JPS61132514A - ２段階種晶接種による粗粒アルミナの製法 - Google Patents

２段階種晶接種による粗粒アルミナの製法

Info

Publication number
JPS61132514A
JPS61132514A JP60262354A JP26235485A JPS61132514A JP S61132514 A JPS61132514 A JP S61132514A JP 60262354 A JP60262354 A JP 60262354A JP 26235485 A JP26235485 A JP 26235485A JP S61132514 A JPS61132514 A JP S61132514A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
stage
alumina
liquid
trough
seed crystals
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP60262354A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0336767B2 (ja
Inventor
モーリス・ヴエリエ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rio Tinto France SAS
Original Assignee
Aluminium Pechiney SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9310024&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPS61132514(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Aluminium Pechiney SA filed Critical Aluminium Pechiney SA
Publication of JPS61132514A publication Critical patent/JPS61132514A/ja
Publication of JPH0336767B2 publication Critical patent/JPH0336767B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の技術的領域 本発明は、ボーキサイトのアルカリ侵食を用いるバイヤ
ー法で得られた過飽和アルカリ性アルミン酸塩溶液から
粒径４５−未満の小さい粒子を１０％未満しか含まない
粗粒アルミナを高い生産効率で得るための２段階種晶接
種による水酸化アルミニウムの沈澱方法に係る。
専門文献にも多くの記載が見られるバイヤー法は強熱電
解によってアルミニウムに変換されるアルミナの極めて
重要な製法である。該方法では水酸化ナトリウム水溶液
でボーキサイトを熱処理してアルミナを溶解しアルミン
酸°ナトリウムの過飽和溶液を得る。鉱石の不侵食残渣
を構成する固相（赤泥）の分離後、アルミン酸ナトリウ
ムの過飽和溶液に一般には水酸化アルミニウムを接種し
て、三水酸化アルミニウムＡＩ（ＯＨ）ｆｆの沈澱を生
起する。
接種される水酸化アルミニウムを本文中で以後「種晶（
ａｍｏｒｃｅ）Ｊと指称する。
ボーキサイトのバイヤ一式アルカリ侵食により三水酸化
アルミニウムを製造する工業的方法には幾つかの種類が
有り、一般には２つに大きく分類される。第１のタイプ
はヨーロッパ法と指称され、第２のタイプは米国法と指
称される。
ヨーロッパ法によれば三水酸化アルミニウムの沈澱がア
ルミン酸ナトリウム水溶液の分解処理の間に生じる。こ
の分解処理における分解すべきアルミン酸ナトリウム溶
液は１１当りＮａ！Ｏ相当量１３０〜１７０ｇの高濃度
の苛性Ｎａ２Ｏを含む。。「苛性ＮａｔＯの濃度」なる
用語は、分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液１１当り
のＮａｔＯの総量（１）を示し、アルミン酸ナトリウム
の形態と水酸化ナトリウムの形態との双方を含む。この
タイプの１法では分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液
中に種晶の機能を果す三水和物を一般に３５０〜６００
ｇ／ｆｌの量で懸濁させ通常は５５℃以、下の温度で溶
液を分解する。該方法ではアルミナの生産効率は高くア
ルミン酸ナトリウム溶液１ｌ当りＡｌ２０３８０９に達
し得る。然しなから、一般には得られた三水酸化アルミ
ニウムの粒度が微細であるため、瓜焼後に得られたアル
ミナは粉末状になり、ダストを生じ易いので強熱電解に
向かない。
米国法によれば三水酸化アルミニウムの沈澱が苛性Ｎａ
ｔＯ濃変の低いアルミン酸ナトリウムの水溶夜の分解に
よって行なわれる。苛性ＮａｔＯの濃度は分解すべきア
ルミン酸ナトリウム溶液１ｉ当り１１０ｇ以下である。
ヨーロッパ法に比較して、分解すべきアルミン酸ナトリ
ウムに導入する種晶＾１（ＯＨ）３の飛は該溶液に対し
て１００〜２００９／Ｑの少ない量であるが、逆に分解
に用いる温度は高くなり例えば７０℃を用いる。これら
の処理条件ではヨーロッパ法よりもｍ粒の三水酸化アル
ミニウムを得ることができ、これらの粗粒の分級及び鷹
焼後に得られるアルミナ（所謂「粗粒砂」）は強熱電解
によるアルミニウムの製造に適した粒度を持つ。然しな
から、逆にこれらの処理条件ではヨーロッパ法よりも収
率が大きく低下し「粗粒砂」アルミナ製造の場合にはア
ルミン酸塩溶液１１当りＡｌｘＯｓが通常的ｓｏｇｔ、
か得られない。分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液に
対する種晶の機能を果す＾１（ＯＨ）ａの導入量を増加
し分解温度を低下させて生産効率の向上を改良する方法
もテストされたが、いずれの場合にも「粗粒砂」粒度の
アルミナが生成しなくなりより微細粒度のアルミナか生
成した。
従来技術の状態 この分野での多数の刊行物か示すようにヨーロッパ法で
得られる生産効率を実現し同時に米国法と同等の粗粒の
三水酸化アルミニウムを得るために、ヨーロッパ法に対
しても米国法に対してら敢多くの改良が長年研究されて
きた。
その結果提案された方法のうちの幾つかは分解初期に種
晶全量を没入する。この例として米国特許第３６０７１
１３号、米国特許第３６４９１８４号及び本出願人のフ
ランス特許公開第２５２９８７７号がある。然しなから
、多くの方法は２段階種品接種を用いろ。
即ち分解初期に少量の種晶を投入し６〜２４時間の経過
後に残量を投入する。本発明は２段階種晶接種法に属す
る。
２段ＷＩ種晶接種法の第１の例は米国特許第２６５７．
９７８号に記載されている。該方法の目的は、粒度の高
い水酸化アルミニウムの生産効率の増加に育利な方法を
提供することであり、種晶の機能を果す三水酸化アルミ
ニウムを２つの時期に投入する。第１の時期では粗い粒
度の結晶を得るに必要な量だけ種晶を投入し第２の時期
には新しい量の種晶を導入する。然しなから、報告され
た結果によれば生産効率の増加が小さく従って工業的利
益も小さい。
２段階種晶接覆法の別の例（フランス特許公開第２４４
０９１６号）は過飽和アルミン酸ナトリウム溶液の２段
階分解を掛案じている。第１分解段階では調整量の微細
種晶の懸濁液をアルミン酸ナトリウム溶液に導入する。
この段階では温度７７℃〜温度６６℃を用いる。次に第
２分解段階で第１段階後の冷却懸ｆ３ａにより粗い粒度
の種晶を十分量導入する。２つの段階で導入される種晶
の量は、添加された種晶の総量が分解すべき溶液１２当
り三水酸化アルミニウム１３０ｇ〜４００ｇに相当する
ように選択される。
該特許に記載された生産効率向上の主たる理由は分解処
理とは全く無関係な理由にある。該方法ではより高度に
過飽和の液を分解したと想像される。実際には、該方法
では多くの理由からヨーロッパ法による分解を用いてヨ
ーロッパ法に近い生産効率を期待することができない。
該特許の実施例によれば種晶の投入量が極めて少ない。
即ち液１１当り４００９未満である。これに対してヨー
ロッパ法では６Ｇ０ｆ＃！以上であり本出願人のフラン
ス特許公開第２５２９８７７号では２ｏｏｏｇ／ｌに達
する。更に分解装置に収容されたアルミナは粗粒を高い
比率で含んでおり従って種晶の比表面積が小さい。
最後に分解処理される液の′１５変が低い。即ちＮａｔ
Ｏ相当量にして１２５９／ｌである。これに対してヨー
ロッパサイクルでは１５０〜１７０９／にである。生産
効率は濃度にほぼ比列して変化する。
フランス特許公開第１３９１１５９号及び米国特許第４
３０５９１３号は比較的類似した２つの分解方法を提案
している。これらの方法は過飽和アルミン酸ナトリウム
溶液の多段階分解方法であり温間７４°Ｃ〜８５℃を用
い種晶の導入量は分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液
１１当り７０〜１４Ｑに選択される。然しなから、これ
らの方法では見掛けは好ましい粒度のアルミナが得られ
るか生産効率はヨーロッパ法に比較してまだ低い。これ
には少なくとも２つの理由がある。
一種品の導入量が極めて少ない。１１のアルミン酸塩に
対して大部分のヨーロッパ法ではａｏｏｇ／ｅ、本出願
人のフランス特許第２５２９８７７号では２０００ｙ＃
！に達するのに該方法では２００ｆ／１未満である。
−ソーダの濃度が小さい。Ｎａ２Ｏ相当量にしてヨーロ
ッパ法の分解において１５０〜ＩＴｏｙ／Ｉｔであるの
に比較して１４０１Ｆ／Ｊ！（ＣＯｓＮａｔ相当量にし
て２４０ｇ／ｌ）である。
更にこれらの方法は液に関して並列で固体に関して直列
の２つの回路を含む。従って覆々の品質の種晶か必要で
あり結局多数の分級装置又はＫＪＬ／固分離装置が必要
である。このため設備投資が高く操作が比較的撲雑であ
る。
ヨーロッパ法と米国法との夫々か１つずつしか達成でき
ない特徴を同時に達成し得る過飽和アルミン酸ナトリウ
ム分解方法、即ち高い生産効率で祖い＃ｉ変のアルミナ
（粗粒砂タイプ）を生成し得る方法の研究ら多い。然し
なから、当業者はこれまでにＡ案された方法がいぐれも
不完全で不十分であると判断せざるを得ない。何故なら
許容校閲のアルミナを得るためにはアルミナの生産効率
の低下を甘受せざるを得ないので工業的に採算が合わな
いからである。
例えばフランス特許第２３１８１１３号ＣＣＡｌＱ９８
２８４）ではヨーロッパサイクルに近い生産効率でＷＩ
ｉ粒のアルミナを製造する方法を開示している。然しな
から、この方法では凝集段階を含まないので結晶の増大
は大部分が結晶成長によって得られるものである。結晶
成長によって得られたアルミナが、結晶の種晶凝集と結
晶成長との双方によって得られたアルミナよりはるかに
脆性であることは否定できない。
本出願人はフランス特許公開第２５２９８７７号（ペシ
ネーＰＥＣ）１１ＫＥＹ）において４５−未満の粒子が
１０％以下である三水酸イヒアルミニウムを高い生産効
率で製造する方法を提案した。該方法によればカスケー
ド式連続段階を含むバイヤー法の分解ゾーンで乾燥分ａ
度が高い（アルカリ性アルミン酸塩溶液に対して乾燥公
吏なくとも７００ｇ＃！好ましくは８００〜２０００１
／Ｆ！の）懸濁液を製造し該分解ゾーンで非選択粒度の
三水酸化アルミニウム結晶を種晶として接種し最終分級
ゾーンで粗い粒度の部分を生産物として分離し残留懸濁
液を再度分離後非選択種晶として分解ゾーンで再利用す
る。
最後にヨーＣ！−）パ特許出Ｉ　ＥＰ−Ａ−１０２４０
３号テハ連続５段階を含む方法を開示しておりその１つ
の具体例は２段階種品接種を用いる。
該方法によればＩｌａ、（：Ｑ、相当量として２００〜
３００ｙ／ｌの濃度の水酸化ナトリウムと混合した過飽
和アルミン酸ナトリウム溶液を温度８０℃〜６５℃で直
列に組み立てられたカスケード式凝ｉ装置に通し酸化ア
ルミニウムの一部を酸化アルミニウム水和物として添加
する。このプロセス中に第１凝集装置では種晶の微細結
晶の懸濁液を添加し第１凝集装する。凝集物を含有する
アルミン酸ナトリウム溶液を次に直列式結晶化装置の第
１のカスケードに通し水酸化アルミニウムの一部を攪拌
する。これにより各結晶化装置内で全容量の８０％以上
が高い固体物質含量を宵し残りの容量の上＃を部が酸化
アルミニウム（＾１．０３）相当量として固体物質含量
２ｏ’ｇ／！！未満特に３ｙ＃！未満を有し溶液の下流
部と下流部とが混合後に次の結晶化装置に流入するよう
に構成されている。最終結晶化装置では第１結晶化装置
からきた液流と第１のカスケード式結晶装置で形成され
た酸化アルミニウム水和物とが合流し温度５５℃〜４５
℃に冷却される。合流した液流は直列式結晶化装置の第
２のカスケードで攪はんされ各結晶化装置では総量の８
０％以上が高い固体物質含量を有し、残りの量の上流部
が酸化アルミニウム（ＡＩ＝Ｏｓ）相当量で示す固体物
質含量２０ｇ／１未満特に３ｇ／１未満を有する。最後
に第２のカスケード式結晶化装置の最終結晶化装置から
抽出される懸濁液中の結晶は微細なまた時には中程度の
粒度の接種用結晶と組粒結晶残虐とに分別される。この
方法では三水和アルミナの結晶の生産効率は＾ｌ、０．
相当量で示すと８０ｇ１１である。
この生産効率は悪くはないが以下の理由による制約をう
けている。即ち分解装置内を通るアルミナが生産物とし
て採取される画分を含む。従ってこの画分は必然的に粒
度が粗く比表面積が小さい。
分解反応の速度は存在する種晶の表面積に正比例するの
でこのような種晶は効率が低い。
発明の目的 本発明の目的は（＾ｌ、０．相当量で示して８５〜８７
．５ｇ１ｌに到達する）高い生産効率と、アルミニウム
製造業者の要求に適合する粒度（４５ｔｌｘ以下のグレ
ーンが実質的に１０％未満）と、アルミナの爪焼、輸送
及び使用特に電解工場での使用のときに好ましくない微
粉の形成を低減し得る粒子の「凝結性」とを同時に達成
するような三水和アルミナの連続的製法を掛供すること
である。
本発明方法の特徴は直列に配置されたカスケード式トラ
フ内で実施される３つの連続段階を含むことである。第
１段階即ち凝集段階ではアルミナ微細粒子が凝集してよ
り大きいサイズのグレーンを形成する。第２段階では粗
粒グレーンを選択的に保持しグレーンの強化と粒度の増
大とを確保し、生産物全量が該段階で抽出される。最後
の段階では比表面積の大きい微細種晶を多量に添加して
液を消耗させろ。この最終段階では第１段階用種晶と液
の消耗用種晶との双方が得られる。
第１図はカスケード式連続トラフを用いる方法の該略説
明図である。判り易いように少数のトラフしか図示しな
い。粗粒の選択的保持を実行する手段の１つたる「流動
床」の形成を確保するために選択的保持トラフへの供給
が底部から行なわれることに注目されたい。
第１段階所謂凝集段階ではＮａ２Ｏ等価濃度が１１０〜
＋７５ｙ＃！でアルーミナ／苛性ＮａｔＯ重量比１．　
ｔｏ−１，２０オーダの従来のアルミン酸塩液をトラフ
Ｂ１に導入する。温度は６５℃〜８０℃で一般には７０
℃〜７５℃である。
比表面積の大きい微細種晶（例えば粒子の５０％か＜４
５ｔＥＲ）をアルミン酸塩溶液に接種する。この種晶は
後述するごとく第３段階所謂液の消耗段階から得られる
。この凝集段階は温度６５℃〜８０℃（平均７０℃）で
６〜２０時間（平均８〜ｌＧ時間）維持されろ。
種晶の使用量はアルミン酸塩ｌｌ当り三水和物２０〜１
２０ｇ、平均で３０〜５０ｇ／ｌにする。
上記の温度及び種晶接置条件を使用すると核形成率が低
いこと及び核凝集率が高いことの２つの理由から分解開
始後数時間で粗粒のアルミナが得られる。
トラフＢ１内ではアルミン酸液が上から下に向かりて流
れる。このため懸濁液がトラフ内で「膨張」し易く従つ
て該トラフ内での三水和アルミナ懸濁液の温度は入口及
び出口での濃度より小さい。更に攪拌手段を備えていな
いため粗粒の滞留時間従って濃度は微粒に比較して小さ
く凝集には有利に作用する。
第２段階ではアルミン酸塩の分解速度を促進するために
５０℃〜６５℃（平均６０℃）のオーダの低い温度が１
０〜２５時間（平均１５時間）推持される。トラフＶ−
の６り和１４１艷目！’ｈ＜２ｎｎａ／Ｉｔ）ｈ→ご去
ビがＴす１ビトナ４００〜８００ｇＩＱにするように処
理する。（「乾燥分」なる用＝ｂはＡｌ（Ｏ）Ｉハ相当
量の乾燥三水和アルミナを意味する）。
第２段階の本質的特徴はアルミナが粒度に基いて選択的
に保持され三水和物の微細な粒子の迅速なａ過と徂い粒
子の滞留時間の延長とが達成され粒子の増大と強化との
双方が確保されることである。組粒グレーンの選択的保
持は適当な手段、例えばフランス特許第１１８７３５２
号（ソンエテ・デレクトロシミイ・デレクトロメタルル
ノイ・工・デザノエリイ・エレクトリック・ドユノーヌ
５ｔｅｄ’Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｉｓｉｅ−ｄ’Ｅｌｅｃ
ｔｒｏａｅｔａｌｌｕｒｇｊｅ　ｅｔ　ｄｅｓ＾ｃｉｅ
ｒｉｃｓ　Ｅｌｅｃｔｒｉｃｓ　ｄ’Ｕｇｉｎｅ）に記
載の流動末法で得られる。
この第２段階即ちアルミン酸塩の高速分解速度特性（ｃ
　１ｎｅｔ　１ｑｕｅ）が維持されたゾーンでの滞留時
間の延長により得られる粗粒グレーンの選択的保持段階
ではアルミナが組粒グレーンに選択的に沈澱しその結果
粒度分布図かアルミナ租拉ｒレーノ側に変しし、形態係
数（ｒａｃｔｅｕｒ　ｄｅ　ｒＯｒｍｅｊが高／なるこ
とによってグレー７が強化される。グレー７は脆い不規
則な形態から耐摩砕性の高い円味のある形態に変化する
。凝集と肥大とか頓次生して得られたグレーンが特に稠
密であることはよく知られている。
グレーンの粒度と形態との双方に関する前記のごとき改
良を得るには５０〜６０ｔＩＭ以上の平均粒径をもつ三
水和アルミナグレーンを選択的に保持してトラフ内の平
均滞留時間をアルミン酸塩液の平均滞留時間の２倍以上
好ましくは５〜１０倍にする。これによりトラフの上部
での液の上昇速度を０．５〜３Ｗｌ／時好ましくは１〜
２ｍ／時に維持し得る。
注目すべきはこの最後の粗粒アルミナの選択的肥大メカ
ニズムがシェラ酸塩析出物及びその他の有機不純物に敏
感でないことである。これは不純物に敏感な唯一の凝集
メカニズムのみに依存する粒度調整方法に比較して有利
である。更にアルミナ析出物はグレーンにより円味のあ
る形態を与えることによって操作中の脆性を低下させグ
レーンの凝結性を改良する。本文中の「強化（ｃｏｎｓ
ｏｌｉｄａ−１ｌｏｎ）Ｊなる用語はこのことを意味す
る。
実際には第２段階の連続トラフには直前のトラｎａ１ｌ
ｏｎ）　）ラフＢｌの下部から採取された液が供給され
る。この段階ではトラフＢｌで生じることと対照的に上
昇流は！！濁液を収縮させ懇ＥＪ液の濃度が実質的に増
加する。このことが生産効率の上昇につながる。
組粒グレーンの選択的保持のためにいかなる技術を使用
するかに関わりなく生産物（Ｐ）はこの段階で完全に採
取される。これが本発明方法の独創的な特徴である。即
ち本発明方法の特徴は、４５虜未満の微細物質のａ変が
５％未満であること及びトラフＮｏ、１に導入されるア
ルミン酸塩液１ｍ’当りの（Ａ　ｌ　ｔｏｓ相当量で示
す）収量が８５ｋｇを超過し得ることである。
生産物は第２段階の各トラフから抽出してもよく又は茎
２段階の最終トラフのみから抽出してらよい。後者の場
合、１つのトラフから次のトラフへの粗粒の移行を確保
する必要がある。
第３段階所謂液の消耗段階（トラフＢ４、ＢＳ、ＢＳ）
の特徴は比表面積の大きい微細種品を多量（懸局液１１
当り三水和物４００〜８００ｇ平均で７５０ｇ／りに供
給することである。温度を４５℃〜５５℃（平均５０℃
）に固定して第３段階を１（１〜２０時間（平均１５時
間）常時攪拌下で持続する。
最終トラフＢ６の出口で乾燥分濃度が約８００ｇ＃！の
！！＃５液を採集する。該懸ｆＡ液は４５如未満の微細
粉末を約４５％含有する。これを常法でろ過分離すると
（アルミン酸ナトリウムの濃度が重量比的０５７に低下
した）消耗液と三水酸化アルミニウムとがｉ得られる。
前者はａ縮されボーキサイト侵食段階で両相用される。
後者の一部少量は（約１／１０）（Ｎ機化合物特にノユ
ウ酸ナトリウムを除去すべく）洗浄後、第１芽晶段階で
種晶として使用され、残部は液の消耗ゾーンの人口で種
晶として再利用される。洗浄後の種晶分画を第１段階で
全ｍ添加してもよく又は第１段階の初期に添加する微細
種晶と第２段階の初期に添加する中粒種晶とに分級して
もよい。
実施例 バイヤーアルミナ製造の工業用装置に侵食により得られ
た過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を導入する。該溶液
は以下の組成（重量パーセント）のフランス産ボーキサ
イトとオーストラリア産ボーキサイトとの混合物を２４
５℃で侵食して得られた。
ボーキサイト 組成　　　フランス産　　オーストラリア産燃焼減量　
　１３．４７　　　　　　２３．８８Ｓ＋Ｏｔ　　　　
　　　５．３　　　　　　　　　　　５．３Ａ１２０ｓ
　　　　　５２，５　　　　　　　　　　５４．８Ｆｅ
ｔＯｉ　　　　　２４，０　　　　　　　　　　１３．
０Ｔｉｅ、　　　　　　　２．７　　　　　　　　　　
２．６ＣａＯ１，８０，０５ Ｖ、０．　　　　　　０．０ｇ　　　　　　　　　　　
０．０４ｈｏｓ　　　　　　　Ｏ，２００，０８有機Ｃ
Ｏ，１５０，２５ 分解されるアルミン酸ナトリウム溶液は以下の重量組成
を有していた。
苛性ＮａｔＯ１６０ｇ／之 炭化ＮａｔＯ１ｇｇ／乏 ＾１．０．　　　　１８１９７１ ｘｂｏｉ／苛性Ｎａｎｏ　　１，１３ 有機Ｃｌ　２１１１ この分解すべきアルミン酸ナトリウム溶液を温度７０℃
で１２０ｍ３／時の割合で凝集トラフに導入した。
同時に消耗段階から採取され有機物（シュウ酸塩）を除
去すべく予洗浄された種晶を４５ｋｇ／ａ’添加した。
凝集トラフに平均８時間滞留後のアルミン酸塩液全量を
トラフの底部から抽出し熱交洩器に通して温度６０℃に
し第２ゾーンの第Ｌトラフの下部に導入した。
第２ゾーンは直列の３つのトラフを含んでおり液を１８
時間滞留させる。これらのトラフに対しては液を下部か
ら供給しフランス特許公開第１１８７３５２号に記載の
流動床の原理を利用した。トラフの上部への液の見掛は
上昇速度は１．６ｇ／時であった。
この速度では粒チロ０虜を上回るグレーンをトラフのオ
ーバーフローに誘導できないのでこれらグレーンはアル
ミナ生産物として採集されるまでトラフに滞留する。ト
ラフ内のアルミナの量は懸澗液１２当り６５０ｇであり
粒径６０ｕＭ以上のグレーンの平均滞留時間は液の滞留
時間の約４倍〜５倍である。逆に粒径６０Ｊ未満のグレ
ーンの滞留時間は粒径か小さい程液の滞留時間に近くな
る。生産物として採集されるアルミナはサイクロン装置
を用いて抽出される。
このゾーンからでる液は約２０ｇ／！の微細アルミナを
廿濁させている。該液を５０℃に冷却しｌ０９０ｋｇ／
ｍ’（即ち懸濁′４Ｌｔ１当り７５０ｙ／υの微細種晶
と混合した。該種晶は４５−未満のグレーンを４０％含
育し比表面積８２０ｃｍ’／ｇである。この懸蜀液を１
６時間の滞留時間を確保するトラフ内で攪拌し次にろ過
する。アルミナを第３段階の入口に種晶として再循環す
るが、但しその前にアルミナの一部少量を採取しておき
これは洗浄後第１段階の種晶として使用する。Ａ　ｌ　
２Ｏｘ／苛性ＮａｔＯの比が［、ｔ３から０．５７に低
下したろ過後の液を蒸発装置に再循環し次に新しい量の
ボーキサイトの侵食に用いる。
結果を以下に要約する。
アルミ／酸液の生産効率：導入した出発アルミン酸液に
対して月２０３８７．５ｋｇ／ｍコアルミナ生産物の粒
度 累積通過４５ｔ！ＪＲ６４ｔｌＪＲ９６Ｊｆｆｉ　　　
１２８虜産物の摩砕指数＝ｌｌ （注：該方法は以下の刊行物に記載されている）ダブリ
ュ・エル・フォルシテ及びダブリュ・アール・ハートウ
ィグ（ＦＯＲ５ＹＴＨＥ璽几、　＆　ＨＥＲＴ１１Ｇｌ
ｌｌ、Ｒ，）流体分解触媒の磨砕特性（Ａｔｔｒｉ１ｌ
ｏｎ　ｃｈａｒａ−ｃｔｅｒｉｓ１ｌｃｓ　ｏｒ　ｆｌ
ｕｉｄ　ｃｒａｃｋｉｎｇ　ｃａｔａｌｙｓｔ）インド
・アンド・エンノ・ケム（Ｉｎｄ、　ａｎｄ　Ｅｎｇｒ
、　Ｃｈｅｗ、）４１％ｐ、＋２００−１２０６ 結論 本発明の使用により４５虜の物質を３％しか含まない優
れた粒度品質のアルミナの製造が可能である。
液の生産効率は微細アルミナが産生されるヨーロッパ法
に匹敵する。
【図面の簡単な説明】
第１図はカスケード式連続トラフを用いろ本発８４、Ｂ
Ｓ、ＢＳ・・・消耗トラフ。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）バイヤー法によるボーキサイトのアルカリ侵食か
    ら得られた過飽和アルミン酸ナトリウム溶液を一連のカ
    スケード式トラフ内で沈澱させて粗粒アルミナ所謂「粗
    粒砂」を２段階種晶接種を用いて高い生産効率で製造す
    る方法に於いて、 第１段階即ち凝集段階ではＮａ＿２Ｏ等価濃度１１０〜
    １７５ｇ／ｌの過飽和アルミン酸塩液を温度６５〜８０
    ℃でトラフに導入しアルミン酸塩１ｌ当り２０〜１２０
    ｇの量の洗浄済種晶を接種すること、 第２段階では形成三水和アルミナの粗い結晶をトラフ内
    に選択的に保持して乾燥分濃度を懸濁液１ｌ当り３００
    〜８００ｇにすること、 前記第２段階中に又は第２段階終了後にアルミナ製造用
    の三水和アルミナ全量を抽出すること、第３段階所謂液
    消耗段階では懸濁液１ｌ当り４００〜８００ｇ即ち液１
    ｌ当り４８０〜１２００ｇの量で種晶を導入すること、 第３段階後に消耗アルミン酸塩液と極めて微細なグレー
    ンの三水和アルミナとを分離し前者を公知通りに再利用
    し後者の一部少量を洗浄後に凝集段階の種晶として再利
    用し残り全量を液消耗段階の種晶として再利用すること を特徴とする方法。
  2. （２）洗浄後の種晶分画が第１段階の初期に全量添加さ
    れてもよく、又は第１段階初期に添加される微細種晶と
    第２段階初期に添加される中粒種晶とに分級されてもよ
    いことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
    。
  3. （３）第２段階が温度５０℃〜６５℃で実施されること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  4. （４）第２段階での液の平均滞留時間が１０〜２５時間
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。
  5. （５）第２段階で乾燥分濃度が懸濁液１ｌ当り５００〜
    ７５０ｇであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。
  6. （６）第２段階で５０〜６０μｍ以上の平均粒径をもつ
    三水和アルミナグレーンの選択的保持を確保しトラフの
    上部での液の上昇速度を０．５〜３ｍ／時に調整して前
    記グレーンのトラフ内平均滞 留時間をアルミン酸塩液の平均滞留時間の２倍以上にす
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項の
    いずれかに記載の方法。
  7. （７）第２段階で５０〜６０μｍ以上の粒径の三水和ア
    ルミナグレーンの平均滞留時間がアルミン酸塩液の平均
    滞留時間の５〜１０倍であることを特徴とする特許請求
    の範囲第６項に記載の方法。
  8. （８）トラフ内の液の平均上昇速度が好ましくは１〜２
    ｍ／時であることを特徴とする特許請求の範囲第６項又
    は第７項に記載の方法。
  9. （９）第３段階が温度４５℃〜５５℃で実施されること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  10. （１０）第３段階の持続時間が１０〜２０時間であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  11. （１１）第３段階で導入される比表面積の大きい種晶の
    量が液１ｌ当り４８０〜１２００ｇ（即ち懸濁液１ｌ当
    り４００〜８００ｇ）であることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。
JP60262354A 1984-11-22 1985-11-21 ２段階種晶接種による粗粒アルミナの製法 Granted JPS61132514A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8418135 1984-11-22
FR8418135A FR2573414B1 (fr) 1984-11-22 1984-11-22 Procede de mise en oeuvre d'un amorcage en deux temps pour l'obtention d'alumine a gros grains

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61132514A true JPS61132514A (ja) 1986-06-20
JPH0336767B2 JPH0336767B2 (ja) 1991-06-03

Family

ID=9310024

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60262354A Granted JPS61132514A (ja) 1984-11-22 1985-11-21 ２段階種晶接種による粗粒アルミナの製法

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4617179A (ja)
EP (1) EP0184526B2 (ja)
JP (1) JPS61132514A (ja)
CN (1) CN1006221B (ja)
AU (1) AU577643B2 (ja)
BR (1) BR8505854A (ja)
CA (1) CA1279759C (ja)
DE (1) DE3563030D1 (ja)
ES (1) ES8701689A1 (ja)
FR (1) FR2573414B1 (ja)
GB (1) GB2169272B (ja)
GR (1) GR852821B (ja)
HU (1) HU204735B (ja)
IE (1) IE58592B1 (ja)
IN (1) IN166649B (ja)
MX (1) MX165173B (ja)
NO (1) NO170074C (ja)
NZ (1) NZ214207A (ja)
OA (1) OA08174A (ja)
TR (1) TR25421A (ja)
YU (1) YU44051B (ja)
ZA (1) ZA858905B (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009242136A (ja) * 2008-03-28 2009-10-22 Sumitomo Chemical Co Ltd 水酸化アルミニウムの製造方法

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2591581B1 (fr) * 1985-12-17 1990-05-25 Pechiney Aluminium Procede d'obtention avec une forte productivite de trihydroxyde d'aluminium, de haute purete et de diametre median inferieur a 4 micrometres, regle a la demande.
FR2598701B1 (fr) * 1986-05-15 1988-08-05 Pechiney Aluminium Procede et dispositif de decomposition de liqueur d'aluminate de sodium pour la production d'alumine
US4985311A (en) * 1987-11-26 1991-01-15 Nippon Steel Corporation Zn-Ni based composite electroplated steel sheet and multi-layer composite plated steel sheet
US5127950A (en) * 1989-09-14 1992-07-07 Lonza Ltd. Short-prismatic aluminum hydroxide, process for preparing same from supersaturated sodium aluminate-liquor, and compositions containing same
US5158577A (en) * 1990-02-14 1992-10-27 Alcan International Limited Process for precipitating alumina from Bayer process liquor
US5102426A (en) * 1990-02-14 1992-04-07 Alcan International Limited Process for precipitating alumina from bayer process liquor
US5163973A (en) * 1990-02-14 1992-11-17 Alcan Internatinal Limited Process for producing low soda alumina
EP0626930B1 (en) * 1992-02-19 1999-05-12 Comalco Aluminium, Ltd. Improvements in alumina plants
EP0714852B1 (en) 1994-11-30 1999-08-18 Billiton Intellectual Property B.V. Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution
CA2163826C (en) * 1994-11-30 2006-03-14 Iwan Dilip Kumar Hiralal Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution
US5546358A (en) * 1995-03-07 1996-08-13 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Device for assessing an impact of a projectile with a target using optical radiation
US7067106B2 (en) * 2003-06-30 2006-06-27 Nalco Company Aluminum hydroxide, made via the bayer process, with low organic carbon
CN100402429C (zh) * 2005-06-23 2008-07-16 中国铝业股份有限公司 烧结法种分生产砂状氧化铝的方法
CN100572277C (zh) * 2007-05-31 2009-12-23 中国铝业股份有限公司 一种改进的串联法生产氧化铝的方法
US8329072B2 (en) 2010-11-24 2012-12-11 Brimrock International Inc. Method and system for generating sulfur seeds and granules
RU2638847C1 (ru) * 2016-12-29 2017-12-18 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Способ получения гидроксида алюминия
CN106986362A (zh) * 2017-04-12 2017-07-28 柳健康 一种铝酸钠溶液高浓度低固含一段种子分解工艺
CN112316478B (zh) * 2020-11-18 2021-07-20 青岛科技大学 一种适用于反应结晶过程的多级梯度连续结晶方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1045216A (en) * 1963-05-06 1966-10-12 Aluminium Lab Ltd Improvements in or relating to the precipitation of alumina
DE2531646A1 (de) * 1975-07-15 1977-02-03 Ekato Werke Verfahren und vorrichtung zur herstellung von tonerde
CH644332A5 (de) * 1978-11-07 1984-07-31 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid.
JPS5951489B2 (ja) * 1979-08-13 1984-12-14 住友アルミニウム製錬株式会社 粗大粒子水酸化アルミニウムの製造方法
US4305913A (en) * 1980-08-06 1981-12-15 Kaiser Aluminum & Chemical Corporation Alumina hydrate production from Bayer liquor by seeding
JPS57140316A (en) * 1981-02-20 1982-08-30 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd Manufacture of coarse granular aluminum hydroxide
FR2529877A1 (fr) * 1982-07-08 1984-01-13 Pechiney Aluminium Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie
EP0102403B1 (de) * 1982-09-02 1986-03-05 Alcoa Chemie GmbH Verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Tonerde
AU9177082A (en) * 1982-12-22 1984-06-28 Alcoa Chemie G.M.B.H. Recovery of alumina
FR2551429B2 (fr) * 1983-09-05 1985-10-18 Pechiney Aluminium Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere
US4511542A (en) * 1984-05-24 1985-04-16 Kaiser Aluminum & Chemical Corporation Bayer process production of alumina hydrate

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009242136A (ja) * 2008-03-28 2009-10-22 Sumitomo Chemical Co Ltd 水酸化アルミニウムの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
BR8505854A (pt) 1986-08-12
DE3563030D1 (en) 1988-07-07
AU577643B2 (en) 1988-09-29
HUT44741A (en) 1988-04-28
JPH0336767B2 (ja) 1991-06-03
CA1279759C (fr) 1991-02-05
AU5024985A (en) 1986-05-29
FR2573414A1 (fr) 1986-05-23
ZA858905B (en) 1986-08-27
IE852923L (en) 1986-05-22
IN166649B (ja) 1990-06-30
EP0184526B2 (fr) 1994-11-30
EP0184526A1 (fr) 1986-06-11
NO170074C (no) 1992-09-09
NO854662L (no) 1986-05-23
NO170074B (no) 1992-06-01
TR25421A (tr) 1993-02-04
CN85108237A (zh) 1986-05-10
US4617179A (en) 1986-10-14
YU44051B (en) 1990-02-28
YU181785A (en) 1988-04-30
NZ214207A (en) 1989-06-28
CN1006221B (zh) 1989-12-27
ES8701689A1 (es) 1986-12-01
FR2573414B1 (fr) 1989-12-01
EP0184526B1 (fr) 1988-06-01
GB2169272A (en) 1986-07-09
HU204735B (en) 1992-02-28
GB8528659D0 (en) 1985-12-24
ES549126A0 (es) 1986-12-01
OA08174A (fr) 1987-03-31
MX165173B (es) 1992-10-30
GR852821B (ja) 1986-02-25
GB2169272B (en) 1989-01-05
IE58592B1 (en) 1993-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS61132514A (ja) ２段階種晶接種による粗粒アルミナの製法
US4234559A (en) Process for the manufacture of coarse aluminum hydroxide
EP0618882B1 (en) Improved process for separating red mud in production of alumina from bauxite
US4311486A (en) Process for producing coarse grains of aluminum hydroxide
US3486850A (en) Flash cooling of liquor during the continuous precipitation of alumina hydrate from bayer process liquor
JPS60251125A (ja) バイヤ−法アルミナ水和物の製法
US4049773A (en) Process for precipitation of aluminum hydroxide from aluminate solution
US4512959A (en) Method for the recovery of alumina
US3265466A (en) Process for the manufacture of trihydrate of alumina
US4614642A (en) Method of producing an aluminium trihydroxide with a large, even particle size
JPS5829249B2 (ja) 水酸化アルミニウムの製造方法
US4014985A (en) Precipitation of aluminum oxide having low sodium oxide content
US5102426A (en) Process for precipitating alumina from bayer process liquor
US2413492A (en) Method of producing iron oxide and for production of powdered iron
AU650747B2 (en) Method for controlling sodium oxalate levels in sodium aluminate solutions
US3728432A (en) Purification of sodium aluminate solutions
US6086834A (en) Process for the removal of silica from an alkaline solution containing sodium aluminate
US1906074A (en) Process of the production of zinc salt solutions
US3632310A (en) Process for manufacturing alumina
US5158577A (en) Process for precipitating alumina from Bayer process liquor
JPH02291B2 (ja)
CN1736863A (zh) 煤系高岭岩湿法制聚合氯化铝和高模数液体硅酸钠
CN116282102A (zh) 一种有机物脱除流程中添加种子的方法
CN116854118A (zh) 一种高纯球形氢氧化铝的制备方法及高纯球形氢氧化铝，及一种高纯氧化铝微球
SK19893A3 (sk) Spôsob rozkladu hlinitanového roztoku