CN111961096A - 一种提高n-乙酰神经氨酸结晶收率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高N‑乙酰神经氨酸结晶收率的方法，属于分离纯化技术领域。所述方法具体如下：对聚唾液酸的水溶液在60～70℃，0.1～0.2Mpa压力下，进行微波处理；加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N‑乙酰神经氨酸水溶液；将所得N‑乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶或直接干燥，使N‑乙酰神经氨酸结晶。与现有的酸水解方法相比，本发明的方法操作简单，成本低，清洁生产，无环境污染。微波水解率达到90％以上，时间短。本发明的方法容易大规模生产，投资回报高。经高效液相色谱法检测，本发明方法所得产品的纯度高于98％，结晶收率高。
Description
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法。
背景技术
N-乙酰神经氨酸俗称唾液酸，它的制备方法主要有化学合成法、酶合成法、天然产物提取法和微生物发酵法等。其中微生物法通过发酵得到聚唾液酸，再水解聚唾液酸得到唾液酸单体。
但是在酸法水解的过程中，水解时间不够容易造成一次水解不完全，提取的唾液酸单体收率低，或者滤出未水解的产物进行反复循环水解，或者延长水解时间，而长时间高温强酸的条件下水解出的唾液酸容易降解生成副产物，产生的副产物多为同分异构体，极难在后续的纯化工艺中去除，给后续的处理带来较大的负担，并且强酸水解条件对设备腐蚀严重，对环境污染比较大，后续还需要进行中和反应处理，处理成本大，工艺比较复杂。此外，现有工艺N-乙酰神经氨酸结晶收率较低，为了进一步扩大N-乙酰神经氨酸的推广应用，继续开发合适的工艺解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在60～70℃，0.1～0.2Mpa压力下，进行微波处理15～20min，微波功率为600～800W；
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶或直接干燥，使N-乙酰神经氨酸结晶。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)与现有的酸水解方法相比，本发明的方法操作简单，成本低，清洁生产，无环境污染。微波水解率达到90％以上，时间短。本发明的方法容易大规模生产，投资回报高。
(2)本发明利用N-乙酰神经氨酸在水中的溶解度较大的性质，直接进行水溶解，然后再在合适条件下进行蒸发结晶或干燥，蒸发掉水分，使N-乙酰神经氨酸析出，过程中只引入了纯净水，没有其他有机溶剂或杂质的引入，能较好地保证产品的纯度。
(3)N-乙酰神经氨酸溶于水后，即得到N-乙酰神经氨酸的水溶液，水溶液在蒸发或干燥的时候，蒸发掉水分，随着水分的蒸发，N-乙酰神经氨酸浓度增大，在合适的条件下就形成了N-乙酰神经氨酸。该方法简单易操作，损失较少。
(4)经高效液相色谱法检测，本发明方法所得产品的纯度高于98％，结晶收率高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在60～70℃，0.1～0.2Mpa压力下，进行微波处理15～20min，微波功率为600～800W；
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶或直接干燥，使N-乙酰神经氨酸结晶。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤一中，所述聚唾液酸的水溶液的含量为20～50g/L。水解过程中控制聚唾液酸的水溶液中聚唾液酸的质量浓度为20～50g/L。在上述的浓度下进行水解聚唾液酸的水解率较为理想，浓度过高或过低均会影响水解率。控制聚唾液酸质量浓度的方法包括浓缩或者稀释，其中浓缩可以采用膜或者蒸发浓缩等方法来达到目的。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤二中，脱色温度为30～60℃，活性炭量用量1％～4％，脱色时间20min～60min。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤二中，控制pH为5～6。在弱酸性条件下进行水解，可加速水解反应的进行，并且与强酸性环境相比，水解后的唾液酸单体不容易发生进一步降解。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤三中，所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为10～80g/L。
具体实施方式六：具体实施方式五所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为30～60g/L。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤四中，所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于40～100℃下蒸发结晶。
具体实施方式八：具体实施方式七所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于50～80℃下蒸发结晶。
具体实施方式九：具体实施方式一所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，步骤四中，所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备，包括烘箱、干燥器等，可以是鼓风干燥，也可以是真空干燥。干燥器干燥时温度设置为40～100℃，优选50～80℃。
实施例1：
一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在60℃，0.2Mpa压力下，进行微波处理17min，微波功率为600～800W；所述聚唾液酸的水溶液的含量为25g/L。
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；脱色温度为30℃，活性炭量用量2％，脱色时间60min。控制pH为5。
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为20g/L。
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶，使N-乙酰神经氨酸结晶。所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于50℃下蒸发结晶。
实施例2：
一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在65℃，0.1Mpa压力下，进行微波处理15～20min，微波功率为600～800W；所述聚唾液酸的水溶液的含量为35g/L。
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；脱色温度为45℃，活性炭量用量3％，脱色时间40min。控制pH为6。
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为40g/L。
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶，使N-乙酰神经氨酸结晶。所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于80℃下蒸发结晶。
实施例3：
一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在70℃，0.1～0.2Mpa压力下，进行微波处理15min，微波功率为700W；所述聚唾液酸的水溶液的含量为50g/L。
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；脱色温度为55℃，活性炭量用量1％，脱色时间60min。控制pH为5.5。
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为75g/L。
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行直接干燥，使N-乙酰神经氨酸结晶。所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备，包括烘箱、干燥器等，可以是鼓风干燥，也可以是真空干燥。干燥器干燥时温度设置为40～100℃，优选50～80℃。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：所述方法具体如下：
步骤一：对聚唾液酸的水溶液在60～70℃，0.1～0.2Mpa压力下，进行微波处理15～20min，微波功率为600～800W；
步骤二：加入乙醇，使杂蛋白和不溶性盐析出，加入活性炭，搅拌后过滤，脱色并除去盐沉淀和杂蛋白，过滤后获得清液；
步骤三：向清液中加入适量纯净水，搅拌溶解，配制获得N-乙酰神经氨酸水溶液；
步骤四：将所得N-乙酰神经氨酸水溶液进行蒸发结晶或直接干燥，使N-乙酰神经氨酸结晶。
2.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤一中，所述聚唾液酸的水溶液的含量为20～50g/L。
3.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤二中，脱色温度为30～60℃，活性炭量用量1％～4％，脱色时间20min～60min。
4.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤二中，控制pH为5～6。
5.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤三中，所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为10～80g/L。
6.根据权利要求5所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：所述N-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为30～60g/L。
7.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤四中，所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于40～100℃下蒸发结晶。
8.根据权利要求7所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于50～80℃下蒸发结晶。
9.根据权利要求1所述的一种提高N-乙酰神经氨酸结晶收率的方法，其特征在于：步骤四中，所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备，包括烘箱、干燥器等，可以是鼓风干燥，也可以是真空干燥；干燥器干燥时温度设置为40～100℃，优选50～80℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201120 |