CN109970695A - 一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠；本发明的优点：由于通过采用碱液浓缩蒸馏和负压蒸馏的方式，能够有效的对有机杂质进行碱解，并通过脱色和重结晶能够有效的去除碱解后的小分子有机杂质，并脱色除去杂质形成脱氢醋酸钠精细产品，能够有效的减少固废排放。
Description
技术领域
本发明涉及脱氢醋酸钠制备工艺，特别涉及一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法。
背景技术
脱氢醋酸钠是联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂。脱氢醋酸钠的制备通常采用脱氢醋酸和氢氧化钠反应生成得到产品。而现有技术中的脱氢醋酸制备通常采用由双乙烯酮在催化剂存在下的惰性溶剂中发生二聚反应制得或由乙酰乙酸乙酯在碳酸氢钠作用下制得。在制备脱氢醋酸的过程中会产生大量的甲苯母液，通常可以套用2-3次，而套用2-3次之后就会因为含有杂质量太大而无法继续套用。现有技术中通常将无法继续套用的甲苯溶液采用常压蒸馏的方式进行处理，这样会产生大量的固体废渣和废液，加重了固废和液废处理的难度，使得成本增加。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠；
浓缩蒸馏：将套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸馏釜中，向蒸馏釜中投加碱液，浓缩蒸馏；
负压蒸馏：采用负压抽真空进行浓缩蒸馏，控制浓缩体积在原体积的50％-60％范围内；
粗结晶：将浓缩液冷却至常温结晶得到包含脱氢醋酸钠和脱氢醋酸的粗品；
精细处理：将粗结晶得到的粗品通过精细化处理得到精细脱氢醋酸钠。
进一步的，所述精细处理步骤包括如下步骤：
碱溶：将粗结晶得到的粗品通过氢氧化钠溶液碱溶解；
脱色：向碱溶后的溶液中投加脱色剂进行脱色；
酸析：向脱色后的溶液中投加盐酸，调节PH至3-4；
重结晶：向酸析后的固体成分中投加甲醇溶液并进行重结晶得到精细脱氢醋酸钠。
进一步的，所述浓缩蒸馏步骤中的碱液为饱和氢氧化钠溶液。
进一步的，所述负压蒸馏步骤中的真空度为0.2-0.5个大气压。
进一步的，所述脱色步骤中的脱色剂添加量为溶液体积的5％-10％。
进一步的，所述脱色步骤中的脱色剂为活性炭。
采用上述技术方案，由于通过采用碱液浓缩蒸馏和负压蒸馏的方式，能够有效的对有机杂质进行碱解，并通过脱色和重结晶能够有效的去除碱解后的小分子有机杂质，并脱色除去杂质形成脱氢醋酸钠精细产品，能够有效的减少固废排放。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本具体实施方式披露了一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠；
浓缩蒸馏：将套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸馏釜中，向蒸馏釜中投加碱液，浓缩蒸馏；
负压蒸馏：采用负压抽真空进行浓缩蒸馏，控制浓缩体积在原体积的50％-60％范围内；
粗结晶：将浓缩液冷却至常温结晶得到包含脱氢醋酸钠和脱氢醋酸的粗品；
精细处理：将粗结晶得到的粗品通过精细化处理得到精细脱氢醋酸钠。
可行的，精细处理步骤包括如下具体步骤：
碱溶：将粗结晶得到的粗品通过氢氧化钠溶液碱溶解；
脱色：向碱溶后的溶液中投加脱色剂进行脱色；
酸析：向脱色后的溶液中投加盐酸，调节PH至3-4；
重结晶：向酸析后的固体成分中投加甲醇溶液并进行重结晶得到精细脱氢醋酸钠。
可行的，浓缩蒸馏步骤中的碱液为饱和氢氧化钠溶液，通过氢氧化钠溶液在浓缩蒸馏过程中可以重复的将分子量较大的有机杂质碱解。
优选的，负压蒸馏步骤中的真空度为0.2-0.5个大气压。
脱色步骤中的脱色剂添加量为溶液体积的5％-10％，脱色剂可以优选为活性炭，在本发明的其他具体实施方式中也可以采用其他类型的脱色剂。通过采用碱液浓缩蒸馏和负压蒸馏的方式，能够有效的对有机杂质进行碱解，并通过脱色和重结晶能够有效的去除碱解后的小分子有机杂质，并脱色除去杂质形成脱氢醋酸钠精细产品，能够有效的减少固废排放。
重结晶之后的母液含有的有机大分子杂质浓度极低，处理不产生固废，可以直接作为废水处理。
通过多次处理得到如下处理结果：
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠；
浓缩蒸馏：将套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸馏釜中，向蒸馏釜中投加碱液，浓缩蒸馏；
负压蒸馏：采用负压抽真空进行浓缩蒸馏，控制浓缩体积在原体积的50％-60％范围内；
粗结晶：将浓缩液冷却至常温结晶得到包含脱氢醋酸钠和脱氢醋酸的粗品；
精细处理：将粗结晶得到的粗品通过精细化处理得到精细脱氢醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述精细处理步骤包括如下步骤：
碱溶：将粗结晶得到的粗品通过氢氧化钠溶液碱溶解；
脱色：向碱溶后的溶液中投加脱色剂进行脱色；
酸析：向脱色后的溶液中投加盐酸，调节PH至3-4；
重结晶：向酸析后的固体成分中投加甲醇溶液并进行重结晶得到精细脱氢醋酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述浓缩蒸馏步骤中的碱液为饱和氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述负压蒸馏步骤中的真空度为0.2-0.5个大气压。
5.根据权利要求2所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色剂添加量为溶液体积的5％-10％。
6.根据权利要求2所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色剂为活性炭。
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