FR2551429A2 - Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere - Google Patents
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Abstract
PROCEDE DE DECOMPOSITION D'UNE SOLUTION D'ALUMINATE ALCALIN SURNATUREE LD DU PROCEDE BAYER, PAR INTRODUCTION D'AMORCE SA EN CREANT UNE SUSPENSION A HAUTE TENEUR EN MATIERE SECHE D'AU MOINS 700GRAMMES PAR LITRE DE SOLUTION D'ALUMINATE ALCALIN A DECOMPOSER, SE CARACTERISE EN CE QUE, DANS LE BUT D'OBTENIR AL(OH)3 DE GRANULOMETRIE GROSSE ET REGULIERE, ON CREE, DANS LA ZONE B DE DECOMPOSITION A N ETAGES EN CASCADE DU PROCEDE BAYER, UNE ZONE DE SEPARATION ZS DE PARTICULES SOLIDES PARTICULIEREMENT FINES DE AL(OH)3, ALIMENTEE PAR AU MOINS UNE PARTIE L(N-3)1 DU FLUX DE SUSPENSION LN-3 CIRCULANT DANS LADITE ZONE B ET A PARTIR DE LAQUELLE ON EXTRAIT UNE FRACTION LS CONTENANT AU MOINS 5 DU NOMBRE TOTAL DES FINES PARTICULES DE DIAMETRE AU PLUS EGAL A 40MICRONS PRESENTES DANS LE FLUX LN-3, TANDIS QUE LA SUSPENSION RESIDUELLE LS SORTANT DE LA ZONE DE SEPARATION ZS EST REINTRODUITE DANS LA ZONE B PUIS TRAITE LA FRACTION LS PAR UN MOYEN CONNU POUR DIMINUER D'AU MOINS 50 LE NOMBRE DES FINES PARTICULES ET LA RECYCLE DANS UNE ETAPE DU PROCEDE BAYER.
Description
1 i. 2551429
PROCEDE DE PRODUCTION D'UN TRIHYDROXYDE D'ALUMINIUM DE GRANULOMETRIE
GROSSE ET REGULIERE.
L'invention addition à la demande de brevet 82 '12412 déposée le 8 juillet 1982 concerne un procédé de précipitation de A 1 (OH)3, à forte productivité, à partir d'une solution d'aluminate alcalin, sursaturée,
obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites, permettant d'obtenir, par introduction d'amorce, un trihydroxyde d'aluminium de 5 granulométrie grosse et régulière, dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns.
Le procédé Bayer, largement décrit dans la littérature spécialisée, et bien connu de l'homme de l'art, constitue la technique essentielle de pro10 duction de l'alumine destinée à être transformée en aluminium par 61 électrolyse ignée Selon ce procédé, la bauxite est traitée à chaud au moyen d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, à concentration appropriée, provoquant ainsi la solubilisation de l'alumine et l'obtention d'une solution sursaturée d'aluminate de sodium Après séparation de la phase solide cons15 tituant le résidu inattaqué (boues rouges) du minerai, la solution sursaturée d'aluminate de sodium est généralement ensemencée avec de l'hydroxyde d'aluminium désigné ci-après par l'expression "amorce" dans le but de
provoquer la précipitation d'un trihydroxyde d'aluminium.
Comme cela est bien connu de l'homme de l'art, ilexiste plusieurs variantes industrielles de production du trihydroxyde d'aluminium par attaque alcaline Bayer des bauxites, que l'on a lha bitude de classer en deux catégories, l'une sous le nom de procédé européen, l'autre sous le nom de
procédé américain.
Selon le procédé européen, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium s'effectue au cours de l'opération dite de décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium à haute concentration en Na 20 caustique, disposant en général de 130 à 170 grammes de Na 20 par litre de solution 30 d'aluminate de sodium à décomposer Il faut entendre, dans le cadre de l'expression "concentration en Na 20 caustique", la quantité totale de Na 20 exprimée en gramme par litre dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, se présentant sous la forme liée d'aluminate de sodium et
sous la forme libre d'hydroxyde de sodium Selon ce procédé, on introduit 35 dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer, une quantité géné-
2 2551429ralement comprise entre 350 g/I et 600 g/i d'Al (OH)3 jouant le rôle d'amorce, la décomposition de la solution s'effectuant en général à une température au plus égale à 55 C Un tel procédé conduit-à une forte productivité d'alumine pouvant atteindre 80 g de A 1203 par litre de la 5 solution d'aluminate de sodium, mais le trihydroxyde d'aluminium ainsi produit est généralement de fine granulométrie et donne par calcination
une alumine dont la finesse est actuellement estimée gênante pour l'électrolyse ignée.
Selon le procédé américain, la précipitation du trihydroxyde d'aluminium 10 s'effectue par la décomposition d'une solution aqueuse d'aluminate de sodium de faible concentration en Na 20 caustique, ne dépassant pas 110 g de Na 20 par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer Pour ce faire, le procédé américain consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium à décomposer une quantité d'Al (OH)3 jouant le rôle d'a15 morce, quantité plus faible que dans le procédé européen, généralement comprise entre 100 g/1 et 200 g/1 de la solution d'aluminate à décomposes la décomposition s'effectuant par contre à une température plus élevée, telle que par exemple 700 C Toutes ces conditions opératoires réunies conduisent à la production d'un trihydroxyde d'aluminium de plus grosse 20 granulométrie que celle obtenue par le procédé européen, qui, après classification et calcination, donne une alumine disposant de la granulométrie actuellement souhaitée pour l'électrolyse ignée et connue sous l'appelation "Sandy Coarse" Mais, par un effet contraire, lesdites conditions opératoires provoquent une diminution de la productivité en A 1203 qui apparaît beaucoup plus faible que dans le procédé européen, se situant en général autour de 50 g d'A 1203 par litre de la solution d'aluminate, dans le cas de la production d'une alumine "Sandy Coarse" Et, il est bien connu que les tentatives d'amélioration de la productivité par diminution de la température de décomposition et l'introduction, dans la-solution 30 d'aluminate de sodium à décomposer, d'une quantité plus importante d'Al (OH)3 jouant le rôle d'amorce, se soldent par la disparition de l'alumine à granulométrie "Sandy Coarse" et l'apparition d'une alumine à plus
faible granulométrie.
Depuis longtemps, et comme l'atteste le grand nombre de publications dans ce domaine, de nombreuses tentatives ont été faites tant sur le procédé américain que sur le procédé européen pour trouver un procédé d'obtention
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de trihydroxyde d'aluminium à grosse granulométrie, disposant simultanément de la productivité du procédé européen.
Un premier procédé décrit dans le brevet américain 2 657 978, dont le but est de favoriser l'augmentation de la productivité en hydroxyde d'aluminium de forte granulométrie, concerne l'introduction en deux périodes de trihydroxyde d'aluminium, jouant le rôle d'amorce, la première période consistant à introduire la seule quantité d'amorce nécessaire à l'obtention de cristaux de grosse granulométrie, tandis que, dans la deuxième période, est introduite une nouvelle quantité d'amorce Mais, à
travers les résultats qui sont énoncés, l'augmentation de la productivité apparaît très faible et, par la même, peu intéressante industriellement.
Un autre procédé, décrit dans le brevet américain 3 486 850, qui poursuit le but d'augmenter simultanément la productivité et la dimension des par15 ticules de trihydroxyde d'aluminium, précipité à partir de la liqueur d'aluminate de sodium sursaturée, consiste à introduire en continu du trihydroxyde d'aluminium jouant le rôle d'amorce dans la solution d'aluminate de sodium en circulation dans une zone de décomposition à plusieurs étages et à pratiquer un refroidissement intermédiaire entre deux étages 20 de décomposition Mais ce procédé se prête mal à une production de dimension industrielle en raison du domaine de température étroit dans lequel il doit évoluer et également en raison du faible gain de productivité qui
résulte de sa mise en oeuvre.
Par ailleurs, poursuivant simultanément le but d'améliorer le rendement de précipitation et la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium produit, un autre procédé, décrit dans le brevet français 2 440 916, préconise la décomposition en deux phases de la solution d'aluminate de sodium sursaturée.
La première phase de décomposition consiste à introduire dans la solution d'aluminate de sodium une quantité contrôlée d'une suspension d'amorce fine, cette phase se déroulant à une température comprise entre 770 C et 66 C Puis, la deuxième phase de décomposition traite la suspension re35 froidie provenant de la première phase par l'introduction d'une quantité suffisante d'amorce de plus grosse granulométrie, de telle manière que la quantité cumulée d'amorce introduite dans les deux phases représente au
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moins 130 g de trihydroxyde d'aluminium par litre de solution à décomposer, cette quantité d'amorce ne dépassant pas en général 400 g/1 Mais, l'amélioration que l'on peut constater à l'égard du procédé américain concerne plus l'augmentation de la productivité que l'obtention d'une granulométrie réellement plus grosse, amélioration qui apparalt être la conséquence simultanée de la sursaturation de la solution d'aluminate de
sodium à décomposer qui dépend de l'attaque de la bauxite et de son temps de séjour particulièrement long (de 45 à 100 heures) dans la zone de décomposition alors qu'une plus grande quantité d'amorce globalement intro10 duite dans cette solution ne manifeste pas une action déterminante.
Alors que le procédé décrit dans le brevet français 2 440 916 semble préconiser l'usage d'une plus grande quantité d'amorce recyclée ne dépassant pas cependant 400 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer et 15 ce, dans le but d'augmenter productivité et granulométrie des particules produites, le brevet US 4 305 913 dénonce le caractère néfaste de l'usage d'une grande quantité d'amorce dans le procédé européen, allant jusqu'à exprimer que la conséquence en est la production d'un trihydorxyde d'aluminium de faible granulométrie C'est pourquoi, ce brevet préconise un 20 autre procédé de décomposition par étapes d'une solution d'aluminate de sodium sursaturée qui comporte une première étape d'agglomération, une deuxième étape de grossissement des agglomérats et, enfin une troisième étape de production de l'amorce, ces trois étapes étant distinctes mais en relation, tandis que la température sous laquelle se déroule ce procédé est 25 comprise entre 740 C et 85 C et que la quantité d'amorce introduite est choisie entre 70 et 140 g/1 de solution d'aluminate de sodium à décomposer Mais, ce procédé n'apporte pas une solution plus favorable à l'homme
de l'art puisque, tout en produisant une alumine de granulométrie apparemment favorable, il reste de faible productivité quand il est comparé 30 à un procédé européen.
Enfin, un autre procédé de production simultané de trihydroxyde d'aluminium de grosse et fine granulométrie, décrit dans le brevet japonais 82 ll 821 propose la décomposition de la liqueur d'aluminate de sodium 35 en deux étapes successives La première, étape de production ou de grosse granulométrie consiste à mettre en contact la totalité de la liqueur d'aluminate de sodium à décomposer à 70 C pendant ll heures avec une
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amorce constituée par des particules classées très fines de trihydroxyde d'aluminium provenant de la deuxième étape, puis à faire passer la suspension obtenue dans une zone de classification permettant d'obtenir d'une part du trihydroxyde d'aluminium de grosse granulométrie et d'autre part une suspension de particules fines conduite dans la deuxième étape Cet5 te deuxième étape, au cours de laquelle s'effectue la poursuite de la décomposition d'aluminate de sodium (à 650 C), comporte l'ajout d'une amorce très fine recyclée, à la suspension de particules fines provenant de la première étape, puis le passage dans une zone de classification donnant une production de particules fines et une suspension de parti10 cules très fines servant d'amorce dans les deux étapes, tandis que la phase liquide décomposée est évacuée Un tel procédé conduit hélas, à une faible productivité de trihydroxyde d'aluminium ( 63,5 g d'A 2 03 par litre de liqueur d'aluminate à décomposer), par rapport au procédé européen et à une production majeure de particules fines de trihydroxyde
d'aluminium, alors que l'electrolyse ignée de l'alumine emploie une alumine de type "Sandy-Coarse", c'est-à-dire de grosse granulométrie.
Aussi, à travers les diverses publications connues, il apparaît que de nombreux moyens ont été mis en oeuvre pour tenter d'aboutir à un procédé 20 de décomposition de solution d'aluminate de sodium sursaturée disposant simultanément des seules qualités reconnues aux procédés américain et européen, c'est-i-dire permettant la production d'une alumine de grosse granulométrie (type Sandy Coarse) avec une forte productivité Mais, l'homme de l'art est dans l'obligation de reconnaître que les procédés 25 proposés fournissent des solutions incomplètes et peu satisfaisantes puisque, pour parvenir à une alumine de granulométrie acceptable, il faut en général, subir une perte de la forte productivité en alumine que
l'homme de l'art ne peut plus accepter industriellement.
C'est en raison de ces inconvénients que la demanderesse, poursuivant à l'époque, ses recherches a décrit dans la demande de brevet principal n 82 12412 un procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer d'attaque alcaline des bauxites par l'introduction au sein de ladite solution d'une quantité 35 d'amorce encore jamais pratiquée et considérée, dans l'art antérieur, comme néfaste, procédé dont le but est d'obtenir simultanément à l'échelle industrielle, une productivité élevée en trihydroxyde
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d'aluminium par l'amélioration du rendement de décomposition de l'aluminate alcalin et un trihydroxyde d'aluminium cristallisé, de grosse granulométrie, dont 10 A au plus des particules produites ont leur plus
petite dimension inférieure à 45 microns.
Le procédé selon la demande principale de brevet 82 12412, qui consiste à mettre en contact la totalité de l'amorce utilisée avec la totalité de la solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé Bayer, se distingue par les étapes suivantes: a) dans la zone de décomposition du procédé Bayer comportant "n" étages 10 en cascade, on crée une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer dans au moins un étage par introduction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée; b) après un temps de séjour dans la zone de décomposition à une tempéra15 ture maximale choisie dans l'intervalle de 50 C à 800 C jusqu'à l'obtention d'un rapport pondéral A 1203 dissoute/Na 20 caustique au plus égal à 0,7, on prélève une fraction constituée par au plus 50 y en volume de la suspension à haute teneur en matière sèche en circulation dans la zone de décomposition; c) puis, après le dit prélèvement, on introduit ladite fraction dans une zone de classification dont: C 1 la partie grenue séparée est extraite et constitue la production d'Al (OH)3 de grosse granulométrie et C 2 l'autre partie séparée, formant une suspension, est retirée de 25 la zone de classification et jointe à la fraction restante de la suspension en circulation dans la zone de décomposition qui n'a
pas été soumise à la classification.
d) on soumet la suspension résultant de l'opération effectuée en C 2 à une séparation solide-liquide, la phase solide séparée constituant
l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie, non sélectionnée, recyclée dans la zone de décomposition du procédé Bayer.
Depuis lors, la demanderesse persévérant dans ses recherches à trouvé et mis au point un procédé, perfectionnement du procédé précité, diminuant 35 le nombre de particules très fines d'hydroxyde d'aluminium en circulation dans la zone de décomposition et conduisant d'une part à une meilleure
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maitrise de la granulométrie des particules grosses de trihydroxyde d'aluminium et d'autre part à une importante amélioration de productivité dudit trihydroxyde d'aluminium.
Selon l'invention, addition à la demande de brevet 82-12412, le procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé BAYER d'attaque alcaline des bauxites comportant au moins une zone de décomposition disposant de "n" étages en cascade, avec introduction d'amorce en créant une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 grammes par litre de solution d'aluminate alcalin à 10 décomposer, se caractérise en ce que, dans le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite dimension inférieure à 45 microns, on crée, dans au moins l'une des zones de décomposition du procédé BAYER comportant les "n" étages en cascade, une zone de séparation de 15 particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium, qui est alimentée par au moins une partie du flux de suspension circulant dans ladite zone de décomposition et à partir de laquelle on extrait une fraction contenant au moins 5 % du nombre total desdites fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans 20 la zone de décomposition, tandis que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est réintroduite dans la zone de décomposition, puis en ce que on traite la fraction contenant les fines particules ainsi extraites pour diminuer d'au moins 50 % le nombre de ces fines particules présentes dans ladite fraction et la recycle après ledit traitement dans
une étape au moins du procédé BAYER.
Pour faciliter la description ultérieure de l'invention, il est nécessaire
de rappeler que la teneur en matière sèche de la suspension créée par l'introduction de l'amorce dans la solution d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer s'exprime en gramme de trihydroxyde d'aluminium sec par litre 30 de ladite solution, tandis que la concentration en Na 2 O caustique en gramme par litre de la solution d'aluminate de sodium exprime, comme cela est bien connu, la quantité totale de Na 20 présent dans ladite solution sous la forme liée d'aluminate de sodium et sous la forme libre d'hydroxyde de sodium.
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Dès lors que ces définitions sont rappelées, la description de l'invention est faite à l'aide d'un schéma général d'une installation de production du trihydroxyde d'aluminium selon l'invention et représenté par
la figure 1.
Selon cette figure, la zone de décomposition de la solution d'aluminate de sodium comporte "n" étages de décomposition, constituée par un premier groupe (A) de "p" étages et un deuxième groupe (B) comportant (n-p) étages
de décomposition de la solution d'aluminate alcalin.
La solution Ld d'aluminate alcalin sursaturée à décomposer peut être introduite en totalité dans l'un au moins des étages de décomposition des groupes (A) ou (B), par exemple selon Ldl, Ld 2, Ldp dans le cas du groupe (A) Mais elle peut également être introduite pour une partie dans 15 l'un au moins des étages de décomposition du groupe (A) et pour l'autre partie dans l'un au moins des étages de décomposition du groupe (B) De même, le trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, jouant le rôle d'amorce, peut être introduit en tout ou partie selon la
même répartition que la solution d'aluminate, par exemple selon Sal, 20 Sa 2, Sap dans le cas du groupe (A).
Au cours de ses recherches, la demanderesse a mis en évidence qu'il était possible de créer une suspension à haute teneur en matière sèche, d'au moins 700 g/1 de solution d'aluminate alcalin à décomposer, par intro25 duction d'amorce constituée par des cristaux de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée, c'est-à-dire de granulométrie à large distribution, une telle suspension conduisant simultanément à l'obtention d'une alumine de grosse granulométrie du type "Sandy Coarce" aec une
forte productivité.
Préférentiellement, la concentration en matière sèche de la suspension d'amorce créée dans au moins un étage de la zone de décomposition, peut être choisie entre 800 et 2000 grammes de Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée, par litre de solution d'aluminate de sodium à décomposer. 35 Cette suspension d'amorce à haute teneur en matière sèche peut occuper préférentiellement au moins (n-l) étages de la zone de décomposition,
et il peut être souhaitable que ladite suspension occupe les (n-l) der-
niers étages de la zone de décomposition Dans ce dernier cas, le groupe
(A) de la zone de décomposition est alors constitué d'un seul étage.
Mais il peut être intéressant que la suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, occupe les"n"étages de décomposition Ladite suspension est alors obtenue par l'introduction simultanée dans le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce et de la totalité
de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
La suspension d'amorce créée, à haute teneur en matière sèche, séjourne dès sa formation, dans la zone de décomposition Elle s'y trouve maintenue à une température maximale choisie dans l'intervalle de 50 C à 800 C pendant le temps nécessaire à l'obtention d'un rapport pondéral(A 1203 dissoute 2 a 20 caustique)au plus égal à 0,7 Préférentiellement, la tem15 pérature maximale à laquelle est soumise la suspension d'amorce dans la
zone de décomposition est choisie dans I'intervalle 50 C à-68 C.
Mais quand la température maximale à laquelle est soumise la suspension créée à haute teneur en matibre sèche dans la zone de décomposition est 20 choisie dans l'intervalle 600 C à 80 C, dans l'un au moins des "n" étages de décomposition, il peut se révéler important de pratiquer un refroidissement forcé de ladite suspension circulant dans les n-l autres étages de la décomposition, dès sa sortie de l'étage de décomposition concerné, de telle manière que sa température maximale après refroidis25 sement soit au plus de 60 C. Selon l'invention, la zone de séparation (ZS) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n-p) et (n) compris, ou encore est substituée 30 à l'un de ces étages de décomposition du groupe (B) Cette zone de séparation (ZS) peut être alimentée par au moins une partie du flux de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la
zone de décomposition, c'est-à-dire par une partie plus ou moins importante ou par la totalité dudit flux.
Dans le cas de la figure 1, la zone de séparation (Z 5) est alimentée selon la partie L(n-3)1 du flux de suspension Ln-3 circulant dans la zone de décomposition, tandis que l'autre partie L(n-3)2 est introduite dans l O 2551429
l'étage de décomposition (n-2) suivant.
L'introduction dans la zone de séparation (Z 5) de tout ou partie du flux, Ln-3 par exemple, de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition, permet l'extraction par la fraction Lsi d'au moins 5 % du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans ce flux en circulation, tandis que la-suspèhsion résiduelle L 52 est réintroduite dans au moins 1 run des 52
étages de la zone de décomposition par exemple dans l'étage (n-2).
Dans certain cas, il peut être souhaitable d'extraire 5 X à 40 % et préférentiellement de 10 à 20 % du nombre total de fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée. 15 Le moyen de séparation pratiqué dans la zone de séparation (Z 5) de l'invention, peut être choisi dans le groupe constitué par la décantation, le cyclonage, la filtration et la centrifugation, utilisés seuls ou en
combinaison C'est ainsi, par exemple, que peuvent être combinés deux 20 moyens de séparation tels que décantation-cyclonage, ou décantationfiltration.
La fraction L Si contenant les fines particules ainsi extraites du flux circulant dans la zone de décomposition, est soumise à un traitement de 25 type connu pour diminuer d'au moins 50 % le nombre de ces particules
fines'avant d'être recyclé dans une étape au moins du procédé BAYER.
Ce traitement peut consister, éventuellement, en la dissolution au moins partielle, c'est-à-dire d'au moins 50 %, desdites particules, dissolution 30 qui peut être réalisée, par exemple, dans l'une des étapes bien connues du procédé BAYER, telle que à l'évaporation de la solution d'aluminate alcalin décomposée et recyclée, ou encore à l'attaque du minerai, ou bien dans l'étape de détente pratiquée sur la suspension résultant de
l'attaque du minerai.
Ce traitement peut également consister en une agglomération chimique des fines particules solides, de façon à réduire leur nombre d'au moins 50 %, ces particules agglomérées pouvant par la suite être utilisées, par il 2551429 exemple, comme amorce dans l'un au moins des étages de décomposition
( 1) à (p) du groupe (A).
Dès lors que la suspension créée à haute teneur en matière sèche a sé5 journé pendant le temps nécessaire dans la zone de décomposition et qu'elle a subi pour tout ou partie dans ladite zone la séparation selon l'invention, une fraction L N 1 de ladite suspension constituée par au plus 50 en volume et, de préférence, par au plus 30 % en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification (C) dont la partie l O grenue L est extraite en constituant la production d'Al(OH)3 de grosse granulométrie obtenue selon l'invention, tandis que l'autre partie Lc formant une suspension, est retirée de la zone (C) de classification et est jointe à la fraction restante de la suspension circulant dans la
zone de décomposition.
La suspension Ln provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification (C), est alors soumise à une séparation solideliquide en (D), la phase liquide La étant envoyée vers la section suivante du procédé BAYER, tandis que la phase solide Sa constitue, selon 20 l'invention, l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non
sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.
La phase solide Sa constituant l'amorce de granulométrie non sélectionnée 25 peut être introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate alcalin
à décomposer ou bien peut l'être sous la forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
Selon une variante, on introduit une quantité mineure de l'amorce de trihydroxyde d'aluminium dans le premier étage de la zone de décomposition, puis, la quantité restante de ladite amorce dans le deuxième étage de
la décomposition.
En général, la quantité majeure de l'amorce du trihydroxyde d'aluminium introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à
', en poids de la totalité de l'amorce recyclée.
l Z 2551429 Selon cette même variante, la solution d'aluminate alcalin à décomposer est introduite en totalité dans le premier étage de la zone de décomposition Nais, il s'est revelé également intéressant d'introduire dans
le premier étage de la zone de décomposition au moins 20 % en volume de 5 lad solution d'aluminate alcalin à décomposer tandis que le volume restant de ladite solution d'aluminate alcalin est introduite dans le deuxième étage de la zone de décomposition.
Dès lors, et selon la variante précitée, la température maximale pratil O quée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle de 65 C à 80 C tandis que la température maximale dans le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle allant de 50 C à 65 C. Les figures 2 et 3 illustrent deux cas particuliers du procédé selon l'invention.
Selon la figure 2, la zone de séparation (Z 5) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée 20 au sein de l'étage de décomposition de rang n-2.
Ladite zone de séparation, est alimentée par la totalité du flux Ln-3 de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la
zone de décomposition.
La fraction Lsi permettant l'extraction d'au moins 5 % du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à 40 microns présente dans leflux L en circulation est mélangée avec la phase liquide La sortant n-3
de la séparation ( 0), avant d'être recyclée dans une étape du procédé 30 BAYER (non représentée).
La suspension résiduelle L 52 est réintroduite dans l'étage (n-l) de la zone
de décomposition.
Selon la figure 3, la zone de séparation Z(S) d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n-p) et (n) de décomposition du groupe (B) en aménageant le classificateur (C) de façon à y créer la zone de séparation Z(
13 2551429
Cette zone de séparation Z(s) est alors alimentée par le flux L (n-l), fraction partielle de la suspension créée à haute teneur en matière sèche
circulant dans la zone de décomposition.
La suspension résiduelle L 52 est séparée en deux flux dans la zone de classification (C), le premier flux Lg, contenant la partie grenue, cons5 titue la production d'Al (OH)3 de granulométrie grosse et régulière, tandis que l'autre flux Lc est une suspension de A 1 (OH)3 jointe à la fraction de la suspension circulant dans la zone de décomposition, mais non
soumise à la classification.
Les caractéristiques essentielles de l'invention seront mieux perçues 10 grâce à la description de l'exemple ci-dessous:
EXEMPLE 1
On a étudié la décomposition d'une solution industrielle d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer qui a été produite par l'attaque BAYER à 245 C d'un mélange équipondéral d'une bauxite africaine et d'une bauxite 15 française qui avaient les compositions suivantes en pour cent en poids:
BAUXITES
Française Africaine Perte au Feu 14,4 30,0 Si O 2 7,0 1;O O
A 1203 51,5 58,5
Fe 2 03 22,4 6,8 e 203 Ti O 2 2,7 3,5 Ca O 1,8 0,1 C organique 0,2 0,1 La solution d'aluminate de sodium sursaturée à décomposer avait la composition suivante: Na 20 caustique 160 g/1 Na 20 carbonaté 22 g/l A 1203 184 g/1 C organique 15 g/1 chlore 5 g/1 carbone oxalique 0,25 g/1 Une faible partie, à savoir 0,1 m 3/h de la solution d'aiuminate de sodium était prélevée dans une installation BAYER et introduite dans une unité 10 pilote de décomposition qui était constituée par: a) un bac de 0, 1 m 3 représentant le groupe (A) dans lequel on effectuait la préparation de la suspension à haute teneur en matière sèche en mettant en présence, en continue, la totalité de l'amorce et la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer 15 b) d'une cascade de 6 décomposeurs constituant le groupe (B),de 1 m 3 chacun, de hauteur utile 1 m, agités par deux niveaux d'hélices tripales, le premier décomposeur étant alimenté à l'aide d'une pompe à partir du bac de 0,1 m 3 du groupe (A) Le transfert de la suspension du premier décomposeur au sixième décomposeur 20 de la zone (B) était effectué au moyen de tubes plongeurs, prélevant à mi-hauteur d'un bac pour alimenter le bac suivant, et ceci de proche en proche
c) d'une zone de séparation(Z formée:.
cl d'une virole cylindrique ayant un diamètre de 0,33 m et une 25 hauteur immergée de 0,21 m créant une zone calme, placée coaxialement dans la partie supérieure de l'avant dernier décomposeur du groupe (B) et dans la zone d'aspiration de l'agitation précitée c 2 d'une pompe volumétrique extrayant de la zone de séparation 30 (Z 5)le flux LSî prélevé dans la partie supérieure de ladite zone d) d'un classificateur (C) alimenté en suspension à haute teneur en matière sèche à raison de 30 % du débit de suspension entrant dans l'avant dernier décomposeur La sous-verse LG constitue la 35 production de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, tandis que la surverse LC est renvoyée dans le
dernier décomposeur.
e) d'un filtre (D) à bande alimenté en suspension Ln par pompe à s- partir du dernier décomposeur, le g Cteau Sa du filtre constituant l'amorce recyclée dans le bac du groupe (A) destiné à la préparation de la suspension de trihydroxyde d'aluminium à haute teneur
en matière sèche.
Les conditions de marche dudit pilote selon l'inventibn sont rassemblées dans le tableau I ci-après ainsi que celles pratiquées dans la demande
de brevet principal n 82-12412 à titre de comparaison.
TABLEAU I
15 20 25 30
Invention Témoin
/ GROUPE A
Bac 0 1 m 3 60 C 65 C
GROUPE B
TEMPERATURES Décomposeur 1 600 C 65 C Décomposeur 2 59 C 64 C Décomposeur 3 58 WC 63 C Décomposeur 4 57 C 62 C Décomposeur 5 56 C 61 C Décomposeur 6 55 C 60 C Débit de la solution d'aluminate de sodium à décomposer: Ld m /h 0,1 0,1 Quantité d'amorce sèche introduite par litre d'aluminate de sodium: Sa g/1 950 950 Débit de fraction L contenant les fines particules éliminées en m 3/h 0,012 O Débit de la suspension résiduelle L 52 en m 3/h 0,138 0,150 Vitesse de remontée de la suspension dans la pas de virole formant la zone de séparation Z 5 en m/h 0,15 virole Débit d'alimentation en suspension Ln du classificateur en m 3/h n-0,045 0,045 Débit d'une liqueur décomposée pour dilutidn de la suspension dans le classificateur en m 3/h 0,020 0,010 Débit de la sous- verse LG du classificateur en m 3/h (moyenne) 0,012 0,011 Débit de la suspension LC sortant du classificateur en m 3/h 0,053 0,044 Les résultats obtenus ont été rassemblés dans le tableau II ci-après: TABLEAU II I Invention 1 * Témoin I
15 20 25
% en poids de particules de A 1 (OH) de diamètre inférieur à 45 microns, present dans: l'amorce Sa valeur moyenne 4 5 valeur maximale 10 20 la production Lg valeur moyenne 1,5 2 valeur maximale 5 10 Productivité en Al O O en kg précipité par m 3 de la solution 'aluminate de sodium à décomposer 80 72 Quantité en g/l de AI (OH)3 dans L 51 valeur moyenne 5 O valeur maximale 8 O Perte en % en poids pour L 51 de la masse totale de A 1 (OH)3 précipitée moyenne 0,5 O iamètre à 50 % des particules fines de A 1 (OH)3 présentes dans L 51, exprimé en micron 13 Alumine produite en Kg/heure 7,95 7,2 Ainsi, il peut être constaté que la mise en oeuvre du procédé selon l'invention entraine, par comparaison avec la demande de brevet principal 82 12412, non seulement une substantielle amélioration de la régularité 35 granulométrique de l'alumine produite, mais encore un gain de productivité important, malgré la perte d'alumine correspondant à l'élimination de l 7 2551429
de particules fines par L Si et grâce à une possible diminution de la température de décomposition.
Claims (19)
1 i/ Procédé de décomposition, selon la première revendication de la demande de brevet 82 12412, d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée obtenue selon le procédé BAYER d'attaque alcaline des bauxites comportant au moins une zone de décomposition disposant de "n" étages en cascade, avec introduction d'amorce en créant une suspension à haute teneur en matière sèche d'au moins 700 grammes par litre de solution d'aluminate alcalin à décomposer, caractérisé en ce que, dans le but d'obtenir un trihydroxyde d'aluminium de granulométrie grosse et régulière, dont 10 % au plus des particules produites ont leur plus petite 10 dimension inférieure à 45 microns, on crée, dans au moins l'une des zones de décomposition du procédé BAYER comportant les "n" étages en cascade, une zone de séparation de particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium, qui est alimentée par au moins une partie du flux de suspension circulant dans ladite zone de décomposition 15 et à partir de laquelle on extrait une fraction contenant au moins 5 Z du nombre total desdites fines particules de diamètre au plus égal à microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition, tandis que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est réintroduite dans la zone de décomposition, puis en ce qu'on 20 traite la fraction contenant les fines particules ainsi extraites pour diminuer d'au moins 50 % le nombre de ces fines particules présentes dans ladite fraction et la recycle après ledit traitement dans une étape
au moins du procédé BAYER.
2 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 1, caractérisé en ce que la suspension à haute teneur en matière sèche, créée dans au moins un étage de la zone de décomposition, a une concentration en matière sèche préférentiellement
choisie entre 800 et 2000 g de Al(OH)3 de granulométrie non sélectionnée 30 par litre de solution d'aiuminate de sodium à décomposer.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe préférentiellement au moins 35 n-l étages de décomposition.
4 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 3, caractérisé en ce que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe préférentiellement au moins les
n-l derniers étages de décomposition.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications l à 4, caractérisé en ce
que la suspension créée à haute teneur en matière sèche occupe les n étages de décomposition et est obtenue par introduction simultanée dans l O le premier étage de décomposition de la totalité de l'amorce recyclée
et de la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
6 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications i à 5, caractérisé en ce 15 que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est
choisie dans l'intervalle 50 C à 80 C.
7 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce 20 que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est
choisie dans l'intervalle 50 C à 68 C.
8 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce
que la température maximale pratiquée dans la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 60 à 80 C.
o 90/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée, selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on effectue un re30 froidissement forcé de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 9, caractérisé en ce que la température de la 35 suspension à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition après refroidissement forcé est au plus de 60 C.
2551429
11 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en
ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages (n-p) et (n) compris.
12 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en
ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides par10 ticulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est substituée à l'un
des étages de décomposition (n-p) et (n) compris.
13 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en 15 ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est alimentée par au
moins une partie du flux de la suspension créée à haute teneur en matière
sèche circulant dans la zone de décomposition.
14 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en
ce que, lorsque la zone de séparation est alimentée par une partir du flux de la suspension circulant dans la zone de décomposition, l'autre partie de ladite suspension est introduite dans l'étage de décomposition
suivant.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en
ce que la suspension résiduelle sortant de la zone de séparation est
réintroduite dans au moins l'un des étages de la zone de décomposition.
16 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en
ce qu'on extrait 5 % à 40 % et préférentiellement de 10 %O à 20 % du nom35 bre total de fines particules de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux circulant dans la zone de décomposition de la solution d'aluminate alcalin sursaturée.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que le moyen de séparation pratiqué dans la zone de séparation peut être choisi dans le groupe constitué par la décantation, le cyclonage,
la filtration et la centrifugation, utilisés seuls ou en combinaison.
18 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en
ce que la fraction contenant les fines particules extraites du flux circulant dans la zone de décomposition, est soumise à un traitement de
type connu pour diminuer d'au moins 50 % le nombre de ces particules fines avant d'être recyclé dans une étape au moins du procédé BAYER.
19 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursa15 turée selon la revendication 18, caractérisé en ce que le traitement pour diminuer d'au moins 50 % le nombre de particules fines consiste en leur dissolution au moins partielle dans l'un des étages du procédé
BAYER choisie dans le groupe formé par l'évaporation de la solution d'aluminate alcalin décomposée et recyclée, ou encore l'attaque du minerai, 20 ou bien l'étape de détente pratiquée sur la suspension résultant de l'attaque du minerai.
/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 18, caractérisé en ce que le traitement pour diminuer d'au moins 50 ', le nombre de particules fines consiste en une agglomération chimique des fines particules solides, ces particules agglomérées pouvant être utilisées, comme amorce dans l'un au moins des étages de décomposition ( 1) à (p)
21 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 20, caractérisé en
ce que, dès lors que la suspension créée h haute teneur en matière sèche a séjourné pendant le temps nécessaire dans la zone de décomposition et qu'elle a subi pour tout ou partie dans la zone la séparation, une frac35 tion de ladite suspension constituée par au plus 50 % en volume et, de préférence, par au plus 30 % en volume, est prélevée et introduite dans une zone de classification dont la partie grenue est extraite en constituant la production d'Ai(OH)3 de grosse granulométrie, tandis que l'autre partie formant une suspension, est retirée de la zone de classification et est jointe à la fraction restante de la suspension circulant
dans la zone de décomposition.
22 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 21, caractérisé en
ce que la suspension provenant de la zone de décomposition, sans passer par la zone de classification est soumise à une séparation solide10 liquide, la phase liquide étant envoyée vers la section suivante du procédé BAYER, tandis que la phase solide constitue l'amorce de trihydroxyde d'aluminium de granulométrie non sélectionnée qui est recyclée dans au moins un étage de la zone de décomposition de la solution d'aluminate
alcalin sursaturée.
23 / Procédé de décomposition d'une-solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 22, caractérisé en
ce que la phase solide constituant l'amorce, de granulométrie non sélectionnée, est introduite sous cette forme dans la solution d'aluminate 20 alcalin à décomposer.
240/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, caractérisé en
ce que la phase solide constituant l'amorce, de granulométrie non sélec25 tionnée, est introduite sous la forme d'une suspension préalablement préparée par dispersion dans tout ou partie de la solution d'aluminate alcalin à décomposer.
250/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursa30 turée selon l'une quelconque des revendications 1 à 24, caractérisé en
ce qu'on crée la suspension à haute teneur en matière sèche par introduction d'une quantité majeure de l'amorce Al(OH)3 dans le deuxième étage de décomposition, tandis que la quantité restante de l'amorce Al(OH) 3 est introduite dans le premier étage de décomposition. 35
260/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 25, caractérisé en ce que la quantité ma-
23 2551429
jeure de l'amorce Al(OH)3 introduite dans le deuxième étage de décomposition est au moins égale à 70 % en poids de la totalité de l'amorce recyclée. 27 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursa5 turée selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on introduit la totalité de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier
étage de la zone de décomposition.
280/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursa10 turée selon la revendication 25, caractérisé en ce qu'on introduit 20 % en volume de la solution d'aluminate alcalin à décomposer dans le premier étage de la zone de décomposition tandis que le volume restant de la solution d'aluminate à décomposer est introduit dans le deuxième
étage de la zone de décomposition.
290/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon la revendication 25, caractérisé en ce que la température maximale pratiquée dans le premier étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 65 C à 800 C et la température maximale dans 20 le deuxième étage de la zone de décomposition est choisie dans l'intervalle 500 C à 65 C.
300/ Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications 1 à 29, caractérisé en 25 ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée au sein de l'étage de décomposition de rang n-2, en ce que ladite zone de séparation
est alimentée par la totalité du flux de la suspension créée à haute teneur en matière sèche circulant dans la zone de décomposition, en ce 30 que la fraction L 51 permettant l'extraction d'au moins 5 %' du nombre total des particules fines de diamètre au plus égal à 40 microns présentes dans le flux en circulation dans la zone de décomposition est mélangée avec la phase liquide sortant de la séparation, avant d'être recyclée dans une étape du procédé BAYER et en ce que la suspension résiduelle
restante est réintroduite dans l'étage (n-l) de la zone de décomposition.
24 2551429
31 / Procédé de décomposition d'une solution d'aluminate alcalin sursaturée selon l'une quelconque des revendications là 29, caractérisé en ce que la zone de séparation d'une fraction des particules solides particulièrement fines de trihydroxyde d'aluminium est créée entre les étages 5 (n-p) et (n) de décomposition en aménageant le classificateur de façon
à y créer ladite zone de séparation.
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