CN109369730B - 唾液酸及其提取方法 - Google Patents

Abstract

一种唾液酸及其提取方法，本发明属于唾液酸提取技术领域，包括：将唾液酸单体源预处理得到的唾液酸溶液经加碱中和、浓缩提纯、加热浓缩以及酸化结晶，得到所述唾液酸。本发明实施例提供的唾液酸的提取方法，其具有工时短，成本低以及提取得到的唾液酸具有收率和纯度较高的优点。

Description

唾液酸及其提取方法

技术领域

本发明属于唾液酸提取技术领域，具体而言，涉及一种唾液酸及其提取方法。

背景技术

唾液酸的制备方法主要有化学合成法、酶合成法、天然产物提取法和微生物发酵法等。其中微生物法通过发酵得到聚唾液酸，再水解聚唾液酸得到唾液酸单体。

现有技术中常用的方法是将发酵液离心后取上清液，加乙醇或络合剂去除蛋白沉淀，通过离子交换柱或过膜的方式纯化，得聚唾液酸，聚唾液酸(PSA)再通过酸水解，脱色的步骤，最后用乙酸乙酯或是冰醋酸结晶。整个流程复杂，操作步骤多，成本较高，分离纯化工时长，在实际规模生产中显然是不适用的。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种唾液酸的提取方法，其采用无溶剂工艺、操作简单、工时短，绿色环保、成本低；以及提取得到的唾液酸具有收率和纯度较高的优点。

本发明的第二目的在于提供一种唾液酸，其具有较高的纯度。

本发明是这样实现的：

本发明提出一种唾液酸的提取方法，包括：将唾液酸单体源预处理得到的唾液酸溶液经加碱中和、浓缩提纯、加热浓缩以及酸化结晶，得到所述唾液酸。

本发明提出一种唾液酸，其由上述的唾液酸的提取方法而得。

上述方案的有益效果：本发明实施例提供的唾液酸的提取方法，其通过对聚唾液酸水解反应得到的唾液酸溶液进行加碱中和、浓缩提纯以及加热浓缩的配合，再进行酸化结晶，工艺不采用有机溶剂、操作简单且工时短，具备绿色环保、成本低以及提取得到的唾液酸具有收率和纯度较高的优点。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明一些实施例提供了一种唾液酸的提取方法，其包括：将唾液酸单体源预处理得到的唾液酸溶液经加碱调节pH、浓缩提纯、加热浓缩以及酸化结晶，得到所述唾液酸。

唾液酸单体源指的是经过水解或其他预处理操作后能够得到唾液酸单体的一类物质，例如可以为聚唾液酸，燕窝，也可以为直接发酵得到的N乙酰神经氨酸等可以提供唾液酸单体的物质中的一种或者多种。在本发明一些具体的实施例中，唾液酸单体源可选地为聚唾液酸。

采用不同物质种类的唾液酸单体源提供唾液酸单体时，根据不同的原料选用相应的预处理方法。例如采用聚唾液酸、燕窝等原料时，唾液酸单体源的预处理采用水解的方法；又例如唾液酸单体源采用直接发酵得到时，预处理方法可采用过滤、沉淀等。

在本发明一些具体的实施例中，唾液酸单体源选用聚唾液酸，故预处理方法采用聚唾液酸水解。具体地：

唾液酸在本发明的一些实施例中按以下方式制备：采用50－300nm陶瓷膜对10－30g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为8－12KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。

采用50－300nm陶瓷膜对10－30g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理的目的是除去聚唾液酸发酵液中的菌体，例如在本发明的一些实施例中，陶瓷膜规格可以设置为50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm。例如在本发明的一些实施例中，聚唾液酸发酵液的浓度设置为10g/L、15g/L、10g/L、25g/L、30g/L。

采用规格为8－12KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，目的是为了除去聚唾液酸溶液中的小分子化合物，提高制得的唾液酸纯度，例如在本发明的一些实施例中，超滤膜规格设置为8KDa、9KDa、10KDa、11KDa、12KDa。

应当注意的是，在其他实施例中，还可以设置溶液固含量小于聚唾液酸含量的2倍。当聚唾液酸发酵液采用陶瓷膜除菌之后溶液的溶液固含量就达到标准固含量如小于聚唾液酸含量的3倍，就不需要再采用超滤膜处理除去小分子化合物，可直接进行酸水解反应。

采用陶瓷膜和超滤膜的膜分离技术对聚唾液酸发酵液进行纯化处理，工艺不采用有机溶剂、绿色；引入物质少、产品纯度高。

在本发明的一些实施例中，聚唾液酸溶液的水解反应为：向聚唾液酸溶液中加入盐酸至溶液pH为1－2，在80－90℃的温度下反应2－4h得到唾液酸溶液。例如在本发明的一些实施例中，聚唾液酸溶液中加入盐酸后溶液pH为1或2。例如在本发明的一些实施例中，水解温度设置为80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃。例如在本发明的一些实施例中，水解时长设置为2h、3h、4.0h。

应当注意的是，聚唾液酸溶液中除了可以加入盐酸外，还可以选择加入硫酸或者其他强酸。

由于水解反应在强酸及高温的条件下进行，水解反应中强酸在加热高温条件下具有催化作用，会对水解得到的唾液酸单体造成一定程度的降解，导致唾液酸溶液中含有降解的有色杂质。在本发明一些较佳的实施方式中，采用强酸对聚唾液酸溶液进行水解后，对唾液酸溶液进行脱色处理。

脱色处理：向唾液酸溶液加入唾液酸溶液质量0.5－6％的活性炭脱色处理得到脱色液，例如在本发明的一些实施例中，加入的活性炭脱占唾液酸溶液质量的0.5％、1.5％、3％、4.5％、6％。脱色处理的目的是除去聚唾液酸水解反应时部分炭化生成的杂质，提高提取得到的唾液酸单体纯度。

加碱调节pH具体为：加入氢氧化钠至溶液的pH为5－7并得到唾液酸盐溶液，除了氢氧化钠，还可以加氨水、其他碱性物质。进一步的，调节pH5－6即可，例如在本发明的一些实施例中，加入氢氧化钠至溶液的pH为5或6。加碱调节生成的唾液酸盐的目的是防止溶液长时间处于酸性环境导致唾液酸单体的降解，更重要的是提高唾液酸的收率。同时唾液酸盐溶解度大于唾液酸，有利于提高唾液酸的浓度。

加碱调节pH后进行浓缩提纯，浓缩提纯包括：超滤处理以及纳滤处理。

加碱中和后进行超滤处理，超滤处理包括：采用0.5－2KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。超滤膜的规格为0.5－2KDa，通过超滤处理使得未完全水解的聚唾液酸被截留，因此得以除去。例如在本发明的一些实施例中，超滤膜规格可以选择0.5KDa、0.8KDa、1.0KDa、1.2KDa、1.5KDa、1.8KDa、2.0KDa。

纳滤处理为：采用200－400Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行脱盐，使得唾液酸盐溶液中固含量小于唾液酸含量的3倍。纳滤处理为除去溶液中的小分子同时对溶液进行预浓缩，提高唾液酸纯度、便于进一步加热浓缩。例如在本发明的一些实施例中纳滤膜的规格为200Da、250Da、300Da、350Da、400Da。应当注意的是，在水解时选用硫酸进行水解后，还可以采用加入Ba(OH)₂，沉淀硫酸根的方法进行除盐。另外，在本发明其他实施例中，还可以采用离子交换柱过滤的方法实现浓缩提纯的目的。

加热浓缩包括：将纳滤液在真空中加热浓缩8－12倍以使浓缩后溶液中唾液酸钠的浓度达到约200－500g/L，例如在本发明的一些实施例中，纳滤液在真空中加热浓缩8倍、9倍、10倍、11倍、12倍。例如在本发明的一些实施例中，加热至溶液中唾液酸钠的浓度为200g/L、300g/L、400g/L、450g/L、500g/L。

酸化结晶以及干燥包括：向加热浓缩后的浓缩液中加入酸性物质至溶液pH为1－2，在0－10℃下结晶5－10h得到结晶物，结晶物进行过滤后洗涤、真空干燥得到唾液酸。例如在本发明的一些实施例中酸化结晶的温度为0℃、2℃、4℃、6℃、8℃、10℃，酸化结晶时间为5h、6h、7h、8h、9h、10h。本方案中酸性物质优选硫酸、高氯酸、醋酸，具体为将浓硫酸或者浓高氯酸配置成30－36％的硫酸或高氯酸。

酸化结晶中真空干燥前还包括对结晶物进行过滤洗涤。

本发明一些实施例提出一种唾液酸，由上述的唾液酸的提取方法而得。

本发明实施例提供的唾液酸的提取方法，其通过对聚唾液酸水解反应得到的唾液酸溶液进行加碱中和、超滤处理、纳滤除盐处理以及加热浓缩的配合，再进行酸化结晶，工艺不采用有机溶剂、操作简单且纯化工时短，具备绿色环保、成本低以及提取得到的唾液酸具有收率和纯度较高的优点。

实施例1

采用50nm陶瓷膜对10g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为8KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入盐酸至溶液pH为1，在80℃的温度下反应4h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为0.5％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用0.5KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用200Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行脱盐，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入30％的硫酸至溶液pH为1，在0℃下结晶5h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例2

采用100nm陶瓷膜对15g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为9KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入盐酸至溶液pH为1，在85℃的温度下反应3h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为1.5％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用0.8KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用250Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行脱盐得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入33％硫酸至溶液pH为2，在2℃下结晶6h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例3

采用150nm陶瓷膜对20g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为10KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在90℃的温度下反应2h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为2.5％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为6并得到唾液酸盐溶液，采用1.0KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用300Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入冰醋酸至溶液pH为1，在4℃下结晶7h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例4

采用200nm陶瓷膜对25g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为11KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为1，在86℃的温度下反应3.0h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为2％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用1.2KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用350Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入33％高氯酸至溶液pH为2，在6℃下结晶8h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例5

采用250nm陶瓷膜对30g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为12KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在88℃的温度下反应2.5h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为3％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为6并得到唾液酸盐溶液，采用1.5KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用400Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入30％硫酸至溶液pH为1，在8℃下结晶9h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例6

采用300nm陶瓷膜对10g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为10KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为1，在90℃的温度下反应2.0h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为4％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为6并得到唾液酸盐溶液，采用1.8KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用200Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入硫酸至溶液pH为2，在10℃下结晶10h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例7

采用250nm陶瓷膜对15g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为11kDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在80℃的温度下反应4.0h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为3％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用2.0KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用250Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入30％的硫酸至溶液pH为1，在8℃下结晶5h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例8

采用200nm陶瓷膜对20g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为9KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在82℃的温度下反应3.5h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为3％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用0.8KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用300Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的3倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入高氯酸至溶液pH为2，在7℃下结晶6h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例9

采用150nm陶瓷膜对10g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为8KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在85℃的温度下反应3.0h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为5％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用1.2KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用350Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的2倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入冰醋酸至溶液pH为1，在5℃下结晶7h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

实施例10

采用250nm陶瓷膜对15g/L的聚唾液酸发酵液过滤处理，后采用规格为8KDa的超滤膜过滤至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，得到聚唾液酸溶液。向聚唾液酸溶液中加入硫酸至溶液pH为2，在86℃的温度下反应3.0h得到唾液酸溶液。向唾液酸溶液加入与唾液酸溶液质量之比为3％的活性炭脱色处理得到脱色液，加入氢氧化钠至溶液的pH为5并得到唾液酸盐溶液，采用1.4KDa的超滤膜对脱色液过滤除去未水解完全的聚唾液酸。采用300Da的纳滤膜对唾液酸盐溶液进行过滤得到纳滤液，使得纳滤液中固含量小于唾液酸含量的2倍。对纳滤液进行真空加热浓缩，然后加入硫酸至溶液pH为1，在3℃下结晶8h得到结晶物，结晶物进行过滤以及真空干燥得到唾液酸。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，与之不同之处仅在于，脱色处理之后没有使用超滤膜处理，即没有除去未完全水解的聚唾液酸。

对比例2

对比例2与实施例2基本相同，与之不同之处仅在于在提取过程中，没有使用纳滤膜过滤。

对比例3

对比例3与实施例3基本相同，与之不同之处仅在于在提取过程中，没有使用超滤膜过滤除去未完全水解的聚唾液酸，也没有使用纳滤膜过滤。

对比例4

对比例4与实施例4基本相同，与之不同之处仅在于在提取过程中，浓缩采用常规的有机溶解结晶法，加入乙酸乙酯。

对比例5

对比例5与实施例5基本相同，与之不同之处仅在于在提取过程中，没有加碱调节pH。

试验例1

将实施例1至实施例5以及对比例1、对比例、对比例3、对比例4

以及对比例5的唾液酸的纯度进行检测，以及并统计做成表1。

表1唾液酸的纯度

实施例编号	唾液酸的纯度(％)
		实施例1	98.2
实施例2	98.4
		实施例3	98.0
实施例4	98.5
		实施例5	98.2
对比例1	90.4
		对比例2	91.4
对比例3	89.2
		对比例4	84.6
对比例5	82.7

从表1中可以看出本发明的实施例1至实施例5提供的唾液酸提取方法提取唾液酸的纯度达到98％以上，而对比例5所得的唾液酸纯度仅有82.7％，其他对比例如对比例1、对比例2、对比例4以及对比例5也不超过92％，与本发明的实施例差距为7％。说明本发明的一些实施例提供的唾液酸提取方法有效地减少了唾液酸的水解，避免杂质的产生，较大的提高了唾液酸的纯度。

试验例2

将100L的聚唾液酸溶液分别按照实施例1至实施例5以及对比例1、对比例、对比例3、对比例4以及对比例5的提取方法提取唾液酸，并统计得到的唾液酸质量，将唾液酸的质量除以聚唾液酸的质量(浓度乘以体积)得到收率，并做成表2。

表2唾液酸收率

从表2中可以看出本发明的实施例1至实施例5提取唾液酸的收率达到了48％以上，而对比例2仅为30.8％，对比例3仅为31.8％，对比例4为25.1％，对比例5为35.2％。本发明一些实施例提高了23％的唾液酸收率，且适合大规模生产。

利用本发明提供的唾液酸的提取方法可以实现以下效果：

本发明实施例提供的唾液酸的提取方法，主要举例了处理最复杂的聚唾液酸，其通过对聚唾液酸水解反应得到的唾液酸溶液进行加碱调节pH、浓缩提纯以及加热浓缩的配合，再进行酸化结晶，工艺不采用有机溶剂、操作简单且纯化工时短，具备绿色环保、成本低以及提取得到的唾液酸具有收率和纯度较高的优点。其他来源的唾液酸处理方案完全符合本发明方案核心发明点。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含。

Claims (7)

1.一种唾液酸的提取方法，其特征在于，包括：将唾液酸单体源预处理得到的唾液酸溶液经调节pH、浓缩提纯、加热浓缩以及酸化结晶，得到所述唾液酸;

加碱调节pH包括：向溶液中加入碱性物至溶液的pH为5-8；

浓缩提纯包括：采用0.5-2KDa的超滤膜对所述唾液酸溶液过滤，然后采用200-400Da的纳滤膜进行过滤得到纳滤液；

所述加热浓缩包括：将浓缩提纯后的溶液在真空中加热浓缩至其唾液酸含量不小于200g/L；

所述酸化结晶包括：向加热浓缩后的溶液中加入酸性结晶剂至溶液pH为1-2，在0-10℃下结晶得到结晶物；

所述唾液酸单体源为聚唾液酸，预处理为将聚唾液酸进行水解反应得到所述唾液酸溶液；

所述聚唾液酸的水解反应包括：向所述聚唾液酸中加入酸性物至溶液pH为1-2，80-90℃的温度下反应2-4h；

所述聚唾液酸根据以下方法得到：采用50-300nm陶瓷膜的聚唾液酸发酵液过滤处理；于陶瓷膜过滤后进行除盐处理至溶液固含量小于聚唾液酸含量的3倍，除盐处理具体为：8-15KDa超滤膜过滤；

所述酸性结晶剂为高氯酸、硫酸以及醋酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的唾液酸的提取方法，其特征在于，所述酸性物为盐酸和硫酸中的一种或两种。

3.根据权利要求1或2所述的唾液酸的提取方法，其特征在于，加入碱性物至溶液的pH为5-6。

4.根据权利要求3所述的唾液酸的提取方法，其特征在于，

所述碱性物为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或至少两种。

5.根据权利要求1或2所述的唾液酸的提取方法，其特征在于，加碱中和前向所述唾液酸溶液加入所述唾液酸溶液质量0.5-6%的活性炭进行脱色处理。

6.根据权利要求1所述的唾液酸的提取方法，其特征在于，结晶时间为5-10h。

7.根据权利要求1所述的唾液酸的提取方法，将所述结晶物过滤后洗涤、真空干燥得到所述唾液酸。