HU200572B - Process for producing hihg grain aluminium trihydroxide - Google Patents

Process for producing hihg grain aluminium trihydroxide Download PDF

Info

Publication number
HU200572B
HU200572B HU844167A HU416784A HU200572B HU 200572 B HU200572 B HU 200572B HU 844167 A HU844167 A HU 844167A HU 416784 A HU416784 A HU 416784A HU 200572 B HU200572 B HU 200572B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
zone
particle size
decomposition
slurry
disintegration
Prior art date
Application number
HU844167A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT36056A (en
Inventor
Benoit Cristol
Jacques Mordini
Original Assignee
Pechiney Aluminium
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9292048&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=HU200572(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Pechiney Aluminium filed Critical Pechiney Aluminium
Publication of HUT36056A publication Critical patent/HUT36056A/hu
Publication of HU200572B publication Critical patent/HU200572B/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/144Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás a Bayer-fóle eljárás során a bauxit lúgos feltárásával kapott túltelített alkálifém-aluminát-oldat bontásával nagy szemcseméretű, ahol a részecskék legfeljebb 10%-ának átlagos szemcsemórete 45μ alatti, alumínium-trihidroxid részecskék előállítására. A 190 601. számú magyar szabadalmi leírás szerinti, nátrium-aluminát-oldat kezelésére alkalmas eljárás a következő lépésekből áll:
a) legalább egy bontó zónában, ami egy „n” lépcsős kaszkád rendszerű bontó zónában, ahol az alkálifém-aluminát-oldatot tetszőleges szemcsemóretű alumínium-trihidroxid oltókristályokkal kezelünk, és a bontó zóna első vagy első két bontó egységben legalább 700 g/liter szárazanyag tartalmú alkálifém-aluminát-oldat szuszpenziót állítunk elő, ami előnyösen a bontó zóna legalább utolsó n-1 egységét elfoglalja és, amely egységekben a hőmérséklet legfeljebb 80°C és 50°C közötti,
b) a bontó zónában annyi ideig tartjuk az oldatot, amíg az oldott AI2O3 tömegaránya a kausztikus Na2O-hoz viszonyítva legfeljebb 0,7 lesz, majd
c) a szuszpenzió legfeljebb 50 térfogat %-át a bontó zónából az osztályozó zónába vezetjük, amelyből ci) a 45 μ-nál nagyobb szemcseméretű
Al(OH)3-t tartalmazó kristályos fázist elválasztjuk, és
C2) a szuszpenziót pedig az osztályozó zónából eltávolítjuk és a bontó zónában cirkuláló nem osztályozott szuszpenzióval összekeverjük,
d) a C2) lépés után kapott szuszpenziót egy szilárd-folyadék elválasztó egységbe vezetjük, ahonnan a szilárd részt, ami a nem meghatározott szemcseméretű alumínium-trihidroxidot tartalmazza, oltókristályként a Bayer-fóle eljárás bontó zónájába visszacirkuláltatjuk.
A találmány szerinti eljárás szerint az ismert eljárás a) és b) lépései között a 45 μ-nál kisebb szemcseméretű alumínium-trihidroxid kristály szemcsék elkülönítésére egy elválasztó zónát alakítunk ki, amit a 2. és az n-ik bontó egység között cirkuláló szuszpenzió legalább egy részével táplálunk, az elválasztó zónában legfeljebb 60°C hőmérsékletet tartunk fenn, és az oldott AI2O3 és a kausztikus Na2O tömegaránya legalább 0,7, innen a 40 μ-nál kisebb szemcseméretű részecskék összes számának legalább 5%-át tartalmazó frakciót eltávolítunk és egy másik fázisban kezelünk, míg a másik a 45 μ-nál kisebb finom szemcsemóretű részecskéktől mentes frakciót a bontó zónába, előnyösen az n-2 vagy n-1 egységbe visszajuttatjuk, és ott a cirkuláló szuszpenzió másik részével összekeverjük, majd a kapott szuszpenziót ismert módon b),
c) és d) lépésekben kezeljük.
Az alumínium olvadékelektrolízissel történő előállításához szükséges timföldet általában a technika állásából jól ismert Bayer-féle eljárás2 sál állítják elő. Az eljárás folyamán a bauxitot melegítés közben tömény nátrium-hídroxid-oldattal kezelik, amikor is az alumínium nátriumaluminát formában feloldódik s túltelített nátrium- aluminát oldatot kapnak. Az oldatból eltávolítják a fel nem oldódott ércmaradékot (vörösiszap), s a túltelített nátrium-aluminát-oldatot kristályos alumínlum-hidroxiddal beoltják, hogy az alumínium-trihidroxid kikristályosodjon.
A technika állásából számos különböző ipari eljárás ismeretes, amely Bayer-féle eljárással a buxit lúgos oldásával állít elő alumínium-trihidroxidot. Ezeket az eljárásokat általában két csoportba szokás sorolni, az ún. európai és az ún. amerikai eljárások csoportjába.
Az európai eljárásban az alumínium-trihidroxid kicsapását a nátrium-aluminát oldat bontása néven ismert műveletben a kausztikus Na2Ü nagy koncentrációja mellett — általában 130— 470 g Na2O/l nátrium-aluminát-oldat — hajtják végre. A „kausztikus Na2O koncentrációja” kifejezés jelenti a Na2O-nak g/l-ben kifejezett összes mennyiségét, amely a megbontandó nátrium-aluminát-oldatban van, részben kötött formában nátrium-aluminátban, részben pedig mint szabad nátrium-hidroxid. Az eljárás szerint a nátrium-aluminát-oldatba 350— 600 g/l AI(OH)3 oltókristályt visznek be és az oldat bontását általában legfeljebb 55°C hőmérsékleten végzik. Az eljárással a timföld kitermelése magas, eléri a 80 g AI2O3/I nátrium-aluminát-oldat értéket is, de az ily módon keletkező alumínium-hidroxid nagyon finom szemcsózetű. A kalcinálás után ebből kapott alumínium-oxid finom szerkezete a jelenlegi nézetek szerint problémát okoz az olvadók elektrolízisnél.
Az amerikai eljárásnál az alumínium-trihidroxid leválasztása kis koncentrációjú nátrium-aluminát-oldat — nem több mint 110 g Na2O/l — bontásával történik. E műveletnél a nátrium-aluminát-oldatba kevesebb AI(OH)3 oltókristályt visznek be, mint az európai eljárás esetében. Az oltókristály mennyisége : 100— 200 g/l nátrium-aluminát-oldat. Az oldat bontása az európainál magasabb hőmérsékleten 70’C-on megy végbe. Az ily módon kapott alumínium-trihidroxid durvább szemcsózetű, mint az európai eljárás során kapott.
Az alumínium-hidroxidot osztályozzák, majd kalcinálják. A kapott timföld „homokos szemcseszerkezetű, mely előnyös az olvadékelektrolízisnél. Hátrányos viszont, hogy az AI2O3 kitermelése sokkal alacsonyabb, mint az európai eljárásnál, általában 50 g AI2O3/I nátriumaluminát-oldat. Ismertek olyan kísérletek, amelyeknél megkísérelték nagyobb mennyiségű Al(OH)3 oltókristály beadagolásával, valamint a hőmérséklet csökkentésével a kitermelést növelni, de ilyenkor mindig számolni kell azzal, hogy a timföld „homokos” szemcseszerkezete eltűnik és kisebb szamcsézetű lesz.
-2HU 200572 Β
Napjainkig a technika állásaként számos publikáció jelent meg mind az európai, mind az amerikai eljárással kapcsolatban végzett olyan kísérletek ismertetésével, amelyek arra irányultak, hogy olyan eljárást dolgozzanak ki, ami nagy szemcseszerkezetű alumínlum-trihidroxidot, de egyúttal az európai eljárásnak megfelelő termelékenységi értéket eredményezne.
A 2 657 978 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan eljárást Ismertet, melynek célja kedvező hozammal, nagy szemcseszerkezetű alumínium-hidroxid előállítása. Az eljárás során az alumínlum-trlhldroxld oltókristály beadagolását két lépésben végzik. Az első lépésben csak olyan mennyiségben adagolják az oltókristályt, hogy nagy szemcséjű kristályok keletkezzenek, majd a második lépcsőben friss oltókristályokat visznek be. Az Ismertetett eljárás hátránya, hogy nagyon rossz kitermeléssel megy végbe, ami ipari alkalmazhatóságát gátolja.
A 3 486 850 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás olyan eljárást ismertet, amely egyidejűleg növeli a kitermelést és az alumínlum-trihidroxld szemcseméretót. Az eljárásnál a túltelített nátrium-aluminát-oldatot egy több szakaszból álló bontó zónában cirkuláltatják, az alumínium-trihldroxld oltókristályokat folyamatosan adagolják be az oldatba, majd az oldatot a bontó szakaszok között azonnal lehűtik. Az eljárásnak nincs gyakorlati Jelentősége a szűk hőmérséklettartomány és a csekély termelékenység növekedés miatt.
A 2 440 916 számú francia szabadalmi leírás a túltelített nátrlum-aluminát-oldat bontására kétfázisú eljárást Ismertet.
Az első fázisban a nátrlum-aluminát-oldatba ellenőrzött mennyiségű finom oltókrlstály szuszpenziót visznek be, miközben a hőmérsékletet 77°C-ról 66°C-ra csökkentik.
A második fázisban az első lépcsőben kapott hideg szuszpenzióhoz nagyobb szemcseméretű oltókristályt visznek be olyan mennyiségben, hogy a két lépcsőben beadagolt alumínium-trihidroxld mennyisége legalább 130 g/l elbomló oldat legyen, de ne haladja meg a 400 g/l koncentráció értéket. Az eljárás az amerikai eljáráshoz viszonyítva inkább a termelékenységet növeli meg és nem a szemcseméretet. A termelékenység növekedése a megbontandó nátrium-aluminát-oldat túltelítettségének következménye, amely részben a bauxit oldási műveletéből, részben pedig a bontási zónában eltöltött hosszú tartózkodási (45 — 100 óra) időből adódik, ugyanakkor az oldatba juttatott nagyobb oltóanyag mennyiség nem játszik döntő szerepet.
A 2 440 916 számú francia szabadalmi leírás eljárása nagyobb mennyiségű, de nem több mint 400 g/l nátrium-aluminát-oldat visszacirkuláltatott oltókristályt alkalmaz a termelékenység és a szemcseméret növelésére.
A 4 305 913 számú egyesült államokbeli szabadalmi leirás szerint az európai eljárásban alkalmazott nagymennyiségű oltókristály használata előnytelen, és kisszemcsójű alumíniumtrihidroxidot eredményez. Az ejárásuk három lépcsőből áll, az első az agglomerációs-fázis, a második az agglomerátumok méret növelésének fázisa, a harmadik az oltókristályok előállítása. A három fázis egymástól elkülönítetten, de egymáshoz kapcsolva működik. Az eljárás során alkalmazott hőmérséklet 74 — 85°C között van, a beadagolt oltókrlstályok mennyisége 70 — 140 g/l elbontandó nátrium-aluminát-oldat. Az eljárással az előállított timföld szemcsemérqte kedvezőbb, de a kitermelési értékek az európai eljárás termelési szintje alatt vannak.
A 82-11 821 számú japán szabadalmi leírás a finom és durva szemcséjű alumínium-trihldroxld egyidejű előállítására olyan eljárást Ismertet, amelyben a nátrium-aluminát-oldat bontását két egymás után következő lépésben végzik. Az első lépésben a durva szemcséket állítják elő oly módon, hogy az elbontandó nátrium-aluminát-oldat összes mennyiségét a második lépésből származó nagyon finom szemcséjű alumínlum-trlhidroxid oltókristályokkal oltják be. Az oldatot 11 órán keresztül 70°C hőmérsékleten tartják, majd a kapott szuszpenziót az osztályozó zónába vezetik, ahol a durva és finom szemcséjű részecskéket elkülönítik. A finom szemcséjű részecskéket tartalmazó szuszpenziót a második lépésben nagyon finom szemcséjű oltókrlstályok hozzáadásával 65’C hőmérsékleten bontják, majd osztályozó zónába vezetik. Az osztályozó zónában egy finom- és egy nagyon finom szemcséjű részecskéket tartalmazó szuszpenziót kapnak. Ez utóbbit az eljárás mindkét lépésében mint oltókristályt használják fel. Az eljárás az európai eljárásnál kisebb termelékenységű, (63,5 g AI2O3/I elbontandó nátrium-aluminát-oldat) finom szemcséjű alumínium-trihidroxidot eredményez, ami az olvadékeletrolízisnél a fent említett okok miatt kedvezőtlen.
A technika állásában számos publikáció foglalkozik olyan kísérletek bemutatásával, amelyek azt célozzák, hogy az európai és az amerikai eljárások előnyeit összekapcsolva, azaz nagyszemcseméretű „homokos” szemcseszerkezetű timföldet, nagy kitermeléssel előállító eljárást dolgozzanak ki. Az eddigi kísérletek azt mutatták, hogy a javasolt eljárások nem teljes és nem kielégítő megoldásokat adnak, mivel ezeknél a szemcseméret növelésével egyúttal a timföld kitermelése jelentősen csökken és ily módon ipari eljárásként nem alkalmazhatók.
Fenti hátrányok kiküszöbölésére 190601 sz. magyar szabadalomban (82-12412 számú szabadalmi bejelentés ismertetett eljárást fejlesztettük tovább a Bayer-féle eljárással a bauxit lúgos feltárásával kapott túltelített alkállfómaluminát-oldatba a technika állása szerint eddig még soha nem használt előnytelenül nagymennyiségűnek tartott oltókrlstályt viszünk be. Az eljárással nagy szemcseszerkezetű — azaz legfeljebb a részecskék 10%-ának az átlagos 3
-3HU 200572 Β szemcsemórete van 45 μ alatt — alumíniumtrihidroxidot kapunk.
Az ismert eljárást a következő módon átalakítva végezzük: .
a Bayer-féle eljárással kapott túltelített alkálifém-aluminát-oldat teljes mennyiségét érintkezésbe hozzuk az oltóanyag összes mennyiségével oly módon, hogy
a. ) a Bayer-féle eljárás bontó zónájának „n lépcsős kaszkád elrendezésű rendszerének legalább egy egységébe, nem meghatározott szemcseméretű kristályos alumínium-trihidroxid oltókristályokat viszünk be és ott nagy szárazanyagtartalmú legalább 700 g/1 alkálifém-aluminát-oldat szuszpenziót készítünk;
b. ) a bontó zónában 50 — 80°C hőmérséklettartományban annyi ideig tartjuk az anyagot amíg az Rp érték, vagyis oldott AI2O3 tömegaránya a kausztikus Na2O-hoz (Al2O3/Na2O) viszonyítva legfeljebb 0,7 lesz, ezután a nagy szárazanyag tartalmú szuszpenziónak legfeljebb 50 tórfogat%-át eltávolítjuk,
c. ) majd az eltávolított szuszpenziót az osztályozó zónába vezetjük, amelyből:
ci- kristályos részt, amely a nagy szemcseméretű AI(OH)3-t tartalmazza, kivonjuk,
C2- másik elkülönített részt, amely szuszpenzió formájú az osztályozó zónából elvonva összekeverjük a bontó zónában cirkuláló még nem osztályozott szuszpenzióval; és
d. ) a C2 műveleti lépés után kapott szuszpenzió szilárd ós folyadék fázisától elválasztjuk, a szilárd fázist — amely a nem meghatározott szemcseméretű alumínium-trihidroxid oltóanyag — a Bayer-féle eljárás bontó zónájába visszacirkuláltatjuk.
A jelen találmány szerinti eljárás előnye a fenti eljáráshoz képest az, hogy csökkenti a bontó zónában cirkuláló nagyon finom szemcséjű alumínlum-hidroxid mennyiségét és
a. ) nagy szemcseméretű alumínlum-trihidroxidot eredményez
b. ) az eddiginél nagyobb kitermeléssel.
A találmány szerinti eljárásban a finom szemcseméretű alumínium-trihidroxid szilárd részecskék elkülönítésére egy elválasztó zónát alakítunk ki, amit a 2. és az n-ik bontó egység között cirkuláló szuszpenzió legalább egy részével táplálunk, az elválasztó zónában legfeljebb 60°C hőmérsékletet tartunk fenn, ós az oldott AI2O3 ós a kausztikus Na2<0 tömegaránya legalább 0,7, innen a 40 μ-nál kisebb szemcseméretű részecskék összes számának legalább 5%-át tartalmazó frakciót eltávolítunk és egy másik fázisban kezelünk, míg a másik a nagyon finom szemcseméretű részecskéktől mentes frakciót a bontó zónába, előnyösen az n-2 vagy n-1 egységbe visszajuttatjuk, és ott a cirkuláló szuszpenzió másik részével összekeverjük, majd a kapott szuszpenziót ismert módon b), c) és d) lépésekben kezeljük.
Eljárásunk leírásában a továbbiakban a szuszpenzió szárazanyag tartalmának megadásánál — amely az elbontandó alkálifómaluminát túltelített oldatból az oltókristályok beadagolására keletkezik — a g száraz alumínium-trihidroxid/l túltelített elbontandó oldat kifejezést használjuk, míg a kausztikus Na2O koncentrációja, az összes Na2O mennyiségét jelenti, amely akár kötött formában a nátriumaluminátban, akár szabad formában mint nátrium-hidroxid van jelen.
A találmány szerinti eljárás lényegét az 1. ábrán foglaltuk össze. Az 1. ábrán a nátriumaluminát bontó zóna „n” lépésből áll, amely két részre oszlik, egy A csoportra „p” lépcsővel és egy B csoportra n-p lépcsővel.
Az La túltelített alkálifóm-aluminát összes mennyiségét a bontó zóna A vagy B csoportjában lévő legalább egy egységbe, például: Lai, Ld2, Ldp adagoljuk be, az A csoport esetében. Természetesen az is lehetséges, hogy az oldat egy részét az A csoportnak legalább egy bontó egységébe ós másik részét a B csoport legalább egy bontó egységébe vezessük be.
Hasonlóképpen adagoljuk be a nem meghatározott szemcseméretü alumínium-trihidroxid oltóanyagot teljes egészében vagy részben az aluminát-oldat beadagolásával összhangban, például: Sai, Sa2,... Sap az A csoport esetében.
A találmány szerinti eljárással, nem meghatározott szemcseméretű — a szemcseméret tartomány széles határok közt változik — alumínium-trihidroxid oltókristályok alkalmazásával nagy szárazanyag tartalmú — legalább 70üg/l alkálifém-aluminát-oldat, szuszpenziót lehet előállítani, amely nagy hozammal, nagy szemcseméretű ún. „homokos” szemcséjű timföldet eredményez.
A bontó zóna legalább egy egységében az előállított szuszpenzió szárazanyag koncentrációja előnyösen 800 — 2000 g nem meghatározott méretű AI(OH)3/I elbontandó nátrium-aluminát-oldat lehet.
A nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió előnyösen a bontó zóna n-1 egységében, még előnyösebben a zóna utolsó n-1 egységében helyezkedik el. Ez utóbbi esetben a bontó zóna A csoportja egyetlen egységből áll.
Előnyösen, a nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió „n bontó egységet foglal el. Ilyenkor az oltókristály összes mennyiségét egyidejűleg az alkálifém-aluminátoldattal az első bontó egységbe vezetjük be.
Az előállított nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió keletkezése után a bontó zónában marad. Itt 50 — 80°C közötti hőmérsékleten tartjuk az anyagot, annyi ideig, amíg az Rp érték a feloldódott AI2O3 és a kausztikus Na2Ű tömegarány legfeljebb 0,7 lesz.
Ha a bontó zóna „n” lépcsőjének legalább egyikében a nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió hőmérsékletét 60 — 80°C között választjuk meg, szükséges, hogy a többi n-1 lépcsőben cirkuláló szuszpenziót oly módon
-4HU 200 572 Β lehűtsük, hogy maximális hőmérséklete legfeljebb 60°C legyen.
A találmány szerinti eljárásban a nagyon finom szilárd szemcséjű alumínium-trihidroxid elválasztására Zs elválasztó zónát alakítunk ki a 2. és n egységek között vagy a bontó zóna B csoportjának egyik egységében. A Zs elválasztó zónát a bontó zónában clrkuláló nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió legalább egy részével táplálhatjuk, azaz az áramló anyagtömeg nagy részével vagy teljes egészével.
Az 1. ábrán ábrázolt folyamatábrán a Zs elválasztó zónába a bontó zónában cirkuláló Ln-3 szuszpenzió áramának L(n—3), részét vezetjük be, míg a másik L(n - 3)2 részt a következő n-2 bontó egységbe vezetjük.
Az, hogy a bontó zónában cirkuláló nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió teljes anyagáramát, például Ln-3, vagy ennek egy részét, bevezetjük a Zs elválasztó zónába, lehetővé teszi, hogy a cirkuláló anyagtömegben lévő finom szemcséjű részecskék — amelyeknek maximális átmérője 40 μ — számának legalább 5%-át tartalmazó Lsi frakcióval kivonjuk, míg a maradék Ls2 szuszpenziót a bontó zóna legalább egy egységébe, például n-2 egységébe juttassuk.
Kívánt esetben a bontó zónában cirkuláló túltelített alkálifém-aluminát oldatból a maximum 40 m átmérőjű finom részecskék összes számának 5 — 40 %-át, előnyösen 10 — 20%-át tartalmazó frakciót vonunk ki.
Az elválasztó zónában az elválasztást különböző módokon végezhetjük, mint például dekantálással, ciklonos elválasztóval, szűréssel vagy centrifugálással, illetve ezek kombinációival. Két elválasztási módot kombinálhatunk, mint például a dekantálást a ciklonos elválasztással vagy a dekantálást a szűréssel.
A bontó zónában cirkuláló anyagtömegből kivont finom részecskéket tartalmazó Lsi frakciót ismert módon kezeljük, abból a célból, hogy a finom részecskék számát legalább 50 %-kal csökkentsük mielőtt a Bayer-féle zóna legalább egy egységébe visszacirkuláltatjuk.
A kezelést végezhetjük például a részecskék legalább részbeni, például 50%-ának, a feloldásával. Az oldást végezhetjük a Bayer-féle eljárás valamelyik Ismert lépésében, így amikor az elbontott és visszacirkuláltatott alkálifómaluminát-oldatot besűrítjük, vagy amikor az ércet feltárjuk vagy abban a lépésben, ahol az érc oldásánál kapott szuszpenziót eltávolítjuk.
A finom részecskék számának legalább 50%-kal való csökkentését végezhetjük kémiai agglomerálással is. Az agglomerált részecskéket ezután felhasználhatjuk, mint oltókristályokat a bontó zóna A csoportjának 1 -tői p egységek legalább egyikében.
Azután, hogy a nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió a szükséges ideig a bontó zónában tartózkodott és teljes egészében vagy részben elválasztottuk az elválasztó zónában, a szuszpenzió Ln-1 részét — ami a teljes térfogat legfeljebb 50%-a, előnyösen 30%-a — a C osztályozó zónába vezetjük. Innen Lg durva szemcséjű alumínium-trihidroxid részecskéket tartalmazó részt és Lc szuszpenziós részt távolítunk el, amit ezután a bontó zónában cirkuláló szuszpenzióval egyesítünk.
A bontó zónából az Ln szuszpenzió-közvetlenül a D szilárd-folyadék elválasztóba vezetjük, ahonnan az La folyadék fázist a Bayer-féle eljárás következő részébe vezetjük, míg az Sa szilárd fázist — ami nem meghatározott szemcsergéretű alumínium-trihidroxid kristályokból áll — oltókristálynak használjuk, visszacirkuiáltatva a túltelített alkálifém-aluminát-oldatot tartalmazó bontó zóna legalább egy egységébe.
Az elbontandó nátrlum-aluminát-oldatba az Sa szilárd fázist, mint oltókristályt szilárd formában, vagy a nátrium-aluminát-oldat teljes egészével vagy egy részével előzőleg eldiszpergálva szuszpenzió formában adagolhatjuk be.
Egy másik lehetséges megoldás szerint az alumínium-trihidroxid oltókristályok kisebbik részét az első, a további részét pedig a második bontó egységbe vezetjük be.
Általában a második bontó-egységbe bevezetett alumínium-trihidroxid oltókristályok mennyisége a visszacirkuláltatott oltókristályoknak legalább 70 t%-át teszi ki.
A fentieknek megfelelően az elbontandó alkálifém-aluminát-oldat teljes egészét is bevezethetjük a bontó zóna első egységébe. Előnyös ha az alkálifém-alumínát-oldat legalább 20 t%át a bontó zóna első egységébe, míg a maradék részt a második egységbe vezetjük.
Az eljárás fent említett változatainak megfelelően a bontó zóna első egységében a maximális hőmérséklet 65 — 80°C között lehet, míg a második egységben 50 — 65’C.
A találmány szerinti eljárás egyedi kivitelezési módját szemléltetjük a 2. ábrán.
A 2. ábra szerinti megoldásnál a Zs elválasztó zóna maga az n-2 bontó egység. Ezt az elválasztó zónát a kialakult szuszpenzió teljes egész anyagtömegével Ln-3 tápláljuk.
Az Lsi frakciót, ami a cirkuláló Ln-3 anyagáram 40 μ-nál kisebb szemcseméretű finom részecskéinek legalább 5%-át tartalmazza, a Bayer-féle eljárás egy egységébe történő visszavezetése előtt összekeverjük a D szilárdfolyadék elválasztóból távozó La folyadékfázissal. Ezt az ábra nem mutatja.
Az Ls2 szuszpenziós részt a bontó zóna n-l egységébe vezetjük.
A találmány szerinti eljárást a következő példákon keresztül mutatjuk be.
.példa
A találmány szerinti eljárás bemutatására egy ipari túltelített nátrium-aluminát-oldat bontását mutatjuk be.
Az oldatot az alábbi összetételű franciaországi és afrikai bauxitok egyenlő tömegű keveré5
-5HU 200572 Β kének Bayer-féle eljárással 245°C hőmérsékletű feltárásával állítjuk elő
Bauxltok francia afrikai tömeg%
Égetési veszteség 14,4 30,0 10
SÍO2 7,0 1,0
AI2O3 51,5 58,5 15
Fe2O3 22,4 6,8
T1O2 2,7 3,5
CaO 1,8 0,1 20
Szerves C 0,2 0,1
A kapott túltelített nátrium-aluminát-oldat összetétele a következő: kausztikus Na2O 160 g/l karbonátos Na2O 22 g/l AI2O3 184 g/l 25
szerves C klorin oxalátos C 15 g/l 5 g/l 0,25 g/l 30
Az eljárást a 2. ábrán lehet nyomonkövetnl.
A Bayer-féle berendezésből egy kis résznyi, nevezetesen 0,1 m3/h nátrlum-aluminát-olda- 35 tót egy kísérleti bontó egységbe viszünk, amely a következő egységeket tartalmazza.
a) az A csoportot egy 0,1 m-es tartály képviseli, amelyben az alkálifém-aluminát összes mennyiségéhez folyamatosan oltókris- 40 tályokat adagolunk be a nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió előállítása érdekében.
b) a B csoportot 6 kaszkád elrendezésű bontó egység alkotja, mindegyik 1 m3 térfogatú és hasznos magasságuk 1 m. A bontó egységek- 45 ben a keverést kétszintes három-lapátos propeller-keverővel biztosítjuk. Az első bontóegysógbe az A csoport 0,1 m3-es tartályából szivattyú segítségével továbbítjuk az anyagot. A szuszpenzió szállítását a B csoportban az első bontó egységtől a hatodikig dugattyús, szivattyúkkal végezzük, amelyek a tartályok félmagasságánál veszik el a szuszpenziót és táplálják be a következő tartályba, fokozatonként
c) a Zs elválasztó zóna a következő részekből áll:
— ci — egy 0,33 m átmérőjű és 0,21 m merülő magasságú peremes henger, ami a nyugvó zónát alakítja ki; a B csoport n-2, azaz 4 bontó egységének felső részében koaxiálisán és a fent említett keverő szívó zónájában van elhelyezve;
— C2 — egy térfogatos szivattyú, aminek segítségével a Zs elválasztó zóna felső részéről l_si anyagáramot elvezetjük és a D szűrőből távozó La folyadékfázissal összekeverjük. Az így kapott oldatot előnyösen a nagyon finom szemcseméretű részecskék agglomerálásánál, oltókristályok előállításánál vagy a nagyon finom szemcseméretű részecskék lúgos oldásánál és a bauxlt feltárására alkalmas oldat előállításánál használjuk fel.
d) C osztályozó, amelybe az utolsó előtti bontó zónába menő nagy szárazanyag tartalmú szuszpenzió legfeljebb 30%-át vezetjük be. Az alulfolyó Lg rész az előállított nagy szemcseméretű alumínium-trihidroxld, míg a felülfolyó részt Lc az utolsó bontó egységbe visszavezetjük.
e) egy D szűrő, amelybe az utolsó bontó egységből egy szivattyú segítségével Ln szuszpenziót vezetjük be, az Sa szűrletet oltókristályként használjuk fel, amit az A csoport tárolójában cirkuláltatunk, abból a célból, hogy nagy szárazanyag tartalmú alumínium-trihidroxld szuszpenziót állítsunk elő.
A találmány szerinti eljárás, valamint a 190601 sz. magyar szabadalom (82-12412 számú francia bejelentés) szerinti eljárás körülményeit az 1. táblázatban foglaljuk össze.
I. Táblázat
Találmány Összehasonlító szerinti eljárás eljárás
Hőmérséklet
A csoport
0,1 m3-es tartály 60°C 65°C
B csoport
Bontó egység 1 60°C 65°C
Bontó egység 2 59°C 64°C
-6HU 200572 Β
I. Táblázat (folytatás)
Találmány összehasonlító szerinti eljárás eljárás
Hőmérséklet
Bontó egység 3 58°C 63°C
Bontó egység 4 57°C 62°C
Bontó egység 5 56°C 61’C
Bontó egység 6 55°C 60°C
A túltelített nátrium-aluminát-oldat Rp értéke 1.15
A nátrium-aluminát-oldat áramlási sebessége az “A” csoportban Ld m3/h 0,1 0,1
1 liter nátrium-aluminát-oldathoz adagolt oltókristályok mennyisége Sa g/l 950 950
A száraz anyag sűrűsége g/cm3 2
A szuszpenzió áramlási sebessége m3/h 0,15 0,15
A szuszpenzió hőmérséklete a 4. bontó egységben °C 57
A finom részecskéket tartalmazó Lsi frakció áramlási sebessége m3/h 0,012 0
A maradék Ls2 szuszpenzió áramlási sebessége m3/h 0,138 0,150
Az elválasztó Zs nyugalmi részébe belépő szuszpenzió sebessége m/h 0,15 nincs nyugalmi rósz
Az 5. egységben lévő szuszpenzió Rp értéke 0,75
Az 5. egységben lévő szuszpenzió szárazanyag tartalma Lse g/l 1140
Az osztályozóba az 5. egységből betáplált szuszpenzió Ln-i áramlási sebessége m3/h 0,045 0,045
Az 5. egységből az osztályozóba betáplált szuszpenzió mennyisége térfogat°/o 30
Az osztályozóban lévő szuszpenzió hígítására szolgáló bontott oldat áramlási sebessége m3/h 0,020 0,010
Az osztályozóból távozó alulfolyó Lg fázis áramlási sebessége m3/h 0,012 0,011
Az osztályozóból távozó Le fázis áramlási sebessége m3/h 0,053 0,044
Az utolsó 6. bontó egységben lévő elegy Rp értéke 0,65
Az eredményeket a II. Táblázatban foglaljuk össze.
-7HU 200572 Β
II. Táblázat
Találmány szerinti eljárás Összehasonlító eljárás
A 45 μ-nál kisebb szemcseméretű AI(OH)3 részecskék tömeg%-a
Az “A” csoportban az Sa oltókristály fázisban átlag érték 4 5
maximális érték 10 20
Lg termékben átlag érték 1,5 2
maximális érték 5 10
Termelékenység AI2O3 kg/m3 nátrium-aluminát-oldat 80 72
AI(OH)3 mennyisége Lsi fázisban g/l átlag érték 5 0
maximális érték 8 0
Lsi frakció AI(OH)3 tartalma g/1 5
azaz AI(0H)3 g/h 60
vagy
AI2O3 g/h 40
Lsi frakcióval eltávolított finom részecskék mennyisége tömeg% 1,5
%—os tömegvesztesóg az Lsi frakció összes AI(OH)3 tartalmára vonatkoztatva
átlag 0,5 0
Az Lsi fázisban jelenlévő AI(OH)3 finom részecskék 50%-ának átmérője μ 13 -
Timföld kitermelés kg/h 7,95 7,2
Az összehasonlító vizsgálat adataiból jól lát- 45 szik, hogy jelen találmányunk szerinti eljárás nemcsak hogy kedvezőbb szemcseméretű AI(OH)3 részecskéket eredményez, hanem a termelékenységet is növeli a finom részecskéket tartalmazó l_si fázissal eltávolított timföld 50 veszteség ellenére. A növekedés a bontási hőmérséklet csökkentésének tulajdonítható.

Claims (2)

SZABADALMI IGÉNYPONTOK
1. Eljárás a bauxit Bayer-féle lúgos feltárásával kapott túltelített alkálifém-aluminát- oldat bontásával nagy szemcseméretű, ahol a részecskék legfeljebb 10%-ának átlagos szemcsemérete 45 μ alatti, alumínium-trihidroxid elő- 60 állítására
a) egy „n” lépcsős kaszkád rendszerű bontó zónában, ahol az alkálifém-aluminát-oldatot tetszőleges szemcseméretű alumínium-trihidroxid oltókristályokkal kezelünk, és a bontó zóna 65 8 első vagy első két bontó egységben legalább 700 g/liter szárazanyag tartalmú alkálifóm-aluminát oldat szuszpenziót állítunk elő, ami előnyösen a bontó zóna legalább utolsó n-l egységét elfoglalja, és amely egységekben a hőmérséklet legfeljebb 80°C és 50’C közötti,
b) a bontó zónában annyi ideig tartjuk az oldatot, amíg az oldott AI2O3 tömegaránya a kausztikus Na2O-hoz viszonyítva legfeljebb 0,7 lesz, majd
c) a szuszpenzió legfeljebb 50 térfogat %-át a bontó zónából az osztályozó zónába vezetjük, amelyből ci) a 45 μ-nál nagyobb szemcseméretű
AI(OH)3—t tartalmazó kristályos fázist elválasztjuk, és
C2) a szuszpenziót pedig az osztályozó zónából eltávolítjuk és a bontó zónában cirkuláló nem osztályozott szuszpenzióval összekeverjük,
-8HU 200572 Β
d) a C2) lépés után kapott szuszpenziót egy szilárd-folyadék elválasztó egységbe vezetjük, ahonnan a szilárd részt, ami a nem meghatározott szemcseméretű alumínium-trihldroxidot tartalmazza, oltókrlstályként a Bayer-féle eljá- 5 rás bontó zónájába vlsszacirkuláltatjuk, azzal jellemezve, hogy a 45 μ-nál kisebb szemcseméretű alumínium-trihidroxid kristály szemcsék elkülönítésére egy elválasztó zónát alakítunk ki, amit a 2. és az n-ik bontó egység között 10 cirkuláló szuszpenzió legalább egy részével táplálunk, az elválasztó zónában legfeljebb 60°C hőmérsékletet tartunk fenn, és az oldott AI2O3 és a kausztikus Na2Ű tömegaránya legalább 0,7, Innen a 40 μ-nál kisebb szemcse- 15 méretű részecskék összes számának legalább 5%-át tartalmazó frakciót eltávolítunk és egy másik fázisban ismert módon kezelünk, míg a másik a 45 μ-nál kisebb szemcseméretű részecskéktől mentes frakciót a bontó zónába, 20 előnyösen az n-2 vagy n-l egységbe visszajuttatjuk, és ott a cirkuláló szuszpenzió másik részével összekeverjük, majd a kapott szuszpenziót ismert módon b), c) és d) lépésekben kezeljük. 25
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a bontó zónában cirkuláló túltelített alkállfém-aluminát-oldatból a 40 μnál kisebb átmérőjű finom részecskék összes számának 5 — 40%-át, előnyösen 10 — 20%át tartalmazó frakciót távolítunk el.
3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elválasztó zónában az elválasztást dekantálással, clklonos elválasztással, szűréssel, centrifugálással vagy ezek kombinációival végezzük.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elválasztó zóna a 2. és n-lk egység között van kialakítva.
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elválasztó zóna a bontó zóna 2. és n-ik egysége közötti valamelyik egységben van kialakítva.
6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 7 lépcsős bontó zónában az elválasztó zónát a 4. egységben alakítjuk ki, ezt a bontó zónában cirkuláló szárazanyag tartalmú szuszpenzió teljes mennyiségével tápláljuk, majd innen a 40 μ-nál kisebb szemcseméretű finom részecskék összes számának legalább 5%-át tartalmazó frakciót eltávolítjuk, és ismert módon kezeljük a Bayer-féle eljárás egy másik fázisában; míg a maradék szuszpenziót a bontó zóna 5. egységébe cirkuláltatjuk.
2 lap rajz, 2 ábra
HU844167A 1983-09-05 1984-09-04 Process for producing hihg grain aluminium trihydroxide HU200572B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8314294A FR2551429B2 (fr) 1983-09-05 1983-09-05 Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de granulometrie grosse et reguliere

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT36056A HUT36056A (en) 1985-08-28
HU200572B true HU200572B (en) 1990-07-28

Family

ID=9292048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU844167A HU200572B (en) 1983-09-05 1984-09-04 Process for producing hihg grain aluminium trihydroxide

Country Status (20)

Country Link
US (1) US4614642A (hu)
JP (1) JPS60502099A (hu)
AU (1) AU568155B2 (hu)
BR (1) BR8407055A (hu)
CA (1) CA1252606A (hu)
CH (1) CH662336A5 (hu)
DE (1) DE3432473C3 (hu)
ES (1) ES535629A0 (hu)
FR (1) FR2551429B2 (hu)
GB (1) GB2146012B (hu)
GR (1) GR80280B (hu)
HU (1) HU200572B (hu)
IE (1) IE57701B1 (hu)
IT (1) IT1178508B (hu)
NL (1) NL8402664A (hu)
NO (1) NO851239L (hu)
PH (1) PH19829A (hu)
WO (1) WO1985001040A1 (hu)
YU (1) YU44877B (hu)
ZA (1) ZA846926B (hu)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2573414B1 (fr) * 1984-11-22 1989-12-01 Pechiney Aluminium Procede de mise en oeuvre d'un amorcage en deux temps pour l'obtention d'alumine a gros grains
US5102426A (en) * 1990-02-14 1992-04-07 Alcan International Limited Process for precipitating alumina from bayer process liquor
US5163973A (en) * 1990-02-14 1992-11-17 Alcan Internatinal Limited Process for producing low soda alumina
US5158577A (en) * 1990-02-14 1992-10-27 Alcan International Limited Process for precipitating alumina from Bayer process liquor
WO1993016957A1 (en) * 1992-02-19 1993-09-02 Comalco Aluminium Limited Improvements in alumina plants
FR2709302B1 (fr) * 1993-08-26 1995-09-22 Pechiney Aluminium Procédé de fabrication de trihydrate d'alumine à teneur en sodium et granulométrie réglées.
AU720125B2 (en) * 1995-11-07 2000-05-25 Cytec Technology Corp. Reduction of impurities in bayer process alumina trihydrate
FR2782710B1 (fr) 1998-09-02 2000-10-06 Pechiney Aluminium Procede de controle granulometrique dans une chaine de decomposition du circuit bayer, incluant une phase d'agglomeration
US20050126880A1 (en) * 2002-02-20 2005-06-16 Iannello Richard J. Counter/tabletop alignment note feeder
CN100383046C (zh) * 2005-07-18 2008-04-23 贵阳铝镁设计研究院 提高原矿浆固含的工艺方法
CA2807254C (en) * 2010-08-13 2018-07-10 Rio Tinto Alcan International Limited Apparatus and method for refining a process liquor by gravity settling
CN110127737B (zh) * 2019-07-01 2023-09-19 济源职业技术学院 拜耳法氧化铝生产中防止种分周期性细化的装置

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB653741A (en) * 1947-09-25 1951-05-23 Viggo Harms Improvements in and relating to a method and apparatus for precipitation of solids from solutions and the like
FR1311147A (fr) * 1961-05-06 1962-12-07 Electro Chimie Soc D Procédé de fabrication de l'alumine
NO135059C (hu) * 1975-04-16 1977-02-02 Norsk Hydro As
DE2531646A1 (de) * 1975-07-15 1977-02-03 Ekato Werke Verfahren und vorrichtung zur herstellung von tonerde
GB1589012A (en) * 1977-11-15 1981-05-07 Atomenergi Inst For Processes for continuous crystallization
CH644332A5 (de) * 1978-11-07 1984-07-31 Alusuisse Verfahren zur herstellung von grobem aluminiumhydroxid.
JPS5951489B2 (ja) * 1979-08-13 1984-12-14 住友アルミニウム製錬株式会社 粗大粒子水酸化アルミニウムの製造方法
US4305913A (en) * 1980-08-06 1981-12-15 Kaiser Aluminum & Chemical Corporation Alumina hydrate production from Bayer liquor by seeding
JPS57140316A (en) * 1981-02-20 1982-08-30 Sumitomo Alum Smelt Co Ltd Manufacture of coarse granular aluminum hydroxide
DE3131088C2 (de) * 1981-08-06 1984-11-29 Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn Verfahren zur Herstellung von Aluminiumhydroxid
FR2529877A1 (fr) * 1982-07-08 1984-01-13 Pechiney Aluminium Procede de production d'un trihydroxyde d'aluminium de grosse granulometrie
EP0102403B1 (de) * 1982-09-02 1986-03-05 Alcoa Chemie GmbH Verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Tonerde
US4511542A (en) * 1984-05-24 1985-04-16 Kaiser Aluminum & Chemical Corporation Bayer process production of alumina hydrate

Also Published As

Publication number Publication date
AU568155B2 (en) 1987-12-17
FR2551429A2 (fr) 1985-03-08
PH19829A (en) 1986-07-14
GB2146012B (en) 1987-02-18
IT8422498A0 (it) 1984-09-03
YU44877B (en) 1991-04-30
DE3432473C2 (hu) 1988-09-29
YU152084A (en) 1987-12-31
AU3390384A (en) 1985-03-29
GB2146012A (en) 1985-04-11
BR8407055A (pt) 1985-08-13
ZA846926B (en) 1985-04-24
DE3432473C3 (de) 1998-02-12
IT1178508B (it) 1987-09-09
WO1985001040A1 (fr) 1985-03-14
CH662336A5 (fr) 1987-09-30
ES8505318A2 (es) 1985-05-16
DE3432473A1 (de) 1985-03-21
JPH0210088B2 (hu) 1990-03-06
JPS60502099A (ja) 1985-12-05
CA1252606A (fr) 1989-04-18
NO851239L (no) 1985-03-27
NL8402664A (nl) 1985-04-01
FR2551429B2 (fr) 1985-10-18
GR80280B (en) 1984-09-13
GB8422339D0 (en) 1984-10-10
IE57701B1 (en) 1993-03-10
US4614642A (en) 1986-09-30
HUT36056A (en) 1985-08-28
IE842258L (en) 1985-03-05
ES535629A0 (es) 1985-05-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3649185A (en) Method for removing impurities in the bayer process
HU200572B (en) Process for producing hihg grain aluminium trihydroxide
US4512959A (en) Method for the recovery of alumina
EP0166053B1 (en) Improvements in the bayer process production of alumina hydrate
IE49108B1 (en) Preparing aluminium hydroxide
US4364919A (en) Process for producing coarse grains of aluminum hydroxide
HU204735B (en) Process for producing aluminium trihydrate containing grains smaller than 45 micrometers up to 10 mass per cent
US5163973A (en) Process for producing low soda alumina
US5888461A (en) Process for purifying sodium aluminate solutions containing sodium oxalate
HU190601B (en) Process for production of highly granulated aluminium-trihydroxid particles
US5102426A (en) Process for precipitating alumina from bayer process liquor
AU650747B2 (en) Method for controlling sodium oxalate levels in sodium aluminate solutions
US5690700A (en) Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution
EP1087908B1 (en) Process for the removal of silica from an alkaline solution containing sodium aluminate
EP0626930B1 (en) Improvements in alumina plants
EP0714852B1 (en) Process for the precipitation of aluminum trihydroxide from a supersaturated sodium aluminate solution
CA1191665A (en) Method for the recovery of alumina
AU662969C (en) Alumina plant
GB2337515A (en) Removing fluoride impurity from sodium carbonate
RU2447023C1 (ru) Способ переработки глиноземсодержащего сырья
HU204733B (en) Process for producing aluminium hydroxide with grain diameter less than 20% micrometers up to 20 per cent
HU210196B (en) Process for producing coarse-grained awmina hydrate with&lt;10% having a particle size &lt; 45um
HU200573B (en) Process and equipment for modifying temperature of slurries
AU3621293A (en) Alumina plant