DE2849082A1 - Verfahren zur gewinnung von titanverbindungen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von titanverbindungenInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen
Titan in metallischer Form oder als eine Verbindung ist ein wichtiges Element in der chemischen Reihe. Beispielsweise wird
Titandioxid in Farbpigmenten, in weißen Kautschuksorten und Kunststoffen, in Fußbodenbelägen, Glaswaren und KeramikerZeugnissen,
in Druckfarben und als opak machendes Mittel in Papieren und so weiter verwendet. Die anderen Titanverbindungen werden
in der Elektronik, als feuerhemmonde Mittel, als wasserabstossend machende Mittel usw. benutzt. Das Metall kann als solches
oder in Legierungsform als Werkstoff in der Plugzeugindustrie, in Düsenmaschinen, für Schiffseinrichtungen, für Textilmaschinen,
für chirurgische Instrumente, für orthopädische Anwendungen, für Sportgeräte, für Einrichtungen zur Handhabung von
liahrungsmitteln usw. verwendet werden. Bisher wurde bei der
Gewinnung des Titans aus titanhaltigen Quellen, wie Ilmenit, Rutil usw., das Titan Trennstufen unterzogen, bei denen Titan
als eine Verbindung im rAertigkeitszustand +4, wie als Verbindungen,
die gewöhnlich Titanoxid einschließen, gebildet. Beim Versuch, Titandioxid von Verunreinigungen zu trennen, die auch in
dem Erz enthalten sind, wie Eisen, führt -jedoch die Hydrolyse des Titandioxids bei erhöhten Teraoeraturen gewöhnlich dazu, daß
man auch relativ große Mengen an Eisen zusammen mit dem Titan bekommt.
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Im Gegensatz zu diesen bekannten Methoden zur Gewinnung von Titan bzw. Titanverbindungen aus einer Titanmetall enthaltenden
Ouelle wurde nun festgestellt, daß Titandioxid durch Umsetzung mit einem Eisenoxid in einem relativ einfachen Verfahrensfluß
hergestellt werden kann.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Gewinnung von Titanmetall bzw. Titanverbindungen aus einer Titanmetall enthaltenden
Quelle. Spezieller betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Titan aus einer titanhaltigen Quelle,
wie Ilmenit, wobei eine größere Menge Titan erhalten wird. Die Vorteile einer Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung bestehen
in der Tat darin, daß die Umsetzungen in einer relativ kurzen Zeit durchgeführt werden können, die Stufen des Verfahrens
alle bei Atmosphärendruck erfolgen können und man so die Verwendung relativ aufwendiger aud komplizierter Anlagen vermeidet.
Außer den oben erwähnten Vorteilen ist es möglich, einen hohen Grad an Titangewinnung unter Verwendung von Erzen
relativ niedriger Gehalte oder Qualität, wie Ilmenit, als Ausgangsmaterial zu bekommen. Andere Vorteile, die man bei dem
Verfahren der Erfindung erhält, bestehen darin, daß die Auslauglösung eine ausgezeichnete Beständigkeit bei relativ hohen
Temperaturen hat, was auf das hohe Reduktionspotential der verwendeten Lösungen zurückzuführen ist. Die Gewinnung von
Titandioxid als Rutil wird bei niedrigeren Temperaturen als dem Siedepunkt der Lösung mit einer entsprechenden hohen Reinheit
des erwünschten Produktes bewirkt, und die für die Aus-
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lauglösung verwendete Säure braucht nicht verdünnt zu werden, um das Titandioxid auszufällen, so daß der Bedarf an Wasser
gesenkt wird.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Titanmetall oder Titanverbindungen zu bekommen
.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein hydrometallurgisches
Verfahren zu bekommen, mit dem hohe Ausbeuten an Titanmetall oder Titanverbindungen aus Titan enthaltenden
Quellen bekommen werden.
Nach einem Aspekt besteht eine Ausführungsfornt der Erfindung
in einem Verfahren zur Gewinnung von Titan bzw. Titanverbindungen aus einer titanhaltigen Quelle, d-ie noch andere Metalle
bzw. Metallverbindungen enthält, und dieses Verfahren besteht darin, daß man a) eine erste titanhaltige Quelle bei erhöhter
Temperatur reduktiv röstet, b) die resultierende reduzierte titanhaltige Quelle in einer Auslaugzone mit einer Chlorwasserstoff
quelle auslaugt, c) eine zweite titanhaltige Quelle, die Eisen enthält, oxidiert und dabei darin enthaltenes Eisen in
Eisenoxid umwandelt, d) die ausgelaugte titanhaltige Quelle durch Behandlung mit wenigstens einem Teil der oxidierten,
Eisenoxide enthaltenden titanhaltigen Quelle ausfällt, e) das ausgefällte Titan bzw. die ausgefällten Titanverbindungen von
löslichen Metallquellen abtrennt und gewinnt, f) die lösliche Metallquelle unter Gewinnung anderer Metallverbindungen oder
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Metalle und Bildung von Chlorwasserstoffsäure behandelt und g)
die Chlorwasserstoffsäurequelle zu der Auslaugzone zurückführt.
Eine spezielle Ausführungsform der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Gewinnung von Titan bzw. Titanverbindungen aus
einer titanhaltigen Quelle, indem man eine erste titanhaltige Quelle einer reduktiven Röstung bei erhöhter Temperatur im
Bereich von etwa 600 bis etwa 1000° C in einer reduzierenden Atmosphäre unterzieht, die resultierende reduzierte titanhaltige
Quelle mit Chlorwasserstoffsäure in einer Auslaugzone bei einer Temperatur im Bereich von etwa 80 bis etwa 100 C auslaugt,
eine zweite titanhaltige Quelle, die Eisen enthält, einer Oxidationsstufe
bei einer Temperatur im Bereich von etwa Umgebungstemperatur bis etwa 800° C in einer oxidierenden Atmosphäre
unterzieht, die ausgelaugte titanhaltige Quelle einer Ausfällung durch Behandlung mit wenigstens einem Teil der oxidierten titanhaltigen
Quelle mit einem Gehalt an Eisenoxid bei einer Temperatur im Bereich von etwa 75 bis etwa 105 C unterzieht, das
resultierende ausgefällte Titandioxid abtrennt und gewinnt, die lösliche Metallquelle unter Gewinnung anderer Metallverbindungen
bzw. Metalle und von Chlorwasserstoffsäurequellen behandelt und diese Chlorwasserstoffsäurequellen zu der Auslaugzone
zurückführt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die erste titanhaltige Quelle ein Teil der zweiten oxidierten
titanhaltigen Quelle.
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— ο —
Wie oben ausgeführt wurde, betrifft die Erfindung ein verbessertes
Verfahren, um Titanmetall bzw. Titanverbindungen aus einer titanhaltigen Quelle, wie Erzen einschließlich Ilmenit,
Rutil usw., zu erhalten. Bei Anwendung des vorliegenden Verfahrens ist es möglich, eine hohe Ausbeute des erwünschten
Produktes zu bekommen, während man eine relativ billige Anlage benutzt und auch von einem Erz niedrigen Gehaltes oder niedriger
Qualität ausgeht. Das Verfahren erfolgt in der Weise, daß man eine erste titanhaltige Quelle einer reduktiven Röstung unterzieht,
bei der das Erz in einer reduzierenden Atmosphäre auf eine Temperatur im Bereich von etwa 600 bis etwa 1000° C erhitzt
wird. Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die reduzierende Atmosphäre, die für das Rösten benutzt
wird, gewöhnlich ein Gemisch von etwa 50 % Kohlenmonoxid und 50 % Wasserstoff mit einem Überschuß des Reduktionsmittels von
etwa dem 2-fachen bis etwa dem 3-fachen der Menge, die erforderlich ist, um das in dem System vorhandene Eisen vollständig zu
dem Metall zu reduzieren. Es liegt auch innerhalb des Erfindungsgedankens, daß Wasserstoff oder Kohlenmonoxid alleine
statt in einem Gemisch der beiden verwendet wird.
Nach dem reduktiven Rösten der metallhaltigen Quelle wird diese dann mit einer wässrigen ChlorwasserStoffsäurelösung ausgelaugt,
was auch bei erhöhter Temperatur, gewöhnlich im Bereich von etwa So bis etwa 100° C oder mehr, während einer Zeit im Bereich von
etwa 0,25 bis etwa 1 Stunde oder mehr durchgeführt wird. Die wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung kann auch als Salzsäure
gekennzeichnet werden und enthält etwa 20 bis etwa 37 % Chlorwasserstoff säure. Nach Beendigung der Auslaugstufe wird der Aus-
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laugschlamm dann einer Ausfällung ohne Entfernung der Gangart unterzogen, damit das unlösliche Titan nicht bei der Trennung
verloren geht. Die Ausfällung des Titans als Titandioxid erfolgt durch Behandlung des Auslaugschlammes mit wenigstens
einem Teil einer zweiten titanhaltigen Quelle, die noch andere Metalle, wie Eisen, Vanadin, Chrom, Nickel usw., enthält und
die einer Oxidationsstufe unterzogen wurde. Mach der bevorzugten
Ausführungsform wurde das Erz auf eine Teilchengröße von weniger als etwa 100 Maschen (US-Siebreihe) zerkleinert. Die
Oxidationsstufe, bei welcher Eisen oder Eisenverbindungen in dem Erz in Eisenoxid umgewandelt werden, kann durch Behandlung
des Erzes mit Wasser während bis zu einigen Tagen bei Umgebungstemperatur oder durch Rösten des Erzes in einer oxidierenden
Atmosphäre, die durch die Gegenwart von Luft oder Sauerstoff erzeugt wird, bei einer Temperatur im Bereich von etwa 600 bis
etwa 800 C oder mehr während einer Zeit von etwa 1 bis etwa 10 Stunden durchgeführt werden. Die Zugabe der oxidierten
titanhaltigen Quelle zu der Auslauglösung erfolgt vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen im Bereich von etwa 75 bis etwa
105° C, während das Gemisch während einer Zeit bewegt oder gerührt wird, die im Bereich von etwa 2 Minuten bis zu etwa
1 Stunde oder mehr betragen kann. Nach Beendigung der Ausfällungsstufe werden die Feststoffe von den Flüssigkeiten mit herkömmlichen
Mitteln, wie durch Filtration oder durch Dekantieren der Flüssigkeit getrennt, und das feste Titandioxid wird gewonnen.
Die gebrauchte Auslaugflüssigkeit wird dann einer Behandlungszone zugeführt, in welcher die Flüssigkeiten in irgendeiner
herkömmlichen Weise, wie durch Kristallisation, behandelt wer-
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den, um hydratisiertes Eisen-II-chlorid zu erzeugen, oder sie
werden sprühgetrocknet, um Eisen-III-oxid zusammen mit den Oxiden irgendwelcher anderer gelöster Metalle, wie Vanadin,
Nickel und Chrom, zu ergeben. In der Behandlungszone führt die Bildung der anderen Metalle, die in der titanhaltigen Quelle
enthalten sind, zu der Bildung einer konzentrierten Saizsäurelösung, die dann für eine Verwendung als Auslaugflüssigkeit zu
der Auslaugzone zurückgeführt werden kann.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird eine einzige titanhaltige
Quelle der Oxidationsstufe unterzogen und dann in zwei
Anteile geteilt. Ein Anteil wird dann reduktiv geröstet und anschließend mit Chlorwasserstoffsäure ausgelaugt. Die Ausfällung
des Titans als Titandioxid erfolgt durch Behandlung des Auslaugschlammes mit dem restlichen Teil des oxidierten Erzes.
Die Erfindung wird nun in einer bevorzugten Ausführungsform unter
Bezugnahme auf die Zeichnung weiter erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließschema des Verfahrens nach der Erfindung. Verschiedene
Ventile, Pumpen usw. wurden als nicht wesentlich für das vollständige Verständnis der Erfindung weggelassen. Die Benutzung
dieser Einrichtungen sowie anderer ähnlicher Zubehörteile wird jedoch bei der Beschreibung der Zeichnung offenbar.
In dem Verfahren wird eine titanhaltige Quelle, wie Ilmenit,
die auf die erwünschte Maschengröße zerkleinert wurde, durch Leitung 1 in eine Oxidationszone 2 eingeführt. In dieser Apparatur
wird das Erz einer Oxidationsstufe unterzogen, indem es mit Wasser bei Umgebungstemperatur oder mit einem oxidierenden
Gas, wie Sauerstoff oder Luft, bei erhöhter Temperatur behandelt wird. Die oxidierte tltanhaltige Quelle, in welcher das
darin enthaltene Eisen in Eisen-III-oxide umgewandelt wurde,
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wird aus der Oxidationszone 2 durch Leitung 3 abgezogen. Ein Teil der oxidierten titanhaltigen Quelle wird über Leitung 4
zu der Reduktionszone 5 geführt. In dieser Zone wird das oxidierte Erz einer reduktiven Röstung bei einer Temperatur in
dem oben angegebenen Bereich in Gegenwart eines Reduktionsmittels unterzogen, und dieses Reduktionsmittel kann Wasserstoff,
Kohlenmonoxid oder Gemische hiervon enthalten und wird in die Reduktionsζone 5 über Leitung 6 eingeführt. Nach der reduktiven
Röstung während einer Zeit, die hinsichtlich der Länge vorbestimmt wird, wird die titanhaltige Quelle bzw. das Erz aus der
Reduktionszone 5 über die Leitung 7 abgezogen und zu der Auslaugzone 8 geführt. In der Auslaugzone 8 wird das Erz der Wirkung
einer ChlorwasserstoffsäureguelIe unterzogen, von der ein
Teil über Leitung 9 in diese Zone eingeführt werden kann. Die Auslaugstufe erfolgt bei erhöhter Temperatur im Bereich von
etwa 80 bis etwa 100° C während einer vorbestimmten Zeit, die ausreicht, um die Metalle in die entsprechenden Chloride umzuwandeln.
Nach Beendigung des Auslaugens wird die angereicherte Auslaugflüssigkeit aus der Auslaxigzone 8 über Leitung 10 abgezogen
und zu der Ausfällungszone 11 geführt. In der Ausfällungszone
11 wird die Auslaugflüssigkeit mit dem restlichen Teil des Erzes aus der Oxidationszone 2 in Berührung gebracht, wobei das
oxidierte Erz über die Leitung 12 zu der Ausfällzone 11 geführt
wird. In der Ausfällzone 11 wird das Titan durch Umwandlung in Titandioxid ausgefällt, wobei das Eisen, das in dem oxidierten
Erz vorliegt, gleichzeitig in Eisen-II-chlorid umgewandelt wird,
welches sich dann in der Auslauglösung löst. Die Menge an oxi-
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diertem Erz, die für die Ausfällung von Titanchlorid zu Titandioxid
benutzt wird, hängt von der Menge an Titanchlorid ab, die in der Auslauglösung enthalten ist, wobei das optimale
Gewicht an Eisen-III-oxid, das für die Ausfällung von Titan zu
Titandioxid erforderlich ist, in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von etwa 1,5:1 bis etwa 2:1 Gewichtsteile Eisen-III-oxid
je Gewichtsteil auszufällendes Titandioxid liegt. Die verbrauchte Auslaugflüssigkeit, die festes Titandioxid enthält,
wird aus der Ausfällungszone 11 über Leitung 13 abgezogen und
geht zu einer Trennzone 14, worin das feste Titandioxid von der verbrauchten Auslaugflüssigkeit, die gelöste Metallchloride
enthält, mit herkömmlichen "»litteln, wie sie oben beschrieben
wie
wurden, durch Filtration, Dekantieren oder dergleichen, abgetrennt
wird. Das feste Titandioxid wird über Leitung 15 abgezogen
und mit herkömmlichen Mitteln, wie durch Waschen usw., für eine Gewinnung und Verwendung behandelt. Die verbrauchte
Auslaugflüssigkeit wird aus der Trennzone 14 über Leitung 16 abgezogen und zu der Behandlungszone 17 geführt, worin die Auslaugflüssigkeit
einer Behandlung, wie einer Kristallisation, unterzogen wird, um hydratisiertes Eisen-II-chlorid zu erzeugen,
oder wo die Auslaugflüssigkeit sprühgetrocknet wird, um Eisen-III-oxid zusammen mit anderen Vanadinoxiden, Nickeloxiden,
Chromoxiden usw. zu produzieren. Die festen Oxide werden aus der Behandlungszone 17 über Leitung 18 abgezogen. Gleichzeitig
mit der Produktion der Oxide in der Behandlungszone 17 ist die Produktion konzentrierter Chlorwasserstoffsäurelösung. Diese
Lösung wird über Leitung 19 abgezogen und zu der Auslaugzone
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für die Verwendung als ein Teil der Auslaugflüssigkeit zurückgeführt
.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Ein norwegisches Ilmeniterz, das 30 % Eisen und 28 % Titan enthielt,
wurde auf eine Größe von -35 Maschen nach Tyler zerkleinert. Das zerkleinerte Erz (140 g) wurde bei einer Temperatur
von 750 C während einer Zeit von 1 Stunde unter Verwendung etwa der 2,5-fachen Menge der stöchiometrisch erforderlichen
Menge an reduzierender Atmosphäre (50 % Wasserstoff, 50 % Kohlenmonoxid) reduziert, wobei das gesamte Eisen zu Metall reduziert
wurde. Außerdem wurden 50 g reines amerikanischen Ilmeniterzes mit 35 % Eisen und 33 % Titan auf eine Größe von -3 5 Maschen
nach Tyler zerkleinert und während 4 Stunden bei 7 50° C unter einer feuchten Sauerstoffatmosphäre geröstet. Danach wurden
35 g des reduzierten Ilmeniterzes während 15 Minuten bei einer Temperatur von 100° C unter Rückflußbedingungen und unter Verwendung
von 300 cm konzentrierter Salzsäure ausgelaugt. Die Lösung wurde filtriert, und die Produkte wurden analysiert,
wobei man fand, daß die 11,5 g Feststoff 29 % Titan und 3,4 % Eisen enthielten. Außerdem zeigte sich, daß die Flüssigkeit
26 g je Liter Titan enthielt. Ein Anteil der Lösung, nämlich 1oo cm , wurde auf eine Temperatur von 80 C erhitzt, und 18,5 g
des oxidierten Ilmeniterzes wurden zu der Lösung zugegeben.
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Man ließ das Gemisch 5 Minuten ohne Rühren stehen, worauf 55-minütiges
Rühren folgte, während die Temperatur auf 80° C gehalten wurde. Die Ausfällung führte zur Bildung von 13,5 g eines
Feststoffes, der 55 % Titan und 11 % Eisen enthielt. Außerdem bekam man 88 cm einer Lösung, die 15 g je Liter Titan enthielt.
Demnach führte das Verfahren zur Gewinnung von 87 % des Titans in dem Feststoff, während 89 % des Eisens zusammen mit der Lösung
entfernt worden waren.
In diesem Beispiel wurde ein kanadischer Ilmenit auf eine Maschengröße
von -28 Maschen nach Tyler zerkleinert und bei einer Temperatur von 750° C während 1 Stunde unter Verwendung von
etwa dem 2-fachen der erforderlichen Reduktionsmittelmenge reduziert, wobei das Reduktionsmittel aus einem Gemisch von
50 % Kohlenmonoxid und 50 % Wasserstoff bestand. Der reduzierte Ilmenit wurde bei einer Temperatur von 100° C während etwa 15
Minuten unter Verwendung von 300 cm Chlorwasserstoffsäure ausgelaugt.
Analyse der Gangart und der Lösung zeigte, daß eine 97-prozentige Extraktion des Titans erfolgt war. Danach wurden
100 cm der Lösung, die 43 g je Liter Titan enthielt, auf eine
Temperatur von 80° C erhitzt und mit einem oxidierten Ilmenit
vermischt, der auf -270 Maschen nach Tyler zerkleinert worden war. Der oxidierte Ilmenit mit 27 % Titan und 31 % Eisen wurde
oxidiert, indem man ihn in belüftetem Wasser 43 Stunden stehen ließ. Der Schlamm von oxidiertem Ilmenit und löslichem Titan
wurde 1 Minute ohne Rühren und 4 Minuten mit R'ihren umgesetzt.
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Das Titandioxid fiel aus, und nach dem Dekantieren des Feststoffes
von der Lösung wurde ersterer analysiert. Dabei wurde gefunden, daß er 38 % Titan und 19 % Eisen enthielt, während
die Flüssigkeit 39 g je Liter Titan enthielt.
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4d
Leerseife
Claims (10)
1. Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einer
titanhaltigen Quelle, die noch andere Metalle bzw. Metallverbindungen
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine erste titanhaltige Quelle bei erhöhter Temperatur reduzierend röstet,
b) die resultierende reduzierte titanhaltige Quelle mit einer Chlorwasserstoffsäurequelle in einer Auslaugzone
auslaugt,
c) eine zweite titanhaltige Quelle, die Eisen bzw. Eisenverbindungen
enthält, unter Umwandlung des darin ent-
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ORIGINAL INSPECTED
Postscheck: Prankfuit/Main 6763-602
Bank: Dresdner Bank AG, Wiesbaden, Konto-Nr. 276 807
OO ' r\ r\ η
L O Ί Ο U^
haltenen Eisens bzw. der darin enthaltenen Eisenverbindungen in Eisenoxid oxidiert,
d) die ausgelaugte titanh^ltige Quelle durch Behandlung
mit wenigstens einem Peil der oxidierten, Eisenoxide enthaltenden titanhaltigen Quelle einer Ausfällung
unterzieht,
e) die ausgefällten Titanverbindungen von den löslichen
Metallquellen trennt und gewinnt,
f) die lösliche Metallquelle unter Gewinnung anderer
Metallverbindungen sowie von Chlorwasserstoffsäurequellen
behandelt und
g) die so gewonnene Chlorwasserstoffsäurequelle zu der
Auslaugzone zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als erste titanhaltige Quelle einen Teil der zweiten oxidierten titanhaltigen Quelle verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidationsstufe bei Temperaturen im Bereich von etwa
Umgebungstemperatur bis etwa 800 C in einer oxidierenden Atmosphäre durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als oxidierende Atmosphäre Luft oder Sauerstoff
verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das reduktive Rösten bei einer Temperatur im Bereich von
etwa 600 bis 1000° C in einer reduzierenden Atmosphäre durchführt
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* ORIGINAL IsMSPECTED
2849032
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende Atmosphäre Wasserstoff und/oder
Kohlenmonoxid verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Auslaugen bei einer Temperatur im Bereich von
etwa 30 bis 100° C durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis η , dadurch gekennzeichnet,
daß man die Ausfällung des Titans bei einer Temperatur im Bereich von etwa 75 bis etwa 105 C durchführt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Chlorwasserstoffsäurequelle wäßrige Salzsäure
verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Menge an Eisenoxid in der oxidierten titanhaltigen
Quelle für die Ausfällung des Titans in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von etwa 1,5:1 bis etwa 2:1 Gewichtseinheiten
je Gewichtseinheit auszufällenden Titans verwendet.
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