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Px7.r; ARA'.I'ION D'ARSENIC BLANC,OXYDE,PUR,AU MOYEN DE PRODUITS ARSGNIFEIlliS UI9TELLL PAR EXEMPLE L.A FUMEE I' AE;)=;NIC 9CONTILLIV- NENT L'ARSENIC COMME ARSENIC 1\LM'Jr:;,oxynÉ (ACIDE ARSF.JIUE) e'
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. Avec les procédés actuellement connus pour le raffinage
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de la funne d'arsenic brute oii se base sur la volatilité de l' ars .,'ni7 blallc, "<;/0. 2, à iiaute tçr1l..J Par ces s ,. roc µd 4 s , l'arsenic blanc, oxydes, est 0xyuls,} Ô d éo-15 ces fourneaux de gril- lage ou ds fuUJ'S à mouffle que -' ou cl1:-),uffe à 11 rme, il est ensuite condens ,ar refroidissement des gaz du four et enfin pr3cipit9 dans des chambres de condensation ou aussi par épura- tion électrique des gaz. C jB- ,roc 3(138 J:'r 3se:ltent l' inconv "-t'lient qu'il en résulte de la lLnL3e, avec forte teneur en arsenic, en grandes quantités.
Le travail dans ces conditions est nuisible
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à la santé. Le raffinage de l'arsenic blanc, oxydas,brut par
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volatilisation ne réussit en outre que de façon défectueuse si l'arsenic blanc, oxyd4, brut contient de l'antimoine. Une partie de cet antimoine se joint à l'arsenic blanc, oxydé, raffine et diminue la valeur de ce dernier. En outre,lorsqu'il y a, présence d' antimoine une partie importante de l'arsenic blanc doit être laissée dans les résidus sinon la plus .grande partie d.e l'antimoine se joint à l'arsenic blanc, d' où on obtien- draitdes produits invendables.
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D'âpres le 1..J'OC ,;(1 suiva,nt la présente invention, ces inconvénients sont évitas par le fait qu' on obtient le raffinage de l'arsanif blanc, oxydé, E;xtrait des produits arsnifères comme par exemple la fumée d'arsenic brute, non as par volati-
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lisation mais par cristallisationdans une solution hy<'lrat4evar exemple une solution d' acide sulfurique êtendu. on ne connais- s@it jusqu' à présent que peu de cnose concernant la solubilité
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de l'arsenic blanc, oxydé, dals l'eau.pans les t-tleaux bien connus de Landolt-Bomstei:
.i,56 édition, on ne trouve pour AS20 par exemple que des valeurs de solubilité (atomicité) jusqu' à la température de 39,8C.La demanderesse a tuà1 de cc fait en premier lieu de façon plus approfondie les co éditions de solubi- lité de l'arsenic blanc, oxyà (acide ars inique).Le résultat de ces recherches est r,}?r'sGl1t.:.)ar les fi2:. l '* 2 et sous forme de courbes. Fig.I montre la solubilité de 1 ' >cÀfu 1's3- nique aux températures de 17 dO et 50 , la fie. 2 la radiait de dissolution de l'acide arsinique à 80 et f:Lg.7i là rapidité de dissolution au point ('1' ullitiun de la, solution. Los cour- bes ont 61 dressées en ce sens c;,l \ t:1 excédant d'acidû :;,1's inique a été agita constamment dans la solution ,.. question ,t. tàe par j,H':51èveme:Jt d'un chaatil7.or¯ de ternes en temps > ;a d3tEiin3 le suppl i1113nt d' \ aci08 ars 'ï:i.ue dissout.
L' ,au 5v;;;.1'or:8 1tait c ons t ajime nt rampi ac 30.
La comparaison des figures montre que d 5j".1 par la, d}.s solution è..c l'acide arsénique à la température d'punition et le refroidissement subséquent de la solution nydrattée saturée ou
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sulfui'iquesatai? 5n une cristallisation ao 1 acide ars nique tait dj%4 passible. ià;iJ un a, constata en outm qu'en soumettant l'acide ars nique avec les solutions susdites à des tê!Trll- raturt:s plus ';1 eV 'es que .le, point d' ?u11 ¯tion, 'ocZC en la chauffant sous pression, la solubilité augmente fortement. C'est 'lins i .;.Jar exem- ple qu' à une t;rnr ;rr,tur. de 1500 corr\jsyondant à une , ression de 5 atm. l , acic10 ars inique peut Hl\.; dissout dans l'eau jus- qu 1 à une concentration de ?00gr As 2 0 par litre .La rapidit de dissolution d ::. 1 [;,(;::.(:" <...::"8 :n-i..çu0 dans l'eau à 1500 se consta- te . la fi,J. 4.
Le nouveau hroc'd, consiste 8n vertu de ces constatations à enlever par e.t T'action avec uim soli-iti-oi, hydrat ve à Ul1t: tem- -,.,,rature orc1inai.r.:; ou une tenp 'rat'-1r., plus Ha-re,aVaL1ta6GUSel±lent à des températures '1.U dessus de 100 ,par exemple jusq.1'à 150 l'acide ars 'i*iic,)atc cJnt\c;l1U sous cette fon]e da s la farme d' ar- senic ou autres matières ou m ranges , et avec la solution ainsi obtenue à amener la s .wration de l'acide ars inique sous forme
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de cristaux par refroidissement de la dite solution éventuellement après condensation pr'alable.
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Coriae agent de dissolution o:: -,-,!;;Iu.t utiliser, suivant la naturc du la -'.ll,.'V.,":;re de laquelle l'acide a!'s ?niq:;'8 duit être extraite,par exemple de l' eau ou hien ga1em,jnt un acide étendu, d.e préférence de l'acide sulfu:rw::9 o fj.ussi le cas jc1l5alt une soluti on légèrement alcaline avec teneur de 2grNaOH pas litre.
On ciiauffe par exemple la matière contenant de 11 AS20')
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pendant plusieurs heures à une température de 150 dans un au- toclave avec de l' eau, sous pression et en agitant, et l'acide
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ars inique se dissout avec fortt concentration.La solution obtenue est f: 1tr30,par exemple au cno ''en d'une pressa à filtrer pour la s 5)are'(> du résidu non dissout,Par 18 refroidissement d.e la solution l'acide ars inique se sépare très par avec teneur de 99,5% d'AS 203 et l.,lus ,
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On a trouve ensuite que l'acide are inique a une très forte tendance à,
former des solutions sursaturées.C'ast ainsi que par exemple une solution qui contient 75gr d'acide arsénique par litre peut malgré comple t refroidissement rester blanche pendant 24 heures sans montrer une tendance à ce que L'AS 2 0 se cristallise. Une solution contenant 10 gr d'As203 par litre, peut être refroidie à la température extérieure sans se cris- talliser, la, cristallisation de l'As 0 ne commence qu'insensi-
2 3 blement après quelques heures et après des jours et des semaines elle n'est pas encore complète.
Des expériences ont démontre que les inconvénients qui contrecarrent la cristallisation de l'AS2O3 peuvent être écartés en mettant la solution a cristalliser en contact , avantageusement, pendant plusieurs heures et en agi-
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tant, avec de grandes quantités d'acide ars4nique, avantageuse-' ment surtout lorsque l'acide arsentique est finement divise.Il
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est recommandable d'ajouter à cet effet e.1 W :ral une quantité d'AS2O3 pas 'beaucoup inférieure à celle dont on veut o')tenir la cristallisation. La temporisation de le, cristallisation di- minue en proportion de l'augmentation de: la tenear en acide sul- furique de la solution.
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Le procjd 3 en question convient particulièrement pou'f tra- vailler la ars ',nique contenant db l'antimoine. L'acide an- tiinoixiqae n'est, solur,le daijzs 1' :au à 150' en présence d'acide ars nique que dans la proportici de ú.45gr±b 0 par litre tandis que la solution refroidie peut encore contenir 0.25gr.
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Sb03 par litre en solution. La ..:r0sence dacide a,ntimonique ne gê- ne donc nullement le raffinage de l'acide i3.I'S 5.Liique par le Pro- cède décrit.
Les matières contenant, l'acide aru nique ,}Jar exemple la fume ars:3nique, contienne 1t parfois des substances organiques solubles qui ce joignent p3,rtiellemcut l'acide ars :$nique à cris- ta:lliser et qui teintent celui-ci en jaune. Il est 'recommandable dans ce cas afin d'obtenir un produit pur et @@@anc, de mélanger
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la solution chaude satur'e de As 2 0 3 avart la cris.tal1isatiolh avec des matières à surface active, par exemple avec du char- bon activé finement '1.- rO:f?, d filtrer l-t alors seulement d'amener la cristallisation.
REVENDICATIONS.
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I) j;Jroc à pour lapi'spar#tion d'acide ars inique puer avec des matières contenant de l'acide ;4.,rs '>Dique comme par exemple la fumée d'arsenic ' ruts caractérisa par le fait que l'extraction à lieu de préférence dans la chaleur au moyen
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d'agents de di. solution hydratas,tel que l'eau, ju d'acides étendus par eX8m.:..:Üe l'acide sulfurique, ou encore au moyeu de olutiùnb légèrement alcalines et que la séparation du trioxyde ars 1nique de la 30 LUtlül1 o tenue s'effectue ,ar re- froidisser;18nt de la solution, le cas 5Cll 'a.1t après concentra- tion 1)1' niable.
? ) proc 5d suivant l'av(.Jdic1:tti.ün 1,caJact;-C'is ¯. ¯,, la fait que l'extraction a lieu à des tem, ;ratures au dessus du point
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d'abullition de l'agent du dissolution et avec la pression cor- respondante.
3) Froc d suivant revendlcati0ü l,caract :risa par le fait que la s para/tion du trioxyde est hât e eli mettant la