FR2477182A1 - Procede de recuperation du titane par lixiviation a partir de minerais titaniferes - Google Patents

Abstract

L'INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE RECUPERATION DU TITANE METALLIQUE A PARTIR D'UNE SOURCE CONTENANT DU TITANE ET DU FER, SUIVANT LEQUEL: A. ON BROIE LADITE SOURCE DE TITANE ET DE FER; B. ON SOUMET LA SOURCE DE TITANE ET DE FER BROYEE A UN GRILLAGE REDUCTEUR EN PRESENCE D'UN AGENT REDUCTEUR A UNE TEMPERATURE ELEVEE, C. ON LIXIVE LA SOURCE METALLIFERE REDUITE A L'AIDE D'UNE SOLUTION DE LIXIVIATION COMPRENANT UN COMPOSE HALOGENE; D. ON SEPARE LA LANGUE INSOLUBLE DES HALOGENURES DE TITANE ET DE FER SOLUBLES PRODUITS AU STADE C; ET E. ON SEPARE LE TITANE DU LIQUIDE DU STADE D. SUIVANT L'INVENTION ON EFFECTUE LEDIT PROCEDE ETANT CARACTERISE EN CE QU'ON EFFECTUE LA LIXIVIATION DE LA SOURCE DE TITANE ET DE FER REDUITE A UN POTENTIEL DE LA SOLUTION INFERIEUR A 150 MILLIVOLTS ENVIRON, MESURES PAR RAPPORT A UNE ELECTRODE AU CALOMEL SATURE.

Description

Le titane, sous forme métallique ou de composé est un élément important dans la série chimique. Par exemple, on utilise le bioxyde de titane dans les pigments pour peintures, dans les caoutchoucs et matières plastiques blancs, dans les revêtements de sols, la verrerie et la céramique dans les encres pour peintures et comme agent opacifiant dans le papier. Les autres composés de titane sont utilisés en électronique, comme retardateurs de combustion, comme agents hydrofuges, etc. Le métal peut être utilisé tel quel ou sous forme d'alliage comme matériau de construction pour les avions, les moteurs à réaction, les équipements marins, les machines textiles, les instru mentis chirurgicaux, les appareils orthopédiques, les équipements sportifs et les installations alimentaires.

A ce jour, pour récupérer le titane à partir de sources titanifères comme l'ilménite et le rutile, on soumettait le titane à des opérations de séparation qui impliquaient la formation de titane sous la forme d'un composé à un -état de valence +4, ces composés étant généralement à base de bioxyde de titane. Toutefois, lorsqu'n tente de séparer le bioxyde de titane des impuretés qui sont également contenues dans le minerai, comme le fer, l'hydrolyse du bioxyde de titane à température élevée aboutit habituellement à l'obtention de quantités relativement importantes de fer en même temps que le titane.

A ce jour, les techniques antérieures faisaient appel à divers modes opératoires pour récupérer le titane contenu dans des sources titanifères. Par exemple, dans le brevet des E.U.A. No. 3.236.596, un minerai d'ilménite non grillé est lixivié à l'aide de chlorure d'hydrogène à température élevée. Après quoi, le fer dissous est réduit à l'aide de fer ou autres agents réducteurs, afin de précipiter du chlorure ferreux en saturant la liqueur par du chlorure d'hydrogène gazeux. Le chlorure d'hydrogène est ensuite extrait de la liqueur par distillation sous vide et le titane est recueilli de façon classique. De même, ie brevet des E.U.A. 3.825.419 réduit un minerai d'ilménite afin d'obtenir des oxydes ferreux.Le minerai réduit est ensuite lixivié pendant 4 heures environ, sous une pression modérée, ce qui dissout le fer dans l'acide en même temps qu'environ 15% du titane. Le fer est recueilli sous la forme d'oxyde ferrique impur en soumettant la solution à un grillage par pulvérisation tandis que le produit de lixiviation insoluble, qui est principalement du bioxyde de titane mais qui contient toute la silice présente dans le minerai initial, est recueilli. Le brevet des E.U.A. No.

3.859.077 décrit également un procédé de récupération du titane suivant lequel un tétrahalogénure de titane est mélangé avec de l'oxyde de fer dans du laitier ou un minerai titanifère à une température extrêmement élevée d'environ 10000C, ce qui produit des chlorures volatils comme impuretés et du bioxyde de titane. Un brevet similaire, le brevet des E.U.A. 3.929.962 réduit également un minerai titanifère à température élevee, pour obtenir du sesquioxyde de titane qui est sous une forme plus aisée à traiter aux fins de séparation titane-fer. Un autre document antérieur, le brevet des E.U.A. 3.903.239 décrit un procédé de récupération du titane consistant à lixivier de l'ilménite non grillée pendant un laps de temps de plusieurs jours, å température ambiante, afin de récupérer environ 80% du titane.On ajoute de l'anhydride sulfureux au cours de la lixiviation afin de faire précipiter le chlorure ferreux, après quoi on recueille le bioxyde de titane en diluant et en chauffant la solution. Le brevet des
E.U.A. 3.076.692 étudie également le problème de la minimalisation des pertes de titane lorsqu'on lixivie pour obtenir du titane en état de valence +4. Le procédé décrit dans ce brevet tente de remédier au problème de perte en utilisant un temps de lixiviation relativement court, c'est -à-dire de 10 à 20 minutes, ou en ajoutant des composés de phosphore
Le procédé suivant la présente invention se distingue de ces procédés antérieurs en ce qu'on a découvert qu'il est maintenant possible de récupérer le titane contenu dans une source comme l'ilménite, d'une manière telle que la perte de titane est de nature minime.

La présente invention est relative à un procédé d'obtention de titane à partir d'une source contenant du fer et du titane. Plus particulièrement , l'invention concerne un procédé suivant lequel la perte de titane au cours des divers stades du procédé est minimalisée, assurant ainsi une récupération plus complète du produit cherché. En utilisant le procédé suivant la présente invention, il est possible de virtuellement permettre la dissolution complète des minerais d'ilménite dans l'acide chlorhydrique, les halogénures métalliques dissous étant stables à température relativement élevée pendant plus longtemps que cela était possible à ce jour.Par exemple, en utilisant les paramètres opératoires de la solution de lixiviation, il est possible, si on le souhaite, d'effectuer la lixiviation à température relativement élevée, c'est-à-dire de 1000C environ, pendant un laps de temps qui peut atteindre jusqu'à 2 heures sans s'accompagner de perte de titane.

Toutefois, en utilisant les paramètres opératoires du type décrit ci-après de façon plus détaillée, il est possible d'effectuer la lixiviation du minerai traite en un laps de temps relativement court, c'est-à-dire d'environ 0,25 à 0,5 heure. En outre, on évite des températures de grillage excessivement élevees ainsi que des temps de griS lage relativement longs tout en permettant l'utilisation d'appareillages de grillage normaux. Un autre avantage qu'on peut trouver à utiliser le procédé suivant la présente invention est qu'il n'est pas nécessaire de soumettre le minerai à une opération de broyage rendant les dimensions particulaires du minerai extrêmement petites pour obtenir un taux de récupération élevé du titane.

L'invention a pour buts:
- de fournir un procédé perfectionné pour l'obtention dû titane-cherché;
- de fournir un procédé hydrométallurgique pour obtenir des rendements élevés en titane, de façon économique.

Suivant un de ses aspects, l'invention a pour objet un procédé de récupération du titane à partir d'une source titanifère suivant lequel: on broie la source titanifère, on soumet la source titanifère broyée à un grillage réducteur en présence d'un agent réducteur à température élevée, onlixivie la source réduite à l'aide d'une solution de lixiviation comprenant un composé halogéné, on sépare la gangue insoluble des halogénures métalliques solubles, on précipite le bioxyde de titane en le séparant des halogénures métalliques en traitant à l'aide d'oxydes de fer, on sépare le bioxyde de titane des halogénures de fer solubles, et on recueille le bioxyde de titane cherché, ledit procédé tant caractérisé en ce qu'on effectue la lixiviation de la source titanif ère réduite à un potentiel de la solution inférieur à +150 millivolts environ, tel que mesuré par rapport à une électrode au calomel sa turé.

Suivant un mode de réalisation particulier, l'invention vise un procédé de récupération du titane contenu dan: une source titanif ère, suivant lequel on broie la source titanifère, on soumet la source titanifère broyée à un grillage réducteur en présence d'un agent réducteur comme l'hydrogène à une température d'environ 600 à 9000C, on lixivie la source titanif ère réduite à l'aide d'une solution de lixiviation contenant du chlorure d'hydrogène, le potentiel de la solution de lixiviation étant maintenu à une valeur d'environ -50 à +150 millivolts par rapport à une électrode de référence au calomel standard, on sépare la gangue insoluble des halogénures métalliques solubles, on précipite le bioxyde de titane par traitement à l'aide d'oxyde ferrique, et on recueille le bioxyde de titane cherché.

D'autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaltront dans la description qui va suivre.

La présente invention vise un procédé perfectionné de récupération du titane contenu dans une source titanifère.

Le procédé global pour la récupération du titane contenu dans une telle source consiste à broyer une source de minerai comme l'ilménite ou autres sources indiquées qui contien(nen)t les métaux souhaités principalement du titane ainsi que du fer et des quantités mineures de vanadium, de chrome, de manganèse, etc., jusqu'à obtention de dimensions particulaires d'environ 417 à 147 microns. Après quoi on soumet la source métallifère broyée à un grillage réducteur à une température élevée qui peut être comprise entre environ 600 et 9000C ou plus, en présence d'un gaz réducteur comme l'hydrogène, l'oxyde de carbone, des mélanges d'oxyde de carbone et d'hydrogène, ou tout autre agent réducteur approprié, pendant un laps de temps d'environ 0,25 à 2 heures ou plus.Suivant le mode de réalisation préféré de l'invention, l'atmosphère réductrice qui est utilisée pour réaliser le grillage comprend habituellement un mélange d'environ 50% d'oxyde de carbone et 50% d'hydrogène, la quantité d'agent réducteur utilisée étant celle qui est nécessaire pour complètement réduire le fer présent dans le système à l'état de valence zéro, ou en métal élémentaire. En outre, le minerai broyé peut être soumis à un grillage avec oxydation préalablement au grillage réducteur, le grillage avec oxydation étant effectué à une température d'environ 600 à 9000C en présence d'une atmosphère oxydante qui est fournie par la présence d'air ou d'oxygène.

Après le grillage réducteur de la source métallifère, la source réduite est soumise à une lixiviation aqueuse qui, suivant le mode de réalisation préféré de l'invention, est effectuée à l'aide d'une solution aqueuse d'halogénure d'hydrogène. L'halogénure d'hydrogène préféré est le chlorure d'hydrogène, bien qu'on puisse utiliser d'autres halogénures d'hydrogène comme le bromure d'hydrogène et l'iodure d'hydrogène, mais pas nécessairement avec des résultats équivalents. La lixiviation précitée de la source métallifère est habituellement effectuée à une température qui peut être comprise entre environ la température ambiante et 110 0C, les limites de température préférées étant d'environ 80 à 1000C, pendant un laps de temps d'environ 0,25 à 1 heure ou plus.

Après la lixiviation de la source métallifère qui forme des halogénures de fer et des halogénures de titane solubles comme le chlorure ferreux et le trichlorure de titane, le mélange est soumis à une séparation dans laquelle la gangue solide est séparée des chlorures métalliques solubles et jetée. La séparation de la gangue solide des chlorures métalliques solubles peut être effectuée de toute manière appropriée, par des modes opératoires bien connus dans la technique, notamment par décantation ou filtration. Les halogénures métalliques solubles sont ensuite précipités dans une zone de précipitation, les halogénures métalliques aqueux comme le trichlorure de titane et le chlorure ferreux étant soumis à une réaction avec un oxyde de fer, de préférence un oxyde dans lequel le fer est présent à l'état de valence le plus élevé, comme l'oxyde ferrique.Dans cette zone de précipitation dans laquelle le traitement est effectué à une température d'environ 80 à 110 C, l'oxyde de fer (par exemple l'oxyde ferrique) réagit avec le trichlorure de titane en donnant du bioxyde de titane solide. Ce composé, après séparation des halogénures de fer solubles dans une zone de séparation solide/ liquide, est recueilli tel que et peut être ensuite traité afin d'être obtenu sous forme de titane métallique, si on le souhaite. Après séparation du bioxyde de titane solide du chlorure ferreux soluble, on fait passer ce dernier vers une zone de cristallisation dans laquelle la température est réduite, afin de permettre la cristallisation du chlorure ferreux.Par exemple, la température à laquelle s'effectue la cristallisation ou la précipitation du chlorure ferreux peut être d'environ OOC à une température lé gèrement supérieure à la température ambiante ou, dans les cas extrêmes, à 900C environ. Lorsqu'on opère à t:pérature inférieure à l'ambiante, on maintient la solution refroidie à des températures inférieures à la température ambiante par des moyens externes, par exemple à l'aide d'un bain de glace ou de serpentins de refroidissement. Lorsque la cristallisation du chlorure ferreux est terminée, on sépare les ma tières solides de la liqueur de lixiviation qui peut être renvoyée vers la zone de lixiviation.Le chlorure ferreux solide est recueilli et une partie majeure du produit est soumise à une réduction directe qui est effectuée à une température élevée d'environ 600 à 9000C, en contact avec un excès d'hydrogène. Dans cette réduction directe, le fer métallique qui est produit est sous la forme de poudre ou de cristaux et peut être recueilli en tant que tel. En outre, le chlorure d'hydrogène qui se forme au cours de la réduction directe du chlorure ferrique en fer métallique est retiré et renvoyé vers le stade de lixiviation du procédé afin de constituer une partie de la solution de lixiviation. Tandis qu'une partie majeure du chlorure ferreux, représentant de 50 à 90%, est soumise à cette réduction directe, la partie restante, représentant une proportion d'environ 10 à 50%, est soumise à une oxydation.Au stade d'oxydation, le chlorure ferreux est traité à une température élevée d'environ 300 à 8000C, par mise en contact avec un gaz contenant de l'oxygène, comme l'air ou l'oxy- gène, le gaz oxydant préféré étant l'air du fait de sa grande accessibilité et de son coût négligeable. Comme -dans le cas de la réduction directe, tout chlorure d'hydrogène éventuellement formé au cours du stade d'oxydation est recyclé vers la zone de cristallisation du chlorure ferre afin de saturer ladite zone et d'assurer une précipitation complète du chlorure ferreux en réduisant la solubilité de ce composé. Dans la zone d'oxydation, la réaction du chlorure ferreux avec un agent oxydant a pour résultat la formation d'oxydes de fer comme l'oxyde ferreux et l'oxyde ferrique, ces composés étant introduits dans la zone contenant le trichlorure de titane dans laquelle le trichlorure de titane est mis en contact avec les oxydes de fer pour donner du bioxyde de titane.

On a maintenant découvert que lorsque la lixiviation de la source minérale de titane réduite est effectuée à un potentiel de la solution réglé, il est possible de récupérer une proportion plus élevée du titane aux stades ultérieurs de précipitation et de récupération. Le potentiel de solution (Eh) de la suspension à la fin de la période de lixiviation, tel que mesuré à l'aide d'une électrode en platine, doit être-maintenu à une valeur d'environ -50 à +150 millivolts par rapport à une électrode de référence au calomel standard. Le potentiel de la solution de lixiviation est la mesure du potentiel à de l'électrode ( énergie électro/chimique) des ions et mesure l'activité d'une espèce d'ions à l'autre.

En maintenant le potentiel de la solution dans les limites précitées, il est possible d'empêcher la formation de bioxyde de titane au cours de la lixiviation. L'empêchement de la formation de bioxyde de titane, qui serait sous une forme solide, empêche la perte de titane à partir de la solution de lixiviation, d'autant plus qu a la fin de l'opération de lixiviation les matières solides (gangue ou autres composés métalliques insolubles) sont séparées de la solution par filtration, épaississement ou tout autre moyen connu dans la technique, après quoi les matières solides sont jetées ou soumises à un traitement ultérieur afin de recueillir d'autres métaux ou composés métalliques précieux.Avant d'amorcer le processus de lixiviation, le potentiel initial de la solution est ajusté par l'addition de divers composés afin de s'assurer que le potentiel final de la solution sera dans les limites souhaitées. Dans le cas présent, le potentiel de la solution est la mesure de la concentration des divers ions dans la solution de lixiviation et, de ce fait, l'ajustement du potentiel de la solution afin d'être sûr d'être dans les limites souhaitées, est effectué par l'addition de fer sous forme de métal ou d'un composé d'ilménite réduit, ce qui permet de réduire le potentiel de la solution s'il est supérieur à +150.Inversement, dans le cas où le potentiel initial de la solution est inférieur à -50 millivolts, l'addition d'une solution oxydée comme du fer à l'état de valence +3 dans une solution avec un acide fort comme l'acide chlorhydrique (le fer étant ainsi présent sous la forme d'un complexe chloré) accroît le potentiel de la solutionjus- que dans les limites souhaitées. En effectuant la lixiviation de la source réduite dans les limites précitées, il est possible de retenir plus de 99% environ du titane solubilisé en solution, pendant un long laps de temps.

Le procédé suivant la présente invention peut être mis en oeuvre de toute manière appropriée, et on peut opérer en discontinu ou en continu. Par exemple, lorsqu'on opère en discontinu, une source titanifère comme un minerai d'ilménite qui a été broyé jusqu'à obtention des dimensions particulaires souhaitées est soumis à un grillage réducteur. Dans le grillage réducteur, le minerai broyé est mis en contact avec ùn agent réducteur comme un mélange d'oxyde de carbone et d'hydrogène à une température comprise dans les limites précitées, et pendant un laps de temps prédéterminé. Après le stade de grillage réducteur, le minerai est placé dans un appareil approprié dans lequel il est mis en contact avec une solution de lixiviation. Suivant le mode de réalisation préféré de l'invention, la solution de lixiviation est une solution aqueuse de chlorure d'hydrogène.Dans la zone de lixiviation, le potentiel de la solution auquel le minerai subit la lixiviation est réglé à une valeur d environ -50 à +150 millivolts par rapport à une électrode de référence au calomel standard. Afin de maintenir le potentiel de la solution dans ces limites, on ajoute des réactifs régulateurs comme du fer métallique ou une source d'ilménite réduite afin d'abaisser le potentiel de la solution s'il est au-dessus des limites souhaitées, ou par l'addition d'une solution oxydée contenant du fer à l'état de valence +3 si le potentiel de la solution est au-dessous des limites souhaitées.Une fois la lixiviation terminée (qui peut être ef effectuée à une température comprise entre la température ambiante et 1100C environ) le matériau solide comprenant la gangue ou autres composés métalliques insolubles est séparé de la liqueur de lixiviation, cette dernière étant introduite dans un appareil dans laquelle elle est mise en contact avec des oxydes de fer, et de préférence de l'oxyde ferrique, à une température élevée d'environ 80 à 1100C. Après la formation et la précipitation de bioxyde de titane par traitement avec l'oxyde ferrique, le bioxyde de titane solide est séparé de la liqueur de lixiviation et recueilli.La liqueur de lixiviation est ensuite traitée de façon à faire précipiter du chlorure ferreux qu'on peut ensuite traiter par réduction directe afin de recueillir du fer métallique, ou qu'on peut soumettre à une oxydation afin d'obtenir de l'oxyde ferrique qu'on peut réutiliser dans le traitement du chlorure de titane soluble, pour obtenir le bioxyde de titane cherché.

On peut également, pour recueillir le produit cherché, introduire la liqueur de lixiviation qui contient le chlorure ferreux et le chlorure de titane solubles, après séparation de la gangue solide, dans un appareil maintenu à une température inférieure à celle à laquelle la lixiviation est effectuée. Le résultat de cet abaissement de température sera la formation de chlorure ferreux cristallin.

Lorsque la cristallisation du chlorure ferreux est terminée, le chlorure de titane soluble peut être séparé des cristaux de façon classique, par exemple par filtration ou décantation, et la solution peut ensuite être traitée par l'oxyde ferrique pour donner du bioxyde de titane qui est ensuite séparé et recueilli. Le chlorure ferreux solide obtenu au stade de précipitation précédent peut ensuite être soumis à une réduction directe, par traitement à l'aide d'hydrogène à température élevée, afin d'à nouveau former du fer métallique et du chlorure dlhydrogène, ou à une oxydation par traitement à l'aide d'un gaz contenant de l'oxygène à température élevée, afin d'obtenir de l'oxyde ferrique.

On peut également, suivant l'invention, opérer en continu. Lorsqu'on opère en continu, le minerai, qui a été broyé dans une zone de broyage jusqu'à obtention des dimensions particulaires souhaitées, est introduit en continu dans une zone de grillage réducteur dans laquelle le minerai est soumis à un grillage réducteur en utilisant un agent réducteur contenant de l'hydrogène et/ou de l'oxyde de carbone, qui est également introduit en continu dans cette zone. Après passage dans la zone pendant un laps de temps prédéterminé, la charge réduite est retirée en continu et envoyée vers une zone de lixiviation dans laquelle elle est soumise à un traitement de lixiviation à l'aide d'un halogénure d'hydrogène, notamment une solution aqueuse de chlorure d'hydrogène.Le potentiel de cette solution de lixiviation est surveillé pendant que le minerai passe dans la zone et est maintenu dans les limites précitées par introduction dans la zone de lixiviation, suivant les besoins, de fer métallique ou d'ilménite réduite ou de fer en un état de valence +3. Après passage dans la zone de lixiviation, la liqueur de lixiviation enrichie, contenant les chlorures métalliques dissous ainsi que des matières solides non dissoutes (gangue ou composés métalliques insolubles) est retirée en continu et envoyée vers une zone de filtration ou zone de séparation dans laquelle les halogénures métalliques solubles sont séparés des matières solides.Après passage dans la zone de filtration, la liqueur de lixiviation enrichie est envoyée en continu vers une zone de précipitation dans laquelle elle est mise en contact avec de l'oxyde ferrique, afin de faire précipiter le bioxyde de titane. Le mélange de bioxyde de titane solide et de liqueur de lixiviation contenant du chlorure ferreux soluble est retiré en continu, après son passage dans la zone, et envoyé vers une zone de séparation solide/li- quide dans laquelle le bioxyde de titane solide est séparé et retiré en continu de la liqueur de lixiviation et envoyé au stockage.

La liqueur de lixiviation est également retirée en continu de la zone de séparation et envoyée vers une zone de cristallisation maintenue à une température inférieure à celle des zones précédentes. Dans la zone de cristallisation, le chlorure ferreux cristallise en se séparant de la liqueur de lixiviation qui est retirée en continu et renvoyée vers la zone de lixiviation. Le chlorure ferreux solide, sous forme cristalline, est retiré en continu de cette zone et peut éventuellement être envoyé vers une zone de réduction dans laquelle il subit la réduction directe en présence d'hydrogène, pour donner du fer métallique.Le fer métallique qui est formé dans la zone de réduction est retiré en continu et envoyé au stockage tandis que le chlorure d'ilydrogène formé au cours de la réduction est également retiré en continu et recyclé vers la zone de lixiviation pour former une partie de la solution de lixiviation. Le chlorure ferreux qui a été retiré de la zone de cristallisation peut éventuellement être envoyé vers une zone d'oxydation dans laquelle il est mis en contact avec un gaz contenant de l'oxygène, à température élevée, pour former un mélange d'oxydes de fer, à savoir de l'oxyde ferrique. Ces composés sont retirés en continu de la zone d'oxydation et envoyés vers la zone de précipitation aux fins de mise en contact avec la liqueur de lixiviation enrichie pour former le bioxyde de titane solide.Tout chlorure d'hydrogène formé au cours de la réaction dans la zone d'oxydation est également retiré en continu et envoyé vers la zone de cristallisation dans laquelle il est utilisé pour saturer la zone afin de réduire la solubilité du chlorure ferreux qui y est contenu.

Lorsqu'on souhaite faire appel à un autre mode de mise en oeuvre de l'ensemble du procédé suivant l'invention, la liqueur de lixiviation qui contient des chlorures métalliques dissous, après séparation-des matières solides non dissoutes (comme la gangue) est retirée en continu de la zone de séparation et envoyée vers une zone de cristallisation qui est maintenue à une température inférieure à celle de la zone de lixiviation. Dans la zone de cristallisation, le chlorure ferreux se sépare par cristallisation de la liqueur de lixiviation, cette dernière étant alors retirée en continu tandis que le chlorure ferreux solide est traité d'une manière similaire à celle décrite ci-dessus, c'est-à-dire soit par réduction directe en fer métallique, soit par oxydation en oxyde ferrique.La liqueur de lixiviation qui est retirée en continu de la zone de cristallisation est ensuite envoyée vers une zone de précipitation dans laquelle elle est mise en contact avec de l'oxyde ferrique qui est également introduit en continu dans la zone de précipitation. Après formation du bioxyde de titane solide dans cette zone de précipitation, le produit cherché est séparé de la liqueur et envoyé au stockage.

Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de la présente invention.

EXEMPLE I
Un minerai d'ilménite du Canada, que l'analyse indique contenir 28% de titane, 30% de fer, et 0,066% de vanadium est broyé jusqu'à obtention de dimensions carticulai- res telles que la majeure partie des particules ont une granulométrie de 147 microns. Le matériau est ensuite placé dans un four tubulaire en quartz et grillé à une température de 7750C pendant 75 minutes, en utilisant un mélange ge d'oxyde de carbone et d'hydrogène comme réducteur.

Après la réduction, on introduit 50 g du minerai dans un ballon de réaction sphérique de 500 ml muni d'un réfrigérant à reflux. On introduit dans le ballon la solution de lixiviation comprenant 300 ml d'acide chlorhydrique concentré et on agite la suspension à l'aide d'une barre magnétique. La lixiviation est effectuée à une température de 1000C pendant 2 heures, la température étant fournie -par un manchon chauffant sous régulation thermique constante A la fin de la période de lixiviation, on filtre la solution afin d'éliminer la gangue insoluble, et on refroidit. Au cours de la période de lixiviation, le potentiel de la solution est compris entre -80 et -110 millivolts. Le pourcentage d'extraction du titane est mesuré au bout de 15 minutes et au bout de 2 heures. On trouve que 26 du titane sont extraits au bout de 15 minutes, mais que seulement 10% du titane sont extraits au bout de 2 heures, le restant du titane étant converti en bioxyde de titane qui est insoluble et qui est retiré en même temps que la gangue. En outre, on analyse également l'extraction du fer qui est de 57% au bout de 15 minutes.

EXEMPLE II
On traite un minerai d'ilménite canadien d'une manière similaire à celle indiquée à l'exemple I ci-dessus, c'està-dire qu'on broie jusqu'à obtention d'une granulométrie de 147 microns et réduit à une température de 7750C pendart 75 minutes, sous un courant d'oxyde de carbone et d'hy drogène comme réducteurs. Le minerai ainsi réduit est ensuite lixivié dans un ballon de réaction, a une température de 1000C pendant un laps de temps de 15 minutes à 2 heures, en agitant. Au bout des 2 heures, on filtre la solution de lixiviation et analyse la solution, afin de déterminer le taux de récupération du titane et du fer.

Au contraire du potentiel de la solution indiqué à llex- emple I, le potentiel de la solution de cet exemple est compris entre 10 millivolts au bout de 15 minures et 25 millivolts au bout de 2 heures. Au bout de 15 minutes, il y a eu extraction de 91% du titane sous forme de chlorure de titane, qui tombe à une extraction de titane de 51% au bout de 2 heures. La récupération du fer est améliorée en ce que l'extraction du fer est de 92% au bout de 15 minutes et de 99% au bout de 2 heures.

Lorsqu'on répète l'essai ci-dessus à un potentiel de la solution de lixiviation de 10 millivolts au bout de 15 minutes et de 20 millivolts au bout de 2 heures, on obtient une extraction de 99% du titane au bout de 15 minutes et une extraction du titane de 98% au bout de 2 heures.

L'extraction du fer est également maintenue à un niveau élevé, ltextraction du fer étant de 99% tant au bout de 15 minutes qu'au bout de 2 heures.

Claims (9)

REVENDICATIONS

1. Procédé de récupération du titane métallique à partir d'une source contenant du titane et du fer, suivant lequel: (a) on broie ladite source de titane et de fer, (b) on soumet la source de titane et de fer broyée à un grillage réducteur en présence d'un agent réducteur à une température élevée, (c) on lixive la source métallifère réduite à l'aide d'une solution de lixiviation comprenant un composé halogéné, (d) on sépare la gangue insoluble des halogénures de titane et de fer solubles produits au stade (c); et (e) on sépare le titane du liquide du stade (d), ledit procédé étant caractérisé en ce qu'on effectue la lixiviation de la source de titane et de fer réduite à un potentiel de la solution inférieur à +150 millivolts environ, mesurés par rapport à une électrode au calomel saturé.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le grillage réducteur est effectué à une température d'environ 600 à 9000C.

3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le composé halogéné est le chlorure d'hydrogène.

4. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on recueille le titane en précipitant le bioxyde de titane afin de le sé- parer des halogénures de titane et de fer solubles, par traitement avec des oxydes de fer.

5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'on effectue la précipitation du bioxyde de titane à une température d'environ 80 à 1100C.

6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le potentiel de la solution, au cours de la lixiviation, est d'environ +150 à -50 millivolts, par rapport à une électrode de référence au calomel standard.

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le potentiel de la solution est maintenu dans les limites indiquées par l'addition d'un composé de fer réduit ou de fer élémentaire.

8. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le potentiel de la solution est maintenu dans les limites indiquées par addition d'une solution oxydée contenant du fer à l'état de valence +3.

9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la solution oxydée est constituée par de l'acide chlorhydrique.