<Desc/Clms Page number 1>
Prooédé de préparation d'alumine au moyen d'argile et d'autres substanoes'alumineuses.
On a déjà essayé de fabriquer de l'oxyde d'aluminium par déoomposition thermique de sels d'aluminium comme le chlo- rure d'aluminium, le sulfate d'aluminium ou l'alun ammoniacal.
Ce dernier procédé n'a pu être réalisé pour des raisons économi- 'ques. Le,sulfate d'aluminium exige pour la décomposition des
<Desc/Clms Page number 2>
températures tellement élevées qu'une grande partie de l'acide sulfurique est dissooiée en anhydride sulfureux et en oxygène de sorte que o'est seulement au moyen d'appareils ooûteux ou par des moyens compliqués qu'une reformation de l'acide sulfu- rique est possible. La décomposition de chlorure d'aluminium hydraté offre industriellement les plus grandes diffioultés à cause des actions destructrices de l'acide ohlorhydrique et ne peut pas s'effectuer non plus aisément.
Il a été découvert que l'acide nitrique permet la fa- brioation d'oxyde d'aluminium à partir d'argile et de matières alumineuses d'une manière industriellement plus simple et éoo- nomiquement très avantageuse.
Le présent procédé concerne la fabrication d'alumine à partir d'argile et d'autres matières alumineuses et elle est caractérisée par le fait que la matière première, éventuelle- ment soumise d'abord à une calcination préalable, est traitée par de l'acide nitrique, que la solution de nitrate d'aluminium qui prend naissance est séparée du résidu non dissous et qu'à partir de la solution, éventuellement après transformation de l'aluminium en un nitrate solide, on produit d'une part par un traitement à chaud de l'alumine tandis qu'au moyen des oxydes d'azote qui s'échappent on reforme éventuellement de l'aoide nitrique pour le traitement d'une nouvelle quantité de matière première.
L'acide nitrique extrait de l'argile et des matières alumineuses, par dissolution, du nitrate d'aluminium, notamment lorsque ces matières sont chauffées à des températures appro- priées, par exemple 400-800±. Le nitrate d'aluminium peut, après l'élimination de l'eau de dissolution en excès, être dissocié à chaud en oxyde d'aluminium et en oxyde d'azote.
La préparation de la solution de'nitrate d'aluminium, c'est-à-dire l'extraotion de l'alumine de la matière première, se fait avantageusement par traitement au moyen d'acide nitrique
<Desc/Clms Page number 3>
à chaude
Pour la dissociation des matières alumineuses, on a trou- vé avantageux d'effectuer d'abord un traitement préalable de la matière, oontenant l'humidité de la mine ou séohée à l'air, au moyen d'acides sous une forme diluée ou concentrée. On diminue ainsi en partioulier les difficultés qui se produisent lors de l'obtention d'alumine pure, particulièrement exempte de fer, par les mesures spéciales pour l'élimination aussi complète que possible du fer.
On parvient par exemple dans le cas d'une bauxi- te oontenant 50 % d'oxydé de fer, par un simple traitement préa- lable au moyen d'acide ohlorhydrique concentré, à extraire par dissolution jusqu'à 98 % du fer existant. Les quantités d'alumi- nium éventuellement dissoutes lors de cette opération n'ont pra- tiquement aucune importance.
Suivant la nature de la matière à extraire, il peut être nécessaire pour obtenir un grand rendement en alumine dissoute d'effectuer pendant longtemps le traitement à chaud. On peut raooouroir fortement la durée de ce traitement et réaliser ainsi une économie de ohaleur dans l'opération d'extraction, lorsqu'on prépare d'abord au moyen de la matière première alumineuse et de l'aoide nitrique une bouillie et qu'on laisse reposer long- temps celle-ci à basse température, avantageusement aveo agita- tion, c'est-à-dire qu'on effectue une sorte de repos à l'état humide. 0'est seulement alors que l'on prépare par chauffage, aveo addition de nouvelles quantités d'acide nitrique, la solu- tion de nitrate d'aluminium.
Tandis que par exemple une argile calcinée soumise à l'extraotion à chaud et avec agitation, sans traitement préala- ble par l'acide nitrique à froid, a donné un rendement de 78 %, on a pu produire par le traitement de la manière décrite un ren- dement de 98,7% en alumine dissoute.
Le présent procédé offre aussi la possibilité d'effectuer une élimination des impuretés par exemple le fer,le titane, etc..,
<Desc/Clms Page number 4>
au cours du procédé. On obtient par exemple une purification étendue par le fait que la matière alumineuse, éventuellement après le traitement par repos à l'état humide, est soumise à l'extraction à chaud et sous pression au moyen d'acide nitri- que. On constate alors ce fait surprenant que le fer et les au- tres impuretés sont séparées, et en outre la dissooiation s'ef fectue plus rapidement et il se produit une'dissolution oomplè- te de l'alumine.
C'est ainsi que par un traitement pendant 6 heures d'une bauxite au moyen d'acide nitrique à une pression de huit atmos- phères et à 162 on est parvenu à extraire environ 95?% de l'oxyde d'aluminium qu'elle contenait; sans emploi de pression, on n'a récupéré en observant la même durée de dissociation et à une température de 95- C température ne pouvant plus être éle- vée en pratique sans emploi de pression -, qu'environ 75 % de l'oxyde d'aluminium dans la solution.
On peut d'autre part réaliser également la séparation d'impuretés de telle manière qu'on prépare d'abord une solution de nitrate d'aluminium et qu'on soumet la solution obtenue, après séparation du résidu et éventuellement concentration, à un traitement sous pression pour séparer des impuretés.
Il est particulièrement avantageux d'effectuer ce tria tement sous pression par gradation, c'est-à-dire qu'on chauffe d'abord à 80-100 - le mélange de matière première alumineuse et d'acide nitrique ou bien la solution de nitrate d'aluminium dé- barrassée du résidu insoluble, et qu'on augmente graduellement petit à petit la température et la pression. Lorsqu'on travail- le avec un chauffage graduel et sous pression, on produit oet avantage spéoial que les appareils ne sont pas attaqués pendant longtemps, comme ce serait le cas si l'on n'observait pas ces prescriptions.
Il est particulièrement avantageux aussi lors de la dissolution de la matière première alumineuse, "employer une
<Desc/Clms Page number 5>
quantité trop faible diacide nitrique et un excès de la matière de départ à dissocier, rapporté à la teneur en alumine. Malgré la quantité trop faible d'acide nitrique il passe ici en solution beauooup plus d'alumine que ce qui correspond à la composition d'un nitrate d'aluminium normal. En même temps, on produit une forte élimination du fer également sans qu'on travaille avec em- ploi de pression.
Il est avantageux en cas d'emploi d'acide ni, trique en trop petite quantité, de chauffer le mélange de matiè- re alumineuse et d'acide nitrique pendant plusieurs heures, de préférence à 80-100 Par le traitement au moyen d'acide nitri- que en trop petite quantité, on obtient une solution d'un nitra- te d'aluminium basique qui est déjà par lui-même fortement débar rassé du fer. Une autre élimination peut être réalisée par le fait qu'après l'achèvement de la dissociation, on laisse reposer la solution pendant longtemps. Le refroidissement agit aussi dans le même sens.
Une solution de nitrate d'aluminium préparée suivant cet- te forme de réalisation contient par exemple, même en cas d'em ploi d'une matière de départ riche en fer, seulement de 1 à 1,5% de Fe2O3, et par le repos de cette solution, la teneur en fer peut être abaissée jusqu'à environ 0,7 % de Fe203.
Une autre possibilité d'élimination du fer et d'autres impuretés est donnée par le fait que l'on traite les solutions oontenant du nitrate d'aluminium par de l'acide nitrique concen- tré ou gazeux. On réalise par ce traitement au moyen d'acide ni- trique une précipitation de sel d'aluminium. Par l'adjonction d'une quantité double d'acide nitrique concentré à une solution de nitrate d'aluminium saturée à froid, on précipite par exemple plus de 80% du nitrate d'aluminium contenu dans la solution, sous la forme de cristaux fins. On produit des effets encore meil leurs en cas d'emploi d'acide nitrique gazeux. Les impuretés res- tent en solution lors de ce traitement de la solution/de nitrate
<Desc/Clms Page number 6>
d'aluminium et peuvent être facilement éliminées.
Alors que déjà par ces mesures lors de la dissociation ou du traitement de la solution de nitrate d'aluminium on par- vient à réaliser une purification poussée très loin, en parti- culier au point de vue du fer, lesderniers restes peuvent être éliminés facilement et complètement au cours du présent procédé par le fait qu'on traite les solutions de nitrate d'aluminium, après concentration, par du ferrooyanure de potassium en solution concentrée ou sous la forme solide. On peut également travailler de faon à maintenir une concentration aussi élevée que possible car on parvient ainsi à obtenir un précipité bien filtrable du composé cyanure de fer. Le travail à chaud et avec agitation aij si que le maintient d'une réaction neutre sont avantageux lors de la précipitation du fer.
Le précipité cyanuré de fer obtenu peut être employé oom- me couleur bleue ou bien servir à la récupération du composé cya nuré, par exemple par traitement par des alcalis, par l'ammonia- que ou un carbonate d'alcali. Il se forme alors d'une part de l'hydroxyde de fer et d'autre part un composé oyanuré qui est utilisé das le procédé proprement dit.
Une autre forme de réalisation pour l'élimination des derniers restes de fer de la solution de nitrate d'aluminium oon- sistent en un traitement au moyen d'un sel sulfocyanuré Par l'addition de ce sel il se forme du sulfooyanure de fer qui peut être extrait de la solution avec de l'éther. L'éther est évidem- ment évaporé avec récupération complète et le sulfooyanure de fer restant est traité par de l'alcali oaustique, ou de l'ammo- niaque, ou du carbonate d'alcali en vue de reformer le sel sul fooyanuré.
Bien que les composés cyanures et sulfooyanurés possèdent une valeur commerciale relativement élevée, leur emploi dans le cas présent est parfaitement possible même au po'nt de vue écono mique, car la récupération pratiquement complète ne présente au
<Desc/Clms Page number 7>
oune difficulté spéciale
La solution de nitrate d'aluminium qui est obtenue par extraction de la matière première alumineuse, éventuellement @ débarrassée totalement ou partiellement du fer est alors utili- sée pour le traitement en vue de l'obtention d'alumine. Il a été établi de façon surprenante que les conditions pour la décompo- sition du nitrate d'aluminium sont telles que cette décomposi tion peut se faire aisément dans les conditions industrielles.
On travaille avantageusement de telle manière que l'on évapore d'abord fortement la solution de nitrate d'aluminium dans des appareils à vide 'jusqu'! ce qu'il reste encore seulement une de nitrate masse de oristaux/d'alujminium fondue dans son eau de cristalli- sation. La masse fondue ainsi obtenue est alors chauffée plus fortement et l'on obtient alors les oxydes d'azote sous une forme fortement concentrée. Il suffit à cet effet de températu- res relativement basses de sorte qu'il est possible d'employer les appareils,usuels et le chauffage extérieur. On a pensé éga- lement à des appareils en forme de tambours, mais l'acide ni- trique permet l'emploi du matériel normal.
Les conditions de température prescrites pour la décom- position du nitrate d'aluminium sont précisément particulière- ment avantageuses en pratique. Des températures de 300-500 sont par-exemple parfaitement suffisantes, mais la forme de réa- lisation en deux phases (élimination de l'eau et décomposition) permet aussi bien des températures plus basses que des tempéra- tures plus élevées.
Au lieu d'effectuer pendant la dissociation ou la dis- solution une élimination des bases oonstituant des impuretés, Ou bien pour compléter ces mesures, on peut également opérer de telle, manière que par évaporation ou refroidissement on produit un nitrate .d'aluminium solide ou une bouillie de cristaux. Ce procédé convient particulièrement pour les solutions basiques de nitrate d'aluminium qui sont obenues lors de la dissocitation
<Desc/Clms Page number 8>
aveo une quantité trop faible d'acide nitrique;, La séparation du fer est spécialement favorisée lorsqu'on prend des mesures pour faire passer sous la forme o'olloîdale le fer existant encore dans le solution de dissociation.
Ceci s'obtient par exemple par le fait qu'à la. solution de dissociation obtenue on ajoute des bases comme l'oxyde d'aluminium, des bases aloalino-terreu- ses, des alcalis, en quantité telle-que le degré nécessaire de basioité est obtenu ou bien qu'on évapore jusqu'à ce que le de- gré néoessaire de basioité soit obtenu aveo développement de d'acide vapeurs/nitrique,
Lorsqu'on a une solution de nitrate d'aluminium basique, on peut produire par un repos ou un refroidissement un abaisse- ment de la teneur en fer,'On peut descendre dans certaines oir- constances avec le refroidissement jusqu'à la prise de la solu- tion.
On a constaté alors ce fait surprenant que lors de la cris tallisation du nitrate d'aluminium basique, il se produit une élimination tellement considérable de fer que 100 gr d'oxyde d'aluminium préparé à partir du produit en question ne oontien-
EMI8.1
nent pas plus de 0,1 à 0, 05 % de Fe 203. L'élimtination de fer des solutions nitriques obtenues lors de la dissociation peut se réaliser de différentes manières, comme on la mentionné plus haut.
Un autre moyen pour la séparation des impuretés oonsis- te à évaporer la solution de nitrate d'aluminium et à y intro- duire, après l'évaporation, de l'acide nitrique concentré ou à l'état gazeux. On a déjà indiqué plus nautique par l'addition d'acide nitrique concentré on peut réaliser une précipitation de nitrate d'aluminium. Si l'on évapore en même temps 1a solu tion de nitrate d'aluminium, on peut amener à la cristallisa- tion à une température supérieure à 47,5 la première partie-de l'aluminium existant dans la solution de nitrate et l'obtenir
EMI8.2
>.#p,,.,,i;j, ainsi sous une forme pure uudiuuNi ullh û91'Ih ainsi sous une forme pure' u,nl^" sel ";" Les cristaux de nitrate d'aluminium obtenus sout lawNe:l,',,,'Iu;
,,,1, Les crî6taux nitra%e d'aiummium 1 'M f,'. "II!' liru Î" ' !)., ,,i'i ill)1'
<Desc/Clms Page number 9>
le plus souvent à laoide nitrique. il est à cet effet avanta- geux d'effectuer le lavage aveo de l'acide nitrique concentré paroe qu'on peut produire ainsi également une élimination d'im- puretés. Par le traitement du nitrate solide d'aluminium ou d'une bouillie de cristaux au moyen d'acide nitrique gazeux on peut effectuer une purification.
L'aoide nitrique concentré néoessaire pour le traite- ment des solutions de nitrate d'aluminium ou pour le traitement du nitrate d'aluminium solide peut être produit de la manière la plus simple dans le procédé même. Pour l'extraction de la matière première, otest-à-dire pour la fabrioation de la solu- tion de nitrate d'aluminium, on peut utiliser des acides nitri- ques dilués* Par évaporation de la solution et par décomposi- tion du nitrate d'aluminium, on parvient alors à obtenir d'une manière tout-à-fait simple de l'acide nitrique sous la forme gazeuse ou fortement concentrée*
L'oxyde d'aluminium obtenu lors de la décomposition est éventuellement soumis à une épuration ultérieure.
On a ob- srv que les composés de fer contenus ainsi que d'autres im- puretés sont éliminés complètement par un traitement au moyen diacide nitrique concentré. On peut aussi placer l'oxyde d'a- luminium obtenu par décomposition du nitrate d'aluminium dans une lessive de soude, éventuellement avec ohauff'age dans un récipient de pression*, L'aluminate de sodium obtenu est filtré et ensuite l'alumine est séparée par précipitation spontanée d'une manière connue
11 a été trouvé avantageux d'effectuer dans le vide la décomposition 'des nitrates d'aluminium.
La décomposition en oxyde d'aluminium et en acide nitrique fortement concentré se fait alors facilement et régulièrement* On peut par exemple, en travaillant dans le vide, séparer par distillation déjà à 145 75 %'de l'acide nitrique et le reste à environ 200 ; des quantités tout-à-fait minimes se présentent à l'état de nitrose.
<Desc/Clms Page number 10>
Ces résultats sont déjà atteints pour une pressin absolue de 220 mm
Les nitrates d'aluminium à décomposer peuvent être em- ployés à l'état cristallisé ou à l'état dissous et .également en présence d'acide nitrique libre. Le degré de concentration de l'acide nitrique dépend évidemment de l'eau présente ou de pro- duits de dissociation qui donnent de l'eau.. Si l'on soumet des en eau nitrates d'aluminium très pauvres/à la décomposition et si l'on veut obtenir de l'acide nitrique de concentration déterminée, il peut être nécessaire d'amener une quantité d'eau correspon dante ou éventuellement de faire passer de la vapeur d'eau lors de la distillation.
Cette décomposition de nitrate d'aluminium peut être influencée favorablement par le fait qu'on effectue la déoom- position en présence d'alumine La décomposition se produit de telle manière qu'en concordance avec l'acide nitrique qui dis.. tille, il se forme des nitrates d'aluminium de plus en plue ba- siques, Ces derniers gonflent sous l'action de la chaleur, for- ment des peaux et des matières collantes qui opposent une-ré- sistance au passage de la chaleur, Par l'addition d'alumine au nitrate à décomposer, on écarte ces difficultés On mélange par exemple de 1'alumine à pourcentage élevé dans un rapport de 1 à 2 au nitrate à décomposer. On peut toutefois aussi ajouter 1'alu mine à une solution évaporée de nitrate d'alumine et soumettre le mélange à la décomposition.
Une forme de réalisation spéciale consiste à traiter au moyen de tuyères la solution évaporée de, nitrate d'alujmin par de l'alumine*
Une autre forme de réalisation avantageuse de la déoom... position du nitrate d'aluminium consiste en ce qu'on introduit la matière à décomposer dans des masses fondues appropriées ou des liquides de point d'ébuliton approprié, éventuellement avec
EMI10.1
malaxage approprié, et'qu'on fait partir par -, d.ist111ation Ille ': 1IIIrll 11111"", 'l' oxydes d'azote à là température de 1'01;, 'III oxydes d'azote température déoomposition néoessa' . :J"
<Desc/Clms Page number 11>
à la. pression atmosphérique ou sous une dépression, par l'intro- duction de vapeur d'eau, d'air, d'oxygène ou de gaz.
On peut se servir, à cet effet, de l'avantage du passage de vapeur d'eau et de gaz pour abaisser la pression partielle ou de la transfor- mation aussi complète que possible des gaz de décomposition en aoide nitrique Par le fait que la décomposition est réalisée dans des masses fondues ou des liquides ayant la température né- oessaire, on produit une meilleure transmission de la chaleur.
Comme substance pour le bain fondu ou comme liquide de décomp sition, on peut employer des sels fondus stables à la températu- re nécessaire et en outre des liquides en particulier des liqui- des organiques, des métaux fondus, eto....Une incorporation uni- forme du nitrate à déoomposer dans le bain fondu est naturelle- ment indispensable.
Dans les conditions indiquées, la décomposition dans la masse fondue s'effectue uniformément et complètement et beaucoup plus régulièrement en comparaison d'autres mesures de déoomposi- , tion. Les matières fondues exercent probablement aussi une ac- tion oatalytique.
Il est particulièrement avantageux que dans la réalisa- tion de la déoomposition il ne se développe pratiquement pas de nitrose qui occasionnerait des pertes en acide nitrique.
On opère par exemple avec un bain fondu de nitrate de sodium. Comme ce sel fond un peu au-dessus de 300 il donne un bain fondu oommode (bain de ohauffage) et permet de décomposer le nitrate d'aluminium rapidement et sans résidu dans des appa- rails simples, comme des ouves à agitateurs. Il se produit alors moyennant l'introduction de vapeur d'eau ou l'amenée d'eau d'une part de l'aoide nitrique et d'autre part, ce qui est surprenant, un oxyde d'aluminium granulé lourd, qui déjà par lui-même va au fond du bain de fusion, ce qui facilite la séparation de l'oxyde d'aluminium se trouvant dans le bain fondu, dont on peu décanter tout d'abord éventuellement la partie supérieure.
De la partie
<Desc/Clms Page number 12>
du bain fondu qui contient alors l'oxyde d'aluminium, ce der nier peut être éliminé par une filtration appropriée'après dis-, solution au moyen d'aau. La solution de nitrate de'sodium qui prend naissance peut être 'évaporée,.de nouveau aveo le nitrate d'aluminium à décomposer et être utilisée pour la décomposition du bain. A la place du nitrate de sodium on peut employer éga- lement un mélange de nitrate de sodium et de-potassium. On peut utiliser en outre comme matière de bain du nitrate de calcium, principalement du nitrate de calcium hydraté.
La décomposition par l'emploi d'un bain fondu peut avan- tageusement être réalisée dans le vide. L'introduction de gaz pour l'entraînement de l'aoide nitrique est avantageuse, par exemple l'introduction de vapeur d'eau.
Comme on l'a déjà mentionne lorsqu'on'a expliqué la décomposition de nitrate d'aluminium dans un bain fondu, l'ame- née de gaz pendant l'opération de chauffage est avantageuse.
Mais ceci est vrai d'une manière générale pour le trai- tement à chaud de la solution de nitrate d'aluminium ou pour la décomposition du nitrate d'aluminium. Déjà lors de l'évapo- ration de la solution de nitrate d'aluminium, on veille avanta- geusement à la présence d'air, d'oxygène et de vapeur d'eau, ainsi que de gaz indifférente (azote, aoide oarbonique), et également lors de la décomposition du nitrate d'aluminium 1'in troduotion de gaz est avantageuse, que l'on fasse le chauffage et la décomposition en une opération ou en deux phases, ou que l'on travaille dans le vide, aveo une dépression ou une surpres- sion.
Il est avantageux d'appliquer les différentes mesures du présent procédé dans des récipients en alliages métallique. résistant aux acides. On effeotuera en particulier dans de sem- blables appareils l'opération de dissolution, la réaction de
EMI12.1
chauffage et celle de décomposition. Comme exemple de aembl'apn;l H,,I",; bles alliages métalliques résistant aux acides/on peut ment iIIpoun IG'IhWhll"Ili7i"III uiIINIIIIIIIPIIIIIIIIIuilll'N
<Desc/Clms Page number 13>
ner les alliages de fer, de ohrome et de nickel, les alliages oontenant du tungstène et les alliages analogues.
Le procédé dans son ensemble possède une importanoe Spéciale pour la teohnique paroe que dans ce procédé on peut parvenir d'une manière très facile à de l'alumine d'une très grande pureté, paroe qu'aucun des constituants utilisés ne se présente sous la forme d'un sous-produit ; tous les réactifs de dissolution et également de purification sont récupérés dans le procédé même et circulent constamment dans l'opération.
Ceci est le cas en partioulier pour l'acide nitrique et égale- ment pour l'acide nitrique concentré ou gazeux nécessaire pour éliminer le fer de la solution de nitrate d'aluminium ou du ni- trate solide d'aluminium ou de la bouillie de c istaux, ou pour l'acide nitrique utilisé pour le lavage du nitrate d'alu- munium précipité, cet aoide nitrique pouvant être employé pour la dissociation ou lors du traitement à chaud de la matière première alumineuse:
EXEMPLES DE REALISATION:
EMI13.1
rrrrrrrr..vrmrrrmr..rn
I I00 kgs d'argile, calcinés à 500 sont traités pendant 4 heures à environ 80 par 200 litres d'acide nitrique de 400 g/1, aveo agitation simultanée. Cette solution chaude est séparée du résidu non dissous, par aspiration.
Le filtrat contient en solution environ 140 kgs de Al(NO3)3 9H20, et en outre à peu près 2,2 kgs de Fe(NO3)3 9H20 et de minimes impu- retés de bases alcaline-terreuses et d'alcalis. Tout l'acide silioique ainsi que l'acide titanique et la plus grande par- tie du ter se trouvent dans le résidu; la solution ainsi obte- ' nue est évaporée dans le vide et ohauffée alors à 500 en vue de la décomposition complète du nitrate. Les oxydes d'azote qui s'échappent sont recueillis et peuvent être employés pour une nouvelle dissooiation.
Il reste 19 kgs de A203. L'alumine
<Desc/Clms Page number 14>
ainsi obtenue qui contient environ 0,45 kg de F203 oomme impu reté peut être dissoute avec une lessive de soude, éventuelle- ment sous pression et être traitée d'une manière connue, par exemple suivant Bayer.
Les pertes en alcali sont ainsi très notablement plus minimes que lors de la dissociation alcaline directe de bauxite ou d'argile.
2.- 100 kgs de cristaux de nitrate d'aluminium qui peu- vent être obtenus par concentration de solutions de nitrate, de préférBnoe de solutions de dissociation à l'aoide nitrique et ne doivent pas être séparés des eaux-mères, et qui contiennent environ 2,2% de Fe203 (rapportés à A12030 sont lavés deux fois à froid au moyen e'acidenitrique concentre (d 1,4). La teneur en fer s'abaisse alors à environ 0,5 $ de Fe203 tandis que des traces seulement de nitrated'aluminium passent'dans la solution. L'acide nitrique ainsi obtenu et oontenant de minimes quantités de fer peut être employé de façon répétée pour la pu- rification ou également pour la dissociation.
3.- 490 kgs d'argile calcinée, ayant une teneur en alu- mine d'environ 23% sont traités par 1000 litres d'acide nitri- que (400 gr. de HN03 par litre) pendant environ 4 heures sous une pression de 8 atm. et à une température d'environ 160 C La solution de nitrate d'aluminium (contenant environ 100 kgs de A1203) est presque complètement pure. La teneur en fer, rappor- tée à la teneur en A103 ne vaut qu'environ 0,7 %
Après séparation du résidu, l'acide nitrique employé peut être récupéré pour une nouvelle dissooiation par une dé- composition thermique du nitrate d'aluminium.
4.- La solution obtenue par le traitement de 525 kgs d'argile calcinés (teneur en A102 envir 23 %) par 1000 litres d'acide nitrique (oontenant environ 400 gr. de HNOe par litre)
EMI14.1
"II 1 I::II )' 1111,d:: 1 III sous la pression ordinaire et à une température #'environ 8O, III''!'"'' , ,';' 'jll<li<")i,,,'j'Î)j(l'Ili)/jj,11',,"),,,,1/1"'1','lj wl Im IIIIIÎIlllllilllli' lW'I;I' i est séparée du résidu non dissous, La solution d<6 ritra'daâlu:: I "'';"'' Il '1 " a IniIHiIN" h rm ul MI II I Iiii IG pi lul I Ii,l IIIIIIV l i'll"i'pl
<Desc/Clms Page number 15>
minium, ayant une teneur d'environ 102 kgs de AL203 contient du fer en quantité d'environ 2% de Fe203 rapportée la te- neur de la solution en A102 Cette solution est, après con-. centration, soumise à un traitement sous pression dans les oon- ditions indiquées dans l'exemple 3.
Il se forme un précipité brun. Dans la solution se trouve à peu près complètement le ni- trate d'aluminium. La perte se chiffre à environ 1-2 % de A1203- La teneur en fer de la solution est descendue à environ 0,6 % de Fe03 rapporté à la quantité de a1020 se trouvant dans la solu- tion.
.REVENDICATIONS.
EMI15.1
- - - w . -n - - -. -
1 Procédé de fabrication d'alumine à partir d'argile et d'autres matières alumineuses, caractérisé en ce que la ma- tière première est traitée,éventuellement après calcination préalable, par de l'acide nitrique, la solution de nitrate d'a- luminium qui prend naissanoe est séparée du résidu non dissous, et à partir de la solution, éventuellement après transformation de l'aluminium en un nitrate solide par traitement à chaud, on produit d'une part de l'alumine tandis que d'autre part, les oomposés d'azote et d'oxygène qui prennent naissance sont ren- dus utilisables pour la dissociation d'une nouvelle matière alu- mineuse ou pour d'autres applications.