BE467338A

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Publication number: BE467338A
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Description


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  "Procédé amélioré d'extraction de sels de magnésium". 



   Cette invention est relative à, et a pour objet de fournir un procédé pour l'extraction de sels de magnésium de silicates de magnésium hydratés instables comme la serpentine, la genthite, la garniérite et similaires. , 

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La calcination de minerais ou roches de ce type arrêtée juste avant le grillage à mort produit, comme indiqué dans la demande de brevet belge déposée le   @  sous le n  362 une quantité relativement importante d'oxyde de magnésium utile mélangé à de la gangue, du silicate de magnésium, de la silice, de l'alumine, du chromate de calcium et de magnésium, du manganate de magnésium et à un sel de nickel. 



  Le produit calciné résultant est spécialement caractérisé par le fait que sa teneur résiduelle en eau combinée est comprise entre 0,6 % et 8 % et par le fait qu'il ne contient pas de fer libre. 



  Tous les composés du produit calciné autres que l'oxyde de magné- sium peuvent être considérés comme matières étrangères, en ce qui concerne la présente invention. a 
L'oxyde de magnésium, qui a un cractère basique, réagit avec la plupart des acides ordinaires, tels que   1''acide   chlorhydrique, l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, pour fournir des sels de magnésium solubles dans l'eau qui, traités convenablement , peuvent être récupérés ou séparés à un haut degré de pureté, soit sous forme de solution, soit sous forme cristalline. 



   En   bref. ,   l'invention consiste à calciner le silicate de magnésium hydraté instable jusqu'à un degré tel que sa teneur résiduelle en eau combinée aolt inférieure à 8% mais sans attein- dre la déshydratation complète et sans griller à mort, à mélan- ger le produit calciné résultant avec une solution d'acide pour extraire un sel de magnésium soluble dans l'eau, à régler la concentration en ions hydrogènes de la solution saline résultante à une valeur de pH d'au moins 6, et à séparer la gangue de la solution saline. 



   Pour la mise en oeuvre du procédé, on introduit le produit calciné susdit, de préférence, à sa sortie du four de calcina- tion et à température élevée, dans une cuve ou bassin pourvu d'un agitateur approprié et contenant une quantité suffisante d'acide minéral (par exemple, de l'acide chlochydrique si le 

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 produit final désiré est le chlorure de magnésium) pour réagir complètement avec l'oxyde de .magnésium contenu dans le produit calciné. L'addition d'une trop grande quantité d'acide est à éviter car un excès d'acide dissout une trop grande quantité de silice, de fer et d'autres impuretés, ce qui ne permet plus de filtrer la gangue et introduit en solution des éléments indésirables.

   En maintenant la concentration en ions hydrogènes de la solution, comme il a été dit plus haut, à une valeur de pH d'au moins 6, la quantité de silice et de fer dissous est suffisamment petite pour ne pas être nuisible et on obtient une boue dont la gangue peut facilement être séparée par filtration. On maintiendra , de préférence, la valeur du pH de la solution à environ 7,4, bien qu'une concen- tration en ions hydrogènes plus basse (c'est-à-dire une valeur de pH plus grande) ne nuise pas au procédé. 



   L'acide réagit avec l'oxyde de magnésium en présence pour produire un sel soluble dans l'eau, tandis qu'en continuant à agiter, on provoque la coagulation. On a constaté que la coagulation coïncide sensiblement avec la fin de la réaction entre l'acide et l'oxyde de magnésium. Comme cette coagulation est visible à l'oeil, elle peut servir de critère pour déter- miner la fin de la réaction entre l'acide et l'oxyde de magné- sium. 



   Comme l'extraction finale du sel de magnésium est effec- tuée par évaporation, la quantité de liquide à traiter pendant l'opération doit, toutes autres conditions restant égales, être maintenue aussi faible que possible sans que la boue devienne trop épaisse pour empêcher l'action de l'agitateur et la fil- tration. A ce point de vue, on a constaté qu'avec un produit calciné contenant environ 15 % d'oxyde de magnésium, un acide d'une concentration 2 normale donnera un rapport matières so- lides à solution d'environ 1 à   4,   ce qui satisfait aux condi- tions exigées par l'agitateur et le filtre et donne une solu-   @   

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 tion pouvant être évaporée économiquement à la fin de l'opé- ration. 



   Le liquide boueux ainsi produit, dans lequel la concentra- tion en ions hydrogènes et le rapport matières solides à sola- tion ont été réglés, comme indiqué ci-dessus, peut être soumis   .. la   sédimentation ou filtré en vue de séparer la gangue. 



   On constate que la liqueur résultante ou filtrat est loin   d'être   saturée de chlorure de mangé/sium ou d'un autre sel que   l'on   veut obtenir, cette faible solution saline est donc, de préférence, recyclée dans la cuve ou bassin, dans lequel de nouvelles quantités de produit calciné et d'acide sont ajoutées de la façon indiquée   précédèrent,   jusqu'à ce qu'une concentration suffisante en sel de magnésium soit obte- nue dans la liqueur résultante ou filtrat. 



   Le stade suivant du procédé est la séparation de la silice soluble,qui peut être réalisée par élévation de la température de la solution 1 224 F ou plus haut, et évaporation de la   solution jusqu'à/la ait flopée solution jusqu'à la totalité de la silice présente/pratiquement   la liqueur étant alors de consistance   siupeuse.   Dans cette opération, il faut prendre soin de ne pas évaporer la liqueur au point de la sursaturer en chlorure de magnésium ou autre sel que l'on veut extraire, pour que ce sel ne précipite pas par cristallisation pendant la suite du traitement. Le point limite peut être déterminé en prélevant des échantillons dans la liqueur chaude et en les refroidissant à la température ambiante. On voit ainsi si le sel de magnésium cristallise ou non.

   Si l'on constate une cristallisation, de l'eau ou une quantité de liqueur surnageante ou de filtrat frais peut être ajoutée à la liqueur en question. La silice floculée est alors séparée de la liqueur soit par sédimentation, soit par on ajoute   de l'oxyde   de magnésium filtraiton a la liqueur surnageante ou   filtrat/en   quantité excédant légèrement celle théoriquement nécessaire pour réa- gir et faire précipiter tout l'aluminium, le manganèse et le 

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 nickel pouvant se trouver en solution. Toutefois, l'introduc- tion d'une quantité plus grande d'oxyde de magnésium ne nuit pas spécialement.

   L'oxyde de magnésium se comportant comme une base, l'aluminium, le manganèse et le nickel seront préci- pités sous forme d'hydroxydes de ces métaux, qui peuvent faci- lement être séparés de la solution, soit par sédimentation, soit par filtration. 



   Après la séparation de l'aluminium, du manganèse et du nickel, 'oU simultanément à cette opération, tout le chrome pouvant se trouver dans la solution est précipité par addi- tion d'oxyde de plomb (litharge) et le chromate de plomb insoluble résultant peut alors être séparé de la solution par sédimentation ou filtration. 



   Il est également possible de combiner les trois opéra- tions précédentes en un seul stade en ajoutant simultanément saline l'oxyde de magnésium et l'oxyde de plomb à la liqueur/et en faisant précipiter les sels. L'oxyde de magnésium précipite l'aluminium, le manganèse et le nickel, l'cxyde de plomb (litharge) précipite le chrome, et une élévation de   températu-   re à 224 F ou plus suivie d'une évaporation de la solution provoquera la floculation ou cristallisation de la silice présente. 



   Si le filtrat résultant contient une quantité sensible de calcium devant être séparé, la solution peut être refroidie environ jusqu'à température ambiante et, en tout cas, jusqu'à une température ne dépassant pas 160 F et ensuite traitée d' par un bicarbonate alcalin en quantité dépassantYau moins   5   25% celle théoriquement nécessaire pour précipiter le calcium sous forme de carbonate de calcium. Le carbonate de calcium comme les précipités précédents peut être séparé par sédimentation ou'filtration. Les sels de magnésium ne seront pas précipités, à moins que l'opération ne se prolonge beaucoup   trbp   longtemps ou qu'une quantité trop grande de 

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 bicarbonate alcalin ne soit employée. 



   La liqueur surnageante ou filtrat consistera essentiel- lement en une solution pure d'un sel de magnésium (chlorure de   magnésium   si l'acide chlorhydrique a été employé) ne contenant qu'une quantité minime de bicarbonate alcalin employé pour séparer le calcium et éventuellement une quantité minime du sel alcalin de l'acide employé à l'origine. La petite quantité de bicarbonate alcalin peut être transformée en sel alcalin de l'acide employé par addition d'une petite quantité de cet acide. 



   La solution résultante du sel de magnésium que l'on vou- lait obtenir peut alors être évaporée jusqu'à obtention du sel désiré à une pureté d'environ 99,6   µ'1. Le   mot "acide" employé dans le présent mémoire désigne tout acide minéral capable de former un sel de   magnésium   soluble dans   l'eau.   



    REVENDICATIONS.   



   1. Procédé pour séparer une solution d'un sel de magné- sium à partir d'un silicate de magnésium hydraté instable comme la serpentine, la genthite ou la garniérite, c a r a c t é- risé en ce qu'on calcine le silicate à un degré tel que sa teneur résiduelle en eau combinée soit inférieure à 8% mais sans atteindre la déshydratation complète, donc sans griller à mort, en ce   quon   mélange le produit calciné obtenue avec un acide dilué pour obtenir un sel de magnésium soluble dans l'eau, en ce qu'on règle la concentration en ions hydrogè- nes de la solution saline résultante à une valeur de pH d'au moins 6, et en ce qu'on sépare la gangue de la dite solution.

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, c a r a c t é r i - s é en ce qu'on élève la température de la solution saline, après séparation de la gangue, en ce qu'on la fait bouillir pour transofrmer toute la silice pouvant se trouver en solu- tion en produit loculé insoluble, en ce qu'on sépare la silice floculée de la solution, en ce qu'on précipite et sépare toutes <Desc/Clms Page number 7> les impuretés métalliques de la solution, et en ce qu'on isole finalement le sel de magnésium que l'on veut obtenir.

3. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé é en ce qu'on sépare la silice de la solu- tion de sel de magnésium en évaporant la solution à une tempé - rature de 224 F ou plus jusqu'à ce que la solution ait une consis- tance sirupeuse mais sans atteindre le point de saturation de la solution en sel de magnésium à température ambiante, et en ce qu'on soumet ensuite la solution à la sédimentation ou à la filtration.

4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, c a r a c t é r i s é en ce qu'on agite le produit calciné dans la solution acide jusqu'à ce que l'acide soit consommé, et en ce qu'on règle ensuite la valeur du pH.

5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 à 4 pour le traitement de la solution de sel de magnésium souillée par la présence de silice, d'alumine, de manganèse et de nickel, caractérisé en ce qu'on ajoute à la solution, après séparation de la silice, de l'oxyde de magnésium èn quantité plus grande que celle théoriquement nécessaire pour réagir complètement avec l'aluminium, le manganèse et le nickel en solution, de façon à précipiter ces métaux sous forme d'hydroxy- des et en ce qu'on sépare ces derniers de la solution.

6. Procédé suivant la revendication 5, c a r a c t é ri s é en ce qu'on ajoute à la solution de l'oxyde de plomb, pour pré- cipiter le chrome, sous forme de chromate de plomb, soit simul- tanément à l'addition d'oxyde de magnésium, soit après sépara- tion des hydroxydes produits par l'addition de cet oxyde et en ce qu'on sépare le chromate da plomb, soit simultanément à la séparation des dits hydroxydes, soit dans un stade ultérieur.

7. Procédé suivant la revendication 6, c a r a c t r i- à é en ce qu'on abaisse la température de la solution, après la séparation du chromate de plomb, à une température ne dépas- <Desc/Clms Page number 8> sans pas 160 F, et en ce qu'on ajoute un excès de bicarbonate alcalin pour précipiter le calcium sous forme de carbonate.

8. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel, après séparation de la gangue de la solution de sel par sédimentation ou filtration, on fait recycler la solution de sel diluée en introduisant dans le cycle de nouvelles quantités du produit calciné et d'acide et en séparant de nouveau la gangue, jusqu'à ce que la solution arrive à une concentration suffisan- te en sel de magnésium que l'on veut obtenir, la solution étant ensuite séparée des éléments étrangers comme l'aluminium, le manganèse, le nickel, le chrome et la silice.