DE561981C

DE561981C - Herstellung von Tonerde

Info

Publication number: DE561981C
Application number: DE1930561981D
Authority: DE
Original assignee: Lonza Werke Elektrochemische Fabriken GmbH
Current assignee: Lonza Werke Elektrochemische Fabriken GmbH
Priority date: 1930-03-08
Filing date: 1930-03-08
Publication date: 1932-10-20

Description

Herstellung von Tonerde Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, welches die Herstellung von reiner, insbesondere zur Weiterverarbeitung auf Aluminium und Aluminiumsalze geeigneter Tonerde aus Erdalkalialuminat gestattet.
Die bekannten Verfahren- zur Herstellung von Tonerde aus Erdalkalialuminaten beruhen darauf, daß das Erdalkalialuminat zunächst mit Alkalihydroxyd oder Alkalicarbonat zu Alkalialuminat umgesetzt wird, welch letzteres alsdann, z. B. nach dem sogenannten Bayer-Verfahren, weiterverarbeitet werden kann.
Die nach bekannten Verfahren aus Erdalkalialuminat gewonnene Tonerde enthält stets störende Verunreinigungen, wie Eisenoxyd, Kieselsäure, Titansäure.
Nach vorliegender Erfindung wird rohes Erdalkalialuminat, z. B. durch Zusammenschmelzen von Elektrokorund mit Kalk ent-I. Ca0 # AL, O, + 6 Al (N O;,), +H,0 = Ca (N O")., + 8 Al (OH) (NO;,), II. CaO # A1, 0., . 4 A1 (O H) (N O3)2 -E- 4 H, 0 ^ Ca (N 03).= + 6 Al (O H), N 03 oder als Summenformel: Ca O . AL, O;, -E- 2 A1(N O,,) 3 + 4H20 = Ca (N 03z =i- 4 A1(0 H) , N O;, Die Einwirkung bleibt jedoch nicht bei gehen, z. B. bis zu folgender Summenformel: 17 (CaO # AL, O;,) -E- 14 A1(N O;,),, + 44 H, O = 8 (Al" O, 4. HI o # HN O.,) + 17 Ca (N O;,)._ Das dabei entstehende basische Aluminiumsalz ist ein Salz des sog. Trialuminiumhydroxyds von S c h 1 u m b e r g e r (vgl. Gmelin-Kraut, VII. Aufl., Bd. 1I, 2, S. 597, 604, 622).
Das Molverhältnis von Aluminium zu dem in der Lösung befindlichen Aluminiumsalz kann innerhalb gewisser Grenzen schwanken. Durch bestimmte Bemessung des Molverhältstandenes Calciumaluminat, mit Lösungen von Aluminiumsalzen oder von Aluminium-und Erdalkalisalzen behandelt und hierauf aus der so erhaltenen Lösung die Tonerde ausgefällt. Es wurde nämlich gefunden, daß sich in wässeriger Lösung Aluminiumsalze und Erdalkalialuminate zu den entsprechenden Erdalkalisalzen und basischen Aluminiumsalzen umsetzen, indem das Erdalkali den Aluminiumsalzen einen mehr oder weniger großen Anteil der darin gebundenen Säure entzieht. Wird z. B. Calciumaluminat verwendet, so genügt bereits die sehr geringe Löslichkeit desselben (o,15 °Jo), um im Verlauf von 1 bis 11l2 Stunden bei Verwendung von z. B. Al (NTO$)sLösung die Bildung von Al (O H) , N O$ und Ca (N 03)E zu erreichen, wobei sich nacheinander folgende Reaktionen abspielen: dieser Stufe stehen, sondern kann noch weiter nisses kann man Vorteile z. B. mit Bezug auf die gute Filtrierbarkeit der Lösung erzielen. Beim Arbeiten nach der vorstehend erwähnten Gleichung, bei welcher das Molverhältnis etwa 6 : 5 beträgt, erhält man Lösungen, die nur bei ziemlich beträchtlicher Verdünnung gut filtrierbar sind. Wird das Molverhältnis z. B. so bemessen, daß auf i Aluminat 2 oder mehr Mole Aluminiumsalz vorhanden sind, so erhält man für die Weiterverarbeitung besser geeignete Lösungen. Durch Ahwendüng von Lösungen, welche auf 3 Mol Aluminat etwa r o Mol Aluminiumsalz enthalten; gelangt man z. B. zu 17 o/oigen Lösungen, welche nach Verdünnung auf etwa 8 ofoige Lösungen gut filtrierbar sind.
Die Anwesenheit von Erdalkalisalzen und Ammonsalzen (z. B. Ca(NOS)2) stört die Umsetzung zwischen Calciumaluminat und Aluminiumsalz nicht.
Die Ausfällung der Tonerde aus den aufvorgenannte Weise erhaltenen Lösungen, die also basische Aluminiumsalze neben Erdalkalisalzen enthalten, ist nach allen Methoden möglich, die eine Trennung von Aluminium und Calcium gestatten, z, B. mit Ammoniak, mit Cälciumhydroxyd oder auf sonstige geeignete Weise.
Da die Anwesenheit von Erdalkali- und Amrnoniumsalzen in der Lösungsflüssigkeit den Lösevorgang nicht stört, kann die nach Ausfällung der Tonerde erhaltene Erdalkalisalzlösung nach Ergänzung des normalen Aluminiumsalzes erneut zur Auflösung bzw. Zersetzung von Erdalkalialuminat verwendet werden, um eine höhere Konzentration an Erdalkalisalz zu erhalten. Nachdem die Konzentration der Lösung an Erdalkalisalz genügend groß geworden ist, kann deren Aufarbeitung auf festes Erdalkalisalz erfolgen.
Die für die Durchführung des Extraktionsvorganges erforderliche Aluminiumsalzlösung kann in einfachster Weise dadurch erhalten werden, daß die gefällte Tonerde zwecks Entfernung der letzten Reste von Erdalkali mit Säure gewaschen wird, wobei auch ein Teil der Tonerde wieder in Lösung geht.
Beispiele i. ioog Calciumaluminat, enthaltend 63 g A1203 und 33,4 g Ca0, werden mit i ooo ccm Lösung, enthaltend 233,5 g Al (N 0,)" ausgelaugt. Der Rückstand enthielt noch 5,15 g = 8,2 % der Aluminattonerde und 4,29 g Ca0. In Lösung gegangen waren demnach 29,11 g Ca 0 in Form von 85 g Ca (N 0S) 2 unter Bindung von 65,3 g HNO3. Ferner enthielt die Lösung im ganzen 113,85 g A1203, gebunden an 41,7 g HNO3, was etwa einem Molverhältnis Al, 0, : HN 0S i : 2 entspricht; d. h. die Lösung enthielt hauptsächlich das basische Aluminiumnitrat Al(OH)2N03.
Zur Fällung der Tonerde wurden 29 g Ammoniak als etwa io o/oiges Ammoniakwasser verwendet. Nach der Filtration wird aus dem Filtrat durch Kalkzugabe Ammoniak zurückgewonnen und hierauf das Filtrat auf Calciumnitrat verarbeitet. Die Tonerde wird leicht getrocknet und dann mit H N 03 gewaschen. Dabei geht etwa die Hälfte der Tonerde wieder als Al(N03)3 in Lösung, das erneut zur Auflösung von Calciumaluminat verwendet wird.
2. ioo g Calciumalumiriat, enthaltend 5456g A1203 und 44,309 Ca0, wurden im Rührwerk mit i 875g einer Lösung, enthaltend 311 g und ioo g Ca (N O3)2, ausgelaugt. Der unlösliche Rückstand von 8,61 g enthielt noch 4,55 g Al20g und 2,87 g Ca0, so daß in Lösung gegangen waren 50,01 g A1203 (- 91,8 0/0), 4,43 g Ca0 (= 93,5 °/o). Die Lösung enthielt 221 g Ca(N03)2, die 170 g HNO3 binden, und I24,53 g -A1203, gebunden an 183 g H N O3, entsprechend einem Molverhältnis A1203 : HNO3- i- : 2,4. Die Tonerde war also zu etwa 4/5 als A1(0 H) 2N 0s und zu 1%s als Al(OH)(NOS)2 vorhanden. Die Ausfällung der Tonerde geschah in derselben Weise wie in Beispiel i.
3. Stückiges Calciumaluminat mit 54,560j, A1203 und 44,30 % Ca0 wurde in einem Turm mit i ioo ccm Lösung, enthaltend 382 g Al (N 0,), (entsprechend 91,q.3 g A1203 und 338 g H N O3), unter Zirkulation der Lösung ausgelaugt. Die erhaltene Lösung enthielt im ganzen 56,46 g Ca0, gebunden an i27 g HNO3, und 174,97 g A1203, gebunden an 211 g HNO3, entsprechend einem Molekularverhältnis A1203 : HNO3- i : 2. Es war demnach in der Hauptsache das basische Aluminiumnitrat A1(0 H) 2N 0, gebildet worden. Die Ausfällung der Tonerde geschah in derselben Weise wie in Beispiel i.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von insbesondere für die Weiterverarbeitung auf Aluminium und Aluminiumsalze geeigneter Tonerde aus Erdalkalialuminat durch Lösen desselben und Ausfällung der Tonerde aus der erhaltenen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine Lösung von Aluminiumsalzen oder von Aluminium- und Erdalkalisalzen verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die - anfallende Lösung von Erdalkalisalz auf festes Erdalkalisalz verarbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Auflösung des Erdalkalialuminates erforderlichen Aluminiumsalze durch Auswaschen gefällter Tonerde mit Säuren gewonnen werden.