JP2000061288A - 粉末状の不均一物質の製造法 - Google Patents

粉末状の不均一物質の製造法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 清浄化及び取扱による粉末の損失がなく、プ
ラントの操業時間を短くし、かつ個人にかかる経費を節
約することができる、粉末状の不均一物質の製造法。 【解決手段】 分散液、懸濁液又は乳濁液を渦巻バーナ
ーまたは層流バーナー中に導入し、この分散液、懸濁液
又は乳濁液を、そこで確立された条件下で処理し、生じ
る反応混合物を下流の貫流管中に導入し、粉末をそこで
さらに処理し、その後に粉末を場合によっては洗浄器、
分離器またはフィルターに供給し、場合によってはそこ
で後処理を行い、その後に適切な装置によりさらに運搬
を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末状の不均一物
質の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】懸濁液、分散液又は乳濁液から出発し酸
化物及び塩から粉末状の不均一物質を製造することは、
公知である。
【０００３】噴霧乾燥機（又はこれに類似するもの）
は、通常、懸濁液、分散液又は乳濁液の乾燥に利用され
ている。これに続くのは焼成のための回転管である。清
浄化及び取り扱いによる粉末の損失、ならびにプラント
の操業時間は、重要であるか又は重要である可能性があ
り、及び/または、個人にかかる経費は高くなる。
【０００４】回分法（例えば、マッフル炉内の容器）で
の乾燥及び焼成は、二者択一的に使用されている。しか
しながら、この場合には、粉末の場合の拡散過程及び温
度匂配により、かなり広範囲に亘り生成物の品質の危険
性がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、前記の欠点
を有しない粉末状の不均一物質の製造法を開発するとい
う課題が課された。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、分散液、懸濁
液又は乳濁液を渦巻バーナー又は層流バーナー中に導入
し、この分散液、懸濁液又は乳濁液を、そこで確立され
た条件下で処理し、生じる反応混合物を、下流の貫流管
中に導入し、粉末をそれでさらに処理し、その後に粉末
を、場合によっては、洗浄器、分離器又はフィルターに
供給し、場合によってはそこで処理を行い、その後に適
切な装置によりさらに運搬を行うことによって特徴付け
られた粉末状の不均一物質の製造法を提供するものであ
る。
【０００７】高温流動反応器中で、分散液、懸濁液、又
は乳濁液は、ガスにより運搬される粒子群として存在し
ていてもよい。
【０００８】高温流動反応器は、不燃性熱ガスの供給に
よって加熱されてもよい。
【０００９】高温流動反応器は、反応空間に隣接した壁
を加熱することにより、間接的に加熱されてもよい。
【００１０】この場合、加熱は、電気プラズマ及び/ま
たは誘導プラズマにより得られる。
【００１１】高エネルギーレーザー光線及び/またはマ
イクロ波エネルギーは、付加的に高温流動反応器に供給
されてもよい。
【００１２】分散液、懸濁液又は乳濁液に加えて、不燃
性反応ガス又は蒸気は、高温流動反応器に供給されても
よく、反応生成物は、分散液、乳濁液又は懸濁液の粒子
表面上に付着される高度に分散性のナノ構造の固体であ
ってもよい。
【００１３】反応生成物は、分散液、乳濁液又は懸濁液
中の粒子上に均質分子層を形成することができ、この場
合分散液、乳濁液又は懸濁液の粒子は、単分子層又は多
分子層で被覆されている。
【００１４】不燃性反応ガス又は蒸気は、金属クロライ
ド及び/又は有機金属化合物ならびにこれらの化合物の
混合物であってもよい。
【００１５】反応空間内の温度は、１００℃以上であっ
てもよい。
【００１６】懸濁液、分散液又は乳濁液は、反応空間に
軸方向に並流又は逆流で供給されてもよいか、或いは半
径方向に反応空間に供給されてもよい。
【００１７】分散液、乳濁液又は懸濁液は、反応空間に
半径方向に供給されてもよい。
【００１８】分散液、乳濁液又は懸濁液は、溶解された
塩を有するか又有しない固体懸濁液、溶液、粉末、ペー
スト、融解物又は顆粒であってもよい。
【００１９】分散液、乳濁液又は懸濁液は、微細に分布
された形でミスト又はジェット噴流として噴霧又は波形
破砕によって空間内に計量供給される。
【００２０】図１に記載された２次ガスは、空気、酸素
含有量０％〜１００％の周囲空気、乾燥しているか又は
湿気の多い、水蒸気、他の蒸気又はガス、窒素などであ
ってもよい。
【００２１】バーナーはパルス燃焼部を有する公知の設
計のものであってよい。このようなバーナーは東ドイツ
国特許第１１４４５４号明細書に記載されている。
【００２２】高度の乱流を有するバーナーは、好ましく
は、物質の運搬の改良のために使用されてもよい。特
に、おそらくオーバーレイド脈動を有するであろう回転
式バーナーは、利用してもよい。
【００２３】懸濁液、分散液又は乳濁液の液相は、水、
アルコール、液体有機炭化水素又は有機溶媒であっても
よい。
【００２４】懸濁液、分散液又は乳濁液中に固体として
存在する成分は、個々に又は混合物として次のようなも
のであってもよい：アルミニウム、シリコン、セリウ
ム、ジルコニウム又はチタンの酸化物、窒素化物、又は
炭化物、アルミニウム、シリコン、セリウム、ジルコニ
ウム、ランタン又はバリウムの晶出された塩、金属例え
ば、ニッケル、銀、パラジウム、金、ロジウム、白金、
カーボンブラック、有機化合物。
【００２５】溶解されたか又は溶解されてない塩は、ア
ルミニウム、セリウム、シリコン、ジルコニウム、チタ
ン、ランタン、バリウム、白金、ロジウム、パラジウ
ム、イリジウム、カリウム、カルシウム及びアンモニウ
ムの硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩、クロライド、ならびにこ
れらの成分の混合物であってもよい。
【００２６】可燃性のガス、例えば水素及び/又はメタ
ンは、燃料として使用してもよい。
【００２７】バーナー内の温度は、５００℃〜２０００
℃であってもよい。
【００２８】バーナーの後方の温度及び貫流管内におけ
る還元雰囲気又は酸化雰囲気後の温度は、酸素（燃焼空
気からの）対水素の比及び流速によって、確立されてい
てもよい。更に、後反応性又は不活性のガス及び蒸気は
管中に供給されていてもよい。
【００２９】固体の分散液、乳濁液又は懸濁液は、バー
ナーの火炎内に噴霧又は滴下されてもよい。
【００３０】存在するガス雰囲気中の高い温度で、水又
は溶剤は蒸発し、粉末は焼成され、酸化又は還元され、
及び焼結される。熱いガス相中で粉末の滞留時間は、分
離装置（サイクロン、高温フィルター）によって、０.
０１秒から数分ほどの範囲内で変動されてもよい。質量
移行及び熱伝導は、回転管又はマッフル炉の場合よりも
著しく良好である。
【００３１】噴霧焼成することにより、清浄化すべき表
面は、回転管での後の焼成を有する噴霧乾燥機と比較し
て著しく小さく、かつ物質の損失は僅かである。連続的
な方法を用いることにより、生成物の品質の範囲は狭く
なっている。回転管と比較すると、開始から終了までの
間における損失は極めて僅かである。
【００３２】本発明による方法においては、排気フィル
ター/サイクロンでの生成物の品質の範囲は非常に狭い
が、回転管の排気フィルター/サイクロン内の粉末は、
広範囲な生成物の品質を有し、かつしばしば使用不可能
である。
【００３３】排気のその場での処理は、もう一つの利点
としての効果を有することができる。塩はしばしば硝酸
塩、酢酸塩及びアンモニウム化合物であり、これらの分
解生成物、ＮＯ、ＮＨ３及びＣＨＮＯは、熱い排ガスの
組成の調整により量的に減少されてもよいか又は、付加
的な加熱なしに下流の触媒中で処理されてもよい。
【００３４】生成され得る生成物は不均質な粉末/顆粒
である： １ 異なる酸化物/金属/窒化物/炭化物/カーボンブラッ
クの混合された凝集塊及び/又は、混合された凝集体。
【００３５】２ 酸化物/金属/窒化物/炭化物で、含浸/
被覆/塗布された基礎物質（支持材料）（場合により外
殻の形で）。
【００３６】３ １と２との組合せ物。
【００３７】発明により得られた物質は、延性のセラミ
ック構成成分の製造のため、量子力学的活性を有する構
成成分、特にセンサー及び光電子活性を有するエミッタ
ーの製造のための触媒として、及び触媒作用及び吸着剤
のための酸素貯蔵物質、Ｎｏ ｘ貯蔵物質、ＣｎＨｍ貯蔵
物質として使用されてもよい。
【００３８】本発明による方法は、図面中により詳細に
示されかつ説明されている：図１はバーナー１を示し、
このバーナーには貫流管２が接続されている。洗浄器
３、分離器４、フィルター５及びファン６は貫流管２に
接続されている。
【００３９】本発明による方法の場合には、分散液、懸
濁液又は乳濁液、２次ガス、燃焼空気及び燃料はバーナ
ー１中に導入される。バーナー１中で反応された反応混
合物は貫流管２に導入される。還元ガス又は酸化ガスの
雰囲気は、貫流管２中で確立されてもよい。反応された
反応混合物は貫流管２中で、 ａ）分散液、懸濁液又は乳濁液は乾燥され、 ｂ）結晶水が駆出され、 ｃ）粉末が焼成され、この場合、硝酸塩、酢酸塩、炭酸
塩のような物質はガスに分解され、 ｄ）粉末が酸化又は還元され、 ｅ）粉末が焼結され、 ｆ）粉末の比表面積が減少されるような程度に処理され
てもよい。
【００４０】貫流管２の通過後、分散液が調整されるべ
き場合、又は空気との接触が妨げられるべき場合には、
粉末は洗浄器３中で処理されてもよい。
【００４１】また、貫流管２からの退出後、粉末は例え
ば、高い温度での簡単な処理等のために、分離装置４に
より分離されてもよい。
【００４２】もうひとつの方法として、粉末は、高い温
度での長い処理のためにフィルター５を用いて分離され
てもよい。
【００４３】排ガスは、ファン６を用いて排出されても
よい。
【００４４】
【実施例】例１ 窒化白金が溶解している酸化アルミニウム/水 懸濁液
を、バーナー１中に導入する。懸濁液は 酸化アルミニウム ４００ｇ/ｌ 窒化白金 １０ｇ/ｌ 水 ８００ｇ/ｌ を有している。
【００４５】水素を燃料として使用する。
【００４６】バーナーの温度は１２００℃であり、かつ
滞留時間はおよそ１秒である。
【００４７】サイクロンで分離された粉末は、乾燥され
ており、もはや硝酸イオンを含まない。白金が、酸化ア
ルミニウム表面上に微細に分布された形で析出される。
【００４８】例２ 酸化アルミニウム ４００ｇ/ｌ 酢酸セリウム １００ｇ/ｌ 硝酸ジルコニウム １００ｇ/ｌ 水 ８００ｇ/ｌ を有する水溶性懸濁液を、バーナー１中に導入する。天
然ガスを燃料として使用する。バーナーの温度は１００
０℃である。サイクロン中で分離された粉末は、乾燥さ
れており、酢酸イオンも硝酸イオンも含まない。酸化セ
リウム及び酸化ジルコニウムが、酸化アンモニウム表面
上に微細に分布された形で析出される。
【００４９】例３ 酸化アンモニウム ７８重量％ 水 ２０重量％ 硝酸白金 ２重量％ を有する湿った粉末を、９００℃のバーナー温度で天然
ガスを用いて処理する。
【００５０】サイクロン中で分離された粉末は乾燥され
ており、硝酸イオンを含まない。白金が、酸化アンモニ
ウム表面上に微細に分布された形で析出される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による方法を実施するための装置の１実
施例を示す系統図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 20/30 Ｂ０１Ｊ 20/30 32/00 32/00 37/00 37/00 Ｂ Ｃ０３Ｂ 19/00 Ｃ０３Ｂ 19/00 Ｃ０４Ｂ 35/622 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｃ (72)発明者 ライナー ドメスレ ドイツ連邦共和国 アルツェナウ−ケルベ ラウ ラネンベルクリング 56 (72)発明者 ラルフ キースリング ドイツ連邦共和国 リメスハイン カール シュトラーセ ７アー (72)発明者 オリヴァー シュテール ドイツ連邦共和国 フルダ ペータースベ ルガー シュトラーセ 25

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉末状の不均一物質の製造法において、
    分散液、懸濁液又は乳濁液を渦巻バーナー又は層流バー
    ナーの中に導入し、この分散液、懸濁液又は乳濁液を、
    そこで確立された条件下で処理し、生じる反応混合物を
    下流の貫流管中に導入し、粉末をそこでさらに処理し、
    その後に粉末を、場合によっては洗浄器、分離器又はフ
    ィルターに供給し、場合によってはそこで、後処理を行
    い、その後に適切な装置によりさらに運搬を行うことを
    特徴とする、粉末状の不均一物質の製造法。
  2. 【請求項２】 分散液、懸濁液又は乳濁液は、高温流動
    反応器中でガスにより運搬される粒子群として存在する
    ことを特徴とする、請求項１記載の方法及び装置。
  3. 【請求項３】 高温流動管を管内で起こる発熱燃焼反応
    により加熱することを特徴とする、請求項１及び２記載
    の方法及び装置。
  4. 【請求項４】 高温流動管を不燃性の熱ガスの供給によ
    り、加熱することを特徴とする、請求項１及び２記載の
    方法及び装置。
  5. 【請求項５】 高温流動反応器を反応空間に隣接した壁
    を加熱することにより間接的に加熱することを特徴とす
    る、請求項１及び２記載の方法及び装置。
  6. 【請求項６】 高温流動管を電気プラズマ及び/又は誘
    導プラズマにより加熱することを特徴とする、請求項１
    及び２記載の方法及び装置。
  7. 【請求項７】 高エネルギーレーザー光線及び/又はマ
    イクロ波エネルギーを付加的に高温流動反応器に供給す
    ることを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１
    項に記載の方法及び装置。
  8. 【請求項８】 分散液、懸濁液又は乳濁液とともに、不
    燃性の反応ガス又は蒸気を高温流動反応器に供給し、こ
    の場合この反応生成物は分散液又は懸濁液の粒子表面上
    に添加される高分散ナノ構造を有する固体であることを
    特徴とする、請求項７記載の方法及び装置。
  9. 【請求項９】 反応生成物は、分散液又は懸濁液の粒子
    上に均質な分子層を形成させ、こうして分散液又は懸濁
    液の粒子は、単分子層又は多分子層によって被覆されて
    いることを特徴とする、請求項８記載の方法及び装置。
  10. 【請求項１０】 不燃性反応ガス又は蒸気は、これらの
    化合物の混合物だけでなく、金属クロライド及び/又は
    有機金属化合物ならびにこれらの化合物の混合物である
    ことを特徴とする、請求項８記載の方法及び装置。
  11. 【請求項１１】 反応空間の温度が１０００℃以上を上
    廻ることを特徴とする、請求項１から１０までのいずれ
    か１項に記載の方法及び装置。
  12. 【請求項１２】 懸濁液を反応空間に軸方向に並流又は
    逆流で供給するか或いは半径方向に供給することを特徴
    とする、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の
    方法及び装置。
  13. 【請求項１３】 分散液又は懸濁液を反応空間に半径方
    向に供給することを特徴とする、請求項１から１０まで
    のいずれか１項に記載の方法及び装置。
  14. 【請求項１４】 請求項１から１３までのいずれか１項
    に記載の方法により得ることができる、粉末状物質。
  15. 【請求項１５】 触媒としての請求項１４記載の粉末状
    物質の使用。
  16. 【請求項１６】 触媒作用及び吸着剤のための、酸素貯
    蔵物質、Ｎｏｘ貯蔵物質、ＣｎＨｍ貯蔵物質として、請
    求項１４記載の粉状物質の使用。
  17. 【請求項１７】 延性セラミック製品の製造のための請
    求項１４記載の粉末状物質の使用。
  18. 【請求項１８】 量子力学的活性を有する構成成分、特
    にセンサー及び光電学的活性エミッターの製造のための
    請求項１４記載の粉末状物質の使用。
  19. 【請求項１９】 ガラス及びガラスセラミックの製造の
    ための請求項１４記載の粉末状物質の使用。
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