NO170074B - Tofase ympeprosess for fremstilling av storkornet, sandaktig grov aluminiumoksyd - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for gjen-nomføring av utfelling av aluminiumhydroksyd ved ymping i to faser for med høyt produktivitetsnivå å oppnå storkornet aluminiumoksyd der mindre enn 1096 av kornene har en minste-størrelse på mindre enn 45 jjm, fra overmettede oppløsninger av alkalImetall-aluminater som fremstilles ved Bayer-prosessen med alkalisk oppslutning av bauxitter.

Bayer-prosessen som ofte er beskrevet i spesiallitteraturen er den vesentlige prosess for fremstilling av aluminiumoksyd som er ment til omdanning til aluminium ved smeltelektrolyse. I denne prosess blir bauxitt behandlet i varm tilstand ved hjelp av en vandig oppløsning av natriumhydroksyd for derved å forårsake oppløseliggjøring av aluminiumoksyd og dannelse av en overmettet oppløsning av natriumaluminat. Ef ter separering av den faste fase som utgjør resten av malmen som ikke er oppsluttet (rødslam) blir den overmettede oppløsning av natriumaluminat vanligvis ympet med aluminiumhydroksyd som heretter angis som "kimer" for å forårsake utfelling av et aluminiumtrihydroksyd Al (011)3.

Det er et antall industrielle variasjoner av prosessen for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd ved Bayer alkalisk oppslutning på bauxitter, og det bringes vanligvis i to kategorier, en er kjent som den europeiske prosess og den andre som den amerikanske prosess.

I den europeiske prosess gjennomføres utfelling av aluminiumtrihydroksyd i løpet av driften ved dekomponering i vandig oppløsning av natriumaluminat med et høyt konsentrasjonsnivå av kaustisk Na20, med et innhold av fra 130 til 170 g Na20/1 natriumaluminat-oppløsning som skal dekomponeres. Uttrykket "konsentrasjon med henblikk på kaustisk Na20" er ment å angi den totale mengde Na20, uttrykt i g/l natriumaluminat-oppløsning som skal dekomponeres, både i form av natriumaluminat og i form av natriumhydroksyd. I henhold til denne prosess blir en mengde trihydrat som generelt er mellom 150 og 600 g/l suspensjon og som virker som kim, innført i natriumaluminat-oppløsningen som skal dekomponeres, idet dekomponeringen av oppløsningen vanligvis gjennomføres ved en temperatur som høyst er 55°C. En slik prosess gir et høyt produktivitetsnivå for aluminiumoksyd, sogar et som kan nå opp i 80 g/l AI2O3/I natriumaluminat-oppløsning, men aluminiumtrihydroksydet som fremstilles på denne måte er generelt av fin kornstørrelse og gir ved røsting et aluminiumoksyd hvis finfordeling på det nuværende tidspunkt ansees som ugunstig med henblikk på smeltelektrolyse på grunn av støvproblemet som oppstår.

I den amerikanske prosess gjennomføres utfellingen av aluminiumtrihydroksyd ved dekomponering av en vandig oppløsning av natriumaluminat med et lavt konsentrasjonsnivå av kaustisk Na20 som ikke overskrider 110 g Na20/1 oppløsning natriumaluminat som skal dekomponeres. En mengde Al (011)3 som virker som kimer innføres i natriumaluminat-oppløsningen, mengden som benyttes er mindre enn i den europeiske prosess og er i størrelsesorden 100 til 200 g/l aluminatoppløsning som skal dekomponeres; i motsetning gjennomføres dekomonerin-gen i den amerikanske prosess ved høyere temperatur på for eksemel 70°C. Alle disse driftsbetingelser i kombinasjon resulterer i fremstilling av et aluminiumtrihydroksyd som er av større kornstørrelse enn det som oppnås ved den europeiske prosess, og de større korn som fremstilles efter klassifi-sering og røsting, gir et aluminiumoksyd som angis som "sandaktig grovt", med den kornstørrelse som er nødvendig for fremstilling av aluminium ved hjelp av smeltelektrolyse. På grunn av en motsatt rettet effekt gir imidlertid de ovenfor angitte driftsbetingelser et utbyttetap som synes å være meget lavere enn med den europeiske prosess, generelt ca. 50 g AI2O3/I aluminatoppløsning når man fremstiller et sandaktig grovt aluminiumoksyd. Forsøk på å forbedre produktivitetsnivået ved reduksjon av dekomponeringstemperaturen og innføring av en større mengde AI2O3 som kimer i oppløsningen av natriumaluminat som skal dekomponeres, ga det resultat at aluminiumoksydet av sandaktig grov kornstørrelse ikke lenger tile fremstilt og det istedet for ble oppnådd et aluminiumoksyd med mindre kornstørrelse.

I lang tid, slik det fremgår av det store antall publika-sjoner i denne teknikk, har det vært gjort mange forsøk både med henblikk på den amerikanske prosess og den europeiske prosess for å komme frem til en prosess for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd med stor kornstørrelse som nyter fordel av den europeiske prosess' produktivitetsnivå.

Blant de prosesser som har vært foreslått involverte enkelte anvendelse av all ympekim ved begynnelsen av dekomponeringen slik som i US-PS 3 607 113 og 3 649 184 samt FR-A 2 529 877, men de fleste slike prosesser gir ymping i to faser idet den minste del av kimene tilsettes ved begynnelsen av dekom-poner ingstrinnet og resten efter et tidsrom som varierer mellom 6 og 24 timer. Foreliggende oppfinnelse faller innenfor kategorien tofase-ymping.

En første tof ase ympeprosess er beskrevet i US-A 2 657 978, hvis formål er å fremme en økning av produktivitetsnivået av aluminiumhydroksyd med stor kornstørrelse og som benytter en prosedyre som involverer innføring av aluminiumoksyd som virker som kimer i to perioder, den første periode som involverer innføring av akkurat den mengde kim som er nødvendig for å gi krystaller med stor kornstørrelse mens den andre periode involverer innføring av en frisk mengde kim. Fra de resultater som angis synes imidlertid økningen i produktivitet å være liten og dokumentet representerer derfor ikke noe meget attraktivt forslag til en prosess i industriell målestokk.

En annen tofase-ympeprosess (FR-A 2 440 916 tilsvarende US-PS 4 234 559) tilveiebringer tofasedekomponering av den overmettede oppløsning av natriumaluminat: den første fase av dekomponeringsprosedyren omfatter innføring av en kontrollert mengde av en suspensjon av fine kimer i natriumaluminat oppløsningen, denne fase skjer ved en temperatur fra 77 til 66°C. I den andre dekomponeringsfase innføres så en tilstrekkelig mengde kimer med større kornstørrelse til den avkjølte suspensjon som er fremstilt i den første fase på en slik måte at den kombinerte mengde av kimer som innføres i de to faser representerer minst 130 g aluminiumtrihydroksyd/1 oppløsning som skal dekomponeres, imidlertid høyst 400 g/l.

Den vesentlige del av den hevdede forbedring av produktiviteten skyldes et faktum som er helt uavhengig av dekomponeringsprosessen: det ble antatt at prosedyren resulterte i dekomponering av mere overmettede væsker. I virkeligheten kan denne prosess ikke kreve å nå nivået for produktiviteten ved dekomponeringen i den europeiske prosess av mange grunner: i henhold til eksemplene som er gitt i patentet er mengden kimer som benyttes vesentlig lavere, mindre enn 400 g/l væske mot minst 600 g i den europeiske prosess og opptil 2.000 g/l væske i søkerens FR-A 2 529 877. I tillegg inkluderer aluminiumoksydet som inneholdes i dekomponeringsbeholderen en stor andel store korn og utgjør i henhold til dette kimer med lavt spesifikt overflateareal.

Til slutt er konsentrasjonsnivået av væsker involvert i dekomponeringsprosedyren lavere; 125 g Na20/1 mot 150 - 170 g/l i den europeiske prosess hvorved produktivitetsnivået varierer så og si proporsjonalt med konsentrasjonsnivået.

FR-A 1 391 159 samt US-A 4 305 913 foreslår to relativt like prosesser for dekomponering på trinnvis måte av en overmettet oppløsning av natriumaluminat ved en temperatur fra 74 til 85°C hvorved mengden kimer som innføres er fra 70 til 140 g/l opppløsning natriumaluminat som skal dekomponeres. Selv om imidlertid disse prosesser gir et aluminiumoksyd med en kornstørrelse som tilsynelatende er gunstig har de kun et lavt produktivitetsnivå sammenlignet med den europoeiske prosess. Det er minst to grunner til dette: mengden kimer som benyttes er meget liten: mindre enn 200 g/l aluminat mot 600 g/l i de fleste euroepiske

prosesser og opptil 2000 g i FR-A 2 529 877; sodakonsentrasjonsnivået er lavt: 140 g Na2o (det vil

si 240 g uttrykt som Na2C03/l) mot 150 - 170 g/l i den europeiske dekomponeringsprosess.

I tillegg omfatter den ovenfor antydede prosess to kretser i parallell i forhold til væsken og i serie i forhold til faststoffene, det er et antall kimkvaliteter der alle krever mange graderings- og væske/faststoff separeringsapparaturer. Dette gir høye kapitalomkostninger og relativt komplisert driftsmåte.

Det synes således som om mange veier har vært fulgt i forsøkene på å komme frem til en prosess for dekomponeringen av en overmettet oppløsning av natriumaluminat og som samtidig nyter fordel av de kvaliteter man finner i den amerikanske prosess og i den europeiske prosess, det vil si som tillater fremstilling av et aluminiumoksyd med grov kornstørrelse (sandaktig grov type), med et høyt produktivitetsnivå. Imidlertid er fagmannen tvunget til å erkjenne at de forslåtte prosesser gir ufullstendige løsninger som generelt er utilfredsstillende for, for å komme frem til en aluminiumoksyd med akseptabel kornstørrelse er det generelt nødvendig å godta et fall i det høye produktivitetsnivået av aluminiumoksyd, som fagmannen ikke lenger er istand til å akseptere når det gjelder industriell målestokk.

I FR-PS 2 318 113 (= CA 1 098 284) kreves det fremstilling av storkornet aluminiumoksyd med et produktivitetsnivå som nærmer seg det som oppnås i den europeisk prosess. Ikke desto mindre, da prosessen ikke involverer noen agglomere-ringsfase er økningen i krystallstørrelsen i det vesentlige oppnådd ved krystallvekst. Imidlertid er det unektelig fastslått at aluminiumoksydet som fremstilles ved krystallvekst er meget mere sprødt enn det som oppnås ved aggiomerering av kimkrystallene og krystallveksten som oppstår derav.

I søkerens eget FR-A 2 529 877 (Pechiney) foreslås det en prosess for fremstilling av aluminiumtrihydroksyd der høyst 10$ av partiklene er mindre enn 45 pm, og med et øket produktivitetsnivå som omfatter, i dekomponeringssonen av Bayer prosessen, en følge av trinn i kaskadeforhold som gir en suspensjon med en høy andel tørrstoff på minst 700 g/l og fortrinnsvis 800 til 2000 g/l alkalimetallaluminat, og, i dekomponeringssonen ymping ved hjelp av krystaller av aluminiumtrihydroksyd med ikke utvalgt kornstørrelse, og separering i den siste klassifiseringssone av andelen av store korn som utgjør produksjonen samt den resterende suspensjon som efter en ny separering utgjør de ikke utvalgte kimer som resirkuleres til dekomponeringssonen.

Til slutt beskriver EP-A 102403 en prosess som involverer fem suksessive trinn der en alternativ utførelsesform kan omfatte ymping i to faser: I henhold til denne prosess bringer den overmettede natriumaluminat-oppløsning som er blandet til et konsentrasjonsnivå av natriumhydroksyd på 200 - 300 g/l, beregnet som Na2C03, ved temperaturer mellom 80 og 65°C via et kaskadearrangement av agglomeratorer som er forbundet i serie, og en del av aluminiumoksydet tilsettes som aluminiumoksydhydrat, og i løpet av prosedyren det i den første agglomerator tilsettes en suspensjon av fine ympekrystaller og hvor den første agglomerator har et faststoff innhold fra 10 til 50 g/l aluminat, beregnet som aluminiumoksyd AI2O3; hvor oppløsnin-gen av natriumaluminat som inneholder agglomeratene så føres gjennom et første kaskadearrangement av krystallisører som er forbundet i serie og en del av aluminiumhydroksydet agiteres på en slik måte at i hver av krystallisørene minst 80$ av det totale volum har en høy andel faststoff og den øvre del av det gjenværende volum har en andel faststoff, beregnet som aluminiumoksyd AI2O3 som ikke overskrider 20 g/l og spesielt ikke overskrider 3 g/l, og der de nedre og øvre deler av oppløsningen, først efter sammenblanding, bringes inn i den derpå følgende krystallisør, de kombinerte strømmer som finnes i den siste krystallisør og som er dannet av strømmen som passerer til den første krystallisør og av aluminiumok-sydhydratet dannet i det første kaskadeoppsett av krystal-lisører, avkjøles, idet temperaturen reduseres fra 55 til 45° C, strømmene omrøres i et andre kaskadearrangement av krystallisører som er anordnet i serie på en slik måte at, i hver krystallisør, minst 80$ av det totale volum har en høy andel faststoff og den øvre del av det gjenværende volum har en andel faststoff, uttrykt som aluminiumoksyd AI2O3 som ikke overskrider 20 g/l og spesielt ikke 3 g/l, og til slutt krystallene i suspensjon som er ekstrahert fra den siste krystallisør av det andre kaskadearrangement av krystal-lisører spaltes opp i fine eller middels inokkuleringskrys-taller efter ønske og i et grovkrystallinsk materiale som fjernes. Denne prosess hevder å gi et produktivitetsnivå i størrelsesorden 80 g/l, uttrykt som AI2O3, av aluminiumtrihydrat-krystaller.

Selv om dette produktivitetsnivå er et attraktivt forslag er det begrenset av følgende grunn: aluminiumoksydet som sirkulerer i dekomponeringsbeholderne omfatter den fraksjon som skal tas opp for produksjon. I henhold til dette har det nødvendigvis stor kornstørrelse og en lav spesifikk overflate. Det utgjør derfor kimer med lav effektivitet tatt i betraktning at dekomponeringskinetikken er direkte propor-sjonal med overflate arealet for de benyttede kimer.

Gjenstanden for foreliggende oppfinnelse er en kontinuerlig prosess for fremstilling av aluminiumtrihydrat som kom-binerer både et høyt produktivitetsnivå (som kan oppnå 85-87,5 g/l uttrykt som AI2O3), en granulometri som er i henhold til kravene for fremstilling av aluminium (i det vesentlige minde enn 10$ korn mindre enn 45 jjm) og en "soliditet" for kornene som reduserer uønsket dannelse av finfordelt materiale ved røsting, transport og bruk av det, spesielt i elektrolytiske anlegg.

I henhold til dette, angår foreliggende oppfinnelse en tofase-ympeprosess for fremstilling av storkornet, sandaktig grov aluminiumoksyd med mindre enn 10 vekt-# korn som er mindre enn 45 pm, ved utfelling i en følge av tanker i kaskadeforbindelse av en overmettet oppløsning av natriumaluminat fra alkalisk oppslutning av bauxitt i henhold til Bayer-prosessen, og fremgangsmåten karakteriseres ved følgende trinn: a) til et første agglomereringstrinn å innføre overmettet aluminiatvæske til en første tank, idet væsken har et innhold ekvivalent til 110 til 175 g Na£0 pr. liter, ved en temperatur på 65 til 80° C, og ymping av væsken med vasket aluminiumtrihydratympekorn i en mengde av 20 til 120 g/liter aluminat, med nedoverrettet sirkulering av væsken, men i fravær av omrøring, for å felle ut

aluminiumtrihydrat;

b) i et andre trinn, å overføre væsken med utfelt aluminiumtrihydrat fra bunnen av den første tank til minst en andre

tank, og selektivt å holde tilbake de største korn av dannet aluminiumtrihydrat for å gi et innhold i tanken av tørrstoff på 300 til 800 g/liter suspensjon, derefter å fjerne fra den andre tank de største korn av aluminiumtrihydrat med en midlere størrelse på minst 50 til 60 pm som er ment for fremstilling av aluminiumoksyd, hvori væsken i den øvre del av den andre tank stiger i en hastighet på 0,3 til 3 m/time og den midlere oppholdstid for de største korn i den andre tank er minst to ganger

oppholdstiden for aluminatvæsken;

c) i et tredje, væskeutarmingstrinn, å overføre væsken til minst en ytterligere tank og innføring i væsken av

aluminiumtrihydratympekorn i en mengde av 400 til 800 g/liter suspensjon og 480 til 1200 g/liter væske for ytterligere å felle ut aluminiumtrihydrat fra væsken; og

d) ved slutten av det tredje trinn å separere den utarmede aluminatvæske fra aluminiumtrihydrat med meget fine korn

der minst 40 vekt-# av kornene har en størrelse på mindre enn 45 pm, resirkulering av væsken til den alkaliske oppslutning av bauxitt i Bayer-prosessen, resirkulering av ikke mer enn 10 vekt-# av det meget fine korn som ympekorn til det første agglomereringstrinn og resirkulering av resten av de meget fine korn som ympekorn til væskeutarmingstrinnet.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til den ledsagende tegning som skjematisk viser den måte på hvilken prosessen gjennomføres i praksis, med en rekkefølge av tanker i kaskadeforhold der antallet er begrenset for ikke å virke forvirrende. Man skal merke seg at de selektive retensjons-tanker mates via bunnen for å bevirke dannelse av et hvirvelsjikt som er en av de måter hvorpå man bevirker selektiv retensjon av de store korn.

I det første trinn, kalt agglomereringstrinnet, blir en konvensjonell aluminatvæske innført i tanken Bl der væsken har et ekvivalentinnhold uttrykt som Na20 på mellom 110 og 175 g/l, og et vektforhold aluminiumoksydrkaustisk Na£0 i størrelsesorden 1,10 - 1,20 ved en temperatur mellom 65 og 80°C og generelt mellom 70 og 75°C.

Aluminatoppløsningen ympes med fine kimer (50$ mindre enn for eksempel 45 pm) med et høyt spesifikt overflateareal, som kommer fra det tredje trinn, kalt væskeutarmingstrinnet slik det skal beskrives nedenfor.

Agglomereringsfasen gjennomføres ved en temperatur mellom 65 og 80° C og i gjennomsnitt 70° C i et tidsrom fra 6 til 20 timer og i gjennomsnitt fra 8 til 10 timer, og mengden kimer som benyttes er mellom 20 og 120 g trihydrat/1 aluminat, gjennomsnittlig i størrelsesorden 30 - 50 g/l. De ovenfor angitte betingelser med henblikk på temperatur og ymping resulterer i fremstilling av et aluminiumoksyd med store korn slik som fra de tidlige tidspunkter av dekomponeringsprosedyren, ved hjelp av en lav kjernedanningshastighet og en høy agglomereringshastighet av kjernene.

I tanken Bl sirkuleres aluminatvæsken i nedstrømsretning. Sirkulasjonen har en tendens til å "ekspandere" suspensjonen i tanken på en slik måte at konsentrasjonen av aluminiumtrihydrat-suspensjon i tanken er lavere enn konsentrasjonen ved innløpet og utløpet. I tillegg har de store partikler en oppholdstid og derfor et konsentrasjonsnivå som reduseres sammenlignet med finfordelt materiale som, kombinert med fravær av enhver form for omrøring, arbeider for å fremme aggiornereringen.

Det andre trinn gjennomføres ved en lavere temperatur for å øke dekomponeringshastigheten for aluminatet, nemlig i størrelsesorden 50 - 65° C og gjennomsnittlig 60° C I et tidsrom fra 10 til 25 timer og i gjennomsnitt 15 timer, og målet er å oppnå en andel "tørrstoff" i tankene som er større enn 300 g/l og fortrinnsvis mellom 400 og 800 g/l (uttrykket "tørrstoff" er ment å angi tørt aluminiumtrihydrat, uttrykt som Al(0H)3).

Det vesentlige trekk ved det andre trinn er at det oppnås selektiv retensjon av aluminiumoksyd, i forhold til dettes granulometri, ved å gi hurtig sirkulering av de fineste partikler av trihydrat og å utvide oppholdstiden for de største partikler for derved å gi begge en partikkel størrelsesøkning og konsolidering. Effektiv retensjon av de store korn oppnås ved egnede midler som for eksempel den prosedyre som angis som hvirvelsjiktprosedyren som beskrevet i FR-PS 1 187 352.

I løpet av dette andre trinn for selektiv retensjon av de store korn som oppnås ved en økning i lengden av oppholdstiden i en sone hvori aluminat-dekomponeringsmekanismen fremdeles arbeider hurtig, felles aluminiumoksyd selektivt ut på de store korn, noe som forårsaker deformering av det granulometriske histogram, til gunst for de store korn av aluminiumoksyd, og konsolidering av kornene ved en forbedring i deres formfaktor: de går fra en sprø irregulær form til en mere avrundet form som er bedre egnet til å motstå fysiske angrep. Det er kjent at kornene som oppnås ved en agglomereringsprosess fulgt av efterfølgende mating er spesielt solide.

For å oppnå denne dobbeltforbedring med henblikk på størrelse og kornform gjennomføres selektiv retensjon méd henblikk på kornene av aluminiumtrihydrat som har en midlere størrelse på minst 50 - 60 pm for derfor å sikre en midlere oppholdstid i tanken som minst er lik 2 og helst 5 til 10 ganger den midlere oppholdstid av aluminatvæsken, som oppnås ved å gi en stigehastighet for væsken i den øvre del av tanken som er mellom 0,5 og 3 m/time og fortrinnsvis mellom 1 og 2 m/time.

Det er viktig å merke seg at den sistnevnte mekanisme for selektivt å øke størrelsen av de store korn av aluminiumoksyd ikke er følsom overfor avsetninger av oksalat og andre organiske urenheter. Dette er en fordel sammenlignet med granulometriske kontrollprosesser som er basert utelukkende på agglomereringsmekanismen alene som nemlig er følsom overfor slike urenheter. Videre forbedrer avsetningen av aluminiumoksyd kornenes "soliditet" ved å gi dem mere avrundede former som gjør dem mindre ømfindtlige overfor behandling: det er dette som tidligere er angitt som "konsolidering".

I praksis blir de suksessive tanker i den andre fase matet med vann i bunnen fra overløpet fra den foregående tank, bortsett fra når det gjelder den første sementeringstank B2 som mates med væske som tas av i den nedre del av spiretanken Bl. I henhold til denne prosedyre kontrakterer den opp-adstigende strøm, i motsetning til det som skjer i tanken Bl,

■suspensjonen, konsentrasjonsnivået økes vesentlig, noe som er en driftsfaktor for å oppnå et forhøyet produktivitetsnivå. Uansett den prosedyre som benyttes for å tilveiebringe selektiv retensjon av store korn, trekkes produksjonen P, og dette er et av de spesielle punkter ved prosessen, av i sin helhet i dette trinn. Den karakteriseres ved en andel av finfordelt produkt på mindre enn 45 pm som er mindre enn 5Sé og av et utbytte som kan gå ut over 85 kg, uttrykt som AI2O3, pr. m^ aluminatvæske som kommer til tank nr. 1.

Produksjonen kan fjernes enten fra hver av tankene i den andre fase eller fra den siste tank i den andre fase, i det sistnevnte tilfelle er det hensiktsmessig å sikre at de store korn sirkulerer fra en til den derpå følgende tank.

Det tredje trinn, angitt som væskeutmagringstrinnet (tankene B4, B5 og B6) karakteriseres ved en massiv injeksjon av finpartikkelkimer (fra 400 til 800 g trihydrat/1 suspensjon og gjennomsnittlig 750 g/l) med et høyt spesifikt overflateareal. Temperaturen fikseres til mellom 45 og 55°C, gjennomsnittlig 50°C, og varigheten for den tredje fase er fra 10 til 20 timer, gjennomsnittlig 15 timer, og agitering gjennom-føres på vanlig måte.

Til slutt fjernes som utløp fra den siste tank B6 suspensjonen som inneholder ca. 800 g/l tørrstoff/1 suspensjon, omfatter ca. 40$ finfordelte stoffer mindre enn 45pm, som efter filtreringsseparering på vanlig måte, på den ene side gir en utarmet væske (der natriumaluminat-innholdet har sunket til et vektforhold på ca. 0,57) som konsentreres og resirkuleres til bauxittoppslutningstrinnet, og på den annen side aluminiumtrihydroksyd hvorav en liten andel på ca. 1/10 efter vasking for å fjerne organiske forbindelser og spesielt natriumoksalat benyttes som kimer i det første ympetrinn, hvorefter resten resirkuleres som kimer til toppen av væskeutarmingssonen. Den vaskede kimfraksjon kan tilsettes i sin helhet ved begynnelsen av det første trinn eller den kan graderes i finkim som tilsettes ved begynnelsen av det første trinn og mediumkim som tilsettes ved begynnelsen av det andre trinn.

Ved bruk av en industriell Bayer aluminiumoksyd-produksjons-enhet ble det innført en overmettet oppløsning av natriumaluminat som ble fremstilt ved oppslutning ved en temperatur på 245 °C på en blanding på fransk og australsk bauxitt med følgende sammensetning, uttrykt i vekt-#:

BAUXIT

Sammensetningen for natriumaluminat-oppløsningen som skulle dekomponeres var som følger:

Natriumaluminat-oppløsningen som skulle dekomponeres ble innført i aglomereringstanken i en mengde av 130 m<3>/time og ved en temperatur av 70°C under samtidig tilsetning av 45 kg/m<3> kimer fra utarmingsfasen og på forhånd vasket for å fjerne organiske forbindelser (oksalat).

All aluminatvæske som var trukket av via bunnen av agglomere-ringstanken i hvilken den gjennomgikk en oppholdstid på gjennomsnittlig 8 timer, ble justert til en temperatur på 60" C ved. føring gjennom en varmeveksler og så ført til den nedre del av den første tank i den andre sone.

Sonen omfattet tre tanker i serie, noe som ga væsken en oppholdstid på 18 timer; tankene ble matet via den nedre del og drevet på hvirvelsjikt-prinsippet som beskrevet i FR-A 1 187 352. Den tilsynelatende stigningshastighet for væsken i den øvre del av tanken var 1,6 m/time. Denne hastighet tillot ikke at korn med diameter over 60 pm ble ført med mot tankoverløpet; disse forble derfor i tanken inntil de ble fjernet som produkt-aluminiumoksyd. Mengden aluminiumoksyd i tankene var 650 g/l suspensjon, den midlere oppholdstid for korn med en 2diameter over 60 pm var mellom 4 og 5 ganger større enn den til væsken. I motsetning til dette hadde korn med en diameter på mindre enn 60 pm en oppholdstid som i stigende grad nærmet seg oppholdstiden til væsken med synkende diameter. Aluminiumoksydet som ble tatt av som produksjon ble fjernet ved hjelp av et batteri av cyklon-separatorer.

Væsken fra denne sone inneholdt ca. 20 g/l finfordelt aluminiumoksyd i suspensjon; den avkjøles til 50°C og blandes med 1090 kg/m<3> (det vil si 750 g/l suspensjon) finfordelte kimer, inneholdende 40$ korn mindre enn 45 pm og med et spesifikt overflate areal på 820 cm<2>/g. Suspensjonen agiteres i tankene, noe som gir en oppholdstid på 16 timer, og filtreres så. Aluminiumoksydet resirkuleres som kimer til begynnelsen av den tredje fase efter at den porsjon som efter vasking er ment til å benyttes som kimer i den første fase, er trukket av. Væsken fra filtreringen hvori forholdet Al203:kaustisk Na20 har fallt fra 1,13 til 0,57 tilbakeføres til fordampingstrinnet og så til oppslutning av en frisk mengde bauxitt.

De oppnådde resultater er oppsummert nedenfor: produktiviteten av aluminatvæsker: 87,5 kg AI2O3/™<3>

aluminatvæske innført til begynnelsen av sekvensen, granulometrien for fremstilt aluminiumoksyd: kumulativt

materiale

friksjonsindeks for røstet produkt i henhold til den

modifiserte versjon av Forsythe-Hertwig testen: 11;

(N.B. Denne metode er beskrevet av W.L. Forsythe & W.R. Hertwig i "Attrition characteristics of fluid cracking catalysts." Ind. and Engr. Chem. nr. 41, sidene 1200-1206.

Foreliggende oppfinnelse gjør det mulig å fremstille et aluminiumoksyd med utmerket granulometrisk kvalitet fordi det inneholder kun 3$ stoffer med partikkelstørrelse mindre enn 45 pm. Produktivitetsnivået for væskene er det samme som man oppnår ved den europeiske prosess for fremstilling av finfordelt aluminiumoksyd.

Claims (9)

1. Tofaseympeprosess for fremstilling av storkornet, sandaktig grov aluminiumoksyd med mindre enn 10 vekt-# korn som er mindre enn 45 pm, ved utfelling i en følge av tanker i kaskadeforbindelse av en overmettet oppløsning av natriumaluminat fra alkalisk oppslutning av bauxitt i henhold til Bayer-prosessen, karakterisert ved : a) i et første, aggolomereringstrinn å innføre overmettet aluminiatvæske til en første tank, idet væsken har et innhold ekvivalent til 110 til 175 g Na20 pr. liter, ved en temperatur på 65 til 80"C, og ymping av væsken med vasket aluminiumtrihydratympekorn i en mengde av 20 til 120 g/liter aluminat, med nedoverrettet sirkulering av væsken, men i fravær av omrøring, for å felle ut aluminiumtrihydrat ; b) i et andre trinn, å overføre væsken med utfelt aluminiumtrihydrat fra bunnen av den første tank til minst en andre tank, og selektivt å holde tilbake de største korn av dannet aluminiumtrihydrat for å gi et innhold i tanken av tørrstoff på 300 til 800 g/liter suspensjon, derefter å fjerne fra den andre tank de største korn av aluminiumtrihydrat med en midlere størrelse på minst 50 til 60 pm, som er ment for fremstilling av aluminiumoksyd, hvori væsken i den øvre del av den andre tank stiger i en hastighet på 0,3 til 3 m/time og den midlere oppholdstid for de største korn i den andre tank er minst to ganger oppholdstiden for aluminatvæsken; c) i et tredje, væskeutarmingstrinn, å overføre væsken til minst en ytterligere tank og innføring i væsken av aluminiumtrihydratympekorn i en mengde av 400 til 800 g/liter suspensjon og 480 til 1200 g/liter væske for ytterligere å felle ut aluminiumtrihydrat fra væsken; og d) ved slutten av det tredje trinn å separere den utarmede aluminatvæske fra aluminiumtrihydrat med meget fine korn der minst 40 vekt-% av kornene har en størrelse på mindre enn 45 pm, resirkulering av væsken til den alkaliske oppslutning av bauxitt i Bayer-prosessen, resirkulering av ikke mer enn 10 vekt-# av de meget fine korn som ympekorn til det første agglomereringstrinn og resirkulering av resten av de meget fine korn som ympekorn til væskeutarmingstrinnet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at fraksjonen av vaskede kimer enten tilsettes i sin helhet ved begynnelsen av det første trinn eller gradvis ved å tilveiebringe fine kim som tilsettes ved begynnelsen av det første trinn og middels kim som tilsettes ved begynnelsen av det andre trinn.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det andre trinn gjennomføres ved en temperatur av 50 - 65°C.

4 . Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den midlere oppholdstid for væsken i det andre trinn er mellom 10 og 25 timer.

5 . Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at andelen tørrstoff i det andre trinn er mellom 500 og 750 g/l suspensjon.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den midlere oppholdstid i det andre trinn for kornene av aluminiumtrihydrat med en midlere dimensjon på minst lik 50 - 60 pm er mellom 5 og 10 ganger den midlere oppholdstid for aluminatvæsken.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den midlere stigehastighet for væsken i tanken fortrinnsvis er mellom 1 og 2 m/time.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det tredje trinn gjennomføres ved en temperatur mellom 4 5 og 55°C.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at varigheten av det tredje trinn er mellom 10 og 20 timer.