DE2744805A1 - Verfahren zum aufschluss von ilmeniterzen - Google Patents

Verfahren zum aufschluss von ilmeniterzen

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DE2744805A1
DE2744805A1 DE19772744805 DE2744805A DE2744805A1 DE 2744805 A1 DE2744805 A1 DE 2744805A1 DE 19772744805 DE19772744805 DE 19772744805 DE 2744805 A DE2744805 A DE 2744805A DE 2744805 A1 DE2744805 A1 DE 2744805A1
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ilmenite
iron
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liquid
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Dennis Arthur Fillmore
Peter Joseph Preston
Jun George Leathwhite Roberts
Gerard Martin Sheehan
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Wyeth Holdings LLC
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American Cyanamid Co
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    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
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    • C22B34/1204—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
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Description

"* Case: 26,106
AMERICAN CYANAMID COMPANY Wayne, Nes Jersey/USA
Verfahren zum Aufschluß von Ilmeniterzen.
8098U/0977
CYANAMID COMPANY Case: 26rlO2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschluß von Ilmeniterzen durch Entfernen des darin enthaltenen Eisens unter Bildung eines Ausgangsmaterials oder Beschickungsmaterials, das für das Chloridverfahren zur Herstellung von Titandioxid geeignet ist, und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterials oder Beschickungsmaterials mit hohem Titandioxidgehalt für die Chlorierung bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Chloridverfahren, bei dem der zur Reduktion der IlmenitaufSchlußflüssigkeit oder Ilmenitauslaugflüssigkeit verwendete Eisenschrott ersetzt wird. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Aufschluß oder zur Aufbereitung von Ilmeniterzen, bei dem ein Verfahrensschritt durchgeführt wird, der bei der Herstellung von Titandioxid aus II-menit nach dem Schwefelsäureverfahren notwendig ist.
Es sind zwei Verfahren zur Herstellung von pigmentförmigem Titandioxid aus titan-^haltigen Erzen bekannt. Das erste ist das Chloridverfahren oder Chlorierungsverfahren, nach dem das Titanerz mit einer Kohlenstoffquelle und Chlor zu Titantetrachlorid umgesetzt wird, das dann unter Bildung des gewünschten Titandioxids und wiederverwendbarem Chlor oxidiert wird.
Das zweite Verfahren ist das Schwefelsäureverfahren, bei dem das titanhaltige Erz mit Schwefelsäure ausgelaugt oder digeriert wird, wobei ein Sulfatsalze enthaltender Kuchen gebildet wird, der aufgelöst wird und die Aufschlußflüssigkeit oder Auslaugflüssigkeit bildet, die die Sulfatsalze von Eisen, Titan und anderen in dem Erz enthaltenen Metallen enthält. Nach der weiteren Aufarbeitung zur Entfernung von Verunreinigungen und zur Erzielung des gewünschten Säuregehalts wird die Aufschlußflüssigkeit unter Bildung von wasserhaltigem Titandioxid hydrolysiert, das nach dem Calcinieren entweder wasserfreien Anatas oder wasserfreien Rutil liefert.
Bei dem Chloridverfahren ist ein natürlich vorkommendes Erz
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- λ- - 5 27448Qb
des Rutil-typs bevorzugt, da es sich hierbei um ein Erz handelt, das überwiegend aus Titandioxid besteht. Erze dieser Art werden jedoch immer seltener und daher entsprechend teurer. Daher sind die Anwender des Chloridverfahrens gezwungen worden, billigere und in größeren Mengen vorkommende Ilmeniterze zu verwenden. Die Ilmeniterze enthalten jedoch einen hohen Anteil von Eisen, der vorzugsweise vor der Chlorierung entfernt werden muß.
Bei dem Schwefelsäureverfahren kann man Ilmeniterz verwenden, vorausgesetzt, daß die löslichen Eisenbestandteile Eisen in zweiwertigem Zustand enthalten. Dies wird mit Hilfe eines Reduktionsschrittes erreicht, bei dem man Eisenschrott verwendet, um das gesamte dreiwertige Eisen zu zweiwertigem Eisen zu reduzieren. Nachdem das gesamte Eisen der Aufschlußflüssigkeit in den zweiwertigen Zustand reduziert worden ist, fällt beim Kühlen eine spezifische Menge des Eisen (II)-sulfats als Copperas (FeSO. · 7HO) aus. Die Ausfällung von FeSO4 7H-O wird derart gesteuert, daß die Flüssigkeit ein FeSO./ TiO9-Gewichtsverhältnis von 1 aufweist.
Wenn das in der Aufschlußflüssigkeit vorhandene Eisen nicht vollständig in den zweiwertigen Zustand reduziert wird, wird Eisen(III)-sulfat durch das Verfahren hindurchgeschleppt, was eine Verunreinigung des Endprodukts durch Eisen zur Folge hat. Daherwerien das in der Aufschlußflüssigkeit vorhandene Eisen und auch gewisse Mengen des darin vorhandenen Titandioxids im allgemeinen mit Hilfe von Eisenschrott reduziert.
Bei dem Chloridverfahren ist es bevorzugt, das Eisen vor der Chlorierung zu entfernen, da das Eisen flüchtige Chloride bildet, die nur schwer von Titantetrachlorid getrennt werden können. Es bestehen verschiedene Methoden zum Aufschluß von Ilmeniterzen, bei denen das enthaltene Eisen vor der Chlorierung entfernt wird. Einige dieser Verfahren umfassen das Auslaugen des Eisens aus dem Ilmenit mit Hilfe von verdünnten
80981 A /0977
~ζ~ 27Α4805
Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß große Volumina von Säuren verwendet werden müssen und große Volumina von Eisensalzlösungen gebildet werden, die Beseitigungsprobleme aufwerfen. Bei einem bevorzugteren Verfahren wird Ilmenit mit einem Reduktionsmittel, wie Kohlenstoff, Kohlenmonoxid oder Wasserstoff, unter Bildung eines reduzierten Ilmenits reduziert, der eine Mischung aus Titandioxid und metallischem Eisen enthält. In diesem Fall ist es erwünscht, zunächst den Ilmenit zu oxidieren, um sicherzustellen, daß das gesamte Eisen in dem dreiwertigen Zustand vorliegt, daa für die Reduktion zugänglicher ist. Unabhängig von seiner Herstellung kann der reduzierte Ilmenit in verschiedenartiger Weise behandelt werden, um das Eisen zu entfernen. Bei einigen dieser Verfahren werden das Titandioxid und das metallische Eisen mechanisch getrennt, wozu man auf die Dichteunterschiede oder die Unterschiede des magnetischen Verhaltens von Titandioxid und metallischem Eisen zurückgreift. Diese Verfahren sind jedoch nicht besonders erfolgreich.
Bei anderen Verfahren wird das metallische Eisen selektiv aus dem reduzierten Ilmenit herausgelaugt, wozu man Reagenzien, wie verdünnte Säuren oder Ammoniumchloridlösungen und Luft verwendet. Ein derartiges Verfahren ist in der US-PS 3 525 beschrieben, gemäß dem ein Eisen (III)-salz, wie das Chlorid oder das Sulfat dazu verwendet wird, das metallische Eisen aus dem reduzierten Ilmenit herauszulaugen. Bei diesem Verfahren wird das metallische Eisen aus dem reduzierten Ilmenit zu zweiwertigem Eisen reduziert, während das aus der Auslauglösung stammende dreiwertige Eisen ebenfalls in den zweiwertigen Zustand reduziert wird. Somit löst sich das Eisen des reduzierten Ilmenits und man erhält als Nebenprodukt eine Lösung eines Salzes von zweiwertigem Eisen. Das gebildete Aufschlußmaterial enthält etwa 91 % Titandioxid und etwa 1,2 % Eisen. Die Eisen(II)-salz-lösung kann mit Sauerstoff behandelt werden, wodurch man Eisen (TII)-oxid und das ursprüngliche Eisen-(III)-salz erhält, die dann erneut verwendet werden können.
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-Jb-
27U805
Bei jedem Recyclisierungsvorgang werden etwa 5 % des Eisen-(III)-salzes verworfen und durch frisches Eisen(III)-salz ersetzt, um die Ansammlung von Verunreinigungen zu verhindern. Diese Ersatz des Fisen (III)-salzes ist relativ kostspielig.
Demzufolge besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein wirtschaftliches Verfahren zur Aufarbeitung von Ilmeniterz anzugeben, um dieses für das Chloridverfahren geeignet zu machen,und mit dem es gelingt, die Verwendung von großen Mengen eines kostspieligen Reduktionsmittels, wie Eisenschrott, zur Reduktion der oxidierten Ilmenit enthaltenden Aufschlußflüssigkeiten, zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterials oder Beschickungsmaterials mit hohem Titandioxidgehalt für die Chlorierung bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Chloridverfahren, bei dem der zur Reduktion der Ilmenitaufschlußflüssigkeit oder Ilmenitauslaugflüssigkeit verwendete Eisenschrott ersetzt wird, gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Ilmenitaufschlußf lüssigkeit mit einer ausreichenden Menge reduzierten Ilmenits versetzt, um das in der Ilmenitaufschlußflüssigkeit vorhandene dreiwertige Eisen in den zweiwertigen Zustand zu reduzieren, wobei diese Reduktion bei einer Temperatur zwischen etwa 20°C und dem Siedepunkt der Ilmenitaufschlußflüssigkeit erfolgt, bis die Reduktion des dreiwertigen Eisens im wesentlichen vollständig erreicht ist, wodurch im wesentlichen das gesamte Eisen aus dem reduzierten Ilmenit entfernt und im wesentlichen das gesamte dreiwertige Eisen in der Ilmenitaufschlußflüssigkeit reduziert werden.
Erfindungsgemäß wird reduzierter Ilmenit, d. h. Ilmenit, der einer Reduktionsbehandlung unterworfen worden ist und somit im wesentlichen aus Titandioxid, metallischem Eisen und gegebenenfalls einer gewissen Menge nichtreduzierten Eisenoxids
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-Tt-
besteht, mit einer IlmenitaufSchlußflüssigkeit umgesetzt, die durch Aufschließen von Ilmeniterz mit Schwefelsäure und Auflösen der Sulfatsalze gebildet worden ist. Die genaue Natur des Verfahrens, das zur Herstellung des reduzierten Ilmenits angewandt worden ist, ist erfindungsgemäß nicht kritisch. Man kann irgendein Verfahren anwenden, vorausgesetzt, daß das reduzierte Produkt mehr als 9O % des ursprünglich vorhandenen Titans in Form von nichtreduziertem Titandioxid enthält und etwa 80 % des vorhandenen Eisens in metallischer Form vorliegen.
Bei diesem Verfahren reagieren die in der Aufschlußflüssigkeit vorhandenen Eisen (III)-salze mit dem in dem reduzierten Ilmenit vorhandenen metallischen Eisen, wodurch das metallische Eisen aus dem reduzierten Ilmenit herausgelöst wird, indem es in den zweiwertigen Zustand oxidiert word, wodurch das in der Aufschlußflüssigkeit vorhandene dreiwertige Eisen in den zweiwertigen Zustand reduziert wird. Da die Aufschlußflüssigkeit eine mäßige Schwefelsäurekonzentration aufweist, löst sich die Hauptmenge des nicht zu dem metallischen Zustand reduzierten Eisens, während sich gleichzeitig nur eine geringe Menge des Titandioxids löst. Das sich in der Aufschlußflüssigkeit lösende Titandioxid geht natürlich nicht verloren, da es als Teil des Produkts gewonnen wird, das mit Hilfe des Schwefelsäureverfahrens aufgearbeitet wird. Dies stellt einen deutlichen Vorteil gegenüber anderen Aufschlußverfahren dar. Das Eisen des Ilmeniterzes, das nicht zu dem metallischen Zustand reduziert worden ist, liegt im allgemeinen in einem Oxidationszustand vor, der dem zweiwertigen Eisen entspricht. Wenn jedoch eine gewisse Menge dreiwertigen Eisens in dem reduzierten Ilmenit verbleibt, kann es sich in der Aufschlußflüssigkeit lösen und wird zusammen mit dem ursprünglich in der Aufschlußflüssigkeit vorhandenen dreiwertigen Eisen zu dem zweiwertigen Zustand reduziert. In dieser Weise wird im wesentlichen das gesamte Eisen des reduzierten
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3 27U805
Ilmenits gelöst und im wesentlichen das gesamte dreiwertige Eisen in der Aufschlußflüssigkeit in den zweiwertigen Zustand reduziert.
In der Praxis ist es häufig erwünscht, einen geringfügigen Überschuß des reduzierten Ilmenits über die Menge zu verwenden, die dazu erforderlich ist, das in der Aufschlußflüssigkeit vorhandene dreiwertige Eisen vollständig in den zweiwertigen Zustand zu reduzieren. Dieses überschüssige Eisen reduziert eine geringe Menge des Titans in der Aufschlußflüssig-
4+ keit von dem vierwertigen Zustand (Ti ) in den dreiwertigen Zustand (Ti ), wodurch sichergestellt wird, daß das gesamte in der Aufschlußflüssigkeit vorhandene zweiwertige Eisen in dem zweiwertigen Zustand vorliegt, da das reduzierte Titan leichter oxidiert wird als das zweiwertige Eisen.
Die Reaktion des dreiwertigen Eisens mit dem metallischen Eisen kann bei einer Temperatur von etwa 20 C bis zum Siedepunkt der Aufschlußflüssigkeit durchgeführt werden, obwohl sie bei höheren Temperaturen schneller abläuft. Damit die Reduktion des Titandioxids mit einer angemessenen Geschwindigkeit abläuft, ist jedoch eine Temperatur von etwa 55°C oder mehr erforderlich, die sich bis zu der Temperatur des Siedepunkts der Aufschlußflüssigkeit erstrecken kann. Höhere Temperaturen (oberhalb 600C) führen jedoch zu einer vorzeitigen Hydrolyse und Ausfällung von wasserhaltigem Titanoxid. Die zur Erzielung der gewünschten Reduktion erforderliche Reduktionszeit hängt nicht nur von der Temperatur ab, bei der die Reaktion durchgeführt wird, sondern auch von dem physikalischen Zustand des reduzierten Ilmenits. Die Auswahl der Reaktionstemperatur hängt von vielen Faktoren ab. Das Erwärmen der Reaktionsmischung verkürzt zwar die Reaktionszeit, vergrößert jedoch die Neigung zur Hydrolyse. Andererseits wird bei der Durchführung der Reaktion bei einer niedrigeren Temperatur die Reaktionszeit verlängert, wodurch die Menge des mit Hilfe von gegebenen Reaktoren aufzuarbeitenden Materials vermindert
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"Vo 27U805
wird. Weiterhin können, wie bereits angegeben wurde, einige Erze schneller reagieren als andere Erze. Somit ist es nicht möglich, eine Kombination von idealen Reaktionsbedingungen anzugeben, die für jede Situation geeignet ist. Es ist jedoch ohne weiteres möglich, die Aufschlußflüssigkeit im Verlaufe der Durchführung des Verfahrens zu analysieren und zu einem gegebenen Zeitpunkt festzustellen, ob das gesamte lösliche Eisen in dem zweiwertigen Sustand vorliegt oder nicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine wirtschaftliche Ausnutzung von unerwünschten Verunreinigungen des Ilmeniterzes, die sonst als Abfallprodukte hinderlich sind. Das Eisen des für das Chloridverfahren aufzubereitenden Ilmenits wird dazu verwendet,das in der Aufschlußflüssigkeit des Schwefelsäureverfahrens vorhandene dreiwertige Eisen zu reduzieren und das Eisen aus dem Ilmenit herauszulaugen, der bei dem Chloridverfahren verwendet werden soll. Statt der Verwendung kostspieliger Reagenzien und des Anfalls großer Mengen von Abfallmaterialien bei der Aufarbeitung von Ilmenit und bei der Reduktion des Eisens in der Aufschlußflüssigkeit sind bei dem erfindungsgemäßen Verfahren lediglich Ilmenit und irgendein billiges Reduktionsmittel erforderlich, das dazu geeignet ist, das Eisenoxid in dem Ilmenit zu reduzieren, wodurch die gewünschten Ergebnisse erreicht werden und gleichzeitig ein nützliches Nebenprodukt gebildet wird, nämlich fester Copperas (FeSO. · 7Η_0).
Jährlich werden Millionen Kilogramm Titandioxid hergestellt, so daß ersichtlich ist, daß bereits eine sehr geringfügige Verringerung der Grundkosten erhebliche Einsparungen ermöglicht. Selbst wenn daher der Ersatz von Eisenschrott und Eisen(III)-salzen durch billigere Materialien, wie Ilmenit und Kohle, keine große Einsparung darstellt, werden die Einsparungen ersichtlich, wenn mehrere Millionen Kilogramm der Materialien verarbeitet werden.
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27U805
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel A
Reduktion von Ilmenit mit Kohle.
Man vermischt 1 kg Florida-Ilmenit, der 64,5 % Titandioxid enthält, mit 6OO g sub-bituminöser Kohle und erhitzt die Mischung in Abwesenheit von Sauerstoff während 2 Stunden auf HOO0C. Dann kühlt man die Reaktionsmischung ab und erhält ein Produkt, das 68 % Titandioxid, 22 % metallisches Eisen, 3 % FeO und mineralische Rückstände der Kohle enthält.
Beispiel 1
Reaktion von reduziertem Ilmenit mit einer Ilmenitaufschlußflüssigkeit.
Man vermischt 100 g des nach der Verfahrensweise von Beispiel A bereiteten reduzierten Ilmenits mit 1 1 einer Ilmenitaufschlußflüssigkeit. Die Temperatur der Mischung beträgt anfänglich 23°C und nach 55 Minuten 6O°C. Die Reaktion ist in 85 Minuten vollständig abgelaufen, worauf die Feststoffe von der Aufschlußflüssigkeit abgetrennt und mit 20 %-iger Schwefelsäure und dann mit Wasser gewaschen werden. Die Zusammensetzung des Erzes und der Flüssigkeit vor und nach der Reaktion sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt.
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27U805
Zusammensetzung des Erzes
Vor der
Reaktion		 Nach der
Reaktion		 g g/i
g/i
Gewicht des Erzes 100 g 54,3 % g/i
TiO2 64,7 % 93,2 g/i
Eisen-metall 24, 7 % — *
FeO 8,4 * 2,8 Flüssigkeit
Zusammensetzung der Nach der
Reaktion
Vor der
Reaktion		 1 1
Volumen 1 1 167,0
2,9
Ti4+ (als TiO2)
Ti3+ (als TiO9)
Fe3 + 		152,9 g/l
47,4 g/l		 90,4
Fe2+ . 12,9 g/l 90,4
Fe gesamt 60,3 g/l
Das nach der Reaktion gebildete Erz enthält 93,2 % TiO_ und 2,8 % Eisen als FeO. Das Endfiltrat enthält 167,O g/l TiO2, 9O,4 g/1 Fe als Fe3O3 und 2,9 g/1 TiO3 (reduziert).
Beispiel 2
Reaktion von reduziertem Ilmenit mit einer Ilmenitaufschlußflüssigkeit.
Man vermischt 330 g des nach der Verfahrensweise von Beispiel A bereiteten reduzierten Ilmenits mit 3,5 1 einer Ilmenitaufschlußflüssigkeit und setzt die Mischung während 2 Stunden und IO Minuten bei 60 C um. Dann filtriert man die Feststoffe ab und wäscht mit 2O X-iger Schwefelsäure und dann mit heißem Wasser. Die Zusammensetzung des Erzes und der Aufschlußflüssigkeit vor und nach der Reaktion sind in den folgenden Tabellen angegeben.
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/13 27448
Zusammensetzung des Erzes
TiO2)
TiO2)		 Vor der
Reaktion		 Nach der
Reaktion		 Zusammensetzung der Flüssigkeit Nach der
Reaktion
33O g 199,5 g Vor der
Reaktion		 3,5 1
Gewicht des Erzes 68,7 % 92,6 % 3,5 1 147,4 g/l
3,2 g/l
TiO2 20, 6 % -- 135,4 g/l
36,7 g/l		 68,4 g/l
Fe-metall 5 5 % 2,7 % 9,5 g/l 68,4 g/l
FeO 46,2 g/l
Volumen
Ti4+ (als
Ti3+ (als
Fe3+
Fe2+
Fe gesamt
Das nach der Reaktion anfallende Erz enthält 92,6 % TiO^ und 2,7 % Eisen als FeO, was einer normalen Rutilbeschickung für die Chlorierung entspricht, während die gebildete Aufschlußflüssigkeit pigmentförmiges Titandioxid mit guter Qualität
ergibt.
Beispiel 3
Man vermischt 297,5 g des gemäß Beispiel A bereiteten reduzierten Ilmenits bei 45°C mit 3,5 1 llmenitaufschlußflüssigkeit. Nachdem die exotherme Reaktion die Maximaltemperatur
erreicht hat, erhitzt man die Mischung, um diese Maximaltemperatur aufrechtzuerhalten. Der Ablauf der Reduktions/Aufbereitungs-Reaktion wird während 3 Stunden verfolgt, wobei
die hierbei erhaltenen Ergebnisse in der folgenden Tabelle
zusammengestellt sind.
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Temperatur (0C) % TiO- in dem
ausgelaugten
Material		 2744805
Zeit (min) 40 91,0 g/l reduziertes Titan
dioxid in der Auslaug
flüssigkeit
5 60 91,3 0,73
10 60 91,9 2,24
15 60 91,9 2,81
2O 60 91,4 3,O3
25 60 91,7 3,26
3O 60 92,2 3,37
4O 6O 92,4 3,51
50 60 92,3 3,65
60 60 92,8 3,82
9O 6O 92,7 4,O4
120 60 92,8 -
130 4,16
Das nach der Reaktion anfallende Erz enthält 92,8 % Titandioxid und 2,8 % Eisen als FeO.
Die Zusammensetzung des Erzes und der Aufschlußflüssigkeit vor und nach der Reaktion sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt :
Zusammensetzung des Erzes
% TiO2
% Fe gesamt % FeO
Vor der Nach der
Reaktion Reaktion
66,88 92,8
31,0 2,8
26,7
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-IA-
27U805
Zusammensetzung der Flüssigkeit
Vor der Nach der
Reaktion Reaktion
Ti4+ (als TiO2) 138,0 g/l 148,7 g/l
Ti3+ (als TiO2) - 4,16 g/l Fe3+ 42,8 g/l
Fe2+ 16,7 g/l 9O,5 g/l
8098U/0977

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung eines Ausgangsmaterials mit hohem Titandioxidgehalt für die Chlorierung bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Chloridverfahren, bei dem der zur Reduktion der IlmenitaufSchlußflüssigkeit verwendete Eisenschrott ersetzt wird, dadurch gekennzeichnet , daß man die Ilmenitaufschlußflüssigkeit mit einer ausreichenden Menge reduzierten Ilmenits versetzt, um das in der Ilmenitaufschlußflüssigkeit vorhandene dreiwertige Eisen in den zweiwertigen Zustand zu reduzieren, wobei diese Reduktion bei einer Temperatur zwischen etwa 20 C und dem Siedepunkt der IlmenitaufSchlußflüssigkeit erfolgt, bis die Reduktion des dreiwertigen Eisens im wesentlichen vollständig erreicht ist, wodurch im wesentlichen das gesamte Eisen aus dem reduzierten Ilmenit entfernt und im wesentlichen das gesamte dreiwertige Eisen in der Ilmenitaufschlußflüssigkeit reduziert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die IlmenitaufSchlußflüssigkeit bei einer Temperatur zwischen 55 C und dem Siedepunkt der Ilmenitauf Schlußflüssigkeit mit einer Menge des reduzierten Ilmeniterzes in Kontakt bringt, die größer ist als die Menge, die dazu erforderlich ist, das in der Ilmenitauf Schlußflüssigkeit vorhandene dreiwertige Eisen zu reduzieren.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die IlmenitaufSchlußflüssigkeit bei einer Temperatur zwischen etwa 200C und 55°c mit dem reduzierten Ilmenit in Kontakt bringt und anschließend die Mischung aus dem reduzierten Ilmenit und der Ilmenitaufschlußflüs-
809814/0977 ORIGINAL INSPECTED
sigkeit auf eine Temperatur zwischen 55°C und dem Siedepunkt der IlmenitaufSchlußflüssigkeit erhitzt-
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