ES2207047T3 - Procedimiento para la preparacion de sustancias heterogeneas pulverulentas. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de sustancias heterogeneas pulverulentas.Info
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Abstract
SE INTRODUCE UNA SUSPENSION, DISPERSION O EMULSION EN UN QUEMADOR. A CONTINUACION SE REALIZA UN TRATAMIENTO QUE PUEDE SER EN DOS ETAPAS. EL POLVO OBTENIDO SE PUEDE UTILIZAR COMO CATALIZADOR.
Description
Procedimiento para la preparación de sustancias
heterogéneas pulverulentas.
El invento se refiere a un procedimiento para la
preparación de sustancias heterogéneas pulverulentas.
Es conocido preparar sustancias heterogéneas
pulverulentas de óxidos y sales partiendo de una suspensión,
dispersión o una emulsión.
Habitualmente, para las suspensiones,
dispersiones o emulsiones se emplean para el secado secadoras por
pulverización (o análogos). Ello va seguido de un tubo giratorio
para calcinar (o análogo). Las pérdidas de polvo por purificación y
manipulación, pero también durante la producción son o,
respectivamente, pueden ser considerables, y/o el coste de personal
es elevado.
Como alternativa, el secado y calcinación se hace
en tandas (por ejemplo en recipientes en el horno de mufla). Sin
embargo, en este caso existe el peligro de una distribución muy
amplia de la calidad del producto por procesos de difusión y
gradientes de temperatura en el polvo.
El documento WO 89/08610 describe un
procedimiento para la producción de un óxido metálico expandido de
elevada superficie. En este caso, una solución de precursores del
óxido metálico se introducen por pulverización en un quemador y se
transforma en el óxido metálico expandido. En virtud del modo de
preparación, se trata en el caso del óxido metálico expandido de un
material homogéneo en cuanto a su composición.
El documento EP 0 681 989 A1 describe un
procedimiento para la preparación de un polvo de óxido
multielemento. En este caso, una solución de precursores del polvo
de óxido se introduce igualmente por pulverización en un quemador y
se transforma en el polvo de óxido. También este procedimiento
proporciona sólo un material en polvo, homogéneo.
Misión del presente invento es indicar un
procedimiento para la preparación de sustancias heterogéneas
pulverulentas.
Este problema se resuelve por un procedimiento
para la producción de sustancias heterogéneas pulverulentas, las
cuales contienen un material de soporte recubierto con óxidos,
metales, nitruros o carburos. El procedimiento se caracteriza porque
una dispersión o suspensión, la cual contiene un componente de
sólido que forma el material de soporte, y un componente disuelto,
se introduce en un quemador turbulento o laminar, la dispersión o
suspensión se trata allí bajo las condiciones allí ajustadas y,
después, la mezcla de reacción obtenida se lleva a un tubo de paso
de flujo, dispuesto a continuación, y allí se sigue tratando el
polvo formado.
La dispersión o suspensión se puede presentar en
el tubo de paso de flujo, denominado también en lo sucesivo reactor
de paso de flujo de elevada temperatura, como un conjunto de
partículas soportadas por gas.
El reactor de paso de flujo de elevada
temperatura se puede calentar por aporte de gases calientes no
combustibles.
El reactor de paso de flujo de elevada
temperatura se puede calentar indirectamente por calentamiento de
las paredes que limitan la cámara de reacción.
El calentamiento puede tener lugar, en este caso,
por plasma eléctrico y/o por plasma inductivo.
Al reactor de paso de flujo de elevada
temperatura se puede aportar adicionalmente radiación de luz láser
de elevada energía y/o energía de microondas.
Al reactor de paso de flujo de elevada
temperatura, junto a la dispersión o suspensión se pueden aportar
gases o vapores reactivos no combustibles, pudiendo ser el producto
de reacción una sustancia sólida nanoestructurada, altamente
dispersa, la cual se deposita en la superficie de las partículas de
la dispersión o suspensión.
El producto de reacción puede formar capas
moleculares homogéneas sobre las partículas de la dispersión o
suspensión, revistiéndose en este caso las partículas de la
dispersión o suspensión con una capa mono o, respectivamente,
multimolecular.
Los gases o vapores reactivos no combustibles
pueden ser cloruros metálicos y/o compuestos organometálicos, así
como mezclas de estos compuestos.
La temperatura en la cámara de reacción puede ser
superior a 1000ºC.
La suspensión o dispersión puede ser aportada a
la cámara de reacción axialmente a favor de la corriente o en
contracorriente, o radialmente.
La dispersión o suspensión se puede aportar a la
cámara de reacción radialmente.
La dispersión o suspensión puede ser una
suspensión de sustancia sólida, una solución, un polvo, pastas,
masas fundidas o un granulado con sales disueltas. La dispersión o
suspensión se añade finamente dividida por atomización o tributación
por cilindros, dosificada en forma de niebla o chorro.
El gas secundario citado en la figura puede ser
aire, aire ambiental, seco o húmedo, con contenidos en oxígeno
comprendidos entre 0 y 100%, vapor de agua, otros vapores o gases,
nitrógeno o similares.
El quemador puede presentar una construcción
conocida con combustión pulsatoria. Un quemador de este tipo se
describe en el documento DD 114 454.
Preferentemente, para mejorar el transporte de
las sustancias se puede emplear un quemador con elevada
turbulencia. Especialmente, se puede emplear un quemador giratorio
con pulsación eventual sobrepuesta.
La fase líquida de la suspensión o dispersión
puede ser agua, alcohol, hidrocarburos orgánicos líquidos o
disolventes orgánicos.
El componente que se presenta como sustancia
sólida en la suspensión o dispersión puede ser individual o ser una
mezcla de: óxidos, nitruros o carburos de aluminio, silicio, cerio,
circonio, titanio, sales cristalizadas de aluminio, silicio, cerio,
circonio, lantano o bario, metales tales como níquel, plata,
paladio, oro, rodio, o platino, hollín o compuestos orgánicos.
Las sales disueltas o, respectivamente no
disueltas, pueden ser nitratos, acetatos, carbonatos, cloruros de
aluminio, cerio, silicio, circonio, titanio, lantano, bario,
platino, rodio, paladio, iridio, potasio, calcio, así como amonio,
así como mezclas de estos componentes.
Como combustible se puede utilizar un gas
combustible tal como, por ejemplo, hidrógeno y/o metano.
La temperatura en el quemador puede ser de 500 a
2000ºC.
A través de la relación de oxígeno (del aire de
combustión) a hidrógeno y los flujos cuantitativos se puede ajustar
la temperatura después del quemador y la atmósfera reductora o,
respectivamente, oxidante en el tubo de paso de flujo. Además, en el
tubo se pueden introducir otros gases y vapores reactivos
\hbox{o inertes.}
La dispersión o, respectivamente, suspensión de
la sustancia sólida se puede introducir en la llama del quemador de
forma pulverizada o gota a gota.
El agua o, respectivamente, el disolvente se
evapora y el polvo resultante se calcina, se oxida o se reduce a
las altas temperaturas en la atmósfera gaseosa presente, y se
sinteriza. El tiempo de permanencia del polvo en la fase gaseosa
caliente se puede variar por el dispositivo de segregación (ciclón,
filtro de alta temperatura) en 0,01 segundos hasta minutos. La
transmisión de sustancia y de calor es claramente mejor que en el
tubo giratorio o en el horno de mufla.
En el caso de la calcinación por pulverización,
las superficies a limpiar en el horno giratorio son
considerablemente más bajas, en comparación con la secadora por
pulverización con subsiguiente calcinación, y las pérdidas de
sustancia son reducidas. Por aplicación de un proceso continuo, la
distribución de la calidad del producto es estrecha. En comparación
con el tubo giratorio, las pérdidas al entrar y salir son muy
bajas.
El polvo en los filtros de escape de aire/ciclón
de un tubo giratorio presenta una amplia distribución de la calidad
del producto y, frecuentemente, no se puede aprovechar, mientras
que en el caso del procedimiento conforme al invento la calidad del
producto en el filtro de escape de aire/ciclón presenta una
distribución muy estrecha.
Como otra ventaja se puede considerar el
tratamiento in situ del aire de escape. Las sales son
frecuentemente nitratos, acetatos y compuestos de amonio, cuyos
productos de descomposición NO, NH_{3} y CHNO se pueden disminuir
ajustando la composición de los gases de escape calientes, o se
pueden tratar en un catalizador conectado a continuación sin
calentamiento adicional.
Los productos que se pueden producir son polvos y
granulados heterogéneos, los cuales con óxidos, metales, nitruros,
carburos son sustancias de fundamento (material de soporte)
impregnadas, recubiertas o revestidas (eventualmente en forma de
cáscara).
Las sustancias producidas conforme al invento se
pueden emplear como catalizador, para la preparación de elementos
de construcción cerámicos, dúctiles, para la preparación de
elementos de construcción mecanocuánticamente activos, especialmente
sensores y emisores fotoeléctricamente activos, así como de almacén
de oxígeno, almacén de NO_{x}, almacén de C_{n}H_{m} para
catálisis y adsorbentes.
El procedimiento conforme al invento se
representa en el plano y se explica con más detalle:
La figura 1 muestra un quemador 1, al cual está
conectado el tubo 2 de paso de flujo. Al tubo 2 de paso de flujo
están conectados el lavador 3, el separador 4, el filtro 5 y la
soplante 6.
Conforme al procedimiento según el invento, en el
quemador 1 se introduce una dispersión o suspensión, un gas
secundario, aire de combustión y combustible. La mezcla de reacción
transformada en el quemador 1 se introduce en el tubo 2 de paso de
flujo. En el tubo 2 de paso de flujo se puede establecer una
atmósfera gaseosa reductora u oxidante. La mezcla de reacción
transformada puede ser tratada en el tubo 2 de paso de flujo, de
tal manera que
- a)
- la dispersión o suspensión es secada,
- b)
- el agua de cristalización se evacúa,
- c)
- el polvo se calcina, descomponiéndose en gases las sustancias tales como nitratos, acetatos, carbonatos,
- d)
- el polvo se oxida o se reduce,
- e)
- el polvo se sinteriza,
- f)
- la superficie específica del polvo se reduce.
Después de pasar por el tubo 2 de paso de flujo,
el polvo se puede tratar en el lavador 3 si se desea producir una
dispersión o si se quiere evitar el contacto con el aire.
De modo alternativo, el polvo, después de
abandonar el tubo 2 de paso de flujo a través del dispositivo de
separación 4, se puede separar, por ejemplo, para el tratamiento de
corta duración a elevadas temperaturas.
En otra alternativa, el polvo se puede separar
mediante el filtro 5 para un tratamiento más largo a elevadas
temperaturas.
El gas de escape se puede evacuar mediante la
soplante 6.
Una suspensión de óxido de aluminio/agua con
nitrato de platino disuelto se introduce en el quemador 1. La
suspensión contiene
400 g/l de óxido de aluminio
10 g/l de nitrato de platino
800 g/l de agua.
Como combustible se emplea hidrógeno.
La temperatura del quemador es 1.200ºC, y el
tiempo de permanencia es aproximadamente 1 s.
El polvo segregado en el ciclón está seco y no
presenta ya iones nitrato algunos. El platino se ha segregado,
finamente disperso, sobre la superficie del óxido de aluminio.
Una suspensión acuosa que contiene
400 g/l de óxido de aluminio,
100 g/l de acetato de cerio,
100 g/l de nitrato de circonio, y
800 g/l de agua
se introduce en el quemador 1. Como combustible
se emplea gas natural. La temperatura del quemador es 1.000ºC. El
polvo segregado en el ciclón está seco y no contiene iones acetato
ni iones nitrato. El óxido de cerio y el óxido de circonio se han
segregado, finamente divididos, sobre la superficie del óxido de
aluminio.
Un polvo húmedo, constituido por
78% en peso de óxido de aluminio,
20% en peso de agua,
2% en peso de nitrato de platino,
se trata con gas natural a una temperatura del
quemador de 900ºC.
El polvo segregado en el ciclón está seco y no
presenta iones nitrato algunos. El platino se ha segregado,
finamente dividido, sobre la superficie del óxido de aluminio.
Claims (11)
1. Procedimiento para la producción de sustancias
heterogéneas pulverulentas, las cuales contienen un material de
soporte recubierto con óxidos, metales, nitruros o carburos,
caracterizado porque, una dispersión o suspensión, la cual
contiene un componente sólido que forma el material de soporte, y un
componente disuelto, se introduce en un quemador turbulento o
laminar, la dispersión o suspensión se trata allí bajo las
condiciones allí ajustadas y, después, la mezcla de reacción
obtenida se lleva a un tubo de paso de flujo, dispuesto a
continuación, y allí se sigue tratando el polvo obtenido.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el polvo obtenido, después de abandonar
el tubo de paso de flujo, se aporta a un lavador, a un separador o
a un filtro.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque la dispersión o suspensión en el tubo
de paso de flujo se presenta como un conjunto de partículas
soportado por el gas.
4. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el tubo de paso de flujo se calienta
por una reacción exotérmica de combustión que tiene lugar en el
tubo.
5. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el tubo de paso de flujo se calienta
por aporte de gases calientes no combustibles.
6. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el tubo de paso de flujo se calienta
por calentamiento de las paredes que limitan la cámara de
reacción.
7. Procedimiento según la reivindicación 3,
caracterizado porque el tubo de paso de flujo se calienta
por un plasma eléctrico y/o un plasma inductivo.
8. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 4 a 7, caracterizado porque al tubo de paso
de flujo se aporta adicionalmente radiación de luz láser de alta
energía y/o energía de microondas.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 4 a 7, caracterizado porque al tubo de paso
de flujo, junto a la dispersión o suspensión, se aportan gases o
vapores reactivos no combustibles.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque los gases o vapores reactivos no
combustibles son cloruros metálicos y/o compuestos organometálicos,
así como mezclas de estos compuestos.
11. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque la temperatura en el tubo de paso de
flujo es superior a 1000ºC.
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