CH192364A - Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation de pâte à papier au sulfite. - Google Patents

Description

  Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la préparation  de pâte à papier au sulfite.    La présente invention se rapporte à la       fabrication    de vanilline à partir de lessives  résiduaires de la préparation de pâte à papier  au sulfite, qui     contiennent,    par conséquent,  des acides     ligno-sulfoniques,    par un procédé  selon lequel on soumet la liqueur à chaud à  l'action d'un alcali caustique, on soumet la  liqueur de réaction alcaline résultante à l'ac  tion d'acide     carbonique    afin de libérer la  vanilline de son sel formé et l'on extrait la  vanilline au moyen d'un solvant non miscible  à l'eau.

   La vanilline ainsi obtenue peut être  facilement séparée du solvant et purifiée se  lon les méthodes bien connues. Un autre point  important est que, du fait qu'on emploie de  l'acide carbonique pour déplacer la     vanilline     de son sel, l'alcali qui reste contenu dans la  liqueur mère à partir de laquelle la vanilline  a été extraite est récupérable sous une forme  permettant sa réutilisation. Par ce procédé,  il est possible d'obtenir un rendement consi  dérable de vanilline en même temps qu'une  récupération suffisante de produits chimi-         ques    de valeur pour permettre     l'exploitation     intéressante du procédé sur une base commer  ciale.  



  Le procédé peut être mis en     pratique          comme    suit: La formation initiale de vanil  line est accomplie par évaporation de la li  queur jusqu'à une     concentration        convenable,     puis par son chauffage en présente d'un excès  d'hydroxyde de sodium.

   On peut chauffer le  mélange jusqu'à ébullition à la pression  atmosphérique ou jusqu'aux environs de 125  à 160   C sous une pression supérieure à la  pression     atmosphérique.    On obtient ainsi la       vanilline    sous forme de son sel     alcalin    à par  tir duquel elle est ensuite libérée par traite  ment de la liqueur de réaction     alcaline    avec  un excès d'acide carbonique. La vanilline  libérée est alors isolée par extraction à l'aide       d'un    solvant convenable tel que le chlorure  de benzène ou d'éthylène.

   On sépare ensuite  la     vanilline    de son solvant organique et on la  purifie par distillation de vapeur, cristallisa  tion, sublimation ou d'une     manière    quelcon-      que connue. La liqueur mère dont la vanil  line a été     extraite    renferme alors .l'alcali  résiduel principalement sous forme de bicar  bonate alcalin     ainsi    que de la     lignine    et des  sels de calcium, tels que le sulfate de cal  cium et le sulfite de calcium.

   On traite cette  liqueur résiduelle pour en retirer les sels de  calcium insolubles, puis on la fait     dessècher     et on l'incinère pour récupérer le carbonate  de     sodium,    qui est rendu     caustique    pour ser  vir de nouveau dans la mise en     oeuvre    du  procédé. On voit que le procédé se prête ainsi  à la     récupération    .de l'alcali qui a été     utilisé     pour le traitement de la pâte avec de la  soude. Il est évident que le solvant organi  que peut également être récupéré pour servir  de nouveau.  



  On peut aussi commencer le traitement de  la lessive résiduaire en y ajoutant une solu  tion de soude caustique pour la diluer et  n'effectuer qu'alors l'évaporation du mélange  jusqu'à une     concentration    convenable en vue  de son traitement par l'acide carbonique. Au  lieu de la soude     caustique,    on peut aussi em  ployer d'autres hydroxydes métalliques, par  exemple de l'hydroxyde de potassium ou de  baryum. On peut également faire varier d'au  tres facteurs, par exemple le temps, la con  centration de l'alcali, le poids spécifique de  la liqueur traitée, la température, dans de  larges limites comme le     montrent    les exem  ples donnés ci-dessous.  



  <I>Exemple 1:</I>  On prend un litre de liqueur au sulfite  ayant un     poids,    spécifique     @de        1;0150    et on le  mélange avec 120 grammes de soude causti  que solide. On chauffe ensuite la liqueur al  caline sous pression pendant deux heures et  demie à la température de 160   C, on laisse  refroidir le mélange de     réaction    et la vanil  line formée par la réaction est alors libérée  de son sel de sodium en soumettant la liqueur  à     l'action    d'un excès d'acide carbonique. La  vanilline ainsi libérée est extraite par agita  tion du produit de réaction avec du benzène.

    Le     benzène    contenant la     vanilline    est ensuite  séparé de la     solution    aqueuse. On évacue le    benzène par     distillation    et l'on purifie la  vanilline ainsi obtenue. La quantité de vanil  line pure     renfermée    dans l'extrait résiduel de  benzène est d'environ 2,8 grammes. La li  queur mère dont la vanilline a été     extraite          contient    des produits chimiques résiduels sous  une forme permettant leur     récupération    à  l'aide des procédés précédemment décrits.  



  <I>Exemple 2:</I>  On mélange une     liqueur    au sulfite ayant       un,    poids     ëspécifique    de 1,050 avec une quan  tité suffisante de soude     caustique    pour ob  tenir une concentration en     NaOH    de 24% et  l'on chauffe au reflux pendant douze heures  la liqueur ainsi     constituée.    On récupère la  vanilline formée de la manière indiquée dans  l'exemple no 1. Dans ce cas, on a obtenu un  rendement en vanilline de 2,7 grammes par  litre de liqueur.  



  <I>Exemple 3:</I>  On mélange une liqueur au sulfite ayant  un poids spécifique de 1,050 avec une quan  tité suffisante de soude     caustique    pour ob  tenir une     concentration    en     NaOH    de 12% et  l'on fait cuire sous pression la     liqueur    résul  tante pendant six heures à<B>1125</B>   C. On récu  père la vanilline formée de la manière indi  quée dans l'exemple no 1. Dans ce cas, on a  obtenu un rendement en vanilline de 2,7 gram  mes par litre de liqueur.  



  <I>Exemple</I>  Une certaine quantité de liqueur rési  duelle au sulfite ayant un poids spécifique  de 1,050 est tout d'abord     concentrée    jusqu'à la       moitié    de son volume     initial.    Cette liqueur  concentrée est alors mélangée avec une quan  tité suffisante de soude     caustique    pour ob  tenir une     concentration    en     NaOH    de 12 % et  le mélange résultant est cuit sous pression  pendant six heures à 125   C. On récupère la  vanilline formée de la manière indiquée dans  l'exemple no 1. Dans ce     cas,    on a obtenu un  rendement en vanilline de 4,7 grammes par       litre    de liqueur.  



  Les exemples donnés ci-dessus ne sont pas  limitatifs et il est bien     entendu    que l'on peut      apporter diverses modifications au procédé  sans sortir du cadre de la présente invention.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé pour l'obtention de vanilline à partir de lessives résiduaires de la prépara tion de la pâte à papier au sulfite, selon le quel on soumet la liqueur à chaud à l'action d'un alcali caustique, on soumet le liquide de réaction alcaline résultant à l'action d'acide carbonique afin de libérer la vanilline de son sel formé et l'on extrait la vanilline à l'aide d'un solvant non miscible à l'eau.

   SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans lequel on emploie comme alcali caustique de l'hy droxyde de potassium. 2 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène. 3 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de chlorure d'éthylène.

   4 Procédé selon la revendication, dans lequel on extrait la vanilline à l'aide de benzène et l'on récupère ensuite ce dernier. 5 Procédé selon la revendication, dans lequel on concentre par évaporation la liqueur ré siduaire avant de la soumettre à l'action de l'alcali caustique. 6 Procédé selon la revendication, dans lequel le traitement à chaud de la liqueur par l'al cali caustique s'effectue en faisant bouillir ensemble la liqueur et l'alcali pendant plu sieurs heures.

   7 Procédé selon la revendication, dans lequel la température du mélange de liqueur et d'alcali est maintenue aux environs de 125 à 160 C pendant plusieurs heures. 8 Procédé selon la revendication, dans lequel après avoir extrait la vanilline à l'aide du solvant, l'on traite la liqueur mère exempte de vanilline pour récupérer l'alcali résiduel. 9 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 8, dans lequel l'on récupère l'alcali résiduel de la liqueur exempte de vanilline par évaporation, incinération et caustification.