HU204735B - Process for producing aluminium trihydrate containing grains smaller than 45 micrometers up to 10 mass per cent - Google Patents
Process for producing aluminium trihydrate containing grains smaller than 45 micrometers up to 10 mass per cent Download PDFInfo
- Publication number
- HU204735B HU204735B HU854426A HU442685A HU204735B HU 204735 B HU204735 B HU 204735B HU 854426 A HU854426 A HU 854426A HU 442685 A HU442685 A HU 442685A HU 204735 B HU204735 B HU 204735B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- phase
- solution
- aluminum
- aluminum trihydrate
- retention
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Footwear And Its Accessory, Manufacturing Method And Apparatuses (AREA)
- Insulating Bodies (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Description
A találmány tárgya éljárás a 45 pm-nél kisebb szemcséket legfeljebb 10 tömeg%-ban tartalmazó alumínium-trihidrát előállítására, amikor is háromfázisú folyamattal többlépcsős kaszkád elrendezésű tartályrendszer egyik kikeverő tartályában a Bayeí-féle eljárás megvalósítása révén bauxit lúgos feltárásával kapott, 110175 g Na20/l koncentrációjú túltelített nátrium-aluminát oldatot első fázisban aíumínium-bidroxid oldattal beoltunk, második fázisban a nátrium-aluminátból kapott alumíhium-trihidrát szemcséket nagyság szerint osztályozzuk, és ezt követően a 40-45 pm-nél kisebb szemcséket szuszpenzióban az alumínium-hidroxid oldatba recirkidáltatjuk.
Ismeretes, hogy alumínium-trihidrát (tímföldhidrát) előállítására legszélesebb körben az ún. Bayer-eljárást használják, majd a timföldből az alumíniumot olvadékelektrolízissel nyerik. Az említett Bayer-eljárásnál a bauxitot melegítés közben nátrium-hidroxid oldatával kezelik, miáltal a timföldhidrát oldhatóságát fokozzák, és lehetővé teszik túltelített nátrium-aluminát oldat létrehozását
Az oldatot az érc maradványait tartalmazó szilárd részektől elválasztják, majd a túltelített nátrfum-aluminát oldatot alumínium-hidroxiddal beoltják, aminek következtében kristályos alumínium-trihidroxid A1(OH)3 válikki.
Az ipari alkalmazás folyamán az alumínium-tríhidrát alumínium-trihidroxidból való előállításának számos változata alakult ki, amely a bauxit lúgos kioldásán alapul, és ezek a változatok általában kétkategóriába sorolhatók, mégpedig az európai, illetve az amerikai eljárások közé.
Az európai eljárásnál az alumínium-trihidroxid kicsapását olyan művelet folyamán valósítják meg, amelynél nátrium-aluminát vizes oldatát bontják fel nagy koncentrációjú kausztikus dinátrium-oxiddal, amelynek koncentrációja általában 130-170 g Na20/l nátrium-aluminát oldat
A kausztikus Na2O koncentrációja a dináttium-oxidnak a teljes mennyiségét jelenti, amely a megbontandó nátrium-aluminát oldatban részben kötött formában, a nátrium-aluraináthoz kapcsolódva, részben pedig nátrium-hidroxidként szabadon van jelen. A Bayer-eljárás európai változatánál a nátrium-aluminát oldatba legalább 350 g/1, általában 400-600 g/1 A1(OH)3 oltókristályt visznek be és az oldat bontását szokásosán legfeljebb 55 °C hőmérsékleten végzik. Az eljárás révén az alumínium-trihidrát kitermelése magas, akár 80 g AI2O3/1 nátrium-aluminát oldat értéket is elérheti de az ezzel az eljárással kapott alumínium-hidroxid nagyon 1 finomszemcsés anyag, jelentős részben 45 pm-nél kisebb szemcsékből álL A belőle kalcinálással kapott alumínium-trioxid finomszerkezete a jelenlegi nézetek szerint problémát okoz az olvadékelektrolízis során.
Az amerikai eljárásnál az alumínium-trihidroxid leválasztását nátrium-aluminát vizes oldatának bontása révén oldják meg, alacsony koncentrációjú, kausztikus dináírium-oxid révén, ahol az elbontandó nátrium-aíuminát oldat literenként legfeljebb 110 g dináttium-oxidot tartalmaz. A szóban forgó eljárásnál kristálycsíra, £ azaz oltóanyag gyanánt alumínium-trihidroxidot vezetnek be a nátrium-aluminát oldatba, és ezen oltóanyag mennyisége kevesebb, mint az európai eljárásnál szokásos, felhasználási mennyisége mintegy 100 g/1 és 200 g/1 között mozog, az elbontandó nátrium-aluminát oldatra vonatkoztatva. Az európai eljárással ellentétben az amerikai eljárást magasabb hőmérsékleten, általában 70 °C-on valósítják meg. Mindezen műveleti feltételek összességükben olyan alumínium-trihidroxid i előállításához vezetnek, amelynek átlagos szemcsemérete nagyobb, mint az európai eljárással előállítotté, és amely osztályozás, majd kalcinálás után „homokszemcsés” jellegűnek minősített terméket eredményez; ez kiválóan alkalmas alumínium előállítására olvadékelektrolízis útján. Mindazonáltal az amerikai eljárásnak is van egy jelentős hátránya, mégpedig az a körülmény, hogy az említett műveleti feltételek és körülmények hozamcsökkentőek az európai eljáráshoz képest mintegy 50 g „homokszemcsés” dialunűnium-trioxid nyerhető a nátrium-aluminát oldat minden literéből. A kitermelés fokozására az elbontási hőmérséklet csökkentésével, valamint az alumínium-trihidroxid nagyobb mennyiségének oldatba vitelével törekedtek. Az intézkedések eredményeként az ún. „homokszemcsés” jellegű alunűnium-trihidrát nem vált megvalósíthatóvá, hanem helyette sokkal kisebb méretű, finomabb szemcsézettségű alumínium-trihidrátot nyertek.
Számos szakirodalmi közlemény, illetve szabadalmi leírás mutat be kísérletet mind az amerikai eljárás, mind az európai eljárás továbbfejlesztésére. Ezek célja a nagyszemcsés alumínium-trihidroxid előnyös előállításifeltételeinek társítása az európai eljárás viszonylag nagy kitermelésének biztosítása.
A vonatkozó szakirodalomban publikált előállítási eljárások közűi némelyik esetében az oltóanyag bevezetése, illetve kristálycsírák képzése a bontás kezdetén történik, amint azt például az US-A 3 607113 és az US-A 3 649184 Isz. US szabadalmak, valamint az FRA 2 529 877 Isz. francia szabadalom (Pechiney) ismertetik. A további technológiák zömében az oldóanyag, illetve a kristálycsíra bevezetését két fázisban valósítják meg oly módon, hogy az oltóanyagkisebb részét a bontási művelet kezdetén vezetik be: az oltóanyag fennmaradó részét a technológiai folyamat későbbi fázisában, mintegy 6...24 órás időtartamon belül.
A kétfázisú oltóanyag-bevezetéses eljárást elsőként azUS-A2 657 978 lsz.-ú USA szabadalmi leírás ismertette, amelynek célját a nagy szemcseméretű alumínium-hidroxid kitermelésének fokozásában jelölték meg. Ennél az eljárásnál alumínium-hidroxidot vezetnek be oltóanyag gyanánt két fázisban, ahol az első, fázisban a nagy szemcseméretű kristályok képzéséhez szükséges oltóanyagot juttatják be, majd a második fázisban újabb oltóanyagmennyíséget A tótermelés növelését célzó törekvések azonban itt szerény eredményekkel jártak, ezért ez az eljárás ipari méretekben nem terjedt el.
Az FR-A2 440 916 számú francia és a neki megfelelő US-A 4234559 Isz. USA szabadalmi leírásban ismertetett kétfázisú beoltási eljárásnál a nátrium-alumí2 nát túltelített oldatát az első fázisban 66-77 °C hőmérsékleten szabályozott mennyiségű finom kristálycsíraszuszpenzióval kezelik. A második fázisban bontási célzattal jelentős mennyiségű nagyobb szemcseméretű oltóanyagot vezetnek az első fázisban kapott hűtött szuszpenzióba, ahol a két fázisba bevezetett oltóanyag együttes mennyisége legalább 130 g alumíniumtrihidroxid az elbontandó oldat minden ütegére vonatkozóan, célszerűen ez a mennyiség mintegy 400 g/1.
Ez a megoldás sem képes azonban az európai eljárás bontási hatékonyságát biztosítani, hiszen amint az a megadott példákból is látható, a felhasznált oltóanyag mennyisége is lényegesen kisebb a kristálycsíráknak az európai eljárásnál alkalmazott mennyiségénél: legfeljebb 400 g/1, szemben az európai eljárásokra jellemző legalább 400 g/1 és általában 600 g/1 alatt maradó értékkel, vagy az említett FR-A 2 529 877 lsz. francia szabadalom szerinti eljárásban szükséges 2000 g/1 értékkel. Ráadásul a bontás után nyert alumínium-trihidrát nagyobb arányban tartalmaz nagy szemcséket, amelyek a kívánatosnál kisebb fajlagos felületű kristálymagokat alkotnak. Ugyanakkor a bontandó oldat koncentrációja kisebb: 125 g/1 dinátrium-oxid, szemben az európai eljárásoknál alkalmazott, mintegy 150170 g/1 értékű koncentrációval. A kitermelés gyakorlatilag egyenesen arányosan változik a koncentrációval.
Az FR-A 1391159 lsz. francia és az US-A 4 305 913 lsz. USA szabadalom két, viszonylag hasonló eljárást javasol túltelített nátrium-aluminát oldatok fokozatos bontására, mintegy 74-85 °C hőmérsékleten, ahol a bevezetett oltóanyag mennyisége 70140 g/1, az elbontandó nátrium-aluminát térfogategységére vonatkoztatva. Az ezekben bemutatott háromfázisú eljárás első fázisában az alumínium-trihidrát részecskéit tömörítik, a második fázisban ehhez oltóanyagot adagolnak, míg a harmadik fázisban a kristályokat növelik. Mindkét fázis megvalósítása során kikeverő tartályokat alkalmaznak. Az eljárás lépéseit egymással párhuzamosan is végre lehet hajtani és a szabadalmi leírások erre tesznek javaslatot. Ezek az eljárások alapvetően kedvező szemcseméretű alumínium-trihidrátot eredményeznek, az európai eljárásokkal összevetve kitermelésük viszonylag alacsony. Ennek legalább két oka van:
- a felhasznált oltóanyag mennyisége nagyon kicsi, kevesebb, mint 200 g/1, szemben az európai eljárások zöménél alkalmazott 600 g/1 értékkel, nem is említve az FR-A 2529877 lsz. francia szabadalomban megadott 2000 g/1 értéket;
- a szódakoncentráció szintje alacsony: 140 g dinátrium-oxid (amely literenkénti nátrium-karbonát tartalomra vonatkoztatva 240 g-nak felel meg), szemben az európai eljárásokra jellemző mintegy 150-170 g/1 értékkel.
A most ismertetett két technológiai eljárás alapvető hiányossága, hogy két, párhuzamosan kapcsolt folyadékkört és a sziláid anyag tekintetében sorbakapcsolt elrendezést tartalmaz; továbbá különböző minőségű oltóanyagokra van szükség, ami a felépítést bonyolulttá teszi: különféle mérő és minősítő, illetve folyadékot sziláid közegtől elválasztó berendezést tesz szükségessé. Az említett technológiai körülmények miatt meglehetősen magas beruházási költségekkel és viszonylag bonyolult működéssel kell számolni a javaslat megvalósítása során.
A szakirodalomból felismerhető az a törekvés, hogy a bontási folyamatot túltelített nátrium-alumináttal valósítsák meg, mivel ez az amerikai és az európai eljárás előnyeinek kombinálásával kecsegtet, azaz lehetővé teszi a „homokszemcsés” minőségű alumínium-trihidrát gyártását a kitermelés magas szintjén. Mindazonáltal a fent említett és a további szabadalmait alapján nincs szükség az átlagost meghaladó szintű szakismeretekre annak megállapítására, hogy az eddig ismert eljárások képtelenek kielégítően megoldani az alapfeladatot, azaz megfelelően nagy szemcseméretű alumínium-trihidrát hatékony kitermelését biztosítani.
Az FR-A 2318113 lsz. francia szabadalom olyan megoldást.ismertet, amellyel nagy szemcseméretű alumínium-trihidrát állítható elő viszonylag nagy, az európai eljárásokét megközelítő kitermeléssel. Noha ez az eljárás nem tartalmaz semmiféle agglomerációs szakaszt, a kristályok méretének növekedése gyakorlatilag kristálynövekedés lévén valósul meg. A kristálynövekedés útján képződött alumínium-trihidrát viszont sokkal inkább sérülékeny, mint a kristálycslra-oltóanyaggal létrehozott agglomerációs szakaszban képzett és ily módon növesztett kristályokból álló anyag.
Az FR-A 2 529 877 lsz. francia szabadalom (Pechiney) olyan alumínium-trihidroxid előállítására szolgáló nagy kitermelésű eljárást mutat be, amelyben a részecskék 10%-a 45 pm-nél kisebb átmérőjű. Az eljárás megvalósításához a Bayer-eljárás szerinti bontó zónára van szükség, amely egymáshoz sorosan kapcsolt fokozatokból van kialakítva és alkalmas nagy, legalább 700 g/1, előnyösen 800-2000 g/1 szárazanyag (lúgos fémaluminát) tartalmú szuszpenzió létrehozására; továbbá az oltóanyagot, amely méret szerint nem osztályozott, alumínium-trihidroxid kristályokból a bontási zónába viszik be.
Az EP-A 102 403 számon közzétett Európa-bejelentésból olyan megoldás vált ismertté, amely egymást követő öt műveleti lépésben kétfázisú oltóanyagbevitelt valósít meg. Ennél mintegy 200-300 g/1 nátriumhidroxid koncentrációjú, 65...80 °C hőmérsékletű túltelített nátrium-aluminát oldatot állandó keverés közben soros elrendezésű tartályokon vezetik át, továbbá az alumínium-oxid egy része helyett alumínium-oxidhidrátot vezetnek be; az ezt követő második lépésben az első tartályba finom kristálycsíra-szuszpenziót juttatnak, itt a szilárdanyag-tartalom (alumínium-oxidra vonatkoztatva) 10-50 g/1 aluminát; a nátrium-aluminát oldat, amely az agglomerátumokat tartalmaz, áthalad az első soros elrendezésű kristályosítókon. Az alumínium-hidroxid egy részét oly módon keverik, hogy minden egyes kristályosítóban legalább a térfogat 80 boának megfelelő részben a szilárd anyag részaránya nagy, míg a felső részben a szilárd anyag, azaz alumínium-oxid részaránya 20 g/1 alatt marad, és előnyösen nem lépi túl a 3 g/1 értéket, továbbá ahol az oldat alsó
HU 204735 Β és felső térfogati részei csupán az egymással való keveredés után jutnak a kővetkező kristályosítóba. Az első kritályosítás mint kristálynövelő folyamat után a hőmérsékletet a harmadik lépésben 55 °C-róI45 °Cra csökkentik, majd negyedik lépésben újabb kris- 5 tálynövelést hajtanak végié: az áramoltatott oldat második kristályosító sorra jut, amelyek elrendezése olyan, hogy minden kristályosítóban a teljes térfogatnak legalább 80 tömeg%-áhan a sziláid anyag részaránya nagy, míg a felső részben a szilárd anyag, azaz 10 alumínium-oxid részaránya 20 g/I alatt marad, és előnyösen nem lépi túl a 3 g/1 értéket A második sor utolsó kristályosítójából kinyert kristályokat finom és közepes mérető oltókrisíályokká osztályozzák. A példák szerint alumínium-oxidra számítva az oldat min- 15 den literéből 80 g alumínium-trihidrát kristály nyerhető.
Habár az ismertetett eljárás leírása vonzóan nagy kitermelést ígér, értékét több tényező korlátozza: a bontást biztosító kikeverő tartályokban áramló alumí- 20 nium-oxid olyan frakciót is tartalmaz, amelyet belőle az alumíniumgyártás megkezdése előtt el kell távolítani. Ezt a viszonylag nagy szemcseméretekkel és kis fajlagos felülettel jellemzett kristályok jelentik, amelyek kis hatékonyságú kristálycsírákat adnak: a csírák 25 hatékonysága fajlagos felületükkel egyenesen arányosan növekszik, A szabadalmi leírás tanúsága szerint a szemcséknek jóval nagyobb mint 10 tömeg%-nyi része 45 pm-nél nagyobb.
A Bayer-féfe eljárás európai és amerikai változatainak 30 előnyeit igen jól egyesíti az az eljárás, amelyet az 1985.
03.14-én W085/01040 számon közzétett, 1983.09.05-í elsőbbségű PCT/ER84/00195 sz. nemzetközi bejelentés mutat be nagy szemcsés alumínium-trihidrát előállítására, és amely szerint többlépcsős kaszkád elrendezésű kike- 35 verő tartályrendszer egyik kikeverő tartályában a Bayerféle eljárás során bauxit lúgos feltárásával kapott 110—
175 g Na20/l koncentrációjú túltelített nátrium-aluminát oldatot első fázisban afomíniunthidroxid oldattal beoltanak, eztkövetően második fázisban a nátrium-aluminát- 40 bői kapott alumínium-trihidrát szemcséket nagyság szerint osztályozzák, majd a 40-45 pm-nél kisebb szemcséket szuszpenzióban az alumínium-hidroxid oldatbarecirkuláltatják. Ebben a megoldásban a szemcseméretek szempontjából hátrányos, hogy a tartályrendszer egészé- 45 ben a bontás teljesfolyamatátkeveiés (rázás) kíséri, amivel erőteljes érintkezést kívánnak biztosítani a túltelített oldat és a szárazanyag tekintetében igen nagy koncentrációjú szuszpenzió, mint oltóanyag között Kedvezőtlen, hogy a reaktorsorozatban a szemcsék növekedését az ol- 50 dat felbomlása és az oltóanyag kicsapódása okozza, ami magával hozza a nagyobb méretű szemcsék megjelenését Nem figyelhető meg a szelektív jellegű, a nagyobb szemcsékre tórténőlerakódás, és annak ellenére, hogy létezik elválasztási zóna, ahol a bomlás folyamatában a ié- 55 szecskák egy része leválasztható, ebben a zónában nem lehet olyan iészecskéketkinyemi, amilyenekre a továbbiakban szükség lenne. Ugyancsak előnytelen, hogy a bontás végén a végterméket és az oltóanyagot egymástól el kell választani. 60
A találmány célja a Bayer-féle eljárás amerikai és európai változatainak előnyeit az eddig ismerteknél hatékonyabban egyesítő eljárás kidolgozása.
Jeten találmány feladata olyan folyamatos üzemben megvalósítható eljárás létrehozása, amely célul kitűzött nagy, az oldat minden literéből 85-87,5 g A12O3 kitermelést biztosít, miközben a kapott szemcsék eleget tesznek az alumíniumgyártás során a szemcsenagysággal szemben állított alapvető követelményeknek, azaz bennük a 45 pm-nél kisebb szemcsék részaránya legfeljebb 10 tömeg%, a szemcsék a pörkölés során nem aprózódnak fel, a szállítást jól tűrik.
A találmány alapja az a felismerés, hogy a szemcseképződés folyamatát előnyösen tehet befolyásolni, ha az eddig ismert és különösen az FR.-A 1391159, illetve az US-A4305 913 lsz. szabadalmakban bemutattott megoldásokhoz képest egy további szemcseképző szakaszt iktatunk be, amikor is a szemcseképzés feltételeit retenciós tartályban a folyadékszint fokozatos növélésével hozzuk létre. Az első szemcseképző fázist ugyancsak retenciós tartállyal valósítjuk meg.
A kitűzött feladat megoldásaként olyan 45 pm-nél kisebb szemcséket legfeljebb 10 tömeg%-ban tartalmazó alumínium-trihidrát előállítására szolgáló eljárást hoztunk létre, amikor is háromfázisú folyamattal többlépcsős kaszkád elrendezésű tartályrendszer egyik kikeverő tartályában a Bayer-féle eljárás megvalósítása révén bauxit lúgos feltárásával kapott, 110-175 g Na20/l koncentrációjú túltelített nátrium-aluminát oldatot első fázisban alumínium-hidroxid oldattal beoltunk, második fázisban a nátrium-aluminátból kapott alumüúum-trihídrát szemcséket nagyság szerint osztályozzuk, és. eztkövetően a 40-45 pm-nél kisebb szemcséket szuszpenzióban az alumínium-hidroxid oldatba recükuláltatjuk. A találmány értelmében az első fázisban a beoltást refenciósként kiképzett kikeverő tartály tartalmának keverése nélkül, a túltelített nátrium-aluminát oldat 65-80 °C hőmérsékletű, 20 -120 g/1 nátrium-alumihát tartalmú alumínium-hxdroxiddal végezzük, miközben az alumínium-hidroxid oldatot felülről lefelé 6-20 órán keresztül áramoltatjuk és ezzel az alumínium-trihidrátotkicsapatjuk, a kicsapott alumínium-trihidrátot tartalmazó folyadékot szivattyúval a második fázist biztosító legalább egy retenciós tartály alsó részébe juttatjuk; a második fázisban a legalább egy retenciós tartályban a folyadék szintjét óránként 0,5...3 m sebességgel emeljük, ezzel a folyadékban levő alumínium-trihidrát szemcsékből álló szárazanyagot legalább kéteszer annyi ideig tartjuk a retenciós tartályban, mint amennyi ideig a bevezetett folyadék abban tartózkodik, az átlagosan legalább 50...60 pm nagyságú alumínium-trihidrát szemcséket a retenciós tartály alsó részén kinyegük, és 300-800 g/1 szárazanyag-tartalmú szuszpenziót állítunk elő, miközben 50-65 °C hőmérsékletet tartunk fenn, továbbá a folyadékot a legalább egy retenciós tartályban 10 és 25 óra közötti ideig tartjuk, eztkövetően a harmadik fázisban a második fázisból nyert nátrium-aluminát oldathoz azt kikeverő tartályban 10-20 órán keresztül 45-55 °C hőmérsékleten tartva 400-800 g/1 koncentrációjú, az ·<.
HU 204735 Β oldat térfogatára számítva 480-1200 g/1 koncentrációjú alumínium-trihidrát szuszpenziót vezetünk be, amivel az alumínium-írihidrátot belőle kicsapatjuk, majd az oldat szilárdanyag-tartalmát folyadék-összetevőjétől szeparáljuk, az ezzel kapott kiürített nátrium-aluminát oldatot a bauxit Bayer-féle eljárással végzett lúgos feltárási folyamatában hasznosítjuk, míg a legalább 40 tömeg%-ban 45 pm-nél kisebb szemcséket tartalmazó finomszemcsés alumínium-trihidrát legfeljebb mintegy 10 tömeg%-át oltóanyagként az első fázisba, maradékát a harmadik fázisba visszavezetjük.
A kitermelés fokozása szempontjából igen kedvező az a megvalósítási mód, amikor a második fázisban a kikeverő tartályban az alumínium-trihidrát szemcséket legalább 5-10-szer olyan hosszú időtartamig tartjuk, mint a nátrium-aluminát oldatot, és ehhez a második fázis egy vagy több retenciós tartályában a nátriumaluminát oldat szintemelkedését célszerűen az 1-2 m/h értéktartományba eső értékre szabályozzuk. A szuszpenzió szárazanyag-tartalmát ebben a fázisban előnyösen 500 g/1 és 750 g/1 közötti értékre állítjuk be.
Különösen előnyös a találmány szerinti eljárásnak az a megvalósítása, amikor a harmadik fázisban kapott oltóanyagfrakciónak az első fázisba vezetendő részét nagyság szerint kisebb és nagyobb átlagos szemcseméretű frakcióra osztjuk és az első fázis kezdőpontjára a finomszemcsés frakciót, míg a fennmaradó nagyobb szemcseméretű oltóanyagot a második fázis kezdőpontjára vezetjük.
Ugyancsak igen előnyös, ha a találmány szerinti eljárásban a harmadik fázisba mintegy 820 cm2/g fajlagos felületű finomszemcsés alumínium-trihidrátot vezetünk vissza.
A találmány szerinti eljárást a továbbiakban példaként! megvalósítási mód leírásával, a csatolt rajzra való hivatkozással ismertetjük részletesen. A rajzon az
1. ábrán a találmány szerinti eljárást megvalósító berendezés vázlatos elrendezése látható.
A találmány szerinti eljárást célszerűen az 1. ábra szerinti berendezéssel valósítjuk meg. A berendezés az eljárás első, második és harmadik fázisát megvalósító I első, Π második és ΠΙ harmadik zónából épül fel. Az I első zóna Bl, a Π második zóna az előállított szemcsés alumínium-trihidrátot elvezető P kiömlésekkel ellátott B2, B3 retenciós, a ΠΙ harmadik zóna B4, B5 és B6 kikeverő tartályokat tartalmaz. Az egymással sorosan kapcsolt Bl, B2 és B3 retenciós és B4, B5, továbbá B6 kikeverő tartályok az alumínium-trihidrát gyártásában szükséges áramoltatást és a szelektív kikeverést biztosítják. Az I első és a H második zóna között szivattyú és adott esetben hőcserélő, a II második és a III harmadik zóna között 3 hőcserélő van, a B6 kikeverő tartály szivattyún keresztül 2 szeparátorra csatlakozik. A 2 szeparátor egy kimenetével a B4 kikeverő tartályra és 1 mosón, valamint szükség szerint alkalmazott 1 ’ osztályozón keresztül a Bl és adott esetben a B2 retenciós tartályra csatlakozik. A Bl, B2, B3 retenciós tartályok legalább egy részének feneke célszerűen flnidizációs ágyat képez, ami a nagy szemcsék szelektív visszatartását elősegíti.
Az első fázisban, amelyet agglomerációs fázisnak nevezünk, nátrium-aluminát oldatot az I első zónában levő Bl retenciós tartályba vezetünk. Az oldat dinátrium-oxid egyenértéke mintegy 110-175 g/1 oldott anyag, az alumínium-oxid és a kausztikus dinátriumoxid mennyiségi aránya az 1,10-1,20, az üzemi hőmérséklet a 65-80 °C közötti, általában a 70-75 °C közötti értéktartományba esik.
A nátrium-aluminát oldatba-az eljárással megvalósított folyamatos üzem megindulása után a III zónából - finom, nagy fajlagos felületű kristálycsírákat vezetünk (amelyeknek 50 tömeg%-a kisebb, mint 45 pm átmérőjű). A finom kristálycsírákból álló oltóanyagot a ΠΙ harmadik zóna kimenetéről, azaz a harmadik, kiürítésinek is nevezhető fázisból nyerjük. Az agglomerációs fázist mintegy 65-80 °C, átlagosan 70 °C hőmérsékleten valósítjuk meg, mintegy 6-20 (átlagosan 810) órás időtartammal. Ebben a fázisban a felhasznált oltóanyag (alumínium-trihidrát) mennyisége 20-120 g, előnyösen 30-50 g a nátrium-aluminát oldat minden literére.
Az itt meghatározott üzemi hőmérsékleteket és oltóanyagbevitelt biztosítva a nagy szemcsés, legfeljebb 10 tömeg%-ban 45 pm alatti szemcséket tartalmazó alumínium-trihidrát jó kitermeléssel állítható elő, mégpedig a bontási folyamat kezdeti óráitól kezdve, tekintettel a kristálymagok kis sebességű képződésére és agglomerációjuk nagy ütemére.
A Bl retenciós tartályban a nátrium-aluminát oldatot az 1. ábrán látható nyílnak megfelelően lefelé áramoltajuk, ennek időtartama 6-20 óra és igen lényeges, hogy eközben keverést nem alkalmazunk. Ennek hatására a szuszpenzió kiterjedése a Bl retenciós tartályban növekszik, ami annyit jelent, hogy az alumínium-trihidrát szuszpenzió a retenciós tartály középső részén nagyobb koncentrációjú, mint be- és kiömlésénél. Továbbá, mivel a nagyobb részecskék hosszabb időt töltenek a Bl retenciós tartályban, koncentrációjuk a kisebb részecskék koncentrációjánál kisebb, keverés hiányában ez a jelenség az agglomerációt segíti elő.
A II második zónában a találmány szerinti eljárás második fázisát előnyösen az elsőnél kisebb üzemi hőmérsékleten valósítjuk meg, amivel megnöveljük az aluminátoldat bontási sebességét A hőmérsékletet ezért mintegy 50 és 65 °C közötti (átlagosan 60 °C) értéken tartjuk, mintegy 10-25 (átlagosan 15) órás időtartammal, amivel a célunk a szárazanyag részarányának növelése a tartályokban, 300 g/1 feletti értékre és előnyösen 400-800 g/1 közötti értékre (a „szárazanyag” kifejezéssel a száraz alumínium-trihidrátnak az alumínium-trihidroxidra vonatkoztatott részarányát jelöljük).
A második fázis meghatározó ismérve az ebben a fázisban termelt alumínium-trihidrát szelektív, annak szemcseméretétől függő visszatartása, amihez a legfinomabb trihidrátszemcséket nagy sebességgel áramoltatjuk, a legnagyobb részecskék tartózkodási idejét megnöveljük, és ezzel mind a szemcsék méretnövekedését, mind pedig a szemcsék összeállását, illetve megszilárdulását elősegítjük. A szelektív visszatartást a ta5
HU 204735 Β
Iálmány értelmében úgy biztosítjuk, hogy a B2 és B3 retenciős tartályban, illetve a H második zónában elrendezett összes retenciős tartályban a folyadékszintet viszonylag lassan, 0,5-3 m/h, előnyösen 1-2 m/h sebességgel emeljük. 5
A nagyméretű szemcsék szelektív visszatartását célszerűen például fluidágy alkalmazásával biztosítjuk. Ilyen megoldás ismerhető meg egyebek között az ÉRÁI 187 352 sz. francia szabadalmi bejelentésből (Socrété d’Hectrochimie-d’Electrométallurgie et des Acié- 10 ries Electriques d’Ugine), amely náírium-perborát kristályainak növelésére szolgáló eljárást mutat be. (Lényege, hogy túltelített náírium-metaborát oldatként kialakított, H202 tartalmú folyadékot alulról felfelé áramoltatnak és ebben a keletkezű kristályokat visszatart- 15 ják.)
A második fázisban a nagy szemcsék szelektív visszatartását a tartózkodási időtartam meghosszabbításával érjük el abban a zónában, amelyben a nátriumaluminát elbomlása gyorsan zajlik, ahol az alumínium- 20 trihidrát szelektív módon a nagy szemcsékre válik ki, aminek következtében a szemcsék méret szerinti eloszlása a kívánt nagyszemcsés összetétel irányában változik, a szemcsék alaktényezője és így szilárdságuk javul. Ezt az biztosítja, hogy a szemcsék alakja a szétfő- 25 redezésre hajlamos szabálytalan formáról lekerekített, a mechanikai terheléseknek, illetve kopásnak jobban ellenálló formára változik. Ismeretes, hogy a beoltás után elvégzett tömörítés révén létrejött szemcsék különösen szilárdak. 30
Ahhoz, hogy mind a szemcseméret, mind a szemcsealak vonatkozásában a kívánt javulást megvalósítsuk, az alumínium-trihidrát szemcsék szelektív visszatartását átlagosan legalább 50-60 pm szemcseméret eléréséig kell biztosítani, amihez az szükséges, hogy a 35 B2 és B3 retenciős tartályban a szemcsék átlagos tartózkodási ideje legalább kétszerese, de előnyösen mintegy 5-10-szerese legyen annak, amennyi időt a nátrium-ahiminát oldatnak a retenciős tartályon való átáramlása igénybe vesz. Ezt üzemi feltételek között oly 40 módon valósítjuk meg, hogy a B2 retenciós tartályban az oldat betáplálás! és elvételi ütemével a folyadékszint már említeti, óránkénti mintegy 0,5 és 3 m, előnyösen lés 2 mkőzöfti emelkedését biztosítjuk.
Fontosnak tartjuk kiemelni, hogy az alumínium-tri- 45 hidrát szemcseméretének szelektív növelését, tehát a nagyobb szemcsék gyorsabb, a kisebb szemcsék lassúbb növelését lehetővé tevő, a fentiekben vázolt mechanizmus oxalátok vagy más szerves szennyezők jelenlétére nem érzékeny. Ez a megoldás tehát előnyő- 50 sebb, mint a szemcsézettség kívánt javítását célzó ismert eljárások, mivel ezek az említett szerves szennyezők jelenlétére igen érzékenyek. Az alumíníum-trihidrút lerakódása ezen túlmenően a szemcsék szilárdságát azáltal javítja,hogy az ismerteljárásokhoz képestieke- 55 rekítettebb formájú szemcsék alakulnak ki, amelyek az anyag kezelése során a durva felületű szemcséknél kevésbé sérülékenyek. Ezért ezt a műveletet szemcseszilárdításnak is nevezhetjük.
A gyakorlatban a találmány szerinti eljárás második 60 fázisát megvalósító H második zónában a B2 és B3, esetleg további retenciós tartályokat sorosan és oly módon csaüakoztatjuk egymáshoz, hogy a nátriumaluminát oldatot a B2 retenciós tartály felső részéről a B3 retenciós tartály alsó részéhez vezetjük, míg a B2 retenciós tartályba az anyagot a B1 retenciós tartály alsó részéről juttatjuk el. Az előbb ismertetett elrendezési séma érvényes akkor is, ha a Π második zóna egy vagy több, a B2 és B3 retenciős tartályok közé beiktatott, velük sorosan kapcsolt retenciós tartályt tartalmaz, vagyis minden tartály felső beömlése az előző fenékszinti kiömlésére kapcsolódik. A találmány szerinti eljárás jellemzőinek megfelelően a B2 retenciós tartályban az oldatszint emelkedésével a szuszpenzió koncentrációja emelkedik, és ez jelentősen hozzájárul a fokozott szintű kitermeléshez. Az előállított anyagot a P kivezetéseken át távolíthatjuk el.
Függetlenül attól, hogy a nagy szemcsék szelektív visszatartását mily módon biztosítjuk, a találmány szerinti eljárással kapott alumínium-trihidrátot teljes egészében ebben a fázisban, azaz a Π második zónában nyerjük ki. A P kivezetésen át kapott frakcióban a 45 pm-nél kisebb szemcseátmérőjű alumínium-ttihidiát mennyisége kevesebb, mint 10 tÖmeg%, általában 5 tömeg% alatt marad. A folyamattal elérhető kitermelés a B1 retenciős tartályon áthaladó nátrinm-alnminát oldat köbméterére vonaücoztatva (AI2O3 egyenértékben kifejezve) meghaladja a 85 kg-oL
Az előállított anyag a H második zónából bármelyik (Β2, B3),vagy az utolsó (B3) retenciós tartály P kivezetésén át eltávolítható; ez utóbbi esetben gondoskodnunk kell arról, hogy a nagyszemcsés szilárd anyag áramoltatása az egyik retenciós tartályból a másikba biztosított legyen.
A harmadik fázisban, amelyet oldatkiürítési vagy kibocsátási fázisnak nevezhetünk és amely a ΙΠ harmadik zónában valósul meg, a B4, B5 és B6 (esetleg további) kikeverő tartályokba jelentős mennyiségben finom kristálycsírát (oltóanyagot) adagolunk, mégpedig a szuszpenzió minden literére mintegy 400-800 g, átlagosan 750 g alumínium-trihidrátot A finomszemcsés anyag nagy fajlagos felülete révén fejű ki elvárt hatosát Az üzemi hőmérsékletet 45 és 55 °C közötti értékre (átlagosan 50 °C-ra) állítjuk be. A harmadik fázisra jellemző kezelési időtartam 10-20 (átlagosan 15) óra és ezalatt a tartályok tartalmát a szokásos módon keveguk.
AIII harmadik zóna utolsó tagjának, azaz az 1. ábra szerinti B6 kikeverő tartály kiömlésénél elvezetett szuszpenzió kb. 800 g/1 mennyiségben tartalmaz szárazanyagot amely mintegy 40 tőmeg%-ban finom, 45 pm-nél nem nagyobb átmérőjű szemcsékből áll. A szuszpenziót szűqűk, és ezzel a nátrium-aluminátban szegény, mintegy 57 tömeg% nátrium-aluminát tartalmú oldatot valamint alumínium-trihidroxidot kapunk.
A nátrium-aluminát oldatot sűrítjük és a bauxitfeldoigozásban a szokásos módon hasznosítjuk, míg az alunúnium-trihídroxid 9/10-ed részét a ΙΠ harmadik zóna bemeneti, B4 kikeverő tartályába, mintegy 1/10-ed részét az I mosóban végzett mosás után, a szerves ve6
HU 204735 Β gyületeket és konkrétan a nátrium-oxalátot eltávolítva, oltóanyagként az I első zónába vezetjük. Az oltóanyag mosott részét vagy teljes egészében az I első zóna első, B1 retenciós tartályának beömlésére, vagy osztályozás után a finomabb szemcséket az említett módon az I első zóna kezdetére, míg a nagyobb, közepes méretű szemcséket a Π második zóna B2 retenciós tartályának beömlésére, azaz a Π második zóna bemeneti pontjára juttatjuk.
Az osztályozás célja, hogy mind az I első, mind a II második zónában az ott zajló kristálynövekedés feltételeinek optimumát biztosító átlagos szemcsenagyságú frakció kerüljön,
A találmány szerinti eljárást a következőkben konkrét megvalósítási példával is szemléltetjük.
Megvalósítási példa
Az ipari gyakorlatban alumínium-trihidrát gyártására szokásosan használt Bayer-féle eljárást megvalósító berendezésben 245 °C üzemi hőmérsékleten kausztikus szódával francia és ausztrál bauxitok keverékét kezelve túltelített nátrium-aluminát oldatot állítottunk elő. A keverék az 1. táblázatban megadott összetételű bauxitokból tevődött össze.
1. táblázat
| Összetétel, tömeg% | Francia | Ausztrál |
| bauxit | ||
| kalcinálási veszteség | 13,47 | 23,88 |
| S1O2 | 5,3 | 5,3 |
| AI2O3 | 52,5 | 54,8 |
| Fe2O3 | 24,0 | 13,0 |
| T1O2 | 2,7 | 2,6 |
| CaO | 1,8 | 0,05 |
| V2O5 | 0,08 | 0,04 |
| P2O5 | 0,20 | 0,08 |
| szerves szén | 0,15 | 0,25 |
A bontandó nátrium-aluminát oldat összetétele a következő volt (2. táblázat):
2. táblázat
| Összetevő | Koncentráció, g/1 |
| Kausztikus dinátrium-oxid | 160 g/1 |
| Karbonizált dinátrium-oxid | 18 g/1 |
| AI2O3 | 181 g/1 |
| Al2O3/kausztikus dinátrium-oxid | 1,13 |
| szerves szén | 12 g/1 |
A berendezés II második zónája az 1. ábrától eltérően három retenciós tartállyal volt kialakítva.
Az elbontandó nátrium-aluminát oldatot 70 °C hőmérsékleten az I első zóna agglomerációs B1 retenciós tartályába vezettük, mintegy 120 m3/h térfogatáramlási sebességgel, msenként 45 kg oltóanyag egyidejű hozzáadásával. A folyamat indításakor az oltóanyagot tartalmazó oldatot külön állítottuk elő és vittük a ΠΙ harmadik zónába, majd a folyamat stabilizálódása után az oltóanyagot a III harmadik zónából recirkuláltattuk, a kiürítési fázisból nyert szemcsés anyagból a szerves összetevőket (oxalátot) mosással távolítottuk el.
A nátrium-aluminát oldatot, amelyet mintegy 8 órán keresztül tartottunk a B1 retenciós tartályban, a B1 retenciós tartály alján levő nyíláson át, ahol az oldat hőmérséklete 60 °C volt, a második fázis első, B2 retenciós tartályának alsó részébe vezettük.
Mint említettük, a II második zóna soros kapcsolásban három retenciós tartályt tartalmazott és itt az aluminátoldat mintegy 18 óráig tartózkodott. A retenciós tartályokat alsó részükön át tápláltuk, alsó részük egyidejűleg az FR-A1 187 352 számú francia szabadalomban ismertetett módon fluidizációs ágyként működött. Az oldat szintemelkedési sebessége a retenciós tartály felső részében 1,6 m/h volt Ez a szintváltozási sebesség a 60 pm-nél nagyobb átmérőjű szemcséket nem engedte a retenciós tartály felső nyílásain az áramlással eltávozni; ezek a szemcsék mindaddig a retenciós tartályban maradtak, ameddig a nyert alumínium-trihidrátot el nem távolítottuk. A retenciós tartályokban szuszpenzióban levő alumínium-trihidrát mennyisége 650 g/1 volt, és a 60 pm-nél nagyobb átmérőjű szemcsék 4-5-ször hosszabb ideig tartózkodtak a retenciós tartályban, mint az aluminátoldat. A 60 pm-nél kisebb méretű szemcsékre a retenciós tartályban való tartózkodási idő a csökkenő méretekkel fokozatosan közelíti a retenciós tartályban áramló oldatra jellemző tartózkodási idejét.
A Π második zónából kilépő oldat szuszpenzió formájában literenként mintegy 20 g finomszemcsés, tehát 45 pm-nél kisebb szemcsékből álló alumínium-trihidrátot tartalmazott. Az oldatot, amelynek hőmérsékletét a III harmadik zónába való belépés előtt a 3 hőcserélővel 50 °C-ra csökkentettük, 1090 kg/m3 (azaz a szuszpenzióra számítva mintegy 750 g/1) mennyiségű finom oltóanyaggal kevertük össze. Az utóbbiban a szemcsék 40 tömeg%-a 45 pm-nél kisebb méretű és így nagy fajlagos felületű volt. Ezt a szuszpenziót a kikeverő tartályban mintegy 16 órán át kevertük, majd szűrtük. Ezzel 45 kg/m3 alumínium-trihidrátot állítottunk elő, amelynek mintegy 9/10-ed részét oltóanyag gyanánt a Hl harmadik zóna kezdetére recirkuláltattuk, miután belőle leválasztottuk azt a mintegy 1/10-ednyi részt, amelyet mosás után az I első (szükség szerint a II második) zónába visszatáplálva szintén oltóanyagként kívántunk hasznosítani. A szűrési műveletből nyert aluminátoldatot, amelyben az A12O3 és a kausztikus Na2O mennyiségi aránya 1,13-ről 0,57-re csökkent (kezdetben az oldott A12O3 mennyisége 181 g/1, míg az oldott Na2O mennyisége 160 g/1 volt), elpárologtatóba juttattuk, ahol belőle az ásványi bauxit lúgos feldolgozásánál alkalmazott nyersanyagot állítottunk elő.
A példa megvalósításával kapott eredmények az alábbiak szerint összegezhetők:
- kitermelés: az I első zónába bevezetett nátriumalnmínát oldat minden m?-éből 87,5 kg AI2O3 volt nyerhető;
- az előállított alumínium-trihidrát szemcseszeikezetíjellemzők: 5
| szitanyflás | ||||
| 45 pm | 64 pm | 96 pm | 128 pm | |
| a kapott anyag áthulló része, tömegé | 3 | 14 | 58 | 92 |
- a kaldnált tennék attnciós mutatója a Forsythe- 15
Hertwig-íeszt szerint 11. fl. például: Forsythe, W. L. és
Hertwig, W. R.: Attrition characteristics of fluid cracking caíalysís.Ind. and Engr. Chem, 41,1200-1206. o.)
A találmány szerinti megoldás előnye, hogy igen kedvező szemcseszeikezeti eloszlású alumímum-tri- 20 hidrát előállítását teszi lehetővé, hiszen apélda szerinti megvalósításban csupán a nyert szemcsék 3 tömeg%ának átaérője voltkisebb 45 pm-nél.
A találmány szerinti megoldás alapvető előnye, hogy a zömében nagy méretű alumínium-trihidrát- 25 szemcsék kitermelése a fínomszemcsés anyagot eredményező európai eljárásokra jellemző kitermeléssel lehetséges.
Claims (6)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK 30I» Eljárás 45 pm-nél kisebb szemcséket legfeljebb 10 tömeg%-ban tartalmazó alumínium-trihidrát előállítására, amikor rs háromfázisú folyamattal többlépcsős kaszkád elrendezésű tartályrendszer egyik kikeverő 35 tartályában a Bayer-féle eljárás megfelősítása révén bauxit lúgos feltárásával kapott, 110-175 g Na2O/I koncentrációjú túltelített nátrium-aluminát oldatot alumínium-hidroxid oldattal beoltunk, a nátrium-alumináíból kapott alumúrium-trihidrát szemcséket nagyság 40 szerint osztályozzuk, és a 40-45 pm-nél kisebb szemcséket szuszpenzióban az alumínium-hidroxid oldatban oltóanyagként felhasználjuk, azzaljellemezve, hogy- az első fázisban a beoltást retenciósként kiképzett 45 kikeverő tartály tartalmának keverése nélkül, a túltelített nátrium-aluminát oldat 65 °C és 80 °C közötti hőmérsékletén a nátrium-aluminát minden literére 20120 g alumínium-hidroxiddal végezzük, miközben az alumínium-hidroxid oldatot felülről lefelé 6-20 órán 50 keresztül áramoltatjuk és ezzel az alumínium-tríhídrátot kicsapatjuk, a kicsapatott alumínium-trihidrátot tartalmazó folyadékot szivattyúval a második fázist bízto2 sító legalább egy retenciós tartály alsó részébe juttatjuk;- a második fázisban a legalább egy retenciós tartályban a folyadék szintjét óránként 0,5-3 m sebességgel emeljük, ezzel a folyadékban levő alumínium-trihidrát szemécsékből álló szárazanyagot legalább kétszer annyi ideig tartjuk a retenciós tartályban, mint amennyi ideig a bevezetett folyadék abban tartózkodik, az átlagosan legalább 50-60 pm nagyságú alumíniumtrihidrát szemcséket a retenciós tartály alsó részén kinyerjük, és literenként mintegy 300-800 g szárazanyag-tartalmú szuszpenziót állítunk elő, miközben 50-65 °C hőmérsékletet tartunk fenn, továbbá a folyadékot a legalább egy retenciós tartályban 10 és 25 óra közötti ideig tartjuk, ezt követően- a harmadik fázisban a második fázisból nyert nátrium-aluminát oldathoz azt 10-20 órán keresztül 4555 °G hőmérsékleten tartva kikeverő tartályban 400800 g/1 koncentrációjú, az oldat térfogatára számítva mintegy 480-1200 g/í koncentrációjú alumínium-trihidrát szuszpenziót vezetünk be, amivel az alumíniumtrihidrátot belőle kicsapatjuk, majd az oldat szilárdanyag-tartalmát folyadék-összetevőjétől szeparáljuk, az ezzel kapott kiürített nátrium-aluminát oldatot a bauxit Bayer-féle eljárással végzett lúgos feltárási folyamatában hasznosítjuk, míg a legalább 40 tömeg%ban 45 pm-nél kisebb szemcséket tartalmazó finomszemcsés alumínium-trihidrát legfeljebb mintegy 10 tömeg%-át oltóanyagként az első és szükség szerint a második fázisba, maradékát a harmadik fázisba visszavezetjük.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a harmadik fázisban kapott frakciót nagyság szerint osztályozzuk és oltóanyagként az első fázis kezdőpontjára a finomszemcsés frakciót, míg a fennmaradó részét a második fázis kezdőpontjára vezetjük.
- 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a harmadik fázisba mintegy 820 cm2/g fajlagos felületű finomszemcsés alumíniumtrihidrátot vezetünk vissza.
- 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második fázisban 500-750 g/1 szárazanyag-tartalmú szuszpenziót állítunk elő.
- 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzaljellemezve, hogy a második fázisban a kikeverő tartályban az átlagosan legalább 50-60 pm nagyságú szemcsékből álló alumínium-trihidrátot 5-10-szer hosszabb ideig tartjuk á kikeverő tartályban, mint a nátrium-aluminát oldatot
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az átlagos szintemelkedési sebességet a kikeverő tartályban 1-2 m/h sebességre szabályozzuk.*
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8418135A FR2573414B1 (fr) | 1984-11-22 | 1984-11-22 | Procede de mise en oeuvre d'un amorcage en deux temps pour l'obtention d'alumine a gros grains |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT44741A HUT44741A (en) | 1988-04-28 |
| HU204735B true HU204735B (en) | 1992-02-28 |
Family
ID=9310024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU854426A HU204735B (en) | 1984-11-22 | 1985-11-20 | Process for producing aluminium trihydrate containing grains smaller than 45 micrometers up to 10 mass per cent |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4617179A (hu) |
| EP (1) | EP0184526B2 (hu) |
| JP (1) | JPS61132514A (hu) |
| CN (1) | CN1006221B (hu) |
| AU (1) | AU577643B2 (hu) |
| BR (1) | BR8505854A (hu) |
| CA (1) | CA1279759C (hu) |
| DE (1) | DE3563030D1 (hu) |
| ES (1) | ES8701689A1 (hu) |
| FR (1) | FR2573414B1 (hu) |
| GB (1) | GB2169272B (hu) |
| GR (1) | GR852821B (hu) |
| HU (1) | HU204735B (hu) |
| IE (1) | IE58592B1 (hu) |
| IN (1) | IN166649B (hu) |
| MX (1) | MX165173B (hu) |
| NO (1) | NO170074C (hu) |
| NZ (1) | NZ214207A (hu) |
| OA (1) | OA08174A (hu) |
| TR (1) | TR25421A (hu) |
| YU (1) | YU44051B (hu) |
| ZA (1) | ZA858905B (hu) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2591581B1 (fr) * | 1985-12-17 | 1990-05-25 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention avec une forte productivite de trihydroxyde d'aluminium, de haute purete et de diametre median inferieur a 4 micrometres, regle a la demande. |
| FR2598701B1 (fr) * | 1986-05-15 | 1988-08-05 | Pechiney Aluminium | Procede et dispositif de decomposition de liqueur d'aluminate de sodium pour la production d'alumine |
| US4985311A (en) * | 1987-11-26 | 1991-01-15 | Nippon Steel Corporation | Zn-Ni based composite electroplated steel sheet and multi-layer composite plated steel sheet |
| US5127950A (en) * | 1989-09-14 | 1992-07-07 | Lonza Ltd. | Short-prismatic aluminum hydroxide, process for preparing same from supersaturated sodium aluminate-liquor, and compositions containing same |
| US5158577A (en) * | 1990-02-14 | 1992-10-27 | Alcan International Limited | Process for precipitating alumina from Bayer process liquor |
| US5102426A (en) * | 1990-02-14 | 1992-04-07 | Alcan International Limited | Process for precipitating alumina from bayer process liquor |
| US5163973A (en) * | 1990-02-14 | 1992-11-17 | Alcan Internatinal Limited | Process for producing low soda alumina |
| WO1993016957A1 (en) * | 1992-02-19 | 1993-09-02 | Comalco Aluminium Limited | Improvements in alumina plants |
| CA2163826C (en) * | 1994-11-30 | 2006-03-14 | Iwan Dilip Kumar Hiralal | Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution |
| EP0714852B1 (en) | 1994-11-30 | 1999-08-18 | Billiton Intellectual Property B.V. | Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution |
| US5546358A (en) * | 1995-03-07 | 1996-08-13 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Device for assessing an impact of a projectile with a target using optical radiation |
| US7067106B2 (en) * | 2003-06-30 | 2006-06-27 | Nalco Company | Aluminum hydroxide, made via the bayer process, with low organic carbon |
| CN100402429C (zh) * | 2005-06-23 | 2008-07-16 | 中国铝业股份有限公司 | 烧结法种分生产砂状氧化铝的方法 |
| CN100572277C (zh) * | 2007-05-31 | 2009-12-23 | 中国铝业股份有限公司 | 一种改进的串联法生产氧化铝的方法 |
| JP5285317B2 (ja) * | 2008-03-28 | 2013-09-11 | 住友化学株式会社 | 水酸化アルミニウムの製造方法 |
| US8329072B2 (en) | 2010-11-24 | 2012-12-11 | Brimrock International Inc. | Method and system for generating sulfur seeds and granules |
| RU2638847C1 (ru) * | 2016-12-29 | 2017-12-18 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" | Способ получения гидроксида алюминия |
| CN106986362A (zh) * | 2017-04-12 | 2017-07-28 | 柳健康 | 一种铝酸钠溶液高浓度低固含一段种子分解工艺 |
| CN112316478B (zh) * | 2020-11-18 | 2021-07-20 | 青岛科技大学 | 一种适用于反应结晶过程的多级梯度连续结晶方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1045216A (en) * | 1963-05-06 | 1966-10-12 | Aluminium Lab Ltd | Improvements in or relating to the precipitation of alumina |
| DE2531646A1 (de) * | 1975-07-15 | 1977-02-03 | Ekato Werke | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von tonerde |
| CH644332A5 (de) * | 1978-11-07 | 1984-07-31 | Alusuisse | Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid. |
| JPS5951489B2 (ja) * | 1979-08-13 | 1984-12-14 | 住友アルミニウム製錬株式会社 | 粗大粒子水酸化アルミニウムの製造方法 |
| US4305913A (en) * | 1980-08-06 | 1981-12-15 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Alumina hydrate production from Bayer liquor by seeding |
| JPS57140316A (en) * | 1981-02-20 | 1982-08-30 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | Manufacture of coarse granular aluminum hydroxide |
| FR2529877A1 (fr) * | 1982-07-08 | 1984-01-13 | Pechiney Aluminium | Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie |
| EP0102403B1 (de) * | 1982-09-02 | 1986-03-05 | Alcoa Chemie GmbH | Verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Tonerde |
| AU9177082A (en) * | 1982-12-22 | 1984-06-28 | Alcoa Chemie G.M.B.H. | Recovery of alumina |
| FR2551429B2 (fr) * | 1983-09-05 | 1985-10-18 | Pechiney Aluminium | Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere |
| US4511542A (en) * | 1984-05-24 | 1985-04-16 | Kaiser Aluminum & Chemical Corporation | Bayer process production of alumina hydrate |
-
1984
- 1984-11-22 FR FR8418135A patent/FR2573414B1/fr not_active Expired
-
1985
- 1985-11-18 CA CA000495588A patent/CA1279759C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-18 MX MX641A patent/MX165173B/es unknown
- 1985-11-19 IN IN929/MAS/85A patent/IN166649B/en unknown
- 1985-11-19 US US06/799,749 patent/US4617179A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-11-20 DE DE8585420208T patent/DE3563030D1/de not_active Expired
- 1985-11-20 EP EP85420208A patent/EP0184526B2/fr not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-20 TR TR85/47054A patent/TR25421A/xx unknown
- 1985-11-20 ZA ZA858905A patent/ZA858905B/xx unknown
- 1985-11-20 HU HU854426A patent/HU204735B/hu not_active IP Right Cessation
- 1985-11-21 BR BR8505854A patent/BR8505854A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-11-21 NO NO854662A patent/NO170074C/no unknown
- 1985-11-21 IE IE292385A patent/IE58592B1/en not_active IP Right Cessation
- 1985-11-21 AU AU50249/85A patent/AU577643B2/en not_active Expired
- 1985-11-21 YU YU1817/85A patent/YU44051B/xx unknown
- 1985-11-21 GR GR852821A patent/GR852821B/el unknown
- 1985-11-21 JP JP60262354A patent/JPS61132514A/ja active Granted
- 1985-11-21 OA OA58732A patent/OA08174A/xx unknown
- 1985-11-21 GB GB08528659A patent/GB2169272B/en not_active Expired
- 1985-11-21 ES ES549126A patent/ES8701689A1/es not_active Expired
- 1985-11-22 CN CN85108237.8A patent/CN1006221B/zh not_active Expired
-
1987
- 1987-11-15 NZ NZ214207A patent/NZ214207A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61132514A (ja) | 1986-06-20 |
| YU181785A (en) | 1988-04-30 |
| EP0184526A1 (fr) | 1986-06-11 |
| GB2169272B (en) | 1989-01-05 |
| IN166649B (hu) | 1990-06-30 |
| BR8505854A (pt) | 1986-08-12 |
| NO170074C (no) | 1992-09-09 |
| GB2169272A (en) | 1986-07-09 |
| IE58592B1 (en) | 1993-10-20 |
| NO854662L (no) | 1986-05-23 |
| AU5024985A (en) | 1986-05-29 |
| GR852821B (hu) | 1986-02-25 |
| AU577643B2 (en) | 1988-09-29 |
| DE3563030D1 (en) | 1988-07-07 |
| YU44051B (en) | 1990-02-28 |
| ES549126A0 (es) | 1986-12-01 |
| ES8701689A1 (es) | 1986-12-01 |
| MX165173B (es) | 1992-10-30 |
| CA1279759C (fr) | 1991-02-05 |
| CN1006221B (zh) | 1989-12-27 |
| FR2573414A1 (fr) | 1986-05-23 |
| NZ214207A (en) | 1989-06-28 |
| FR2573414B1 (fr) | 1989-12-01 |
| EP0184526B1 (fr) | 1988-06-01 |
| ZA858905B (en) | 1986-08-27 |
| GB8528659D0 (en) | 1985-12-24 |
| IE852923L (en) | 1986-05-22 |
| NO170074B (no) | 1992-06-01 |
| TR25421A (tr) | 1993-02-04 |
| HUT44741A (en) | 1988-04-28 |
| CN85108237A (zh) | 1986-05-10 |
| OA08174A (fr) | 1987-03-31 |
| EP0184526B2 (fr) | 1994-11-30 |
| JPH0336767B2 (hu) | 1991-06-03 |
| US4617179A (en) | 1986-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU204735B (en) | Process for producing aluminium trihydrate containing grains smaller than 45 micrometers up to 10 mass per cent | |
| US4512959A (en) | Method for the recovery of alumina | |
| US5163973A (en) | Process for producing low soda alumina | |
| US4614642A (en) | Method of producing an aluminium trihydroxide with a large, even particle size | |
| US5888461A (en) | Process for purifying sodium aluminate solutions containing sodium oxalate | |
| EP1087908B1 (en) | Process for the removal of silica from an alkaline solution containing sodium aluminate | |
| US5102426A (en) | Process for precipitating alumina from bayer process liquor | |
| AU650747B2 (en) | Method for controlling sodium oxalate levels in sodium aluminate solutions | |
| AU691049B2 (en) | Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution | |
| US5158577A (en) | Process for precipitating alumina from Bayer process liquor | |
| EP0714852B1 (en) | Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution | |
| HU190601B (en) | Process for production of highly granulated aluminium-trihydroxid particles | |
| AU760072B2 (en) | Method for purifying sodium aluminate liquors containing sodium oxalate | |
| GB2337515A (en) | Removing fluoride impurity from sodium carbonate | |
| HU200573B (en) | Process and equipment for modifying temperature of slurries |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |