitation dans de l'acide chlorhydrique et évaporation avec du carbonate ammonique. 



   Du carbonate de béryllium d'une plus grande pureté peut encore) suivant la nouvelle invention, être obtenu comme suit en partant de minéraux pauvres en oxyde de béryllium: 

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Ces substances contenant du béryllium sont, conformé- ment à   l'invention,     brûlées,     pulvérisées  et traitéespar de   l'anhydride   carbonique en présence de beaucoup d'eau, à température ordinaire , en agitant. Adéquatement, on peut ajouter encore des acides, ou des bases, faibles en quanti- tés minimes, ce qui permet d'abroger   Fortement   le   procède.   



  En même temps par ce traitement par l'anhydride carbonique les plus grandes quantités de l'oxyde de béryllium existant sc dissolvent ainsi que du calcium, du magnésium de   l'ulca-   li et des petites parties d'acide silicique. La solution même , après une action   suffisamment   longue de l'anhydride carbonique, est séparée du' résidu non dissous, par décanta- tion ou centrifugation. La solution même, qui contient les composésdu béryllium, est ensuite évaporée, et le résidu des différents carbonates ainsi obtenu est traité ensuite par des quantités renouvelées de carbonate de sodium, par quoi on obtient du carbonate de béryllium d'une très grande pureté. 



     Naturellement   ce processus d'extraction des substances contenant du   béryllium   par   l'anhydride   carbonique peut être répété plusieurs fois. On peut aussi faire agir l'anhydride carbonique sous pression et élever la température jusqu'à. 



  80 à 100 .   nfin,   il est aussi possible, de tirer   l'anhydri-   de carbonique des substances naturelles elles-mêmes. Comme accélérateurs de   la   réaction on peut envisager toutes les matières qui en solution aqueuse sont capables de former des ions hydroxyde et hydrogène, donc par exemple l'ammonia- que et la soude d'une part ou l'acide chlorhydriqueou l'acide sulfurique- d'autre part. 



    EXEMPLE :    
5 à 6 kg. de pegmatite   à   béryllium provenant de Val- Musul près de Bozen sont chauffés environ 850 à 900  pen- dant 10 heures. Ensuite ce produit grillé est moulu avec de l'eau   jusqu'à,   ce qu'il   passera   travers un tamis d'environ 6000 mailles, ensuite l'eau est éliminée par clarification   @@@@@@   

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 ou décantation et la pegmatite moulue est séchée  l'air.   



   On prend 5 kg de la puudre sèche et on l'introduit dans un réservoir en porcelaine qui contient un moulinet en bois qui tourne à une vitesse d'au moins 100 tours la minute. 



  A travers le couvercle du réservoir un tuyau trempe dans le liquide presque jusqu'à la hauteur des   palettes.   Pendant qu'on faitagir l'acide carbonique le battage, nui doit être très uniforme, est continué   pendapt   plusieurs jours.   L'eau   à employer doit être très pure et doit contenir pour environ 10   kg.   de son poids propre. 50   @r.   de carbonate   d'ammonium.   



   Lorsque la saturation de la solution est achevée, on 204 difie , en agitant constamment, lentement et   prudemment   au moyen d'acide chlorhydrique jusqu'à neutralisation complète de la solution. Ensuite , on sépare du résidu par centrifuga- tion, la solution est vaporée, et sépareede l'acide silici- que par évaporation acide .répétée, le filtrat final d'acide silicique est neutralisé par de l'ammoniaque ct additionné de bicarbonate de sodium en excès, on laisse digérer et fil- trer la solution   pendant 2   heures en   agitant   frequemment. 



  Ensuite , le filtrat est de nouveau acidifié au moyen d'acide sulfurique et l'anhydride carbonique est chassé en chauffant après quoi on précipite par de   l'ammoniaque   l'hydrate de béryllium qui est ensuite séparé par filtration, lavé, séché et calciné. 



   Par plusieurs extractions hors du même minéral on peut, de cette manière, obtenir pratiquement la totalité du béryl- lium qui y est continu. La première extraction fournit envirnn 1/5 de l'oxyde de béryllium contenu dans le minéral. Le rendement est ici essentiellement conditionné par le degré de finesse du minéral moulu. 



     Vis-à.-vis   des procédés connus de   Vauquelin,   Warren, Le- 'beau et   d'autres/le   nouveau procédé se distingue surtout en ce qu'il évite l'attaque à l'état fondu par des alcalis ou du carbonate de sodium ou du fluorure de calcium, qui était nées saire dans ces procédés antérieurs, étant donné que suivant 

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 le nouveau procédé le minéral contenant du 'béryllium est traité directement en solution aqueuse, à   l'état   finement moulu, par de l'anhydride carbonique. 
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  REVE1:ID ICATIOJ.'J*. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Procède pour l'obtention de composés du béryllium, (glucinium) à partir de substances contenant du béryllium, caractérisé en ce que celles-ci 1., l'état très finement moulu sont traitées par de l'anhydride carbonique, en présence ou en l'absence de catalyseurs acides ou basi- ques, à température ordinaire ou à chaude sous pression normale ou élevée,et en ce que la transformation de la solution obtenue en composés du béryllium peut encore, de manière connue en sa il être poussée plus loin en pé répétant plusieurs fois ce processus d'extraction en présen- ce d'anhydride carbonique. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.