DE699786C - Kreislauffuehrung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozess - Google Patents
Kreislauffuehrung des Kupfers im KupferkunstseidenprozessInfo
- Publication number
- DE699786C DE699786C DE1937I0058720 DEI0058720D DE699786C DE 699786 C DE699786 C DE 699786C DE 1937I0058720 DE1937I0058720 DE 1937I0058720 DE I0058720 D DEI0058720 D DE I0058720D DE 699786 C DE699786 C DE 699786C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- copper
- solution
- basic
- sulfate
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims description 37
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 13
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 4
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 4
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920002955 Art silk Polymers 0.000 description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 3
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- LITQZINTSYBKIU-UHFFFAOYSA-F tetracopper;hexahydroxide;sulfate Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Cu+2].[Cu+2].[Cu+2].[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O LITQZINTSYBKIU-UHFFFAOYSA-F 0.000 description 2
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 229940116318 copper carbonate Drugs 0.000 description 1
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 1
- GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L copper;carbonate Chemical compound [Cu+2].[O-]C([O-])=O GEZOTWYUIKXWOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
- D01F2/02—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts
- D01F2/04—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts from cuprammonium solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
- Kreislaufführung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozeß Das Kupfer der Kupferkunstseidenfabrikation wird so vollkommen wie möglich im Kreislauf geführt. Man verfährt meist folgendermaßen: Aus Kupfersulfatlösung wird, durch Fällen mit Soda basisches Kupfersulfat hergestellt, das zum Ansatz der Spinnlösung benutzt wird. Beim Spinnprozeß geht das Kupfer aus der Spinnlösung z. T. in sehr verdünnte ammoniakalische, z. T. in konzentriertere schwefelsaure Lösungen, beide zusammen im folgenden kurz Abfallaugen genannt, über. In diesen liegt das Kupfer verunreinigt vor. Zum Ansatz der Spinnlösung kann jedoch nur sehr reines Kupfersalz verwendet werden. Bei der Kreislaufführung wird nun zur Reinigung meist so verfahren, daß man das Kupfer aus den Abfallaugen ausfällt, z. B. als Zementkupfer oder Kupfcrhydroxyd, den Niederschlag abtrennt, in Schwefelsäure löst und die so erhaltene Kupfcrsulfatlösung reinigt. Aus der reinen Kupfersulfatlösung wird wieder basisches Kupfersulfat für einen neuen Ansatz ausgefüllt.
- Es wurde nun gefunden, daß man den Kreislauf des Kupfers besser und einfacher durchführen kann, wenn man das aus den Abfalllaugen ausgefällte Kupfer reinigt durch Lösen in ammoniakalischer Ammoniumcarbonatlösung und Ausfällen als basisches Carbonat durch Abdcstillieren von Ammoniak und Kohlensäure, den erhaltenen Niederschlag durch Behandlung mit Kupfersulfatlösung in basisches Kupfersulfat umsetzt und dieses zum Ansatz neuer Spinnlösung verwendet.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist ein blehrstufenverfahren. »In der ersten Stufe wird das aus den Abfallaugen ausgefällte Kupfer in ammoniakalischen Ammoniumcarbonatlösungen gelöst und von Verunreinigungen abgetrennt. In der zweiten Stufe werden Ammoniak und Kohlensäure wiedergewonnen, die im Kreislauf geführt werden, und das Kupfer als basisches Carbonat abgeschieden. Man hat zwar schon oxydische Kupferverbindungen enthaltende Erze nach reduzierender Vorbehandlung mit ammoniakalischen Kupferlösungsmitteln ausgelaugt und aus der erhaltenen Lösung durch Erhitzen das Ammoniak ausgetrieben und das Kupfer als Oxyd gewonnen. Die Anwendung solcher Verfahrensstufen auf die Aufarbeitung der Laugen aus dem Kupferkunstseidenprozeß ist jedoch neu. Es ist überraschend, daß die hohen Anforderungen, die bei der Kupferkunstseidenherstellung an die Reinheit der benutzten Kupfersalze gestellt werden, durch die Lösungs- bzw. Reinigungsstufe in Kombination mit der in der Literatur bisher nicht beschriebenen dritten Stufe, in der das basische Carbonat durch Behandeln mit kupfersulfathaltigen Lösungen zu basischem Sulfat umgesetzt wird, erfüllt werden. Das vorliegende Verfahren bringt noch einen besonderen technischen Effekt dadurch, daß die im Kupferkunstseidenprozeß anfallende Spinnsäure direkt wieder Verwendung finden kann. Dabei wird nicht nur das Kupfer der Spinnsäure sondern auch die freie Säure wieder benutzt, die bei den üblichen Kupferaufarbeitungsverfahren verlorengeht.
- Bei der Auflösung der aus den Abfallaugen ausgefällten kupferhaltigen Niederschläge erweist es sich bei hohem Arsengehalt als vorteilhaft, in Gegenwart von wasserlöslichen Eisen (2)-oder Magnesiumsalzen bei gleichzeitigem Einleiten von Luft zu arbeiten. Die Lösung wird von den ungelösten Verunreinigungen abfiltriert. Der Rückstand enthält hauptsächlich Kalk, Eisen und Arsen. Aus der Lösung wird durch Abdestillieren von Ammoniak und Kohlensäure das Kupfer ausgefällt. Das Destillat wird regeneriert und im Kreislauf verwendet. Der Niederschlag besteht aus basischem Kupfercarbonat, das mit steigender Destillationstemperatur steigende Mengen Kupferoxyd enthält. Er wird von der Lösung abgetrennt und durch Umsatz mit Kupfersulfatlösung oder freier Schwefelsäure, die zunächst einen Teil des Kupfers unter Bildung von Kupfersulfat auflöst, in basisches Sulfat übergeführt. Vorteilhaft kann man zum Umsatz gereinigte kupfersulfathaltige Spinnsäure verwenden. Die Umsetzung des basischen Carbonats kann in solcher Konzentration erfolgen, daß die erhaltene Anschlämmung von basischem Sulfat ohne Filtration zum Ansatz der Spinnlösung benutzt werden kann. Man kann auch z. B. mit einem Überschuß an gelöstem Kupfersulfat arbeiten, das basische Sulfat abfiltrieren und das anfallende kupfersulfathaltige Filtrat zu einer neuen Umsetzung von basischem Carbonat benutzen. Beispiel i Aus den kupferhaltigen Abfallaugen der Kupferkunstseidenfabrikation wird mit Eisenschrott Kupfer auszementiert. ioo kg des Zementkupfers «erden in einer rotierenden Schrägtrommel mit 1,3 cbm einer Lösung, die 6o g Ammoniak im Liter und 75 g Kohlensäure im Liter enhält, behandelt. Gleichzeitig wird in die Lösung Luft eingeleitet. Nach ¢ Stunden wird die Lösung aus der Trommel ausgelassen und vom Rückstand abfiltriert. Aus dem Filtrat, das 55 g Kupfer im Liter enthält, wird durch Erhitzen auf ioo ° Ammoniak und Kohlensäure abdestilliert. Das Destillat wird durch Zugabe von Ammoniak und Kohlensäure wieder zu einer Lösung, wie ausgangs benutzt, regeneriert. Das ausgefällte basische Carbonat wird abfiltriert und mit so viel durch Filtration ge-. reinigter, kupfersulfathaltiger . Spinnsäure versetzt, daß ein Drittel des Gesamtkupfers in gelöster Form vorliegt. Der Ansatz wird 2 Stunden bei go° durchgeführt. Dabei bildet sich unter Kohlensäureentwicklung basisches Sulfat, das zum Ansatz neuer Spinnlösung verwendet wird.
- Beispiel 2 Aus kupferhaltigen Abfallaugen der Kupferkunstseidenfabrikation wird mit Eisenschrott Kupfer auszementiert. ioo kg Zementkupfer, das aus der verwendeten Spinnsäure o,5°/0 Arsen enthält, wird in einer rotierenden Schrägtrommel mit 1,3 cbm einer Lösung, die 6o g Ammoniak im Liter und 75 g Kohlensäure im Liter enthält, nach Zugabe von o,8 kg \1g S 04, behandelt. Es wird kräftig Luft in feiner Verteilung eingeleitet. Die Lösung erwärmt sich dabei stark. Nach 2 Stunden wird die Lösung abgeblasen und wie im Beispiel i auf basisches Sulfat weiterverarbeitet.
- Beispiel 3 iooo kg Kupferhydroxyd, das aus den Ab-, fallaugen der Kupferkunstseidenfabrikation mit Kalk ausgefällt ist und 8,2°/o Cu neben Fe, S03 CaO und As enthält, wird mit i,2 cbm einer Lösung, die 8o g Ammoniak und ioo g Kohlensäure im Liter enthält, unter Zusatz von i kg Fe S O;, in einer gedeckten Rührbütte unter Einleiten von Luft behandelt. Nach 30 Minuten wird die Lijsung abgelassen und von dem Rückstand abfiltriert. Aus dem Filtrat wird Ammoniak und Kohlensäure abdestilliert und das Destillat mit Ammoniak und Kohlensäure zu einer Lösung, wie ausgangs benutzt, regeneriert. Das ausgefällte basische Carbonat wird wie in Beispiel i behandelt.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Kreislaufführung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus den Abfallaugen ausgefällte Zementkupfer oder Kupferhydroxyd in ammoniakalischer Ammoniumcarbonatlösung löst und als basisches Carbonat durch Abdestillieren von Ammoniak und Kohlensäure ausfällt, den erhaltenen Niederschlag durch Behandeln mit Kupfersulfatlösung in basisches Sulfat umsetzt und dieses zum Ansatz neuer Spinnlösung verwendet. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösen des Kupfers in ammoniakalischer Ammoniumcarbonatlösung in Gegenwart von wasserlöslichen Eisen (a)- oder llagnesiumsalzen unter Einleiten von Luft vornimmt.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1937I0058720 DE699786C (de) | 1937-07-31 | 1937-07-31 | Kreislauffuehrung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozess |
| FR841435D FR841435A (fr) | 1937-07-31 | 1938-07-29 | Procédé pour conduire en cycle le cuivre dans la fabrication de la rayonne cuproammoniacale |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1937I0058720 DE699786C (de) | 1937-07-31 | 1937-07-31 | Kreislauffuehrung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozess |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE699786C true DE699786C (de) | 1940-12-06 |
Family
ID=7194846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1937I0058720 Expired DE699786C (de) | 1937-07-31 | 1937-07-31 | Kreislauffuehrung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozess |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE699786C (de) |
| FR (1) | FR841435A (de) |
-
1937
- 1937-07-31 DE DE1937I0058720 patent/DE699786C/de not_active Expired
-
1938
- 1938-07-29 FR FR841435D patent/FR841435A/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR841435A (fr) | 1939-05-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2231595B2 (de) | Verfahren zur Reinigung von beim Auslaugen von Zinkerzen anfallenden Zinksulfat-Lösungen | |
| DE1467274B2 (de) | Verfahren zur Aufbereitung von bei der Alkalibehandlung von Bauxit und ähnlichen Roherzen anfallenden Rotschlämmen unter Gewinnung der verwertbaren Bestandteile.-Anm: Mitsubishi Shipbuilding & Engineering Co. Ltd.. Tokio: | |
| DE2647259B2 (de) | Verfahren zum Entfernen von Verunreinigungen aus einer nach dem Bayer-Verfahren gewonnenen alkalischen Natriumaluminatlösung | |
| DE699786C (de) | Kreislauffuehrung des Kupfers im Kupferkunstseidenprozess | |
| DE2125874C3 (de) | Verfahren zum Steuern des Gehaltes an Verunreinigungen von Zinksulfatlösungen | |
| DE2647084C2 (de) | Verfahren zur Reinigung einer verdünnten Schwefelsäurelösung | |
| DE1911141C3 (de) | Verfahren zur Extraktion des Berylliumgehalts aus Erzen | |
| DE1467342A1 (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von Nickel | |
| DE2708543A1 (de) | Verfahren zur elektrolytischen gewinnung von metallischem zink | |
| DE702397C (de) | Verfahren zur Aufbereitung von eisenhaltigen Schlaemmen, den Rotschlaemmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung anfallen | |
| DE698720C (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung des Kupfers aus Abwaessern der Kupferkunstseidenherstellung | |
| DE854500C (de) | Verfahren zur Gewinnung von eisenarmem Aluminiumsulfat | |
| DE483757C (de) | Verfahren zur Reinigung bleihaltiger Chloridlauge | |
| DE510750C (de) | Verarbeitung arsenhaltiger Materialien, insbesondere solcher, die Arsen und Kadmium enthalten | |
| DE2345292C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kaliumsulfat aus Alunit | |
| DE876463C (de) | Verfahren zur Gewinnung der in eisenhaltigen Erzen oder Konzentraten anwesenden Metalle, insbesondere Nichteisenmetalle | |
| DE406363C (de) | Verfahren zur Darstellung von Kaliumsulfat aus Carnallit und Bittersalz | |
| AT89181B (de) | Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde. | |
| DE478740C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Titanverbindungen, insbesondere Titansaeure | |
| DE585544C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus beim stufenweisen Auslaugen von chlorierend geroesteten Kiesabbraenden gewonnenen Loesungen | |
| AT167625B (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Monazitsand | |
| DE2360112C3 (de) | Gewinnung von Tonerde und Kaliumsulfat aus Alunit | |
| DE435488C (de) | Herstellung von reinem Zinkoxyd | |
| DE670196C (de) | Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde und rohen Kaliumsulfats aus Alaunspat | |
| DE665236C (de) | Verarbeitung von Aluminiumerzen |