AT89181B - Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde. 



    Bisher ist man für die Herstellung reiner Tonerde ausschliesslich auf die teuren Bauxite angewiesen. Versuche, aus beliebigen tonerdehaltigen Materialien, die mit Eisenoxyd und Kieselsäure verunreinigt sind, reine Tonerde herzustellen, schlugen bisher fehl. Man verfuhr hierbei in der Weise, dass man die unter Säurebehandlung und Abtrennen vom Ungelösten erhaltene Aluminiumsalzlösung mit Ammoniak fällte. Auch wurde schon vorgeschlagen, eine Reinigung vom Eisen dadurch zu erzielen, dass man die Tonerdesalzlösung mit Alkali fällte, wobei das Eisen in Lösung blieb. 



  Bei all diesen Verfahren war der bei der Fällung mit Ammoniak entstandene Hydroxydniederschlag mehr oder weniger kolloidal und eisenhaltig. Es war nicht möglich, ihn in ökonomischer und tecLnisch durchführbarer Weise weiter zu behandeln, d. h. ihn zu Nitrieren, auszuwaschen und zu glühen. Man konnte deshalb auch noch gar nicht darauf verfallen, das schon aus der Analyse bekannte Trennungsverfahren von Aluminium und Eisen vermittelst Aluminatbildung durch Alkalien in den Grossbetrieb umzusetzen. 



  Nach der vorliegenden Erfindung sollen nun natürliche oder künstliche tonerdehaltige Materialien aller Art, wie Ton, Bauxit. Phonolith, Leucit und ähnliche Aluminiumoxyd enthaltende Gesteine, Aluminimnitrid, tonerdehaltige Abfallmaterialien auf reine Tonerde verarbeitet werden. Die tonerdehaltigen Materialien können selbst durch erhebliche Mengen von Kieselsäure, Eisenoxyden, Kali und anderen Verbindungen verunreinigt sein, ohne dass solche Verunreinigungen ein Hindernis für ihre Verarbeitung bilden würden, wie etwa ein zoo übersteigender Kieselsäuregehalt die Verarbeitung von Bauxit nach dem Bayerschen Verfahren ausschliesst. Durch das neue Verfahren sind damit für die Tonerde-und Aluminiumindustrie Materialien zugänglich geworden, die bisher als Ausgangsstoffe gar nicht in Betracht kommen konnten. 



  Das neue Verfahren besteht darin, die durch den Säureaufschluss erhaltene Masse nach dem Abfiltrieren der ungelösten Bestandteile entweder in konzentrierter Lösung oder eingedickt oder sogar getrocknet mit überschüssigem flüssigem oder gasförmigem Ammoniak zu fällen und den Hydroxydniederschlag zur Beseitigung des Eisens durch Alkali zu trennen, wonach nunmehr das Aluminiumhydroxyd in einer reinen und zur Verarbeitung auf metallisches Aluminium geeigneten Beschaffenheit gewonnen wird. 



  Die durch die Säurebehandlung aus den Rohstoffen gebildeten Aluminiumsalze werden bei der Ausübung der Erfindung aus dem Beschlussgut mit heissem Wasser ausgelaugt und von den unlöslichen Bestandteilen, Kieselsäure, Eisenoxyd usw. abfiltriert. Die meist noch unreine Aluminiumsalzlauge wird hierauf durch Eindampfen konzentriert, d. h. stärker gemacht oder ganz gesättigt, unter Umständen so stark, dass die festen Salze auskristallisieren. 



  D ; e konzentrierten bzw. gesättigten Aluminiumsalzlaugen oder die festen Aluminiumsalze werden durch Behandeln mit überschüssigen, sehr konzentrierten Ammoniaklösungen, gasförmigem oder flüssigem Ammoniak in Aluminiumhydroxyd bzw. in mehr oder weniger wasserhaltige Aluminiumoxyde bzw.-hydroxyde verwandelt, die leicht filtrierbar und auswaschbar sind. Von den Niederschlägen werden die Ammonsalzlösungen abfiltriert und durch   

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 Eindampfen aut feste   Ammonsalze   verarbeitet. Sollten sich Kalisalze bei den Ammonsalzen befinden, so können die letzteren von den ersteren durch eine der üblichen Methoden getrennt werden. 



   Der noch mit Eisen verunreinigte Niederschlag wird in heisser Natronlauge gelöst und dann durch   Selbstausfällung   oder Einleiten von Kohlensäure aus der Natriumaluminatlauge 
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Beispielsweise arbeitet man in folgender Weise :   3-7   Gewichtsteile Ton von etwa   ; ;

   o"/, Aluminiumoxydgehalt   werden kalziniert, dann mit 4'3 Gewichtsteilen   Schwefelsäure   von   600 Bé   aufgeschlossen, der Aluminiumsulfatkuchen mit Wasser ausgezogen, das Aluminiumsulfat bis auf   oo   g im Liter konzentriert, mit überschüssigem Ammoniak gefällt, das   Ammonsulfat   abgenutscht, aus dem Hydroxydniederschlag das anhaftende Ammonsulfat durch Spülwasser entfernt, das Gemisch von Eisen-und Aluminiumhydroxyd in   ic/Jger   Natronlauge behandelt, vom unlöslichen Eisenhydroxyd das Natriumaluminat abfiltriert, aus dem Natriumaluminat durch Selbstfällung das Aluminiumhydroxyd ausgeschieden, ausgewaschen und kalziniert. Die Ammonsulfatlaugen werden durch Eindampfen auf festes   (AH) S   verarbeitet.

   Die Alkalilauge ist erneut in den Prozess einzuführen. 



   Die   60 grädige   Schwefelsäure ist besonders günstig, weil sie überraschend leicht auch schwer angreifbare tonerdehaltige Stoffe aufschliesst. 



   Bei   den früheren   Versuchen, aus Aluminiumsalzen durch Ammoniak Aluminiumhydroxyd auszuscheiden, hat man das Aluminiumhydroxyd bisher nur in der gelatinösen gallertartigen Form   bekommen,   wie man sie auch bei analytischen Arbeiten erhält. Diese enthält etwa    98% Wasser,   hält infolge ihrer grossen Oberfläche anhängende Verunreinigungen, wie das   Fällungssalz,   mit   ausserordentlicher   Zähigkeit zurück und ist überaus schwer auswaschbar. Versucht man dieses Aluminiumhydroxyd zu filtrieren, so verstopft es die Poren der Filter derart, dass die Filtrate kaum ablaufen. Versucht man unter Über-oder Minderdruck zu filtrieren, so setzt die Gallerte auch dann dem Durchgang der Flüssigkeit den grössten Widerstand entgegen.

   Es wäre wegen der schlechten Filtrierbarkeit und Auswaschbar-   keit völlig ausgeschlossen,   aus solchem Aluminiumhydroxyd mit technischem und wirtschaftlichem Erfolg Aluminiumoxyd herzustellen. 



   Es hat sich also überraschenderweise herausgestellt, dass man auch Modifikationen des Aluminiumhydroxydes herstellen kann, die sich von der gelatinösen, gallertartigen Form völlig unterscheiden. Solche erhält man, wenn man, wie vorgeschrieben, konzentrierte oder 
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 arbeiten.   Die Fortführung   der Untersuchungen zeigte, dass auch feste Aluminiumsalze an Stelle der konzentrierten Salzlösungen mit grossem Erfolge verwendet werden können. Das auf diesem Wege erhaltene Aluminiumhydroxyd ist pastenartig, erdig bzw, körnig, leicht filtrierbar und auswaschbar und enthält 10 bis 20% Aluminiumoxyd. Nur durch diese Form, deren Herstellung natürlich gar nicht vorauszusehen war, ist es möglich geworden, das Ammoniak als technisch brauchbares Fällungsmittel für Aluminiumsalze zu verwenden und 
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 Vorteile errungen. 



   Zunächst ist man dadurch jetzt von einem bestimmten Material zur Erzeugung von Tonerde, wie dem Bauxit, unabhängig geworden ; man ist vielmehr in die Lage gekommen, jedes beliebige tonerdehaltige Material zu verarbeiten, das die Eigenschaft hat, sich durch Säuren   aufschliessen   zu lassen. Und das ist bei den meisten der Fall. Verunreinigungen der Tonerde durch manche Stoffe, wie Kieselsäure, Eisen, Kali, sind kein Hindernis, sondern wegen der Verwendbarkeit der Abfallprodukte sogar willkommen. Alle in die Reaktion eingeführten Stoffe werden in wirtschaftlicher Weise ausgenutzt. Dadurch, dass die zum Aufschluss nötigen   Säuren,   wie z. B.

   Schwefelsäure, in Form von technischen Nebenprodukten wieder gewonnen werden, kommen ihre Kosten für den Prozess gar nicht in Betracht, der ebenso   undurchführbar   wäre, wenn die Schwefelsäure glatt verloren ginge, als auch das gewonnene   Aluminiumhydroxyd   nicht auswaschbar und filtrierbar wäre. Bei dem Verfahren 
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 aus dem   Piozess   aus. 



   Technisch bietet das Verfahren keinerlei Schwierigkeiten, da alle in Betracht kommenden Reaktionen zu den mild verlaufenden gehören, die alkalischen und sauren Agentien durch   Verwandlung   in neutrale Salze ihre itzende Eigenschaft verlieren, endlich die 

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 Operationen in einfachen, wenig Verschleiss unterliegenden Apparaturen durchgeführt werden können.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung reiner Tonerde durch saures Aufschliessen von mit Kiesel- säure und Eisenoxyd verunreinigten und tonerdehaltigen Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass die vom Ungelösten getrennte saure Tonerdesalzlösung weitgehend, gegebenenfalls bis zur Trockne eingeengt, mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak im Überschuss behandelt wird, worauf man aus dem Niederschlag in üblicher Weise die Tonerde mit Alkali herauslöst und schliesslich durch neuerliche Fällung rein zur Abscheidung bringt.