CN85108237A - 在两种状态引入晶种以生产大颗粒氧化铝的工艺 - Google Patents

在两种状态引入晶种以生产大颗粒氧化铝的工艺 Download PDF

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Abstract

使用分级罐组两次种晶从拜耳法铝酸钠以高产率生产大颗粒氧化铝的工艺。有下述三步：聚结步骤引入含Na2O110～175克/升的过饱和液，种晶量为20～120克/升，温度65～80℃；第二步选择性地保留罐中形成的大颗粒使干固体含量为300～800克/升，在本步取出全部产品氢氧化铝；在称作消耗溶液的第三步种晶量为400～800克/升悬浮液，即固体含量为480～1200克/升液体，在本步末尾将液体与细颗粒分离，部分细颗粒洗涤后作为第一步的晶种，另一部分作为本步骤晶种。

Description

本发明涉及从用碱和铝土矿反应的拜耳法（Bayer）生产的碱金属铝酸盐的过饱和溶液，用在两种状态引入晶种的方法使氢氧化铝沉淀，高效率地生产大颗粒氧化铝的工艺，所产小于45微米的氧化铝颗粒不超过10%。
在专门文献中广泛叙述的拜耳（Bayey）过程是生产氧化铝的基本过程，氧化铝可由熔融电解法变成铝。在拜耳过程中，利用氢氧化钠溶液在加热条件下处理铝土矿，并由此引起氧化铝溶解并且生成铝酸钠过饱和溶液。未反应的矿渣构成的固相红泥分离之后，用以后称为“晶种”的氢氧化铝在铝酸钠过饱和溶液中普遍播种晶，从而引起氢氧化铝（Al（OH）3）沉淀。
用碱和铝土矿反应的拜耳法生产氢氧化铝，在工业上有若干变异方法，通常分为两大类，一类被称为欧式法，另一类是美式法。
在欧式法中，是在分解有很高浓度的苛性Na2O的铝酸钠溶液的操作过程中实现氢氧化铝的沉淀;在每升被分解的铝酸钠溶液中有130～170克的Na2O。在要分解的铝酸钠溶液中，苛性Na2O的浓度的表示法是以克/每升的形式表示Na2O的总量，即包括铝酸钠的形式也包括氢氧化钠的形式。
按照这样的工艺，作为晶种，大约350克/升～600克/升的氢氧化铝的悬浮量引到要分解的铝酸钠溶液中，溶液进行分解的温度不超过55℃。此方法能高效率地生产氧化铝，每升铝酸钠溶液中可获得80克氧化铝。但是按此方法生成的氢氧化铝一般是细颗粒，目前认为经焙烧所得到的氧化铝的性质对电解有妨碍，因为它产生粉末。
在美式法中，用分解低苛性Na2O浓度的铝酸钠水溶液实现氢氧化铝的沉淀，每升要分解的铝酸钠溶液中不超过110克的Na2O。一定数量的氢氧化铝作为晶种引入铝酸钠溶液中，所用数量少于欧式法，大约每升被分解的铝酸盐溶液中含100～200克;比较起来美式法分解时的温度较高，例如70℃。所有这些操作条件的应用，使得用美式法生产的氢氧化铝的颗粒尺寸比用欧式法生产的颗粒尺寸大;并且生成的大颗粒，经分类焙烧后所得到的氧化铝属于“粗砂”状态，其颗粒尺寸能满足用熔融电解法生产铝的需要。但由于相反效果，上述美式操作条件使得产量比欧式法降低很多，生产粗砂状态氧化铝时，一般在每升铝酸盐溶液中获得50克左右的Al2O3。曾试图用降低分解温度和在被分解的铝酸钠溶液中投入更多数量的Al（OH）3作为晶种方法来增加生产效率，其结果不再产生粗砂状氧化铝颗粒，而得到较小颗粒的氧化铝。
这方面的大量文献证实，长期以来已经根据欧式法和美式法进行了许多努力，试图得到一种生产大颗粒尺寸氢氧化铝的工艺，同时保持欧式法的高生产效率。
先前发表的工艺中，一些属于在分解的开始就投入全部晶种，实例是美国专利3607113号，和3649184号以及我们的专利申请FR-A-2529877号，但大多数工艺是分二次引入晶种，即在分解的开始使用少部分晶种，而余下的部分晶种在约6～24小时内添加。本发明属于在两种状态引入晶种类型的工艺。
首次提出在两种状态引入晶种方法的是美国专利USA-2657978号，其目的是使大颗粒氢氧化铝的产率提高，其过程包括分两次引进氢氧化铝作为晶种，第一次引进恰当数量的晶种以满足生产大颗粒晶体的需要，而第二次引进不同量的新晶种。但此方法的结果，只是稍微提高了产率，因此在工业生产上并不十分理想。
另一个在两种状态引入晶种的方法（FR-A-2440916）提供了铝酸钠饱和溶液的两阶段分解：第一阶段分解过程包括在铝酸钠溶液中引入控制量的悬浮细晶种，这种状态在77℃～66℃的温度下发生。然后，在第二分解阶段，在经冷却的第一阶段分解生成的悬浮液中引入足够量的大颗粒晶种，以此种方法在要分解的溶液中，两种状态引入的氢氧化铝晶种的总量至少为130克/升，最多为400克/升。
要求提高生产率的改进的本质部分与分解过程完全无关，这已被分解更高饱和度溶液的结果所证明。事实上，用上述方法不能要求达到利用欧式法分解的生产率，其原因是：根据上述专利给出的例子，所用晶种的数量实际上较低，与欧式法至少需要600克/升和FR-A-2529877号专利申请需用2000克/升相比，它少于每升溶液400克。另外，分解容器含有的氧化铝包含有较大比率的大颗粒，从而构成的晶种的比表面积较低。
最后，分解过程中溶液的浓度较低：每升溶液中有125克的Na2O，而欧式法中为每升溶液150～170克。产率大体上是随溶液浓度而按比例变化。
法国专利FR-A-1391159和美国专利US-A-4305913为铝酸钠过饱和溶液在74～85℃的分步式分解提出了两个较接近的工艺，在每升被分解的铝酸钠溶液中使用70～140克的晶种。然而，尽管这些方法生产的氧化铝在颗粒尺寸上明显成功，但与欧式法比较其产率较低。这至少有如下两个原因：
一个是所用晶种的数量非常小：每升铝酸盐溶液少于200克，大多数欧式法是600克，而专利申请FR-A-2529877是2000克。
另一个原因是钠碱浓度低：140克的Na2O（相当于每升240克Na2CO3），而欧式分解法是150克～170克。
另外，上述的工艺方法还包含并联的液体流程和串联的固体流程，晶种有许多等级，需要多次的分级和固液分离装置。这使得基本投资过高，操作相对复杂。
因此，试图得到美式法的质量和欧式法的产率，也就是以高生产效率生产粗颗粒（粗砂型）氧化铝的分解过饱和铝酸钠溶液的方法的许多偿试随之而来。因而，本技术领域的人员不得不去判别，所提工艺方法提供的不完全的解决方案，即当为了达到适用颗粒尺寸的氧化铝，总是使氧化铝的高生产效率降低，这是不能令人满意的，也就是在工业上本技术领域的人不会去采用。
因此，在法国专利2318113（等于CA1098284）中，提出生产大颗粒氧化铝的生产率水平接近欧式法。不过此种方法不含任何集结步骤，而是用结晶生长的方式提高晶体的尺寸。现在，已经无可辨驳地证实了由结晶生长方式得到的氧化铝颗粒比集结晶种和从中生长的结晶而得到的氧化铝的颗粒脆得多。
在我们的专利申请FR-A-2529877（PECHINEY）中，提出了生产氢氧化铝的一种工艺方法，其中产生的小于45微米的氢氧化铝的颗粒不超过10%，并提高了生产率;它由下列步骤组成，在以串联方式构成一个连续步骤的拜耳（Bayer）法的分解区形成700克/升，更可取的是800克/升～2000克/升碱金属铝酸盐的高比例固态物质的悬浮液;然后在分解区使用不挑选的氢氧化铝晶体种晶;然后在最后的分级段分类，大颗粒的部分作为产品，其余保留在悬浮液中，经过新的分离操作，构成不需选择的晶种循环到分解区。
欧洲专利申请EP-A-102403叙述了由五个连续步骤构成的工艺方法，此方法的一种变换实例包括在两种状态种晶：
依据此方法，由浓度为200～300克/升的氢氧化钠（看做Na2CO3）混合而成的过饱和铝酸钠溶液，穿过温度在80～65℃之间的以系列方式串联排列的凝聚器。在这一过程中同时以氧化铝水合物的形式加入部分氧化铝;在第一凝聚器中加细晶种悬浮液，看作氧化铝的铝酸盐在第一凝聚器中的固体量为10～50克/升。含有凝聚物的铝酸钠溶液然后穿过串联结晶器组第一级，在每个结晶器中，搅拌部分氢氧化铝使得至少总体积的80%具有高比率的固体物质，并且其余体积的上部所具有的固体比率以氧化铝计不超过20克/升，特别不超过3克/升，并且只是溶液的上部与下部混合后方进入下一个结晶器;在最后一级结晶器中，由送进第一级结晶器的流体和在第一级结晶器结晶形成的氧化铝水合物组成的流体的温度降到55℃～45℃。在串联在一起的第二结晶器组中，搅拌流体使在每个结晶器中，至少80%的总容积中有高比例的固态物质;其余体积的上部所具有的相当于氧化铝的固体物质比率不超过20克/升，特别是不超过3克/升;从串联在一起的第二结晶器组中的最后一个结晶器中取出的悬浮液中的晶体分别适当进入细或中级晶体培养，也可送入粗晶分出的小颗粒晶种中。此工艺方法提出的产率是从每升溶液中获得相当于80克氧化铝的氢氧化铝晶体。
尽管其产率较高，但它受以下原因的限制：在分解容器流程中的氧化铝包括因为生产将要取出的那部分，相应地，它必须是晶粒大且比表面积小。因此，根据分解直接正比于使用晶种的比表面积的机理，它所构成的晶种的效果较差。
本发明的目标是连续生产氢氧化铝的工艺，该工艺即有高产率（能达到以Al2O3表示的产率为85～87.5克/升），又有高颗粒度（实质上少于10%的颗粒小于45微米）;并且颗粒的“硬度”高，使在锻烧操作中和运输中以及在氧化铝的使用中，特别是电解中减少了不希望形成的粉尘。
本工艺的特征在于，使用了在布置成系列的分级容器中进行的三个连续步骤：在聚结步骤中氧化铝的细颗粒结成大颗粒;在第二个步骤使颗粒巩固，以选择保留大颗粒的方式增加粒度，并且取出最后全部产物;最后的步骤中用大量添加具有大比表面积的细晶种的方式消耗溶液，最后的步骤还产生第一步所用的晶种和消耗溶液所用的全部品种。
图1表示工艺过程有效进行的方式，使用了分级的系列容器，为了不塞满图纸限制了它的数目。要注意到，选择保留容器是由底部进料以有效地形成流化床，它是有效地选择保留大颗粒的方法之一。
在第一步，参考聚结步骤，常规的铝酸盐液体引入容器B1，液体相当于含有110～175克/升的Na2O，氧化铝/苛性Na2O（重量）为1.10～1.20，温度为65～80℃，一般在70～75℃。
将从下文将要叙述的溶液消耗步骤，也就是第二步来的大比表面积细晶种加在铝酸盐溶液中，（例如50%的晶种小于45微米）。聚结现象在65～80℃（平均为70℃）之间进行6～20小时（平均8～10小时），晶种的用量为20～120克/每升溶液，平均为30～50克/升。
在上面指定的温度和种晶条件，由于实际上形成晶核速度低，而晶核的聚结速度高，结果从分解过程的初始阶段就形成了大颗粒的氧化铝。
在容器B1中，铝酸盐液体的流向是从上向下。这种流动倾向于在容器中按下述方式“扩大”悬浮，使得容器内的氢氧化铝的悬浮浓度低于进口和出口的悬浮浓度。另外，大颗粒具有停留时间，因此与细颗粒相比它的浓度降低了，没有使任何形式的搅拌是为了促进聚结。
第二步骤在较低的温度下进行，是要提高铝酸盐的分解速度，温度为50～65℃（平均60℃），进行时间为10～25小时（平均15小时）;目的是在容器中产生比例高于300克/升的干固体物质，以400～800克/升为好（干固体物质是指无水的Al（OH）3）。
第二步的主要特点是选择性地保留在此步内产生的大颗粒氢氧化铝，促使氢氧化铝最细的颗粒迅速流动并同时延长最大颗粒的停留时间，这样就使颗粒的大小得到增加和巩固。选择性地保留大颗粒用合适的方法完成，例如法国专利1187352（In    the    name    of    Societe    d    Electrochimied    Electrometallurgie    et    des    Acierids    Eleclregues    d′    Ugine）中叙述的所谓流化床过程。
在选择性地保留大颗粒的第二步的过程中，用在铝酸盐的分解仍在迅速进行的区域中增加停留时间的长度的方法达到目的，氧化铝选择性地以大颗粒沉淀引起粒度统计的变化，有利于大颗粒氧化铝，并且由于改善了成形因素而有利于颗粒的不规则形状变成较圆的能耐磨擦的形状。事实上了解到，生成后经聚结工艺所产生的颗粒特别结实。
为实现颗粒度和形状的双重改进，选择保留法对于平均粒度至少是50～60微米的氢氧化铝颗粒是有效的，这样就要保证在容器中颗粒的停留时间至少是铝酸盐液体的二倍，较好的是5～10倍，这可用容器的上部使液体上升的速度为0.5～3米/小时，最好1～2米/小时的方法实现。
重要的是，要注意到选择性地增加氧化铝的大颗粒的后面的机制对于草酸盐和其它有机杂质的沉积是不敏感的。和晶粒不用聚结机理只用控制法的对上述杂质敏感的工艺比较，这一点是很有好处。并且，由于使颗粒变圆氧化铝的沉积增加了颗粒的坚固性，使它们脆弱性变小，正因如此，我们称之为“巩固”过程。
实际上，除了第一个硬化容器B2是由发生结晶容器B1的较低部提供溶液以外，第二级中的逐个容器都是以底部进料方式由前面容器的上部流体中供给物料。根据此过程，与容器B1中的溶液相比，上升的流动物减少了悬浮，实际上提高了溶液浓度，这是对提高产率起作用的因素。
不涉及选择保留大颗粒作用的过程，在本步骤中，本工艺原有的目的之一，产品全部在此步骤中取出。其特点为，产量能超过每立方米进入1号容器的铝酸钠溶液85公斤的Al2O3，而且小于45微米的细颗粒比率小于5%。
产品可以从第二步骤的每个容器中取出，也可从第二步骤的最后一个容器中取出，在后种情况下，应保证大颗粒从一个容器到下一容器的周转。
第三步称作溶液消耗阶段（容器B4，B5和B6），其特点是，大量加入具有高比表面积的细晶体（每升悬浮液400～800克氢氧化铝，平均750克）。在45℃～55℃（平均50℃）的固定温度下保持10～20小时（平均15小时），并按常规方法搅动。
从最后一个容器（B6）中排出的是每升含有约800克干物质的悬浮液，其中包括，约40%的颗粒小于45微米，用常规过滤法分离后，其一方面提供消耗液体（其中铝酸钠含量降到约0.57（重量比）），浓缩后循环到碱与铝土矿反应阶段;另一方面，部分（约1/10）氢氧化铝细颗粒经冲洗（除去有机化合物，特别是草酸钠）后为第一次引入种晶阶段的晶种;其余部分作为晶种循环到溶液消耗阶段的开始区。晶种经清洗后的部分可以全部添加到第一步的开始，也可以再经分选，将细颗粒晶种用于第一步的开始区，中等颗粒用于第二步的开始区。
实施例
使用工业拜耳法氧化铝生产单元，在245℃的温度下，碱与铝土矿反应生成铝酸钠饱和溶液，所用铝土矿为法国铝土矿和澳大利亚铝土矿的混合物，其组成成份如下（重量百分比）：
铝土矿
组成成份    法国的    澳大利亚的
烘烤损失    13.47    23.88
SiO25.3 5.3
Al2O352.5 54.8
Fe2O324.0 13.0
TiO22.7 2.6
CaO    1.8    0.05
V2O50.08 0.04
P2O50.20 0.08
有机碳    0.15    0.25
被分解的铝酸钠溶液的成份如下：
苛性Na2O 160克/升
碳酸盐化Na2O 18克/升
Al2O3181克/升
Al2O3/苛性Na2O 1.13
有机碳    12克/升
在70℃的温度下，以每小时120立方米的速度将分解的铝酸钠溶液引入凝聚容器中，同时在每立方米溶液中加入45公斤清洗除去有机化合物草酸盐的产生于消耗步骤的晶种。
用热交换器保持60℃的温度下，平均滞留8小时后，从凝聚容器的底部取出全部铝酸钠溶液，然后使其进入到第二步骤的第一个容器的下部。
第二步骤由从较低部位进料的三个串联容器构成，溶液在此滞留18小时，根据FR-A-1187352中叙述的流化床过程操作。容器上部液体的上升速度是1.6米/小时。该速度不允许把直径超过60微米的大颗粒向容器的上部溢流中拖带，滞留在容器中直到作为氧化铝产品取出。直径超过60微米的大颗粒在容器中滞留时间为溶液的4～5倍，容器中氧化铝的数量为每升悬浮液650克。相对照，直径低于60微米的颗粒的滞留时间只比溶液的滞留时间增加的部分与颗粒直径的减小成正比。用一组旋风分离器取出产品氧化铝。
此步骤产生的悬浮液中每升含有约20克细粒氧化铝，冷却到50℃后与每立方米1090公斤（相当于每升悬浮液750克）的细晶种混合，此细晶种含40%小于45微米的颗粒并具有每克820平方厘米的比表面积。搅拌混合后的悬浮液，并在容器中滞留16小时，然后过滤。滤出的氧化铝，部分清洗后作为晶种用于第一步骤，其余晶种用于第三步骤的开始。滤出的溶液中Al2O3/苛性Na2O的比值已降到1.13～0.57，将其先循环到蒸发室，然后用于溶蚀新的铝土矿。
获得的结论概括如下：
铝酸盐溶液的产率：每立方米从头引入的铝酸盐溶液87.5公斤氧化铝，
所产氧化铝的颗粒度：
通过性累计    45μm    64μm    96μm    128μm
3%    14%    58%    92%
根据Forsythe-Hertwig试验法修改项的烘烤过程的损失量为11;
（注意：此方法叙述在下面文献中：FORSYTHEW    L    &    HERTWIG    W    R    Attrition    characteristics    of    fluid    crac    king    catalysts.Ind    and    Engr    chem    41，pages    1200～1206）
由于小于45微米的颗粒只有3%，因此实施本发明能够生产优质颗粒质量的氧化铝。
产率与生产细颗粒的欧式法相同。

Claims (11)

1、从用碱和铝土矿反应的拜耳法生产的铝酸钠饱和溶液，用在两种状态引入晶种的方法使氢氧化铝在串联容器中沉淀，高效率地生产“粗砂”状的大颗粒氧化铝的工艺，其特征在于：
在第一步骤中，把每升含有110～175克NaO的过饱和铝酸盐溶液引入容器，在65～80℃的温度下，在每升铝酸盐溶液中引入数量为20～1200克的清洗过的晶种；
第二步，在容器中选择性地保留形成的氢氧化铝大晶粒，使悬浮液的每升干物质含量在300～800克之间，
用于生产氧化铝的氢氧化铝全部在第二步骤进程中或第二步骤结尾取出；
第三步称为溶液消耗阶段，引入数量为每升悬浮液400～800克，也就是每升溶液480～1200克的晶种，
在第三步末尾，实现固液分离，一方面将分离出的耗尽铝酸盐的溶液以已知方式循环，另一方面，将分离出的细颗粒氢氧化铝的小部分洗涤后作为晶种循环到凝聚步骤，其余的作为晶种循环到溶液消耗步骤。
2、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：晶种清洗后的部分可以全部添加在第一步的开始，也可以经分级后细颗粒晶种添加在第一步的开始，中等颗粒晶种添加在第二步开始。
3、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：第二步在50～65℃的温度下进行。
4、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：溶液在第二步的平均滞留时间是10～25小时。
5、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：第二步中每升悬浮液含干物质500～700克。
6、根据权利要求1～5中任一项所述工艺，其特征在于：在第二步，控制容器内上部溶液的上升速度在每小时0.5～3米之间，至少将平均为50～60微米的氢氧化铝颗粒保留，使这种粒度的氢氧化铝在容器中的滞留时间至少是铝酸钠溶液在容器中滞留时间的二倍。
7、根据权利要求6所述工艺，其特征在于：在第二步，至少达到50～60微米的氢氧化铝颗粒在容器中的滞留时间是铝酸盐溶液在容器中滞留时间的5～10倍。
8、根据权利要求6或7所述工艺，其特征在于：容器中溶液的上升速度更可取的范围是每小时1～2米。
9、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：第三步在45～55℃的温度下进行。
10、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：第三步的滞留时间是10～20小时。
11、根据权利要求1所述工艺，其特征在于：第三步引进的具有高比表面积的晶种数量是每升溶液480～1200克（相当于每升悬浮液400～800克）。
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