NO851239L

NO851239L - Fremgangsmaate for fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med stor og jevn partikkelstoerrelse

Info

Publication number: NO851239L
Application number: NO851239A
Authority: NO
Inventors: Benoit Cristol; Jaques Mordini
Original assignee: Pechiney Aluminium
Priority date: 1983-09-05
Filing date: 1985-03-27
Publication date: 1985-03-27
Also published as: CH662336A5; GB2146012B; HU200572B; FR2551429A2; IT1178508B; BR8407055A; ZA846926B; CA1252606A; IE842258L; DE3432473C2; JPS60502099A; GB8422339D0; ES535629A0; PH19829A; JPH0210088B2; DE3432473A1; YU152084A; IT8422498A0; IE57701B1; AU3390384A

Description

Foreliggende oppfinnelse som er et tillegg til FR-PS 8212412 av 8. juli 1982, angår en meget produktiv metode for utfelling av Al (OH)^fra en overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat, oppnådd ved Bayer-prosessen ved alkalisk tilsetning til bauxitter, hvori innføringen av primer resulterer i et aluminium trihydroksyd med stor og jevn partikkelstørrelse og der maksimalt 10% av partiklene har sin minste diameter mindre enn 45 mikron.

Bayer-prosessen som i ustrakt grad er beskrevet i spesiallitteraturen er velkjent i denne teknikk, og er den vesentlige teknikk for fremstilling av aluminiumoksyd men for omdanning til aluminium ved elektrolyse. I denne prosess blir bauxitt behandlet i varm tilstand med en vandig oppløsning av natriumhydroksyd ved en egnet konsentrasjon for således å gjøre aluminiumoksyd opp-løselig og danne en overmettet oppløsning av natriumaluminat. Efter separering av den faste fase omfattende ikke oppsluttet rest (rødslam) av malmen blir den overmettede oppløsning av natriumaluminat generelt podet med aluminiumhydroksyd, herefter kalt "primer" for å fremtvinge utfelling av et aluminium trihydroksyd.

Det er velkjent i denne teknikk at det er flere forskjellige industrielle metoder for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd ved alkalisk påvirkning på bauxitter ved Bayer-prosessen; disse deles vanligvis i to kategorier, den ene kjent som den europeiske prosess, den andre som den amerikanske prosess.

I den europeiske proses blir aluminium trihydroksyd felt ut i løpet av en operasjon som er kjent som dekomponering av en vandig oppløsning av natriumaluminat med meget sterk konsentrert Na20, generelt inneholdende fra 130 til 170 g Na20 pr.liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres. Uttrykket "konsentrasjon av kaustisk Na20" skal forstås som en henvisning til den totale mengde Na20 uttrykt i gram pr. liter i natriumaluminatoppløsningen som skal dekomponeres, i bundet form av natriumaluminat og i fri form som natriumhydroksyd. I denne prosess blir en mengde generelt innen området 350 til 600 g/l Al (013)3som virker som primer, tilsatt til _natriumaluminatoppløsninger som skal dekomponeres idet dekomponeringen vanligvis skjer ved en maksimaltemperatur på 55°C. En fremgangsmåte av denne type gir en høy aluminiumoksydproduktivitet og opptil 80 gram AI2O3pr.liter natriumaluminatoppløsning, men aluminiumtrihydroksydet som således fremstilles har generelt en fin partikkelstørrelse og gir ved kalsinering et aluminiumoksyd med en finhet som idag anses for problematisk for brennelektrolyse.

I den amerikanske prosess blir aluminiumtrihydroksyd felt ut ved dekomponering av en vandig oppløsning av natriumaluminat med lav konsentrasjon av kaustisk Na20, en konsentrasjon som ikke overskrider 110 gram Na20 pr. liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres. Dette skjer ved tilsetning av en mindre mengde enn i den europeiske prosess av Al (011)3 som virker som primer, til natriumaluminatoppløsninger som skal dekomponeres; mengden er vanligvis fra 100 til 200 gram pr. liter av aluminatoppløsninger som skal dekomponeres. På den annen side skjer dekomponeringen ved høyere temperatur slik som 70°C. Alle disse driftsbetingelser sammen fører til fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med en større partik-kelstørrelse enn den som oppnås ved den europeiske prosess; efter gradering og kalsinering gir den et aluminiumoksyd med en partikkelstørrelse kjent som "sandaktig grov" som idag kreves for brennelektrolyse. Imidlertid har driftsbetingelsene den ugunstige virkning at AI2O3produktiviteten reduseres, den er meget lavere enn i den europeiske prosess, generelt ca. 50 g AI2O3pr. liter aluminatoppløsning ved fremstilling av en sandaktig grov aluminiumoksyd. Forsøk på å forbedre produktiviteten ved å redusere dekomponeringstemperaturen og tilsetning av en større mengde AI2O som primer til natriumaluminatopp-løsningen som skal dekomponeres, er kjent å ha kulminert i forsvinnende av den sandaktige grove type aluminiumoksyd og opptredenen av et aluminiumoksyd med en mindre partik-kelstørrelse .

Slik det fremgår av det store antall publikasjoner på dette område er det nedlagt en ganske stor mengde forskning i et langt tidsrom, basert både på den amerikanske og på den europeiske prosess, i et forsøk på å finne en metode for å oppnå aluminium trihydroksyd med stor partikkelstørrelse og som også har en produktivitet sammenlignet med den europeiske prosess.

En første prosess beskrevet i US-PS 2 657 978 i den hensikt å søke en øking i produktiviteten for storpartik-let alumiiumhydroksyd og angår innføring av aluminiumtrihydroksyd som virker som primer i to trinn; det første trinn omfattende innføring kun av tilstrekkelig primer til å gi krystaller med grov granulometri mens en yderligere mengde primer tilsettes til det andre trinn. På basis av de resultater som gis synes imidlertid økningen i produktivitet å være meget liten og som et resultat av liten industriell interesse.

En annen prosess, beskrevet i US-PS 3 486 850 og som tar sikte å øke både produktiviteten og partikkelstørrelsen i aluminiumtrihydroksydet som felles ut fra den overmettede natriumaluminatvæske, omfatter kontinuerlig innføring av aluminiumtrihydroksyd som virker som primer, til natriumaluminatoppløsningen som sirkulerer i en dekomponeringssone med et antall trinn, og gjennomfører mellomliggende avkjøling mellom hvilke som helst todekom-poneringstrinn. Imidlertid er prosessen uegnet for fremstilling i industriell målestokk på grunn av det snevre temperaturområde i hvilket den må gjennomføres, og også på grunn av den lille produktivitetsgevinst man oppnår.

Med det dobbelte formål å forbedre utbytte fra utfellingen og partikkelstørrelsen for aluminiumhydroksyd som fremstilles, anbefaler en annen prosess, beskrevet i FR-PS 2 440 996, dekomponering av overmettet oppløsning av natriumaluminat i to faser.

Den første dekomponeringsfase omfatter tilsetning av en kontrollert mengde av en suspensjon av fin primer til na-triumaluminatoppløsningen og skjer ved en temperatur mellom 77 og 66°C. Derefter behandles den andre dekomponeringsfase den kolde suspensjon fra den første fase ved innføring av tilstrekkelig primer av grovere partikkel-størrelse slik at den totale mengde primer som innføres i begge faser er minst 130 gram aluminiumtrihydroksyd pr. liter oppløsning som skal dekomponeres; mengden primer er generelt ikke mer enn 400 gram pr. liter. Imidlertid har forbedringen som oppnås i forhold til den amerikanske prosess mere å gjøre med økende produktivitet enn å oppnå en virkelig grovere partikkelstørrelse. Det synes å være den samtidige konsekvens av overmetning av natriumalu-minatoppløsning som skal dekomponeres, som avhenger av virkningen på bauxitt, og av den spesielle lange oppholdstid (45 til 100 timer) i dekomponeringssonen. På den annen side er en større total mengde primer tilsatt til oppløsningen ikke funnet å ha noen spesifikk virkning.

Men den fremgangsmåte som beskrives i FR-PS 2 440 916 synes å anbefale bruk av en større mengde tilbakeført primer men ikke mere enn 400 gram pr. liter natriumalumi-natoppløsning som skal dekomponeres, i den hensikt å øke produktiviteten og å øke partikkelstørrelsen som oppnås, beskriver US-PS 4 305 913 bruk av en stor mengde primer i den europeiske prosess som skadelig, og går så langt som å si at den resulterer i fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd med liten partikkelstørrelse. Patentet anbefaler derfor en annen metode for dekomponering av en overmettet natriumaluminatoppløsning i trinn, omfattende et første agglomererende trinn, et andre trinn med forstørrelse av agglomeratet og til slutt et tredje trinn for fremstilling av primeren. De tre trinn er separate men beslektet, temperaturen med "hvilken prosessen skjer er mellom 74 og 85°C og mengden primer som innføres mellom 70 og 140 gram pr. liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres. Prosessen gir imidlertid ikke noen oppløsning som er gunstigere for eksperten fordi, selv om den gir et aluminiumoksyd med en tilsynelatende gunstig partikkel-størrelse, har den fremdeles lav produktivitet sammenlignet med en europeisk prosess.

Til slutt foreslår yderligere en prosess, beskrevet i JP-PS 82 11 821 for fremstilling av aluminium trihydroksyd med grove og fine partikler samtidig omfattende dekomponering av natriumaluminatvæske i to suksessive trinn. Det første trinn, fremstillingen av de grove partikler, omfatter å bringe all natriumaluminatvæske som skal dekomponeres i kontakt med en primer i 11 timer ved 70°C, der primeren består av meget fine partikler av aluminiumtrihydroksyd fra det andre trinn, fører så den oppnådde suspensjon til en graderingssone som gir aluminiumtrihydroksyd med grove partikler og en suspensjon med fine partikler som føres til det annet rinn. Det annet trinn i løpet av hvilket dekomponeringen av natriumaluminat fortsetter (ved 65°C), omfatter tilsetning av meget fin tilbakeført primer til suspensjonen avfine partikler fra det første trinn og derefter å føre dem til en graderingssone der man oppnår fremstilling av fine partikler og en suspensjon av meget fine partikler som virker som primer under begge trinn, mens dekomponert flytende fase fjernes. En fremgangsmåte av denne type gir uheldig-vilav aluminiumtrihydroksydproduktivitet (63,5 gram AI2O3pr. liter aluminatvæske som skal dekomponeres) i forhold til den europeiske prosess, og fremstilling hovedsakelig av fine partikler av aluminiumtrihydroksyd mens brennelek trolyse av aluminiumoksyd benytter en slik med grov sam-menlignende konsistens, dvs. med store partikler.

Således er det åpnebart fra de forskjellige kjente publikasjoner at mange forsøk har vært gjort for å oppnå en fremgangsmåte for dekomponering av en overmettet opp-løsning av natriumaluminat som kombinerer de enkelte trekk i den amerikanske og den europeiske søknad, dvs. som vil gjøre det mulig å fremstille et aluminiumoksyd med stor partikkelstørrelse (sandaktig grov type) og med god produktivitet. Imidlertid må ekspertene innrømme at de foreslåtte metoder gir ufullstendig og utilfredsstillende løsninger fordi, for å komme frem til et aluminiumsoksyd med aksepterbar partikkelstørrelse, det er generelt med et offer i forbindelse med den høye aluminiumoksydproduktivitet som ekspertene ikke lenger kan akseptere i industriell målestokk.

Basert på disse mangler er det nu under videre forskning funnet en prosess som er beskrevet i foreliggende oppfin-nelsesstamsøknad, FR-PS 82 12412, en fremgangsmåte for dekomponerring av en overmettet oppløsning av et alkalimetallaluminat oppnådd ved Bayer-prosessen for alkalisk oppslutning av bauxitter, ved innarbeiding i oppløsningen av en mengde primere som aldri før har vært brukt og som i den kjente teknikk ble ansett skadelig, der formålet ved prosessen er å oppnå en industriell skala både hva angår produktiviteten for aluminiumtrihydroksyd, ved å forbedre utbyttet fra dekomponeringen av alkalimetallaluminat og et krystallisert aluminiumtrihydroksyd med stor partikkel-størrelse, der høyst 10% av partiklene som fremstilles har en minste dimensjon mindre enn 45 mikron.

Fremgangsmåten ifølge stamsøknaden 82 12412 som omfatter å bringe all primer som benyttes i kontakt med all overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat oppnådd ved Bayer-prosessen, udmerker seg ved følgende trinn:

a) i dekomponeringssonen i Bayer-prosessen omfattende en kaskade på n trinn, dannes det en suspensjon inneholdende en stor mengde tørrstoff, minst 700 g/l alkalime-tallaluminatoppløsning som skal dekomponeres i minst ett trinn, ved innføring av primer i form av krystaller av aluminiumtrihydroksyd av ikke valgt granulometri; b) efter en oppholdstid i dekomponeringssonen en maksimaltemperatur valgt i området 50 til 80°C inntil det oppnås et vektforhold for oppløst Al2C>3/Na20 på maksimum 0,7, taes det ut en fraksjon omfattende maksimalt 50 volum-% av suspensjon inneholdende en stor mengde av tørrstoff og som sirkulerer i dekomponeringssonen; c) derefter anbringes fraksjonen efter at den er fjernet som nevnt i en graderingssone hvorfra: Cj-den granulære del separert ekstraheres og danner

grovkornet Al (OH)^produkt og

C2-den andre del separeres, danner en suspensjon, trekkes av fra graderingssonen og kombineres med den gjenværende fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i

dekomponeringssonen og som ikke er gradert;

d) suspensjonen som oppstår fra trinn C2underkastes væske- faststoffseparering, denne faste fase separeres

og danner en primer av aluminiumtrihydroksyd av ikke-valgt granulometri og som tilbakeføres til dekomponeringssonen i Bayer-prosessen.

Fra den gang har man fortsatt forskningen og nu funnet å perfeksjonert en fremgangsmåte som er forbedring av den ovenfor nevnte. Den reduserer mengden med meget fine partikler av aluminiumhydroksyd som sirkulerer i dekomponeringssonen og fører (a) til bedre kontroll til granulo-metrien for de store partikler av aluminiumtrihydroksyd og (b) til en merkbar forbedring i produktiviteten for nevnte aluminiumtrihydroksyd.

Ifølge foreliggende oppfinnelse som som nevnt er tillegg til søknad 82 12412 omfatter fremgangsmåten for dekomponering av en overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat, oppnådd ved Bayer-prosessen for alkalisk påvirkning på bauxitter, minst en dekomponeringssone med en kaskade på n med innføring av primer og dannelse av en suspensjon inneholdende en stor mengde tørrstoff, minst 700 g/l alkalime-tall aluminatoppløsning som skal dekomponeres og denne fremgangsmåte karakteriseres ved at, for å oppnå et aluminiumtrihydroksyd med stor og jevn partikkelstørrelse, der maksimum 10% av partiklene som fremstilles har sin minste dimensjon mindre enn 45 mikron, en sone for separering for spesielt fine faste partikler av aluminiumtrihydroksyd dannes i minst en av dekomponeringssonen i Bayer-prosessen omfattende kaskaden av, n trinn, at separeringssonen mates med minst en del av strømmen av suspensjon som sirkulerer i dekomponeringssonen hvorfra en fraksjon ekstraheres, inneholdende minst 5% av det totale antall av fine partikler med en maksimal diameter på 40 mikron som er tilstede i strømmen som sirkulerer i dekomponeringssonen, mens restsuspensjonen forlater separeringssonen og tilbakeføres til dekomponeringssonen, så at fraksjonen som inneholder de fine partikler og som således er ekstrahert behandles for å redusere med minst 50% antallet fine partikler som er tilstede i fraksjonen og fraksjonen tilbakeføres efter nevnte behandling til minst ett trinn i Bayer-prosessen.

For å lette den etterfølgende beskrivelse av oppfinnelsen skal det påpekes at innholdet av tørt materiale i suspensjonen, oppnådd ved tilsetning av primer til den overmettede oppløsning av alkalimetallaluminat som skal dekomponeres, uttrykkes i gram tørr aluminiumtrihydroksyd pr. liter av nevnte oppløsning, mens den kausiske Na20 konsentrasjon i gram pr. liter av natriumaluminat-oppløsningen er kjent og uttrykke den totale mengde tilstedeværende Na20 i oppløsningen i bundet form som natriumaluminat og i fri form som natriumhydroksyd.

Efter således å ha gjentatt disse definisjoner skal oppfinnelsen beskrives nærmere under henvisning til et generelt diagram av en installasjon for fremstilling av aluminium trihydroksyd ifølge oppfinnelsen, slik denne er vist i fig. 1.

I figuren har sonen for dekomponering av natriumaluminat-oppløsningen n dekomponeringstrinn omfattende en første gruppe A med p_ trinn og den andre gruppe B med (n-p) trinn for dekomponering av alkalimetallaluminatoppløsningen.

Den overmettede alkalimetallaluminatoppløsning L^som skal dekomponeres kan totalt innarbeides i minst ett av dekomponeringstrinnene i gruppene (A) eller (B), f.eks. L^i»<L>d2'<L>dp n^r ^ et gjelder gruppe (A). Likeledes kan endel av oppløsningen innarbeides i minst ett av dekomponeringstrinnene i gruppe (A) og den andre i minst ett av dekomponeringstrinnene i gruppe (B). Tilsvarende kan alt eller endel av aluminiumtrihydroksydet med ikke-selektert granulometri og som virker som primer, innarbeides med den samme fordeling som for aluminatoppløsningen, f.eks. Aai»<S>a2 ••• Sap når det gjelder gruppe A.

Det er under forskningen vist at det er mulig å danne en suspensjon som inneholder en stor mengde tørrstoff, minst 700 g/l alkalimetallaluminat som skal dekomponeres, ved å tilsette primer i form av krystaller av aluminiumtrihydroksyd med ikke-selektert granulometri, dvs. med et vidt partikkelstørrelsesområde; en suspensjon av denne type gir både aluminiumoksyd med stor partikkelstørrelse av typen grov sandlignende, og gir høy produktivitet.

Konsentrasjonen av tørrstoff i suspensjonen av primer z annet i minst ett trinn av dekomponeringssonen, kan velges til mellom 800 og 2000 gram A1(0H)3med ikke-selektert partikkelstørrelse pr.liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres.

Suspensjonen av primer inneholdende en stor mengde tørrstoff kan fortrinnsvis ta opp minst n-1 trinn av dekomponeringssonen og det kan være ønskelig for suspensjonen å ta opp de siste n-1 trinn. I det sistnevnte tilfelle består gruppe A i dekomponeringssonen så av ett trinn.

Imidlertid kan det være nyttig for suspensjonen av primer som dannes og med det høye innhold av tørrstoff, og oppta de n dekomponeringstrinn. Suspensjonen oppnås så ved samtidig å anbringe all primer og all alkalimetallaluminat-oppløsning som skal dekomponeres i det første dekomponeringstrinn .

Suspensjonen av dannet primer med det høye innhold av tørrstoff, forblir i dekomponeringssonen fra dannelsen. Den er nu ved maksimal temperatur som velges innen området fra 50 til 80°C lenge nok til å oppnå et vektforhold (opp-løst av AI2O3)/(kaustisk Na20) på 0,7 maksimalt. Den maksimale temperatur hvortil suspensjonen av primer bringes i dekomponeringssonen velges fortrinnsvis til innen område 50 til 68°C.

Når imidlertid den maksimale temperatur for suspensjonen som dannes med høyt innhold av tørrstoff i dekomponeringssonen velges til innen 60 til 80°C i minst ett av de n dekomponeringstrinn, kan det være viktig å gjennomføre tvunget avkjøling av suspensjonen som sirkulerer i de n-1 andre dekomponeringstrinn fra det tidspunkt den forlater det angjeldende dekomponeringstrinn, slik at den maksimale temperatur efter avkjøling høyst er 60°C.

Ifølge oppfinnelsen blir separeringssonen Zg for en del av de spesielt fine faste partikler av aluminium trihydroksyd dannet mellom trinnene fra og med n-p til til og med n, eller et av disse dekomponeringstrinn legges i gruppe B. Separeringssonen Zg kan mates med i det minste en del av strømmen av suspensjon som dannes med høyt innhold av tørrstoff som sirkulerer i dekomponeringssonen, dvs. med en større eller mindre andel av hele strømmen.

Når det gjelder fig. 1 mates separeringssonen Zg fra delen L(n-3)-L av strømmen av suspensjon Ln-3 som sirkulerer i dekomponeringssonen, mens den andre delL(n-3)2til det neste dekomponeringstrinn n-2.

Det faktum at all eller en del av strømmen, f. eks. Ln-3, av suspensjonen som dannes med høyt innhold av tørrstoff og som sirkulerer i dekomponeringssonen, innføres i separeringssonen Zg, gjør det mulig at minst 5% av den totale mengde fine partikler med en maksimal diameter på 40 mikron og som er tilstede i den sirkulerende strøm, kan ekstraheres med fraksjonen Lgl, mens rest-suspensjonen Lg2tilbakeføres til minst ett trinn til dekomponeringssonen, f.eks. trinn n-2.

I enkelte tilfeller kan det være ønskelig å trekke av 5 til 40% og fortrinnsvis 10 til 20% av den totale mengde fine partikler med maksimal diameter 40 mikron i strømmen som sirkulerer i sonen for dekomponering av overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat.

Separeringsmetoden som gjennomføres i separeringssonen Zg ifølge oppfinnelsen kan velges blant dekantering, cyklonering, filtrering og sentrifugering, benyttet enten alene eller i kombinasjon. F.eks. kan to separeringsmetod-er kombineres, slik som dekantering og cyklonering, eller dekantering og filtrering.

Fraksjonen Lg-^som inneholder fine partikler og som således trekkes av fra strømmen som sirkulerer i dekomponer ingssonen, underkastes en kjent behandlingstype for å redusere mengden fine partikler med minst 50% før delen til-bakeføres til minst ett trinn i Bayer-prosessen.

Behandlingen kan eventuelt omfatte i det minste partielt oppløsning av partiklene, dvs. minst 50% av dem. De kan oppløses f.eks. i et av de velkjente trinn i Bayer-prosessen slik som når dekomponert og tilbakeført alkalimetall-aluminatoppløsning fordampes, eller når malmen behandles eller på det trinn når suspensjonen fra oppslutning fra malmen ekspanderes.

Behandlingen kan likeledes bestå av kjemisk agglomerering av de faste finfordelte partikler for å redusere antallet med minst 50%. De agglomererte partikler kan derefter benyttes f.eks. som primer i minst ett av dekomponeringstrinnene 1 til p_ i gruppe A.

Med en gang suspensjonen tildannet med et høyt innhold av tørrstoff har vært den nødvendige tid i dekomponeringssonen og all eller en del av den er separert i henhold til oppfinnelsen i sonen, blir en fraksjon Ln_iav suspensjonen omfattende maksimalt 50 volum-% og fortrinnsvis ikke mer enn 30 volum-%, tatt ut og bragt til en graderingssone C. Herfra ekstraheres den granulære del L y for å danne et grovt kornet produkt AlCOH)^oppnådd ifølge oppfinnelsen mens den andre del Lci form av en suspensjon fjernes fra graderingssonen C og kombineres med den gjenværende del av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen.

Suspensjonen LRsom kommer fra dekomponeringssonen uten å gå gjennom graderingssonen C underkastes så faststoff-væskeseparering ved D. Den flytende fase La sendes til den neste del av Bayer-prosessen mens den faste fase Sa ifølge oppfinnelsen utgjør primeren av aluminiumtrihydroksyd med ikke-selektert granulometri og som tilbakeføres til menst ett trinn av sone for dekomponering av overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat.

Den fastfase Sa som ugjør primeren av ikke-selektert granulometri kan mates i den form til oppløsningen av alkalimetallaluminat som skal dekomponeres, eller kan mates inn i form av en suspensjon som er dannet på forhånd ved dispergering av all eller en del av alkalimetallalumi-natoppløsninger som skal dekomponeres.

I en modifisert form mates en mindre mengde primer av aluminiumtrihydroksyd til det første trinn i dekomponeringssonen og derefter blir den gjenværende del av primeren matet til det andre dekomponeringstrinn.

Generelt er den større mengde av aluminium trihydroksyd-primer som innføres i det andre dekomponeringstrinn minst lik 70 vekt-% av all tilbakeført primer.

I den samme modifiserte utførelsesform blir hele oppløs-ningen av alkalimetallaluminat som skal dekomponeres matet til det første trinn i dekoponeringssonen. Imidlertid er det og så funnet å være nyttig å mate minst 20 volum-% av alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres til det første trinn av dekomponeringssonen og å mate det gjenværende volum av oppløsningen til det andre trinn i sonen.

I den ovenfor nevnte utførelsesform er den maksimale temperatur som velges for dekomponeringssonen som en konsekvens innen området 65 til 80oC og den maksimale temperatur i det annet trinn innen området 50 til 65°C.

Figurene 2 og 3 viser to spesielle former av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

I figur 2 blir sonen Zg for separering av en del av spesielt fine faste partikler av aluminiumtrihydroksyd dannet ved rekke n-2 av dekomponeringstrinn.

Nevnte separeringssone mates med hele strømmen ^n-3av suspensjon som dannes med høyt innhold av tørrstoff og som sirkulerer i dekomponeringssonen.

Delen Lg-^som tillater avtrekking av minst 5% av det totale antall fine partikler med en maksimal diameter på 40 mikron tilstede i den sirkulerende strøm Ln_3#blandes med den flytende fase La som forlater separeringsenheten D før den tilbakeføres til et trinn i den ikke viste Bayer-prosess.

Restsuspensjonen Lg2tilbakeføres til trinn n-1 i dekomponeringssonen .

I figur 3 dannes sonen Z^g)for separering av en del av spesielt fin faste partikler av aluminiumtrihydroksyd mellom gruppe B dekomponeringstrinnene n-p og n ved å anordne graderingsinnretningen C slik at separeringssonen Zg dannes der. Separeringssonen Zg mates så med strømmen L (n-1), en del fraksjon av suspensjonen som dannes med høyt innhold av tørrstoff som sirkulerer i dekomponeringssonen.

Restsuspensjonen Lg2oppdeles i to strømmer i graderingssonen C. Den første strøm Lg inneholdende den granulære del består av fremstilt Al (011)3 mec^ en stor jevn partik-kelstørrelse. Den andre strøm Lc er en suspensjon av Al(OH)3kombinert med delen av suspensjon som sirkulerer i dekomponeringssonen men ikke underkastes gradering.

Det vesentlige trekk ved oppfinnelsen vil forståes bedre i lys av eksemplet nedenfor:

EKSEMPEL 1

Dekomponering av en industriell overmettet oppløsning av natriumaluminat undersøkes. Oppløsningen som skal dekomponeres er fremstilt via Bayer-prosessen ved 245°C og en blanding inneholdende like vektandeler av en afrikansk bauxitt og en fransk bauxitt og som hadde følgende sammensetning i vekt-%:

Den overmettede oppløsning av natriumaluminat som skal dekomponeres hadde følgende sammensetning:

En liten andel, nemlig 0,1 m •3/t, av natriumaluminatopp-løsningen var tatt fra en Bayer-installering og anbragt i en pilotdekomponeringsenhet omfattende: a) en 0,1 m tank som representerte gruppen A og hvori suspensjonen med høyt innhold av tørrstoff fremstilles

ved kontinuerlig å bringe all primer i nærvær av all

alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres,

b) en kaskade av 6 komponeringsenheter som utgjør gruppe

B, hver med et volum på 1 m og en effektiv høyde på lm, omrørt med trebladede propeller i to nivåer, der den første dekomponeringsenhet mates via en pumpe fra 0,1 m tanken i gruppe A. Suspensjonen overføres fra den første dekomponeringsenhet til den sjette i sone B ved hjelp av plungerrør som fanger opp suspensjonen halvveis opp tankhøyden og mater den til den neste

tank, hvorved dette skjer gradvis

c) en separeringssone Zg bestående av:

- cl - en sylindrisk krave med en diamter på 0,33 m og

en nedsenket høyde på 0,21 m, og som danner en rolig sone; den anbringes koaksialt i den øvre del av den nestsiste dekomponeringsenhet i

gruppe B og i sugesonen for den ovenfor nevnte omrøring

- c2 - en volumetrisk pumpe som fra separeringssonen Zg trekker opp strømmen Lg-^fra den øvre del av

sonen

d) en klassifiserer C som mates med suspensjon med et høyt innhold av tørrstoff i en mengde av 30% av

strømningshastigheten av suspensjon som går til den nestsiste dekomponeringsenhet. Understrømmen Lq er fremstilt aluminium trihydroksyd med stor og jevn partikkelstørrelse mens overløpet L c tilbakeføres til

den siste dekomponeringsinnretning.

e) et båndfilter D som mates med suspensjon Ln ved hjelp av en pumpe fra den siste komponeringsinnretning hvorved kaken Sa fra filteret utgjør primeren som tilbake-føres til gruppe A-tanken, ment for fremstilling av aluminiumtrihydroksydsuspensjon med høyt innhold av tørrstoff.

Driftsbetingelsene for pilotenheten ifølge oppfinnelsen oppsummeres i tabell I nedenfor og de som ble benyttet i stamsøknaden er gitt for sammenligningens skyld. Strømningshastighet for en dekomponert væske for fortynning av suspensjonen i klassifisereren i Man ser hvis man sammenligner oppfinnelsens metode med den til stamsøknaden 82 12412 at ikke bare størrelsen for partiklene av fremstilt aluminiumoksyd er betydelig jevnere, men at det også er en markert økning i produktiviteten på tross av tapet av aluminiumoksyd tilsvarende fjerning av fine partikler via Lg-^og på grunn av en mulig reduksjon i dekomponeringstemperaturen.

Claims

1. Fremgangsmåte ifølge krav 1 i søknad 82.12412 for dekomponering av en overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat oppnådd ved Bayer-prosessen for alkalisk oppslutning av baxitter, omfattende minst en dekomponmeringssone med en kaskade med n trinn, med innføring av primer og dannelse av en suspensjon inneholdende en stor mengde tørrstoff, minst 700 g/l alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres, karakterisert ved at det for å oppnå et aluminiumtrihydroksyd med stor og jevn partikkelstørrelse og der maksimalt 10% av partiklene som fremstilles har sin minste dimensjon på mindre enn 45 mikron, tildannes en sone for separering av spesielt fine faste partikler av aluminium trihydroksyd i minst en av dekomponeringssonene i Bayer-prosessen omfattende en kaskade på n trinn, at separeringssonen tilmåtes med minst en del av strømmen av suspensjon som sirkulerer i dekomponeringssonen, fra hvilken det trekkes av en fraksjon inneholdende minst 5% av den totale mengde av nevnte fine partikler med en maksimal diamter på 40 mikron som er tilstede i strømmen som sirkulerer i dekomponeringssonen, mens restsuspensjonen som forlater separeringssonen tilbakeføres til dekomponeringssonen, og at fraksjonen inneholdende de fine partikler som således ekstraheres behandles for å redusere med minst 50% mengden fine partikler tilstede i fraksjonen og fraksjonen tilbakeføres efter behandling til nevnte minste ene trinn i Bayer-prosessen.

2. Fremgangsmåte for dekomponering av en overmettet oppløsn-ing av alkalimetallaluminat ifølge krav 1, karakterisert ved at suspensjonen med høyt innhold av tørrstoff, dannet i det minste et trinn av dekomponeringssonen, har en konsentrasjon av tørrstoff fortrinnsvis valgt mellom 800 og 2000 g A1(0H)3 med ikke-valgt partikkelstørrelse, pr. liter natriumaluminatoppløsning som skal dekomponeres.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at suspensjonen som dannes med høyt innhold av tørrstoff fortrinnsvis tar opp minst n-1 dekomponeringstrinn.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at suspensjonen som er dannet med høyt innhold av tørrstoff fortrinnsvis opptar minst de siste n-1 dekomponeringstrinn.

5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at suspensjonen tildannet med høyt innhold av tørrstoff tar opp de n dekomponeringstrinn, og oppnås ved samtidig tilmatning av all tilbakeført primer og all alkalimetallaluminat-oppløsning som skal dekomponeres til det første dekomponeringstrinn .

6. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 5, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i dekomponeringssonen velges til innen område 50 til 80°C.

7. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i dekomponeringssonen velges til innen området 50 til 68°C.

8. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 6, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i dekomponeringssonen velges til innen området 60 til 80°C.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at suspensjonen som er tildannet med høyt innhold av tørrstoff og sirkulerer i dekomponeringssonen underkastes forkjøling.

10. Fremgangmsåte ifølge krav 9, karakterisert ved at temperaturen i suspensjonen med høyt innhold av tørrstoff sirkulerer i dekomponeringssonen efter tvunget kjøling høyst holder 60°C.

11. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 10, karakterisert ved at sonen for separering av en fraksjon av spesielt fine fasepartikler av aluminium trihydroksyd tildannes mellom trinnene fra og med n-p til og med n.

12. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 11, karakterisert ved at sonen for separering av en fraksjon av spesielt fine faste partikler av aluminiumtrihydroksyd benyttes istedet for et av dekomponeringstrinnene n-p og n.

13. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 12, karakterisert ved at sonen for separering av en fraksjon av spesielt fine faste partikler av aluminiumtrihydroksyd mates med minst en del av strøm-men av suspensjonen som dannes med høyt innhold av tørr-stoff som sirkulerer i dekomponeringssonen.

14. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 13, karakterisert ved at når separeringssonen mates med en del av strømmen av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen mates den andre del av suspensjonen til det neste dekomponeringstrinn .

15. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 14, karakterisert ved at gjenværende suspensjon som forlater separeringssonen resirkuleres til minst ett trinn i dekomponeringssonen.

16. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 15, karakterisert ved at man ekstraherer 5 til 40 og fortrinnsvis 10 til 20% av det totale antall fine partikler med diameter høyst lik 40 mikron tilstede i strømmen som sirkulerer i dekomponeringssonen for overmettet alkalimetallaluminatoppløsning.

17. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 16, karakterisert ved at separeringsmetoden som benyttes i separeringssonen velges blant dekantering, cyklonering, filtrering og sentrifugering, alene eller i kombinasjon.

18. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 17, karakterisert ved at fraksjonen som inneholder de fine partikler ekstrahert fra strømmen som sirkulereres i dekomponeringssonen, underkastes en kjent behandlingstype for å redusere antallet av disse fine partikler med minst 50% før fraksjonen resirkuleres til minst ett trinn i Bayer-prosessen.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at behandlingen for å redusere antallet fine partikler med minst 50% omfatter oppløsning av dem i det minste delvis i ett trinn av Bayer-prosessen, valgt blant fordamping av dekomponert og resirkulert alkalimetall-aluminatoppløsning, eller oppslutning på malmen, eller trinn med ekspansjon som benyttes på suspensjonen fra oppslutning av malmen.

20. Fremgangmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at behandling for å redusere antallet fine partikler med minst 50% omfatter kjemisk agglomerering av faste fine partikler der de agglomererte partikler tilpas-ses bruk som primer ved minst et dekomponeringstrinn (1) til (p).

21. Fremgangmsåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 20, karakterisert ved at suspensjonen som er tildannet med høyt innhold av tørrstoff har oppholdt seg den nødvendige tid i dekomponeringssonen og med en gang all eller en del av den har vært i separeringssonen blir en fraksjon av suspensjonen i en mengde av maksimalt 50 volum-% og fortrinnsvis maksimalt 30 volum-% tatt ut og ført til en graderingssone hvorfra den granulære andel ekstraheres for å utgjøre grov partikkelformig A1(0H)3 produkt mens den andre del i form av en suspensjon trekkes av fra graderingssonen og kombineres med den gjenværende fraksjon av suspensjonen som sirkulerer i dekomponeringssonen.

22. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 21, karakterisert ved at suspensjonen av dekomponeringssonen underkastes faststoff/væskeseparer-ing uten å gå gjennom graderingssonen, og at væskefasen bringes til den neste del av Bayer-prosessen og at den faste fase utgjør primeren av aluminiumtrihydroksyd med ikke-selektert partikkelstørrelse som resirkuleres til minst ett trinn i sonen for dekomponering av overmettet oppløsning av alkalimetallaluminat.

23. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 22, karakterisert ved at den faste fase som utgjør primeren av ikke-selektert partikkelstørrelse mates i denne form til oppløsningen av alkalimetallaluminat som skal dekomponeres.

24. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 23, karakterisert ved at den faste fase som utgjør primeren med ikke-selektert partikkel-størrelse tilmåtes i form av en suspensjon som på forhånd er fremstilt ved dispergering i all eller en del av alka-limetallaluminatoppløsningen som skal dekomponeres.

25. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 24, karakterisert ved at suspensjonen med høyt innhold av tørrstoff dannes ved å tilmåte en hovedmengde av A1(0H)3 primer til det andre dekomponeringstrinn mens den gjenværende mengde A1(0H)3 primer tilmåtes til det første dekomponeringstrinn.

26. Fremgangsmåte ifølge krav 25, karakterisert ved at hovedmengden av A1(0H)3 primer som mates til det andre dekomponeringstrinn er minst lik 70 vekt-% av all resirkulert primer.

27. Fremgangsmåte ifølge krav 25, karakterisert ved at all alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres mates til det første trinn av dekomponeringssonen.

28. Fremgangsmåte ifølge krav 25, karakterisert ved at 20 volum-% alkalimetallaluminatoppløsning som skal dekomponeres tilmåtes til det første trinn av dekomponeringssonen mens det gjenværende volum mates til det andre trinn i sonen.

29. Fremgangsmåte ifølge kra 25, karakterisert ved at den maksimale temperatur som benyttes i det første trinn av dekomponeringssonen velges innen området 65 til 80°C og den maksimale temperatur i det annet trinn i dekomponeringssonen velges til innen området 50 til 65°C.

30. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 29, karakterisert ved at sonen for separering av en fraksjon av de spesielt fine faste partikler av aluminiumtrihydroksyd dannes i rekke n-2 idet komponeringstrinnet, at separeringssonen mates med hele strømmen av suspensjon dannet med høyt innhold av tørr-stoff som sirkulerer i dekomponeringssonen, at fraksjonen Lg^ for å oppnå ekstrahering av minst 5% av det totale antall fine partikler med maksimal diameter 40 mikron til stede i strømmen som sirkulerer i dekomponeringssonen, blandes med flytende fase fra separeringen før resirkulering til ett trinn i Bayer-prosessen, og at den gjenværende restsuspensjon resirkuleres til trinn (n-1) i dekomponeringssonen•

31. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 29. karakterisert ved at sonen for separering av en fraksjon av spesielt fine partikler av aluminiumtrihydroksyd dannes mellom dekomponeringstrinnene (n-p) og n ved å arrangere klassifisereren slik at separeringssonen dannes der. å