DE702397C - Verfahren zur Aufbereitung von eisenhaltigen Schlaemmen, den Rotschlaemmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung anfallen - Google Patents

Verfahren zur Aufbereitung von eisenhaltigen Schlaemmen, den Rotschlaemmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung anfallen

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DE702397C
DE702397C DE1936V0032926 DEV0032926D DE702397C DE 702397 C DE702397 C DE 702397C DE 1936V0032926 DE1936V0032926 DE 1936V0032926 DE V0032926 D DEV0032926 D DE V0032926D DE 702397 C DE702397 C DE 702397C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
    • C01F7/066Treatment of the separated residue

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Description

  • Verfahren zur Aufbereitung von eisenhaltigen Schlämmen, den Rotschlämmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung anfallen Die nach der alkalischen Laugung des Bauxits erhaltenen Rotschlämme enthalten neben etwa 50 °J, Fee 0s noch etwa 7 bis I5 l/, A1203. Diese Tonerde liegt in Form einer Natrium-Aluminium-Silicat-Verbindung vor.
  • Es sind mehrere Verfahren bekannt, nach denen die verschiedenen Bestandteile des Rotschlammes nutzbar gemacht werden können. So bezweckt .der nach Patent 665 236 vorgeschlagene Aufschluß des Rotschlammes mit festem Ammoniumsulfat eine vollständige Sulfatisierung aller Metälloxyde. Die in Wasser gelösten Metallsulfate werden anschließend in einem ausführlichen Trennungsgang aufgearbeitet. Eine Zersetzung der im Rotschlamm enthaltenen Natrium-Aluminium-Silicat-Verbindung mit Wiedergewinnung des Alkalis und der Tonerde beabsichtigt das englische Patent 9705 (z925) in zwei Arbeitsgängen. Im ersten Arbeitsgang wird durch Behandlung mit Kohlensäure das Silicat unter Bildung von Natriumcarbonat zersetzt und nach Abtrennung des letzteren aus .dem Rückstand im zweiten Arbeitsgange durch Einwirkung von schwefliger Säure die gesamte Tonerde als Aluminiumsulfit gelöst. Eine Nachprüfung hat ergeben, daß bei der Behandlung mit C 02 nur etwa 1/3 des vorhandenen Alkalis in Carbonat übergeführt werden kann find daß. bei einer folgenden Einwirkung von schwefliger Säure nur 2/3 der vorliegenden Tonerde in Lösung geht, wobei noch gleichzeitig neben der Kieselsäure bedeutende Mengen von Feg 03 und Ti 02 gelöst werden.
  • Dberraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß die l#7,atrium-Aluminium-Silicat-Verbindung, wenn nicht restlos, so doch zum größten Teil, sich mittels verdünnter Mineralsäuren vom pH-Wert z-3 zum Unterschied vom obenerwähnten englischen Patent 9705 in einem Arbeitsgange herauslösen läßt, ohne daß zum Unterschied von Patent 665 236 und dem englischen Patent 9705 dabei das Eisenoxyd nennenswert angegriffen wird. Das gleiche erreicht man auch durch Allwendung starker organischer Säuren, wie etwa Oxalsäure oder Ameisensäure.
  • Wählt man an Stelle von stark verdünnten Mineralsäuren saure Salze, wie etwa Natriumbisulfat oder Ammonbisulfat bzw. ein Gemisch von verdünnter Säure, z. B. Schwefelsäure und Natrium- oder Ammonsulfat, so gelingt es, durch einmalige Extraktion des Rotschlammes etwa 7o bis 9o °% der im Ausgangsgut enthaltenen Natrium-Aluminium-Silicat-Verbindung zu extrahieren. Die Behandlung des Rotschlammes mit der sauren Natrium- oder Ammonsalzlösung geschieht bei Zimmertemperatur, wobei die auftretende gelinde Reaktionswärme das Gemisch zweckmäßigerweise nicht.über 3,'C erhitzen soll; unter Umständen ist daher schwach zu kühlen.
  • Aus der filtrierten Aufschlußlösung wird unter Abkühlung Ammonalaun abgeschieden. Erhitzt man die von den Alaunkristallen abgetrennte Mutterlauge auf 95° C, so scheidet sich hieraus ein feinkristalliner Niederschlag ab, der die Verbindungen der seltenen Erden Cer und Lantlian lieben Calcium und Strontium enthält. Auf ioo kg Rotschlamm falle:i etwa ioo g Salze an.
  • Geht man mit der Temperatur des Filtrates bis zum Siedepunkt, so zersetzt sich die Lösung unter Ausscheidung von reiner Kieselsäure. Die Abscheidung des Ammonalauns kann vor oder nach der Entfernung der Kieselsäure erfolgen. Die letzte Abscheidung des Alauns erfolgt zweckmäßig aus einer Lösung, deren Volumen nicht mehr als etwa 1!3 des ursprünglichen Volumens beträgt und bei einer Temperatur von nicht über o° C.
  • Dampft man etwa auf 1!3 ein, filtriert von der restlichen Kieselsäure ab, so gewinnt man einen zweiten Anteil Alaun. Wird noch weiter eingedampft, . so fällt ein Niederschlag mit beträchtlichen Mengen seltener Erden aus. Im letzten Filtrat bleibt Natriumsulfat und das im L'berschuß angewandte Aminonsulfat. Das zum Schluß nach Eindampfen bis fast zur Trockne erhaltene Salzgemisch von Natriumsulfat und Aminonbisulfat kann in an sich bekannter Weise durch fraktionierte Kristallisation getrennt werden. Zur Rückgewinnung von saurem Ammonsulfat kann man das beim weitgehenden Eindampfen erhaltene Salzgemisch mit Calciumhydroxy d in geschlossenem Gefäß erhitzen und das sich entwickelnde Aininoniakgas in verdünnte Schwefelsäure leiten. Unter Ergänzung der für die Bildung von saurem Sulfat nötigen Menge Ammoniak kehrt der nicht verbrauchte Anteil von Ammonbisulfat in den Prozeß zurück. Die beiden iibrigbleibenden Salze Calciumsulfat und Natriumsulfat lassen sich leicht auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit in Wasser trennen.
  • Der PH-Wert der angewandten Säure bzw. der sauren Salze muß bei dem hier beschriebenen Verfahren so bemessen «-erden, daß ein Inlösunggehen von Eisen und Titan vermieden wird. Der nach der Behandlung verbleibende Rotschlamm hat infolgedessen einen erhöhten Gehalt an Fee 0, und Ti 02 neben nur wenigen (etwa 3) Prozenten Si 02 und Ale 03 sowie etwa noch o,511(, Nag 0. In gut extrahierten Schlämmen findet mal' 75 bis 8o0/, Fe203 (Ausgangsmaterial 620/, Fe203) und io bis 120/, Ti 0- Ein so hoher Eisenoxydgelialt läßt die Frage der weiteren Verwertung des Rotschlammes (Verhüttung, Verwendung als Farbpigment usw.) und somit einer restlosen Aufarbeitung des Bauxits erneut an Bedeutung gewinnen. Beispiel i Feuchter Rotschlamm entsprechend einer Menge von ioo kg bei ioo° C getrockneten Schlammes werden mit 5oo l einer Ammonbisulfatlösung, die ioo g Salz (N H¢HSO,) im Liter enthält, 1/2 Stunde bei Zimmertemperatur verrührt. Es tritt eine geringe Temperaturerhöhung von 20° auf etwa 27° C auf. Nach dieser Behandlung wird der Rotschlamm auf der Nutsche schnell von der Flüssigkeit getrennt. Aus dein Filtrat fallen alsbald Kristalle von Amnionalaun aus (bis io kg). Kühlt man die Lösung sofort bis auf o° C ab, so erhält man etwa 22 kg Ammonalaun. Die von den ersten Alaunkristallen getrennte Mutterlauge wird bis 95° C erhitzt, dabei entsteht zunächst eine Trübung. und nach einigem Stellen scheidet sich hieraus ein feinkristalliner Niederschlag ab, der auf dem Filter schwach rosarote Färbung zeigt. Dieser Niederschlag enthält Verbindungen der seltenen Erden Cer und Lanthan, ferner des Calciums und Strontiums.
  • Bei der Abscheidung der Erden darf man mit der Temperatur nicht ganz bis zum Siedepunkt gehen, da sonst schon nach kurzem Kochen die Ausscheidung von Kieselsäure erfolgt. Absichtlich herbeigeführt wird diese Ausfällung bei der weiteren Behandlung des Filtrates durch Kochen während etwa 1J2 Stunde, wodurch die Kieselsäure fast quantitativ abgeschieden wird. Eine Untersuchung der abfiltrierten und gewaschenen Kieselsäure ergab folgendes Resultat: Glühverlust ............. 13 bis 200/, S i 02 ................... 84 bis 75 0/ sonstige glühfeste Substanz o (A1203Na20) ......... 2 bis 3"/, Nach dem Entfernen der Kieselsäure dampft man die verbleibende Lösung bis auf etwa 1/3 der ursprünglichen Menge ein, filtriert von der noch etwa sich abscheidenden Kieselsäure ab und kühlt auf o° C. Nach dem Abtrennen der Alaunkristalle (etwa 12 bis i4 kg) dampft man die Restlösung zunächst bis auf die Hälfte ein. Es scheidet sich ein weißer, sich gut absetzender Niederschlag aus, der wieder beträchtliche Mengen seltener Erden enthält. Im Filtrat finden sich Natriumsulfat sowie das im Überschuß angewandte Ammonsulfat. Insgesamt erhält man bei dieser Arbeitsweise etwa 35 kg Ammonalaun aus i oo kg trockenem Rotschlamm. Beispiel 2 Die Auslaugung wird mit einer Schwefelsäure i : 5o durchgeführt und das Filtrat zunächst, wie oben angegeben, weiterverarbeitet. Nach Abscheidung der Kieselsäure engt man das Filtrat bis auf etwa io% des ursprünglichen Volumens ein und bringt den Natriumalaun zur Abscheidung. In diesem Falle kommt man ganz ohne Zusatz fremder Chemikalien aus, da die beiden Bestandteile des Alauns, Natrium- und Aluminiumsulfat, durch den Rotschlamm geliefert werden.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: t. Verfahren zur Aufbereitung von Rotschlämmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung aus Bauxit anfallen, durch Behandeln des Rotschlammes in der Kälte mit verdünnten Säuren mit oder ohne Zusatz eines Neutralsalzes, dadurch gekennzeichnet, daß der pl,-Wert der stark verdünnten Säuren oder des Gemisches von verdünnter Säure mit Neutralsalz auf i-3 gehalten wird und hierdurch in einem Arbeitsgang Alkali, Tonerde, Kieselsäure, Erdalkali und seltene Erden in Lösung gebracht werden, während die Eisen- und Titanverbi.ndungen zurückbleiben.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der nach Anspruch i erhaltenen Lösung durch Abkühlen, stufenweises Erhitzen und Eindampfen nacheinander reinen Alaun, reine Kieselsäure, Verbindungen der Erdalkalien und seltener Erden zur Abscheidung bringt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der Rückstände unmittelbar im Anschluß an die alkalische j#augung und die darauffolgende Waschung vornimmt.
DE1936V0032926 1936-06-28 1936-06-28 Verfahren zur Aufbereitung von eisenhaltigen Schlaemmen, den Rotschlaemmen, wie sie bei der Tonerdegewinnung anfallen Expired DE702397C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4424854A1 (de) * 2023-02-28 2024-09-04 ERMAFA Environmental Technologies GmbH Verfahren zur wertstoffgewinnung aus einem bauxitrückstand

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP4424854A1 (de) * 2023-02-28 2024-09-04 ERMAFA Environmental Technologies GmbH Verfahren zur wertstoffgewinnung aus einem bauxitrückstand
WO2024180033A1 (de) 2023-02-28 2024-09-06 ERMAFA Environmental Technologies GmbH Verfahren zur wertstoffgewinnung aus einem bauxitrückstand

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