DE449739C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Bleichlorid und Kalisalpeter durch Einwirkung von Salpetersaeure auf bleihaltige Stoffe - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Bleichlorid und Kalisalpeter durch Einwirkung von Salpetersäure auf bleihaltige Stoffe. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bleichlorid aus unreinen bleihaltigen Materialien, z. B. Legierungen, bleihaltigen Niederschlägen, Abfällen, Rückständen o. dgl. Das Verfahren besteht darin, daß man aus den bleihaltigen Stoffen gegebenenfalls nach Anreicherung ihres Bleigehaltes, die in ihnen enthaltenen Verunreinigungen durch eine geeignete Vorbehandlung teilweise entfernt, sie dann durch Einwirkung von Salpetersäure in Form von Bleinitrat in Lösung bringt und aus dieser Lösung nach Ausfällung von Fremdbestandteilen das Blei in Form von Bleichlorid mit Hilfe von Chloriden, z. B. Chlorkalium, ausscheidet. Die Anreichgrung der verarbeiteten Rohstoffe sowie ihre Vorbehandlung zwecks teilweiser Entfernung der Verunreinigungen kann in beliebiger geeigneter Weise erfolgen. Aus der nach der Ausfällung des Bleichlorids zurückbleibenden Lauge wird nach Abscheidung des in der Lösung verbliebenen Bleies in Form von Bleisulfat durch Eindampfen und Kristallisierenlassen zunächst z. B. Kaliumnitrat gewonnen, worauf die zurückbleibende, in der Hauptsache Chlorkali enthaltende Lauge in den Prozeß zurückgeführt und zur Ausscheidung des Bleichlorids benutzt werden kann. Liegt als Ausgangsmaterial z. B. ein durch Eisen, Zink und mechanische Beimengungen verunreinigtes Bleisulfat vor, so wird das Verfahren beispielsweise wie folgt ausgeführt.
• Zunächst wird das unreine Bleisulfat zweckmäßig unter Rühren und Erwärmen mit verdünnter Schwefelsäure behandelt und ausgewaschen, um die in Säure löslichen Anteile nach Möglichkeit zu entfernen. Das Bleisulfat wird dann in bekannter Weise durch Soda in Bleicarbonat umgewandelt, wobei man Glaubersalz als Nebenprodukt gewinnen kann. Das Bleicarbonat wird dann mit Salpetersäure von 32 bis 36° Be in geringem Überschuß erst in der Kälte behandelt, dann nach Aufhören der Kohlensäureentwicklung auf 7o bis So° erhitzt, wobei das noch vorhandene Eisen oxydiert wird. -Nun fügt man noch in geringem Überschuß Bleicarbonat hinzu, um die freie Säure abzustumpfen und aus der Lösung alles Eisen auszufällen. Die Bleinitratlauge wird abfiltriert und dann unter Rühren mit Chlorkalium umgesetzt. 'Man kann zu dieser Umsetzung festes oder, namentlich bei stärkeren Laugen, gelöstes Chlorkalium verwenden. Dabei fällt ein feines, sehr reines Kristallmehl von Chlorblei aus, während gleichzeitig Kaliumnitrat entsteht. Das Chlorblei wird abfiltriert, kurz nachgewaschen und bildet in diesem Zustande eine sehr reine, handelsfähige Ware.
• Aus der zurückbleibenden Lösung entfernt man die noch in Lösung gebliebenen Bleireste durch Zusatz von Kaliumsulfat, wobei ein reines, weiches Bleisulfat ausfällt. Die resultierende Lauge besteht jetzt aus Kalisalpeter und einer dem angewandten Kalisulfat entsprechenden Menge Kaliumchlorid. Man dampft die Lauge so weit ein, daß beim Abkühlen nur Kalisalpeter, dagegen kein Chlorkalium auskristallisiert. Die Endlauge besteht aus Chlorkalium und Kalisalpeter; sie wird an der Stelle in -den Prozeß zurückgeführt, wo man Chlorkali zwecks Abscheidung von Chlorblei der Lösung zufügt. An Stelle- von Chlorkalium kann man auch andere geeignete Chloride, wie z. B. Chlornatrium oder Chlorbarium verwenden.
• Man erhält nach dem beschriebenen Verfahren ein Chlorblei von hervorragender Reinheit und frei von Eisen, das sich in vielen Fällen dort anwenden läßt, wo man bisher Bleizucker oder Bleinitrat anwenden mußte. Man kann bei dem Kreisprozeß die ganze Salpetersäure und das Kali restlos zurückgewinnen, so daß das Verfahren in hohem Grade wirtschaftlich ist.
• Es ist bekannt, Erze mittels Salpetersäure in der Weise auszulaugen, daß man sie der Einwirkung heißer Salpetersäure unterwirft. Die Einwirkung der Salpetersäure soll hierbei derart vor sich gehen, daß das in den Rohstoffen enthaltene Eisen nicht in Lösung geht. wobei gegebenenfalls den zu behandelnden Erzen Eisenverbindungen künstlich zugesetzt «-erden. Es war ferner bekannt, auf ein Gemisch von Sulfiden verdünnte Salpetersäure einwirken zu lasen und aus der Lösung die Verunreinigungen und unter diesen auch das Blei mit Hilfe von Zinkoxyd auszuscheiden. Im Gegensatz zu diesen bekannten Verfahren bezieht sich die Erfindung auf einen Prozeß, bei (lern man zunächst Salpeters'iure auf die Rohstoffe. derart einwirken läßt, (laß (las in ihnen enthaltene Blei in Lösung geht und in einfacher Weise in großer Reinheit gewonnen werden kann, während andererseits die verwendete Salpetersäure in Form von Kalisalpeter zurückerhalten wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Bleichlorid und Kalisalpeter durch Einwirkung von Salpetersäure auf bleihaltige Rohstoffe, dadurch gekennzeichnet, claß man nach Überführung des Bleis in Bleinitrat und nach Ot_vdation von vorhandenem Eisen durch Salpetersäure dieses mittels Bleicarbonat o. dgl. ausfällt. worauf man die verwendete Salpetersäure in Form von Kalisalpeter dadurch zurückgewinnt, daß man die Nitratlösung mit Chlorkalium umsetzt. z. Verfahren zur Herstellung von Bleichloricl und -Nitraten, dadurch gekennzeichnet, daß man bleihaltige llaterialieti. gegebenenfalls nach Anreicherung ihres Bleigehaltes und einer reini-enden `?orbehandlung, mit Salpetersäure behandelt, aus der erhaltenen Bleinitratlösung das Eisen mit Bleicarbonat ausfällt und das Blei aus dieser Lösung in der Hauptmenge mit Chloriden und den noch in Lösung gebliebenen Rest desselben mit Sulfaten ausscheidet, während aus der Lösung, z_ B. durch Eindampfen und Kristallisierenlassen, Salpeter gewonnen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach dem Auskristallisieren von Kalisalpeter erhaltene Lösung in den Kreisprozeß zurückführt.