CH662336A5

CH662336A5 - Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere.

Info

Publication number: CH662336A5
Application number: CH4199/84A
Authority: CH
Inventors: Benoit Cristol; Jacques Mordini
Original assignee: Pechiney Aluminium
Priority date: 1983-09-05
Filing date: 1984-09-03
Publication date: 1987-09-30
Also published as: ZA846926B; AU3390384A; DE3432473A1; NL8402664A; HU200572B; NO851239L; US4614642A; WO1985001040A1; DE3432473C3; FR2551429B2; ES535629A0; JPS60502099A; YU44877B; FR2551429A2; IE842258L; YU152084A; HUT36056A; GB2146012B; CA1252606A; AU568155B2

Description

L'invention concerne un procédé de précipitation d'Al(OH)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturée, obtenue selon la procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'obtenir, par introduction d'amorce, un trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns.

Le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée, et bien connu de l'homme de l'art, constitue la technique essentielle de production de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par électrolyse ignée. Selon ce procédé, la bauxite est traitée à chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium. Après séparation de la phase solide constituant le résidu inattaqué (boues rouges) du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium est généralement ensemencée avec de l'hydroxyde d'aluminium, désigné ci-après par l'expression «amorce», dans le but de provoquer la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium.

Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, il existe plusieurs variantes industrielles de production du trihydroxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que l'on a l'habitude de classer en deux catégories, l'une sous le nom de procédé européen, l'autre sous le nom de procédé américain.

Selon le procédé européen, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'opération dite de décomposi-5 tion d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium à haute concentration en Na20 caustique, disposant en général de 130 à 170 grammes de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Il faut entendre, dans le cadre de l'expression «concentration en Na20 caustique», la quantité totale de Na20 exprimée en io grammes par litre dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, se présentant sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium. Selon ce procédé, on introduit dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité généralement comprise entre 350 g/1 et 600 g/1 d'Al(OH)3 15 jouant le rôle d'amorce, la décomposition de la solution s'effectuant en général à une température au plus égale à 55 ' C. Un tel procédé conduit à une forte productivité d'alumine pouvant atteindre 80 g d'Al203 par litre de la solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est généralement de fine gra-20 nulométrie et donne par calcination une alumine dont la finesse est actuellement estimée gênante pour l'électrolyse ignée.

Selon le procédé américain, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue par la décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium de faible concentration en Na20 caustique, 25 ne dépassant pas 110 g de Na20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Pour ce faire, le procédé américain consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, quantité plus faible que dans le procédé européen, généralement comprise entre 100 g/1 et 30 2 00 g/1 de la solution d'aluminate à décomposer, la décomposition s'effectuant par contre à une température plus élevée, telle que par exemple 70° C. Toutes ces conditions opératoires réunies conduisent à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse granulométrie que celle obtenue par le procédé européen, qui, après 35 classification et calcination, donne une alumine disposant de la granulométrie actuellement souhaitée pour l'électrolyse ignée et connue sous l'appellation «Sandy Coarse». Mais, par un effet contraire, les-dites conditions opératoires provoquent une diminution de la productivité en A1203, qui apparaît beaucoup plus faible que dans le 40 procédé européen, se situant en général autour de 50 g d"Al203 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine «Sandy Coarse». Et il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivité par diminution de la température de décomposition et l'introduction, dans la solution d'aluminate de 45 sodium à décomposer, d'une quantité plus importante d'Al(OH)3 jouant le rôle d'amorce, se soldent par la disparition de l'alumine à granulométrie «Sandy Coarse» et l'apparition d'une alumine à plus faible granulométrie.

Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publi-50 cations dans ce domaine, de nombreuses tentatives ont été faites,

tant sur le procédé américain que sur le procédé européen, pour trouver un procédé d'obtention de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, disposant simultanément de la productivité du procédé européen.

55 Un premier procédé décrit dans le brevet américain 2 657 978, dont le but est de favoriser l'augmentation de la productivité en hy-droxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux périodes de trihydroxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première période consistant à introduire la seule quan-60 tité d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse granulométrie, tandis que, dans la deuxième période, est introduite une nouvelle quantité d'amorce. Mais, à travers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivité apparaît très faible et, par là même, peu intéressante industriellement.

65 Un autre procédé, décrit dans le brevet américain 3 486 850, qui poursuit le but d'augmenter simultanément la productivité et la dimension des particules de trihydroxyde d'aluminium, précipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursauturée, consiste à in

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traduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodium en circulation dans une zone de décomposition à plusieurs étages et à pratiquer un refroidissement intermédiaire entre deux étages de décomposition. Mais ce procédé se prête mal à une production de dimension industrielle en raison du domaine de température étroit dans lequel il doit évoluer et également en raison du faible gain de productivité qui résulte de sa mise en œuvre.

Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'améliorer le rendement de précipitation et la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procédé, décrit dans le brevet français 2440 916, préconise la décomposition en deux phases de la solution d'aluminate de sodium sursaturée.

La première phase de décomposition consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quantité contrôlée d'une suspension d'amorce fine, cette phase se déroulant à une température comprise entre 77° C et 66°C. Puis la deuxième phase de décomposition traite la suspension refroidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantité suffisante d'amorce de plus grosse granulométrie, de telle manière que la quantité cumulée d'amorce introduite dans les deux phases représente au moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à décomposer, cette quantité d'amorce ne dépassant pas en général 400 g/1. Mais l'amélioration que l'on peut constater à l'égard du procédé américain concerne plus l'augmentation de la productivité que l'obtention d'une granulométrie réellement plus grosse, amélioration qui apparaît être la conséquence simultanée de la sursaturation de la solution d'aluminate de sodium à décomposer qui dépend de l'attaque de la bauxite et de son temps de séjour particulièrement long (de 45 à 100 heures) dans la zone de décomposition, alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement introduite dans cette solution ne manifeste pas une action déterminante.

Alors que le procédé décrit dans le brevet français 2 440 916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclée, ne dépassant pas cependant 400 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer, et ce dans le but d'augmenter productivité et granulométrie des particules produites, le brevet US 4 305 913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantité d'amorce dans le procédé européen, allant jusqu'à exprimer que la conséquence en est la production d'un trihydroxyde d'aluminium de faible granulométrie. C'est pourquoi ce brevet préconise un autre procédé de décomposition par étapes d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée qui comporte une première étape d'agglomération, une deuxième étape de grossissement des agglomérats et, enfin, une troisième étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la température sous laquelle se déroule ce procédé est comprise entre 79° C et 85° C et que la quantité d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer. Mais ce procédé n'apporte pas une solution plus favorable à l'homme de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulométrie apparemment favorable, il reste de faible productivité quand il est comparé à un procédé européen.

Enfin, un autre procédé de production simultanée de trihydroxyde d'aluminium de grosse et fine granulométrie, décrit dans le brevet japonais 82-11 821, propose la décomposition de la liqueur d'aluminate de sodium en deux étapes successives. La première,

étape de production ou de grosse granulométrie, consiste à mettre en contact la totalité de la liqueur d'aluminate de sodium à décomposer à 70° C pendant 11 heures avec une amorce constituée par des particules classées très fines de trihydroxyde d'aluminium provenant de la deuxième étape, puis à faire passer la suspension obtenue dans une zone de classification permettant d'obtenir, d'une part, du trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie et, d'autre part, une suspension de particules fines conduites dans la deuxième étape. Cette deuxième étape, au cours de laquelle s'effectue la poursuite de la décomposition d'aluminate de sodium (à 65° C), comporte l'ajout d'une amorce très fine recyclée à la suspension de particules fines provenant de la première étape, puis le passage dans une zone de classification donnant une production de particules fines et une suspension de particules très fines servant d'amorce dans les deux étapes, tandis que la phase liquide décomposée est évacuée. Un tel procédé conduit, hélas, à une faible productivité de trihydroxyde d'aluminium (63,5 g d'Al203 par litre de liqueur d'aluminate à décomposer), par rapport au procédé européen, et à une production majeure de particules fines de trihydroxyde d'aluminium, alors que l'électrolyse ignée de l'alumine emploie une alumine de type «Sandy Coarse», c'est-à-dire de grosse granulométrie.

Aussi, à travers les diverses publications connues, il apparaît que de nombreux moyens ont été mis en œuvre pour tenter d'aboutir à un procédé de décomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturée disposant simultanément des seules qualités reconnues aux procédés américain et européen, c'est-à-dire permettant la production d'une alumine de grosse granulométrie (type «Sandy Coarse») avec une forte productivité. Mais l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaître que les procédés proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulométrie acceptable, il faut, en général, subir une perte de la forte productivité en alumine que l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.

C'est en raison de ces inconvénients que la titulaire, poursuivant à l'époque ses recherches, a décrit dans la demande de brevet suisse N° 3711/83 un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité d'amorce encore jamais pratiquée et considérée, dans l'art antérieur, comme néfaste, procédé dont le but est d'obtenir simultanément, à l'échelle industrielle, une productivité élevée en trihydroxyde d'aluminium par l'amélioration du rendement de décomposition de l'aluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cristallisé, de grosse granulométrie, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns.

Le procédé selon la demande de brevet 3711/83, qui consiste à mettre en contact la totalité de l'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer, se distingue par les étapes suivantes:

a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant «n» étages en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée;

b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50° C à 80° C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A1203 dissoute/Na20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50% en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition;

c) puis, après ledit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont;

Ci — la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, et C2 — l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a pas été soumise à la classification;

d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en C2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.

Depuis lors, la titulaire persévérant dans ses recherches a trouvé et mis au point un procédé, perfectionnement du procédé précité, diminuant le nombre de particules très fines d'hydroxyde d'aluminium en circulation dans la zone de décomposition et conduisant, d'une part, à une meilleure maîtrise de la granulométrie des grosses parti5

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cules de trihydroxyde d'aluminium et, d'autre part, à une importante amélioration de productivité dudit trihydroxyded'aluminium.

Selon l'invention, le procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites comportant au moins une zone de décomposition disposant de «n» étages en cascade, avec introduction d'amorce en créant une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 grammes par litre de solution d'aluminate alcalin à décomposer, est caractérisé en ce que, dans le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns, on crée, dans au moins l'une des zones de décomposition du procédé Bayer comportant les «n» étages en cascade, une zone de séparation de particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium, qui est alimentée par au moins une partie du flux de suspension circulant dans ladite zone de décomposition et à partir de laquelle on extrait une fraction contenant au moins 5% du nombre total desdites fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition, tandis que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est réintroduite dans la zone de décomposition, puis en ce que l'on traite la fraction contenant les fines particules ainsi extraites pour diminuer d'au moins 50% le nombre de ces fines particules présentes dans ladite fraction et la recycle après ledit traitement dans une étape au moins du procédé Bayer.

Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est nécessaire de rappeler que la teneur en matière sèche de la suspension créée par l'introduction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer s'exprime en grammes de trihydroxyde d'aluminium sec par litre de ladite solution, tandis que la concentration en Na20 caustique en grammes par litre de la solution d'aluminate de sodium exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na20 présent dans ladite solution sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.

L'invention sera mieux comprise grâce à la description détaillée qui va suivre d'exemples de mise en œuvre du procédé, en se référant au dessin annexé dans lequel:

La figure 1 représente un schéma général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium par le procédé selon l'invention, et les figures 2 et 3 illustrent deux cas particuliers de mise en œuvre du procédé.

Comme on le voit selon la figure I, la zone de décomposition de la solution d'aluminate de sodium comporte «n» étages de décomposition, constituée par un premier groupe (A) de «p» étages et un deuxième groupe (B) comportant (n—p) étages de décomposition de la solution d'aluminate alcalin.

La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer peut être introduite en totalité dans l'un au moins des étages de décomposition des (A) ou (B), par exemple selon Ldl, Ld2..., Ldp dans le cas du groupe (A). Mais elle peut également être introduite pour une partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (A) et pour l'autre partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (B). De même, le trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la même répartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sab Sa2..., Sap dans le cas du groupe (A).

Au cours de ses recherches, la titulaire a mis en évidence qu'il était possible de créer une suspension à haute teneur en matière sèche, d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer, par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, c'est-à-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type «Sandy Coarse» avec une forte productivité.

Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étage de la zone de décomposition peut être choisie entre 800 et 2000 grammes d'Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer.

Cette suspension d'amorce à haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins (n — 1) étages de la zone de décomposition, et il peut être souhaitable que ladite suspension occupe les (n — 1) derniers étages de la zone de décomposition. Dans ce dernier cas, le groupe (A) de la zone de décomposition est alors constitué d'un seul étage.

Mais il peut être intéressant que la suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, occupe les «n» étages de décomposition. Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.

La suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, séjourne dès sa formation dans la zone de décomposition. Elle s'y trouve maintenue à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50° C à 80C pendant le temps nécessaire à l'obtention d'un rapport pondéral (A1203 dissoute)/'Na20 caustique) au plus égal à 0,7. Préférentiellenent, la température maximale à laquelle est soumise la suspension d'amorce dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50:C à 68"C.

Mais quand la température maximale à laquelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matière sèche dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 60 C à 80~ C, dans l'un au moins des «n» étages de décomposition, il peut se révéler important de pratiquer un refroidissement forcé de ladite suspension circulant dans les n — 1 autres étages de la décomposition, dès sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle manière que sa température maximale après refroidissement soit au plus de 60 C.

Selon l'invention, la zone de séparation (Zs) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n—p) et (n) compris, ou encore est substituée à l'un de ces étages de décomposition du groupe (B).

Cette zone de séparation (Zs) peut être alimentée par au moins une partie du flux de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition, c'est-à-dire par une partie plus ou moins importante ou par la totalité dudit flux.

Dans le cas de la figure 1, la zone de séparation (Zs) est alimentée selon la partie L(n —3)i du flux de suspension Ln —3 circulant dans la zone de décomposition, tandis que l'autre partie L(n —3)2 est introduite dans l'étage de décomposition (n —2) suivant.

L'introduction dans la zone de séparation (Zs) de tout ou partie du flux, Ln —3 par exemple, de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition, permet l'extraction par la fraction LS| d'au moins 5% du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans ce flux en circulation, tandis que la suspension résiduelle LS2 est réintroduite dans au moins l'un des étages de la zone de décomposition, par exemple dans l'étage (n —2).

Dans certains cas, il peut être souhaitable d'extraire 5% à 40%, et préférentiellement de 10% à 20%, du nombre total de fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.

Le moyen de séparation pratiqué dans la zone de séparation (Zs) de l'invention peut être choisi dans le groupe constitué par la décantation, le cyclonage, la filtration et la centrifugation, utilisés seuls ou en combinaison. C'est ainsi, par exemple, que peuvent être combinés deux moyens de séparation tels que décantation-cyclonage, ou décantation-fil tration .

La fraction Ls, contenant les fines particules ainsi extraites du flux circulant dans la zone de décomposition est soumise à un traitement de type connu pour diminuer d'au moins 50% le nombre de ces particules fines avant d'être recyclé dans une étape au moins du procédé Bayer.

Ce traitement peut consister, éventuellement, en la dissolution au moins partielle, c'est-à-dire d'au moins 50%, desdites particules, dis5

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solution qui peut être réalisée, par exemple, dans l'une des étapes bien connues du procédé Bayer, telle que l'évaporation de la solution d'aluminate alcalin décomposée et recyclée, ou encore l'attaque du minerai, ou bien dans l'étape de détente pratiquée sur la suspension résultant de l'attaque du minerai.

Ce traitement peut également consister en une agglomération chimique des fines particules solides, de façon à réduire leur nombre d'au moins 50%, ces particules agglomérées pouvant par la suite être utilisées, par exemple, comme amorce dans l'un au moins des étages de décomposition (1) à (p) du groupe (A).

Dès lors que la suspension créée à haute teneur en matière sèche a séjourné pendant le temps nécessaire dans la zone de décomposition et qu'elle a subi pour tout ou partie dans ladite zone la séparation selon l'invention, une fraction Ln_j de ladite suspension, constituée par au plus 50% en volume et, de préférence, par au plus 30% en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification (C) dont la partie grenue Lg est extraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une suspension est retirée de la zone (C) de classification et est jointe à la fraction restante de la suspension circulant dans la zone de décomposition.

La suspension Ln provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification (C), est alors soumise à une séparation solide-liquide en (D), la phase liquide La étant envoyée vers la section suivante du procédé Bayer, tandis que la phase solide Sa constitue, selon l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.

La phase solide Sa constituant l'amorce de granulométrie non sélectionnée peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer ou bien peut l'être sous la forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.

Selon une variante, on introduit une quantité mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le premier étage de la zone de décomposition, puis la quantité restante de ladite amorce dans le deuxième étage de la zone de décomposition.

En général, la quantité majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70% en poids de la totalité de l'amorce recyclée.

Selon cette même variante, la solution d'aluminate alcalin à décomposer est introduite en totalité dans le premier étage de la zone de décomposition. Mais il s'est révélé également intéressant d'introduire dans le premier étage de la zone de décomposition au moins 20% en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer, tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième étage de la zone de décomposition.

Dès lors, et selon la variante précitée, la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 60e1 C à 80° C, tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle allant de 50° C à 65° C.

Conformément au cas particulier de mise en œuvre du procédé illustré à la figure 2, la zone de séparation (Zs) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée au sein de l'étage de décomposition de rang n—2.

Ladite zone de séparation est alimentée par la totalité du flux L„_3 de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.

La fraction Ls, permettant l'extraction d'au moins 5% du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux Ln_3 en circulation est mélangée avec la phase liquide La sortant de la séparation (D), avant d'être recyclée dans une étape du procédé Bayer (non représentée).

La suspension résiduelle Ls2 est réintroduite dans l'étage (n — 1) de la zone de décomposition.

Selon le cas particulier de mise en œuvre du procédé illustré à la figure 3, la zone de séparation (Zs) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n—p) et (n) de décomposition du groupe (B) en aménageant le classificateur (C) de façon à y créer la zone de séparation (Zs).

Cette zone de séparation (Zs) est alors alimentée par le flux L(n — 1), fraction partielle de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.

La suspension résiduelle LS2 est séparée en deux flux dans la zone de classification (C), le premier flux Lg, contenant la partie grenue, constitue la production d'Al(OH)3 de granulométrie grosse et régulière, tandis que l'autre flux Lc est une suspension d'Al(OH)3 jointe à la fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition, mais non soumise à la classification.

Exemple

On a étudié la décomposition d'une solution industrielle d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer qui a été produite par l'attaque Bayer à 245° C d'un mélange équipondéral d'une bauxite africaine et d'une bauxite française qui avaient les compositions suivantes en pour-cent en poids:

Bauxites

française africaine

Perte au feu

14,4

30,0

Si02

7,0

1,0

A1203

51,5

58,5

Fe203

22,4

6,8

Ti02

2,7

3,5

CaO

1.8

0,1

C organique

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0,1

La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante:

Na20 caustique 160 g/1

Na20 carbonaté 22 g/1

A1203 184 g/1

C organique 15 g/1

Chlore 5 g/1

Carbone oxalique 0,25 g/1

Une faible partie, à savoir 0,1 m3/h, de la solution d'aluminate de sodium était prélevée dans une installation Bayer et introduite dans une unité pilote de décomposition qui était constituée par:

a) un bac de 0,1 m3 représentant le groupe (A) dans lequel on effectuait la préparation de la suspension à haute teneur en matière sèche en mettant en présence, en continu, la totalité de l'amorce et la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer;

b) une cascade de 6 décomposeurs constituant le groupe (B), de 1 m3 chacun, de hauteur utile 1 m, agités par deux niveaux d'hélices tripales, le premier décomposeur étant alimenté à l'aide d'une pompe à partir du bac de 0,1 m3 du groupe (A). Le transfert de la suspension du premier décomposeur au sixième décomposeur de la zone (B) était effectué au moyen de tubes plongeurs, prélevant à mi-hauteur d'un bac pour alimenter le bac suivant, et cela de proche en proche;

c) une zone de séparation (Zs) formée:

Cl — d'une virole cylindrique ayant un diamètre de 0,33 m et une hauteur immergée de 0,21 m, créant une zone calme, placée coaxialement dans la partie supérieure de l'avant-dernier décomposeur du groupe (B) et dans la zone d'aspiration de l'agitation précitée,

C2 — d'une pompe volumétrique extrayant de la zone de séparation (Zs) le flux Lsl prélevé dans la partie supérieure de ladite zone;

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d) d'un classificateur (C) alimenté en suspension à haute teneur en matière sèche à raison de 30% du débit de suspension entrant dans l'avant-dernier décomposeur. La sous-verse Lc constitue la production de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, tandis que la surverse Lc est renvoyée dans le dernier décomposeur;

e) d'un filtre (D) à bande alimenté en suspension L„ par pompe à partir du dernier décomposeur, le gâteau Sa du filtre constituant l'amorce recyclée dans le bac du groupe (A) destiné à la préparation de la suspension de trihydroxyde d'aluminium à haute teneur en matière sèche.

Les conditions de marche dudit pilote selon l'invention sont rassemblées dans le tableau I, ainsi que celles pratiquées dans le brevet CH 654 557 à titre de comparaison.

Tableau I

Invention

Témoin

Groupe A Bac 0,1 m3

60° C

65° C

Groupe B Températures Décomposeur 1 Décomposeur 2 Décomposeur 3 Décomposeur 4 Décomposeur 5 Décomposeur 6

60° C 59° C 58° C 57° C 56° C 55° C

65° C 64° C 63° C 62° C 61°C 60° C

Débit de la solution d'aluminate de sodium à décomposer: Ld m3/h

0,1

Quantité d'amorce sèche introduite par litre d'aluminate de sodium: Sa g/1

950

Débit de fraction Lsl contenant les fines particules éliminées en m3 /h

0,012

0

Débit de la suspension résiduelle LS2 en m3/h

0,138

0,150

Vitesse de remontée de la suspension dans la virole formant la zone de séparation Zs en m/h

0,15

pas de virole

Débit d'alimentation en suspension L„_ ] du classificateur en m3/h

0,045

Débit d'une liqueur décomposée pour dilution de la suspension dans le classificateur en m3/h

0,020

0,010

662 336

Débit de la sous-verse LG du classificateur en m3/h (moyenne)

0,012

0,011

Débit de la suspension Lc sortant du classificateur en m3/h

0,053

0,044

Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau II.

Tableau II

Invention

Témoin

% en poids de particules Al(OH)3 de diamètre inférieur à 45 microns, présent dans :

l'amorce Sa valeur moyenne valeur maximale

4 10

5

20

la production Lg valeur moyenne valeur maximale

1,5 5

2 10

Productivité en A1203 en kg précipité par m3 de la solution d'aluminate de sodium à décomposer

80

72

Quantité en g/1 d'Al(OH)3 dans Ls,

valeur moyenne valeur maximale

5 8

0 0

Perte en % en poids pour LS1 de la masse totale d'Al(OH)3 précipitée

moyenne

0,5

0

Diamètre à 50% des particules fines d'Al(OH)3 présentes dans Ls], exprimé en microns

13

Alumine produite en kg/h

7,95

7,2

Ainsi, il peut être constaté que la mise en œuvre du procédé selon l'invention entraîne, par comparaison avec le procédé décrit dans le brevet CH 654 557, non seulement une substantielle amélioration de la régularité granulométrique de l'alumine produite, mais encore un gain de productivité important, malgré la perte d'alumine correspondant à l'élimination de particules fines par LSI et grâce à une possible diminution de la température de décomposition.

7

5

10

15

20

25

30

35

40

45

R

3 feuilles dessins

Claims

662336

2

REVENDICATIONS

1. Procédé d'obtention d'un trihydroxyde d'aluminium de gra-nulométrie grosse et régulière, dont 10% au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns, par décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites comportant au moins une zone de décomposition disposant de n étages en cascade, avec introduction d'amorce en créant une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 grammes par litre de solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que l'on crée, dans au moins l'une des zones de décomposition du procédé Bayer comportant les n étages en cascade, une zone de séparation de particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium, qui est alimentée par au moins une partie du flux de suspension circulant dans ladite zone de décomposition et à partir de laquelle on extrait une fraction contenant au moins 5% du nombre total desdites fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition,

tandis que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est réintroduite dans la zone de décomposition, puis en ce qu'on traite la fraction contenant les fines particules ainsi extraites pour diminuer d'au moins 50% le nombre de ces fines particules présentes dans ladite fraction et la recycle après ledit traitement dans une étape au moins du procédé Bayer.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension à haute teneur en matière sèche, créée dans au moins un étage de la zone de décomposition, a une concentration en matière sèche choisie entre 800 et 2000 g d'Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer.
3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe au moins n—1 étages de décomposition.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe au moins les n — 1 derniers étages de décomposition.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe les n étages de décomposition et est obtenue par introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce recyclée et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50° C à 80° C.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50° C à 68° C.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 60° C à 80° C.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on effectue un refroidissement forcé de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la température de la suspension à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60° C.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages de décomposition (n—p) et (n) compris.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est substituée à l'un des étages de décomposition (n—p) et (n) compris.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est alimentée par au moins une partie du flux de la suspension créée à haute

5 teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la zone de séparation circulant dans la zone de décomposition et l'autre partie de ladite suspension est introduite dans l'étage de décomposition suivant.

io 15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est réintroduite dans au moins l'un des étages de la zone de décomposition.
16. Procédé selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisé en 15 ce qu'on extrait 5% à 40% et préférentiellement de 10% à 20% du nombre total de fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.
17. Procédé selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisé en 20 ce que le moyen de séparation pratiqué dans la zone de séparation est choisi dans le groupe constitué par la décantation, le cyclonage, la filtration et la centrifugation, utilisés seuls ou en combinaison.
18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la fraction contenant les fines particules extraites du flux cir-

25 culant dans la zone de décomposition est soumise à un traitement pour diminuer d'au moins 50% le nombre de ces particules fines avant d'être recyclée dans une étape au moins du procédé Bayer.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que le traitement pour diminuer d'au moins 50% le nombre de particules

30 fines consiste en leur dissolution au moins partielle dans l'une des étapes du procédé Bayer choisie dans le groupe formé par l'évapora-tion de la solution d'aluminate alcalin décomposée et recyclée, ou encore l'attaque du minerai, ou bien l'étape de détente pratiquée sur la suspension résultant de l'attaque du minerai.

35 20. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que le traitement pour diminuer d'au moins 50% le nombre de particules fines consiste en une agglomération chimique des fines particules solides, ces particules agglomérées pouvant être utilisées comme amorce dans l'un au moins des étages de décomposition (1) à (p). 40 21. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que, dès lors que la suspension créée à haute teneur en matière sèche a séjourné pendant le temps nécessaire dans la zone de décomposition et qu'elle y a subi ladite séparation, au moins par une partie de cette suspension, une fraction de ladite suspension constituée par 45 au plus 50% en volume et, de préférence, par au plus 30% en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification dont la partie grenue est extraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie, tandis que l'autre partie formant une suspension est retirée de la zone de classification et est so jointe à la fraction restante de la suspension circulant dans la zone de décomposition.
22. Procédé selon l'une des revendications 1 à 21, caractérisé en ce que la suspension provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification, est soumise à une séparation so-55 lide-liquide, la phase liquide étant envoyée vers la section suivante du procédé Bayer, tandis que la phase solide constitue l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.

60 23. Procédé selon l'une des revendications 1 à 22, caractérisé en ce que la phase solide constituant l'amorce, de granulométrie non sélectionnée, est introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
24. Procédé selon l'une des revendications 1 à 23, caractérisé en 65 ce que la phase solide constituant l'amorce, de granulométrie non sélectionnée, est introduite sous la forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.

3

662 336
25. Procédé selon l'une des revendications 1 à 24, caractérisé en ce qu'on crée la suspension à haute teneur en matière sèche par introduction d'une quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 dans le deuxième étage de décomposition, tandis que la quantité restante de l'amorce Al(OH)3 est introduite dans le premier étage de décomposition.
26. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que la quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale-à 70% en poids de la totalité de l'amorce recyclée.
27. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on introduit la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition.
28. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on introduit 20% en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition, tandis que le volume restant de la solution d'aluminate à décomposer est introduit dans le deuxième étage de la zone de décomposition.
29. Procédé selon la revendication 25, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 65° C à 80° C et la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 50° C à 65° C.
30. Procédé selon l'une des revendications 1 à 29, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée au sein de l'étage de décomposition de rang n—2, en ce que ladite zone de séparation est alimentée par la totalité du flux de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition, en ce que la fraction LS1 permettant l'extraction d'au moins 5% du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à

40 microns présentes dans le flux en circulation dans la zone de décomposition est mélangée avec la phase liquide sortant de la séparation, avant d'être recyclée dans une étape du procédé Bayer, et en ce que la suspension résiduelle restante est réintroduite dans l'étage (n— 1) de la zone de décomposition.
31. Procédé selon l'une des revendications 1 à 29, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n—p) et (n) de décomposition en aménageant le classifica-teur de façon à y créer ladite zone de séparation.