BE445969A

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Info

Publication number: BE445969A
Authority: BE

Description


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  Procédé d'obtention de carbonate de magnésium à partir de minerais et d'autres composés de magnésium et de calcium. 



   La présente invention concerne le traitement de minerais tels que la dolomie et d'autres composés oxydés eu carbonates de magnésium et de calcium et elle a pour objet un procédé permettant de séparer sous forme de carbonate, le magnésium qui y est contenu, et ce dans des conditions plus avantageuses et plus économiques que par les procédés connus. 



   Des réactifs chimiques utilisés dans les procédés usuelle- ment employés à cet effet., le principal est l'acide carbonique qui forme un bicarbonate de magnésium soluble et du carbonate de cal- cium insoluble. Les procédés qui utilisent cette réaction néces- sitent une calcination préalable de la dolomie ou autre minerai ainsi que des traitements ultérieurs soit pour la précipitation du magnésium sous forme de carbonate, soit pour la purification du produit. Ces manipulations nuisent à l'économie des procédés. 

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   Suivant la présente invention, on évite les inconvé- nients ci-dessus en utilisant comme réactif un composé d'un corps volatil susceptible de produire un sel double de magnésium qui, d'une part, se laisse séparer du sel de calcium correspon- dant et, d'autre part, est facilement dissociable par la chaleur, de telle sorte que le réactif peut être récupéré et réutilisé dans le cycle opératoire. La réaction est avantageusement exécutée en présence d'un catalyseur.

   A cet effet, le minerai ou produit magnésifère, finement broyé et éventuellement calciné, est soumis à l'action d'une solution de carbonate ou de bicarbonate d'ammonium en présence d'un catalyseur tel qu'une amine méthylée, une amide méthylée ou un de leurs sels, par exemple le carbonate de méthyl - amine, le carbonate de tétraméthylamine, une sulfométhylamide ou encore des composés méthylés d'aminés ou d'amides aromatiques. 



   Après formation du sel double (carbonate de magnésium et d'ammonium) qui cristallise en fins cristaux et reste en suspension dans la solution mère, celle-ci est séparée d'abord du carbonate de calcium et des impuretés par décantation ou centrifugation, puis du sel double en suspension par filtration ou nouvelle centrifuga- tion. Le sel double est alors soumis à un séchage thermique qui décompose le carbonate d'ammonium. Les vapeurs dégagées (NH3 et C02) sont condensées et le condensat est ramené dans la solution. 



  Celle-ci, ainsi reconstituée, est renvoyée sur le minerai ou pro- duit magnésifère afin de poursuivre l'extraction du sel de magné- sium jusqu'à épuisement. 



   Il est avantageux, mais non indispensable, d'ajouter à la solution mère de l'alcool, de préférence méthylique, dont la pré- sence a pour effet d'améliorer la cristallisation, de favoriser la formation du carbonate double d'ammonium et de magnésium, et d'a- baisser le point d'ébullition de la solution mère. 



   Le procédé peut être exécuté de manière intermittente ou continue. Dans l'un et l'autre cas il est très économique, car la mise en oeuvre ne requiert qu'une quantité relativement petite 

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      de réactif qui est continuellement remise en circuit. 



   Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, le schéma d'une installation convenant pour l'exécution du procédé suivant l'invention. 



   Le produit magnésifère, par exemple de la dolomie finement broyée et partiellement ou totalement calcinée puis recarbonatée, est introduit par la trémie 1 dans le récipient 2 qui d'autre part reçoit, par la vanne 3, le réactif consistant en une solution de carbonate d'ammonium additionnée de catalyseur et, éventuellement, d'alcool méthylique. Pour accélérer la formation du sel double, la masse est brassée par ,l'agitateur 4. 



   Lorsque la réaction est terminée, on ouvre la vanne 5 et on laisse couler dans un récipient décanteur 6 la masse constituée de carbonate de calcium insoluble, et de solution contenant en suspension le sel double Mg CO3   (NH4)2   CO3. Dans le récipient 6, le carbonate de calcium se dépose au fond tandis que le sel double reste en suspension dans la solution et est envoyé, avec celle- ci, par le conduit 7 dans un appareil de filtration 8. 



   Le sel double ammonico-magnésien est séparé par le fil- tre 9 de la solution mère qui est renvoyée par une pompe 10 au réservoir accumulateur 11, d'où elle sera ramenée à l'autoclave 2 par le conduit 12 et la vanne 3 pour le traitement d'une nouvelle charge. 



   Pour récupérer les produits volatils entraînés d'une part avec le carbonate de calcium, d'autre part avec le sel double, on introduit de la vapeur dans des serpentins 13, 14 garnissant res- pectivement le fond du décanteur 6 et l'appareil de filtration 8. 



  Les vapeurs dégagées (eau, alcool, ammoniac et acide carbonique) s'échappent des appareils 6 et 8 respectivement par les tuyaux 15 et 16 qui les conduisent au réfrigérant 17   où.   elles se condensent, avec reconstitution de carbonate ou bicarbonate d'ammonium. Le condensat recueilli dans le réservoir 18 est, après ouverture de 

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 la vanne 19 et fermeture de la vanne 20, renvoyé par la pompe 10 dans l'accumulateur 11 où il enrichit la solution réactive. Pour compenser la consommation et les pertes d'acide carbonique, on injecte du gaz carbonique dans la solution par la vanne 23. 



   Le carbonate de calcium séché est soutiré en 21 et le carbonate de magnésium en 22. 



   A titre d'exemple, pour traiter 300 kgs de dolomie cal- cinée et recarbonatée, on emploie 2000 litres de solution réac- tive contenant 10% de carbonate d'ammonium et 1% de catalyseur, avec addition de 1280 litres d'alcool méthylique. Ces proportions peuvent toutefois être modifiées et l'addition d'alcool et de ca- talyseur peut même être omise entièrement car elle n'est pas in- dispensable. 



   Au lieu d'être exécuté de façon intermittente, avec al- ternance des opérations de séparation et de séchage dans les ap- pareils 6 et 8, le procédé peut être mis en oeuvre de façon con- tinue, les appareils 6 et 8 servant alors seulement à la sépara- tion, l'un du carbonate de calcium et l'autre du carbonate ammonico- magnésien. Dans ce cas, les serpentins 13, 14 ne se trouvent plus dans les appareils 6 et 8, mais dans des séchoirs raccordés à ces appareils et dans lesquels les matières solides séparées sont évacuées périodiquement ou continuellement. De ces séchoirs par- tent alors les conduites 15 et 16 assurant la récupération des vapeurs et leur débit au condenseur 17. 



   Il est bien entendu que d'autres modifications peuvent être apportées à l'installation décrite sans sortir du cadre de l'invention. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

---------------------------- 1.- Procédé d'obtention de carbonate de magnésium à partir de minerais ou d'autres composés oxydés ou carbonatés de magnésium et de calcium, caractérisé en ce que l'on traite le composé magné- sifère par un composé d'un corps volatil qui forme avec lui un sel <Desc/Clms Page number 5> double de magnésium susceptible d'être séparé du sel de calcium correspondant et d'être ensuite dissocié par la. chaleur dans des conditions qui permettent de faire retourner le réactif dans le cycle opératoire.

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le réactif consiste en carbonate ou en bicarbonate d'ammonium employé en solution aqueuse.

3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la réaction a lieu en présence d'un catalyseur, tel qu'une amine méthylée, une amide méthylée, ou un de leurs sels.

4. - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la solution réactive contient également de l'alcool, de préférence méthylique.

5. - Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'âpres traitement du composé magnésifère par la solution réactive, la masse est soumise à une décantation pour séparer du carbonate de calcium qui précipite, le carbonate ammonico-magnésien qui reste en suspension dans la solution, après quoi le carbonate ammonico-magnésien est séparé par filtration de la solution qui est envoyée dans un accumulateur en vue de sa réutilisation.

6. - Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en , ce que le carbonate de calcium et le carbonate ammonico-magnésien recueillis séparément sont soumis à un séchage thermique afin de récupérer les vapeurs alcooliques et ammoniacales qui, après con- densation,sont utilisées pour enrichir la solution réactive.

7. - Procédé d'obtention de carbonate de magnésium à par- tir de minerais ou d'autres composés de magnésium et de calcium, en substance comme ci-dessus décrit.

8. - Installation pour l'obtention de carbonate de ma- gnésium à partir de minerais et d'autres composés de magnésium et <Desc/Clms Page number 6> de calcium en substance comme ci-dessus décrit avec référence au dessin annexé.

9. - Comme produit industriel nouveau, le carbonate de magnésium obtenu par le procédé ci-dessus décrit.