DE2817749A1

DE2817749A1 - Verfahren zur gewinnung von titanverbindungen aus einem titanhaltigen material

Info

Publication number: DE2817749A1
Application number: DE19782817749
Authority: DE
Inventors: William Kent Tolley
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1977-04-27
Filing date: 1978-04-22
Publication date: 1978-11-02
Also published as: AU3545078A; AU516989B2; GB1598624A; US4098868A; IN148133B; CA1106185A; NO781455L

Description

Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material

Titan in metallischer Form oder als Verbindung ist ein wichtiges Element in der Chemikalienreihe. Beispielsweise wird Titandioxid in Anstrichmittelpigmenten, in weißes KautscbvkHorcen
und in Kunststoffen, bei Fußbodenbelägen, Glaswaren und Keramikerzeugnissen, bei Anstrichfarben, als opak machendes Mittel in Papieren usw. verwendet. Die anderen Titanverbindungen werden in der Elektronik, als feuerhemmende Mittel, als wasserabstoßend machende Mittel usw. benutzt» Das Metall kann als solches oder in Legierungsform als Werkstoff für den Flugzeugbau, für Düsenmaschinen, für Marineeinrichtungen, für Textilmaschinen, für ärztliche Instrumente, für orthopädische Anwendungen, für Sportgeräte, für Nahrungsmittelhandhabungsgeräte usw. benutzt werden. Bisher wurde bei der Gewinnung des Titans aus
titanhaltigen Materialien, wie Ilmenit, Rutil usw., das Titan
Trennungsstufen unterzogen, die die Bildung einer Verbindung
von Titan im Wertigkeitszustand von +4 einschlossen _r wobei solche Verbindungen gewöhnlich Titanoxid enthielten. Wenn man jedoch versuchte, Titandioxid von Verunreinigungen zu trennen,
die auch in dem Erz enthalten sind, wie Eisen,, führte die Hydrolyse des Titandioxids bei erhöhten Temperaturen gewöhnlich dazu, daß man relativ große Mengen an Eisen zusammen mit dem Titan erhielt.

Im Gegensatz zu der obigen Methode einer Gewinnung von Titan aus titanhaltigem Material wird nachfolgend im einzelnen gezeigt, daß es nunmehr möglich ist, selektiv Eisen und Titan in getrennten Stufen zu kristallisieren, wodurch eine wirksamere Trennung der beiden Metalle erreicht und dadurch relativ reines Titan in wirtschaftlicherer Weise erhalten werden kann.

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Gewinnung von Titan bzw. Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material. Spezieller betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Titan aus einem titanhaltigen Material, wie Ilmenit, bei dem eine schärfere Trennung des Titans von darin enthaltenen Verunreinigungen erreicht werden kann.

Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Titanproduktion zu erhalten. Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein hydrometallurgisches Verfahren zur Titanproduktion aus titanhaltigen Materialien zu bekommen.

Eine Ausführungsform der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material, und dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man

a) das titanhaltige Material reduktiv röstet oder glüht,

b) das resultierende geröstete Material mit wäßriger Chlorwasserstoffsäurelösung bei erhöhter Temperatur auslaugt,

c) die beim Auslaugen erhaltene Lösung kühlt und mit gasförmiger Chlorwasserstoffsäure sättigt und so Eisen-II-chlorid ausfällt,

d) das ausgefällte Eisen-Il-chlorid von der löslichen Titanverbindung abtrennt,?

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e) die Temperatur der Lösung der Titanverbindung steigert und so die Titanverbindung ausfällt und

f) die kristallisierte Titanverbindung aus der Mutterlauge abtrennt und gewinnt.

Eine spezielle Ausführungsform der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material, und dieses Verfahren besteht darin, daß man das titanhaltige Material reduktiv bei einer Temperatur im Bereich von etwa 600 bis etwa 900° C röstet, das resultierende geröstete Material mit wäßriger Chlorwasserstoffsäurelösung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 80 bis etwa 110° C auslaugt, die beim Auslaugen erhaltene Lösung kühlt und mit gasförmiger Chlorwasserstoffsäure bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis etwa 20° C sättigt und so Eisen-II-chlorid ausfällt, das ausgefällte Eisen-II-chlorid von der löslichen Titanverbindung abtrennt, die Lösung der löslichen Titanverbindung auf eine Temperatur im Bereich von etwa 20 bis etwa 30° C erhitzt und so die Titanverbindung in der Form von Titantrichlorid ausfällt, und schließlich das resultierende kristallisierte Titantrichlorid von der Mutterlauge abtrennt und gewinnt.

Andere Ziele und Ausführungsformen ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung der Erfindung.

Wie oben ausgeführt wurde, befaßt sich die Erfindung mit einem verbesserten Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material, wie Erzen, z.B. Ilmenit, Rutil usw. Die Verbesserung besteht darin, daß man das Titan im Wertigkeitszustand +3 statt im Wertigkeitszustand +4 behandelt. Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, daß man ein ti-

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tanhaltiges Material, das auch andere Metalle, hauptsächlich Eisen, enthält, bei erhöhter Temperatur im Bereich von etwa 600 bis 900 C oder mehr in Gegenwart eines reduzierenden Gases, wie von Wasserstoff oder Kohlenmonoxid, reduktiv röstet. Bei der bevorzugten Ausfuhrungsform erfolgt das reduktive Rösten mit einem metallhaltigen Material, wie einem Erz, das zu einer Teilchengröße kleiner als etwa 100 Maschen (üS-Siebreihe) zerstoßen oder anderweitig zerkleinert wurde, und das reduktive Rösten wird bei einer Temperatur von etwa 750° C während einer Zeit von etwa 0_r5 bis zu etwa 2 Stunden oder mehr durchgeführt. Die reduzierende Atmosphäre, die für das Rösten verwendet wird, umfaßt gewöhnlich ein Gemisch von etwa 50 % Kohlenmonoxid und 50 % Wasserstoff, wobei ein Überschuß an Reduktionsmittel benutzt wird, um das Eisen, das in dem System vorhanden ist, vollständig zu dem Metall zu reduzieren. Nach dem reduktiven Rösten des metallhaltigen Materials wird dieses dann mit wäßriger Chlorwasserstoffsäurelösung ausgelaugt, xvas ebenfalls bei erhöhter Temperatur, gewöhnlich im Bereich von etwa 80 bis etwa 110 C, während einer Zeit im Bereich von etwa 0,25 bis zu etwa 1 Stunde oder mehr durchgeführt wird. Nach Beendigung der Auslaugstufe wird die resultierende Lösung danach auf eine Temperatur im Bereich von etwa 0 bis etwa 20° C abgekühlt, um eine Kristallisation oder Ausfällung des Eisen-II-chlorids zu bewirken. Die gekühlte Lösung, die in dem obigen Bereich unterhalb Umgebungstemperatur durch äußere Mittel, wie ein Eisbad, Kühlschlangen oder dergleichen, gehalten wird, wird dann mit gasförmiger Chlorwasserstoffsäure gesättigt, um eine vollständige Ausfällung des Eisens zu gewährleisten. Nachdem die Lö-

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sung, die festes Eisen-II-chlorid und lösliches Titanchlorid enthält, der obigen Sättigungsstufe während einer Zeit, die im Bereich von etwa 0,5 bis zu etwa 2 Stunden oder mehr liegen kann, unterzogen worden ist, wird die Lösung einer Feststoff/-Flüssigkeitstrennung unterzogen, wobei die festen Eisen-II-chloridkristalle von der in der Mutterlauge enthaltenen löslichen Titanverbindung abgetrennt werden.

Die festen Eisen-II-chloridkristalle können dann mit Wasser gewaschen und bei erhöhter Temperatur von etwa 250° C behandelt werden, wobei gasförmige Chlorwasserstoffsäure entfernt und zu der Sättigungs- und Ausfällstufe des Verfahrens zurückgeführt wird, wobei Feststoffe, die Eisen-III-oxid und Gangart bzw. Verunreinigungen enthalten, entfernt und gewonnen werden.

Die Mutterlauge, die die lösliche Titanchloridverbindung enthält, wird dann zu einer Anwärmstufe überführt, worin die Temperatur auf einen Bereich von etwa 20 bis etwa 30° C angehoben wird. In dieser Anwärmstufe fällt das lösliche Titanchlorid als hydratisierte Titantrichloridkristalle aus. Danach kann das erwünschte Titantrichlorid von der Mutterlauge nach irgendwelchen bekannten Methoden abgetrennt werden, wie durch Dekantieren, Filtrieren usw., und es kann sodann als solches zur Lagerung oder in Titandioxid oder Titanmetall umgewandelt werden.

Nunmehr wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung weiter erläutert, welche ein schematisches Fließbild des Verfahrens nach der Erfindung zeigt. Selbstverständlich wurden verschiedene Ventile, Pumpen usw. weggelassen, soweit sie nicht wesentlich sind, um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu vervollständigen. Die Benutzung dieser und anderer

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ähnlicher Zubehörteile oder -einrichtungen wird jedoch bei der Beschreibung der Zeichnung offenbar.

Ein titanhaltiges Material, wie Ilmeniterz, wird durch Leitung 1 in eine reduktive Röstapparatur 2 eingeführt. In dieser Apparatur wird das Erz bei einer Temperatur in dem oben genannten Bereich in Gegenwart eines Reduktionsmittels, welches aus einem Gemisch von Wasserstoff und Kohlenmonoxidgas besteht, reduktiv geröstet, wobei das Reduktionsmittel durch Leitung 3 in die Apparatur eingeführt wird. Nach der reduktiven Röstung wird das Material aus dieser Apparatur über Leitung 4 abgezogen und zu einer Auslaugstufe in der Auslaugapparatur 5 überführt, in dieser Auslaugstufe, die bei eröhter Temperatur im Bereich von etwa 80 bis etwa 110 C durchgeführt wird, wird das Material mit einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäureauslauglösung behandelt, die über Leitung 6 in die Zone 5 eingeführt wird. Nach dem Auslaugen bei dieser Temperatur während einer vorbestimmten Zeitdauer wird die Auslauglösung durch Leitung 7 abgezogen und zu der Kristallisätionszone 8 geführt. Wie oben ausgeführt, wird die Kristallisationszone auf einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis etwa 20° C gehalten. Bei dieser Temperatur und in dieser Zone wird die Auslauglösung mit gasförmiger Chlorwasserstoffsäure behandelt,- um die Lösung zu sättigen und eine vollständige Ausfällung des Eisen-II-chlorids zu gewährleisten. Die gasförmige Chlorwasserstoffsäure wird über Leitung 9 in die Zone 8 eingeführt, wobei die Quelle für diese Chlorwasserstoffsäure nachfolgend noch im einzelnen beschrieben wird. Nach der Kristallisation des Eisen-II-chlorids in der Zone 8 wird das Gemisch aus festen Eisen-II-chloridkristal-

len und dem löslichen Titanchlorid in der Auslaugflüssigkeit durch Leitung 10 abgezogen und zu einer Feststoff/Flüssigkeitstrennzone 11 überführt. In dieser Zone werden die festen Eisen-II-chloridkristalle von der Mutterlauge, die das lösliche Titanchlorid enthält, abgetrennt und über Leitung 12 zu einer Eisen-II-chloridwaschzone 13 überführt. In dieser Zone werden die Kristalle mit Wasser gewaschen, das der Zone 13 über Leitung 14 zugeführt wird. Nach dem Waschen werden die Eisen-II-chloridkristalle durch Leitung 15 in eine Chlorwasserstoffsäur er ückgewinnungs zone 16 geführt. In dieser Chlorwasserstoffsäur er ückgewinnungs zone werden die Kristalle einer Hitzebehandlung etwa im Bereich von ungefähr -200 bis 300° C unterzogen, wobei das Eisen-II-chlorid in Eisen-III-oxid und gasförmige Chlorwasserstoffsäure umgewandelt wird, welche letztere ausgetrieben, gesammelt und durch Leitung 9 zu der Kristallisationszone 8 zurückgeführt wird. Das feste Eisen-III-oxid wird zusammen mit irgendwelchen Verunreinigungen über Leitung 17 abgezogen und für eine weitere Trennung zur Lagerung geführt.

Die flüssige Mutterlauge, die nach der Abtrennung des Eisen-II-chlorids durch Dekantieren, Filtration, Zentrifugieren oder dergleichen verbleibt, wird über Leitung 18 zu der Kristallisationszone 19 geführt. In dieser Zone wird die Mutterlauge auf eine Temperatur im Bereich von etwa umgebungstemperatur

(20° C) bis zu etwa 30° C oder mehr erwärmt. Nachdem man die

in

Mutterlauge/der Kristallisationszone 19 ausreichend lange gelassen hat, damit das Titantrichlorid vollständig auskristallisiert ist, wird das Gemisch durch Leitung 20 zu der Trennzone 21 abgezogen. Die Trennzone kann eine Zentrifuge, eine FiI-

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trationsanlage oder dergleichen umfassen, wobei das feste hydratisierte Titantrichlorid über Leitung 22 abgezogen wird, während die Mutterlauge, die wäßrige Chlorwasserstoffsäure enthält _B über Leitung 23 zurück zu der Auslaugzone 5 geführt werden kann. Das feste hydratisierte Titantrichlorid kann dann in üblicher Weise gewonnen werden, wobei das Titan als Titanmetall, Titandioxid oder dergleichen gewonnen werden kann.

Bei Benutzung des Verfahrens nach der Erfindung ist es möglich, die Titanverbindung in wäßriger Lösung als Titan im Wertigkeitszusfcand +3 zu behandeln, wie die Bildung von Titantrichlorid zeigt, statt Titan im Wertigkeitszustand +4, wie er vorliegt, wenn Titandioxid behandelt wird. Die Bildung von Titan im Wertigkeitszustand +3 bekommt man durch Benutzung des Eisenmetalles , das während des reduktiven Röstens des Erzes produziert wird, als Reduktionsmittel, wodurch das Titan in dem oben genannten Wertigkeitszustand +3 statt im Wertigkeitszustand +4 gebildet wird. Außerdem ist es durch Benutzung einer relativ niedrigen Temperatur, wie von 750 C, in der reduktiven Röststufe möglich, Titan in einem Wertigkeitszustand +3 in der Auslaugstufe zu bekommen, und zwar im Gegensatz zu bekannten Methoden, die ein Rösten bei hoher Temperatur erfordern, um das Titandioxid zu reduzieren. Durch Steuerung der Temperatur und Azidität während der ersten Kristallisationsstufe ist es außerdem möglich, Eisen-II-chlorid und Titantrichlorid in zwei unterschiedlichen physikalischen Phasen zu produzieren, d.h. das Eisen-II-chlorid in festem Zustand und das Titantrichlorid in gelöstem Zustand. Die Kombination aller dieser Vorteile gestattet es somit, daß man die erwünschte Titanverbin-

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dung in einem wirtschaftlxcheren Verfahren im Gegensatz zu den relativ höheren Kosten bekommt, die mit der Anwendung bekannter Verfahren verbunden sind.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

Ein Ilmeniterz wurde zerkleinert und auf eine Größe von -100 Maschen Tyler gebracht. Das Ilmeniterz wurde analysiert, wobei man fand, daß es 20 % Titan und 44 % Eisen enthielt. Danach wurden 100 g des Ilmeniterzes mit der angegebenen Größe in eine rotierende Quarzröhre gegeben und unter einer Atmosphäre von trockenem Stickstoff auf eine Temperatur von 750° C erhitzt. Nach dem Erreichen dieser Rösttemperatur wurde das Erz eine Stunde unter einem Strom von reduzierendem Gas aus 320 ml je Minute Kohlenmonoxid und 320 ml je Minute Wasserstoff geröstet. Am Ende der einstündigen Periode wurde das Erz unter einem Stickstoffstrom gekühlt, bis es Raumtemperatur erreicht hatte. Das reduzierte Erz wurde analysiert, wobei man fand, das es 22 % Titan und 46 % Eisen enthielt.

Ein großes Volumen Auslauglösung aus 850 g konzentrierter Salzsäure wurde in dem Verfahren getestet, um eine verbrauchte Mutterlauge zu ergeben. Diese verbrauchte Mutterlauge wurde in 300 cm -Proben aufgeteilt und mit 50 g des reduzierten Ilmeniterzes vermischt. Der Schlamm wurde auf eine Temperatur im Bereich von 85 bis 100° C unter Rühren während 1 Stunde erhitzt und filtriert. Die Lösung ließ man sich abkühlen, und 102 g Eisen-II-chlorid wurden gewonnen, bevor bei 5° C mit Säure gesättigt wurde.

ORIGINAL INSPEC

192 cm der Auslaugflüssigkeit oder Mutterlauge, die 184 g je Liter Titan im Wertigkeitszustand +3, 1S,9 g/l Eisen im Wertigkeitszustand +2 und 388 g/l Chloridionen enthielt, wurden in
einen Kolben gegeben und von Raumtemperatur auf etwa 5 C mit Hilfe eines Eisbades gekühlt. In die Lösung wurde dann Chlorwasserstoff säuregas eingeperlt, bis die Lösung gesättigt war. Hach Stehen der Lösung während 0,5 Stunden, während welcher
Zeit das Eisen-II-chlorid ausfiel, wurden die Feststoffe durch Filtration entfernt und analysiert, wobei die Analyse die Gegenvjart von 31,3 % Eisen und 1,8 % Titan zeigte, wobei das
Gesamtgewicht dieser Feststoffe bei 4,39 g lag. Die verbleibende Mutterlauge, die das Titantrichlorid enthielt, wurde auf
eine Temperatur von 25° C erwärmt, xrährnd die Lösung in einer sauerstofffreien Atmosphäre gehalten wurde. Beim Erreichen von 25° C fiel das Titantrichlorid aus und wurde durch Filtration entfernt. Die Kristalle, die 10,8 g wogen, wurden analysiert, wobei man fand? daß sie 21,4 % Titan, 0,032 % Eisen und
0,46 % Vanadin enthielten. Es ist daher leicht ersichtlich, daß es möglich ist, eine selektive Ausfällung der Metalle, die in einem Ilmeniterz enthalten sind, zu bekommen, wobei der größere Teil des Eisens in dem Erz während der Sättigungsstufe bei
niedriger Temperatur entfernt wird, während das Titan in Lösung bleibtj, wonach es nach Entfernung der festen Eisenverbxndung
möglich ist, die Lösung zu erwärmen, um die erwünschte Titanverbindung in einem relativ reinen Zustand auszufällen und zu gewinnen=

Beispiel 2

Dieses Beispiel erläutert, daß die Sättigung der Auslaugflüssigkeit bei einer höheren Temperatur erfolgen kann, als sie in dem Beispiel 1 verwendet wird. Wie in Beispiel 1 wurde ein Ilmeniterz auf eine Größe von -65 Maschen Tyler zerkleinert. Das Erz wurde wiederum bei einer Temperatur von 750° C unter einem Strom von reduzierendem Gas aus gleichen Mengen von Kohlenmonoxid und Wasserstoff geröstet. Danach wurde das Erz unter einem Stickstoffstrom gekühlt, bis es Raumtemperatur erreicht hatte. Das Erz wurde dann mit 300 cm verbrauchter Mutterlauge aus einer vorausgehenden Titantrichloridkristallisationsstufe ausgelaugt, wobei diese verbrauchte Mutterlauge konzentrierte Salzsäure enthielt. Das Auslaugen erfolgte bei einer Temperatur im Bereich von etwa 85 bis etwa 100° C, und 1,92 g fester Rückstand wurden aus der Auslaugflüssigkeit entfernt. Die Auslaugflüssigkeit wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt, während welcher Zeit Eisen-II-chlorid auskristallisierte. Die Kristalle bestanden aus 58,39 g Eisen-IX-chloridhydrat, das von der Mutterlauge abgetrennt wurde. Die Mutterlauge in einer Menge von 213 cm wurde analysiert, und man fand, daß sie 160 g/l Titan, 22 g/l Eisen und 420 g/l Chlorid-

3 ionen enthielt. Danach wurden die 213 cm dieser Lösung, die 160 g/l Titan im Wertigkeitszustand +3, 22,2 g/l Eisen im Wertigkeitszustand +2 und 420 g/l Chloridionen enthielt, in einem Eisbad auf 20° C gekühlt, und Chlorwasserstoffsäuregas wurde eingeperlt, um die oben erwähnte Konzentration zu erhöhen und die Löslichkeit von Eisen-II-chlorid zu senken. Das Einperlen wurde während 0,5 Stunden fortgesetzt, wonach die

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Feststoffe abfiltriert wurden. Die 5,9 g Feststoffe wurden analysiert, wobei man fand, daß sie 26,5 % Eisen und 3 % Titan enthielten. Das Filtrat ließ man sich auf 25 C erwärmen, was bewirkte, daß Titantrichlorid auskristallisiert und ausfiel. Die Feststoffe wurden von der Mutterlauge abfiltriert, und die erhaltenen 41,8 g Feststoffe enthielten 18,7 % Titan, 0,25 % Eisen und 0,35 % Vanadin.

Beispiel 3

Zur Gewinnung von Titanverbindungen in einem erwünschten Zustand wurden die Titantrichloridkristalle unter Stickstoff getrocknet und chloriert? indem die Kristalle in einen Ofen gewurden
geben/und ein Strom von Chlor und Kohlenmonoxid über diese Kristalle bei erhöhter Temperatur von etwa 250° C geleitet wurde, wobei man Titantetrachlorid bekam. Der Chlorierungsrückstand war ein rötlich gefärbter Feststoff, dessen Analyse zeigte, daß er 71 % Titan, weniger als 0,1 % Eisen und etwa 0,05 % bis etwa 0,5 % Vanadin enthielt.

Äußer der Chlorierung von Titantrichlorid zu Titantetrachlorid ist es auch möglich, das Titan in der Form von Titandioxid zu erhalten. Diese Umwandlung des Titantrichlorids erfolgte durch Umsetzung von Titantrichlorid mit Hämatit (Eisen-III-oxid) bei erhöhter Temperatur von etwa 80° C.

Claims

Dr. Hans-Heinrich WiÜrath | Dr. Dieter Weber DipL-Phys. Klaus Seiffert PATENTANWÄLTE D - 6200 "WIESBADEN 1 Postfach 6145 21.4.1978 Gustav-Freytag-Straße 25 SF (0 61 21) 37 2720 Telegrammadresse: WILLPATENT Telex: 4-186 247 Dr.We/Wh UOP Inc., Ten UOP Plaza - Algonquin & Mt. Prospect Roads, Des Piaines, Illinois 60016, USA Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material Priorität: Serial No. 791 621 vom 27. April 1977 in USA Patentansprüche Case 1794

1. Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen aus einem titanhaltigen Material, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) das titanhaltige Material reduktiv röstet,

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c) die beim Auslaugen erhaltene Lösung kühlt und mit gasförmiger Chlorv/asserstoff säure sättigt und so Eisen-II-chlorid ausfällt,

d) das ausgefällte Eisen-II-chlorid von der löslichen Titanverbindung abtrennt,

e) die Temperatur der Lösung der Titanverbindung erhöht und so diese Titanverbindung ausfällt und

f) die kristallisierte Titanverbindung von der Mutterlauge abtrennt und gewinnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur im Bereich von etwa 600 bis etwa 900° C reduktiv röstet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das titanhaltige Material bei einer Temperatur im Bereich von etwa 8O bis etwa 110° C auslaugt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auslauglösung mit Chlorwasserstoffsäure bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0 bis etwa 20° C sättigt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Titanverbindung bei einer Temperatur von etwa 20 bis etwa 30° C ausfällt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Mutterlauge der Stufe f) zu der Auslaugstufe b) zurückführt.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Titanverbindung hydratisiertes Titantrichlorid gewinnt.

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