KR19990088176A - 미분된불균질물질의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 방법은 현탁액, 분산액 또는 에멀젼을 버너(burner)로 도입하고, 이를 임의로 2단계의 후처리를 수행한다. 이로써 생성된 분말은 촉매로서 사용할 수 있다.

Description

미분된 불균질 물질의 제조방법{Process for the preparation of pulverulent heterogeneous substances}
본 발명은 미분된 불균질 물질의 제조방법에 관한 것이다.
현탁액, 분산액 또는 에멀젼으로부터 출발하여 옥사이드 및 염으로부터 미분된 불균질 물질을 제조하는 방법은 공지되어 있다.
현탁액, 분산액 또는 에멀젼을 건조시키는데는 일반적으로 분무 건조기(또는 유사 기기)를 사용한다. 이어서, 이를 하소시키는데는 회전 튜브(또는 유사 기기)를 사용한다. 이는 세정 및 처리에 의한 분말의 손실, 및 또한 공장을 작동시키는 동안의 분말의 손실이 상당하거나 상당할 수 있으며/있거나, 인원에 따른 비용이 높다.
배치[예를 들어, 머플 로(muffle furnace) 속의 용기)]에서 건조시키고 하소시키는 것이 대안으로서 사용된다. 그러나, 이는 확산 공정 및 분말의 온도 구배에 기인한 생성물의 품질이 매우 다양해지는 위험이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 단점을 갖지 않는 미분된 불균질 물질의 제조방법을 개발하는데 있다.
도 1은 유동 통과 튜브(2)와 연결되어 있는 버너(1)을 나타내는 개략도이다.
본 발명은 분산액, 현탁액 또는 에멀젼을 난류(turbulent) 또는 층류(laminar) 버너로 도입하고, 이러한 분산액, 현탁액 또는 에멀젼을 설정된 조건하에 처리하고, 생성된 반응 혼합물을 하부스트림(downstream)의 유동 통과 튜브 속으로 도입하고, 여기서 분말을 추가로 처리하고, 분말을 후속적으로 임의로 세척기, 분리기 또는 여과기로 공급하고, 여기서 임의로 추가로 처리한 다음 후속적으로 적합한 장치를 사용하여 추가로 운반시키는 것을 특징으로 하는, 미분된 불균질 물질의 제조방법을 제공한다.
고온 유동 반응기에서, 분산액, 현탁액 또는 에멀젼은 입자의 기체 함유 그룹으로서 존재할 수 있다.
고온 유동 반응기는 비연소성 고온 가스를 공급함으로써 가열시킬 수 있다.
고온 유동 반응기는 반응기 공간과 인접한 벽을 가열시킴으로써 간접적으로 가열시킬 수 있다.
가열은 전기적 플라즈마 및/또는 유도성 플라즈마에 의해 수행될 수 있다.
고에너지 레이저 광선 비임 및/또는 초단파 에너지를 고온 유동 반응기에 추가로 공급할 수 있다.
분산액, 현탁액 또는 에멀젼 이외에, 비연소성 반응 가스 또는 증기를 고온 유동 반응기에 공급할 수 있고, 이는, 반응 생성물이 분산액, 에멀젼 또는 현탁액의 입자 표면에 가해지는 고분산 나노구조화된 고체(highly disperse nanostructured solid)가 되는 것을 가능하게 한다.
반응 생성물은 분산액, 에멀젼 또는 현탁액의 입자상에 균질한 분자층을 형성할 수 있고, 여기서 분산액, 에멀젼 또는 현탁액의 입자는 단일분자층 또는 다분자층으로 피복된다.
비연소성의 반응성 가스 또는 증기는 금속 염화물 및/또는 유기금속 화합물뿐만 아니라 이들 화합물의 혼합물일 수 있다.
반응 공간의 온도는 1000℃를 초과할 수 있다.
현탁액, 분산액 또는 에멀젼은 반응 공간에서 축 방향으로 병류 또는 역류로 공급되거나 방사상으로(radially) 공급될 수 있다.
분산액, 에멀젼 또는 현탁액은 반응 공간에 방사상으로 공급될 수 있다.
분산액, 에멀젼 또는 현탁액은 염이 용해되거나 용해되어 있지 않은 고체 현탁제, 용액, 분말, 페이스트, 용융물 또는 과립일 수 있다. 분산액, 에멀젼 또는 현탁액은 분무, 파장 파쇄(wave-breaking)에 의해 미분된 형태로 공간내에서 연무 또는 젯트(jet)로서 측정된다.
도에 언급되어 있는 2차 가스는 공기, 산소 함량이 0 내지 100%인 건조하거나 습한 주위 공기, 수증기, 또는 기타 증기 또는 가스, 질소 등일 수 있다.
버너는 진동식 연소기를 갖는 공지된 디자인일 수 있다. 이러한 버너는 DD 제114 454호에 기술되어 있다.
고난류성 버너는 바람직하게는 물질의 운반을 개선시키는데 사용될 수 있다. 특히, 가능하다면 오버레이드(overlaid) 진동을 갖는 회전 버너를 사용할 수 있다.
현탁액, 분산액 또는 에멀젼의 액상은 물, 알콜, 액체 유기 탄화수소 또는 유기 용매일 수 있다.
현탁액, 분산액 또는 에멀젼중에 고체로서 존재하는 성분은 각각일 수 있거나 알루미늄, 규소, 세륨, 지르코늄 또는 티타늄의 산화물, 질화물 또는 탄화물, 알루미늄, 규소, 세륨, 지르코늄, 란타늄, 바륨, 금속(예: 니켈, 은, 팔라듐, 금, 로듐, 백금)의 결정화된 염, 카본 블랙, 유기 화합물의 혼합물일 수 있다.
용해되거나 용해되지 않는 염은 질산염, 아세테이트, 탄산염, 또는 알루미늄, 세륨, 규소, 지르코늄, 티타늄, 란타늄, 바륨, 백금, 로듐, 팔라듐, 이리듐, 칼륨, 칼슘 및 암모늄의 염화물, 및 이들 성분들의 혼합물일 수 있다.
연료로서 연소성 가스, 예를 들어 수소 및/또는 메탄을 사용할 수 있다.
버너의 온도는 500 내지 2000℃일 수 있다.
버너의 온도 및 유동 통과 튜브에서의 환원 또는 산화 대기는 산소(연소 공기) 대 수소의 비 및 유동율을 통해 설정될 수 있다. 또한, 추가의 반응성 또는 불활성 가스 및 증기를 튜브에 공급할 수 있다.
고체의 분산액, 에멀젼 또는 현탁액은 버너의 불꽃속으로 분무시키거나 넣을 수 있다.
물 또는 용매는 증발시키고, 형성된 분말은 하소시키고 산화시키거나 환원시키고, 존재하는 기체 대기중에서 고온에서 소결시킨다. 고온 기상에서의 분말의 체류 시간은 분리 장치[사이클론(cyclone), 고온 여과기]에 따라 0.01초 내지 수분의 범위로 다양할 수 있다. 질량 및 열 전달율은 회전 튜브 또는 머플 로에서보다 상당히 우수하다.
분무 하소시키는 경우, 세정될 표면은 회전 튜브에서 후속적으로 하소시키는 분무 건조기에 비해 상당히 작고, 물질의 손실율은 낮다. 연속적 공정을 사용함으로써 생성물 품질의 범위를 줄일 수 있다. 회전 튜브와 비교시, 시작 및 종료 동안의 손실율이 매우 낮다.
본 발명에 따른 공정에서 폐공기(waste air) 여과기/사이클론에서의 생성물 품질의 범위가 매우 협소한 반면, 회전 튜브의 폐공기 여과기/사이클론에서의 분말은 광범위한 생성물 품질을 가지므로 종종 사용할 수가 없다.
폐공기를 동일계내에서 처리하는 것은 추가의 잇점으로써 작용할 수 있다. 염은 종종 질산염, 아세테이트 및 암모늄 화합물이고, NO, NH3및 CHNO의 분해 생성물은 고온의 폐기체 조성물을 조절함으로써 일정양으로 줄이거나 추가 가열없이 하부스트림의 촉매중에서 처리할 수 있다.
제조할 수 있는 생성물은 하기와 같은 불균질 분말/과립이다:
1. 혼합 응집체 및/또는 상이한 산화물/금속/질화물/탄화물/카본 블랙의 혼합 응집체;
2. 산화물/금속/질화물/탄화물로 함침되거나/도포되거나/피복된 기재(지지 물질)(가능하다면 쉘 형태);
3. 상기 1과 2의 혼합물.
본 발명에 따라 제조한 물질은 연성 세라믹 부품, 양자역학적 활성을 갖는 부품, 특히 센서 및 광전 활성 방출기를 제조하기 위한 촉매로서 사용할 수 있고, 산소 저장기, NOx저장기, 촉매 분해용 CnHm저장기 및 흡수제로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 공정은 도에서 상세히 나타내고 설명하였다.
도 1에서 세척기(3), 분리기(4), 여과기(5) 및 팬(6)은 유동 튜브(2)에 연결되어 있다.
본 발명의 공정에서, 분산액, 현탁액 또는 에멀젼, 2차 가스, 연소 공기 및 연료를 버너(1)에 도입한다. 버너(1)에서 반응된 반응 혼합물을 유동 통과 튜브(2)로 도입한다. 환원 또는 산화 가스 대기를 유동 통과 튜브(2)에 정착시킬 수 있다. 반응된 반응 혼합물을 유동 통과 튜브(2)에서 다음과 같이 처리한다:
a) 분산액, 현탁액 또는 에멀젼을 건조시키고;
b) 결정화수를 배출시키고;
c) 분말을 하소시켜 질산염, 아세트산염, 탄산염과 같은 물질을 가스로 분해시키고;
d) 분말을 산화시키거나 환원시키고;
e) 분말을 소결시키며;
f) 분말의 비표면적을 감소시킨다.
분말을 유동 통과 튜브(2)를 통해 통과시킨 다음, 분산액이 제조되거나 피해야될 공기와 접촉하는 경우 이를 세척기(3)에서 처리할 수 있다.
또한, 분말이 유동 통과 튜브(2)를 빠져나온 후에, 예를 들어 고온에서 잠깐 처리하기 위해 이를 분리 장치(4)를 통해 분리시킬 수 있다.
또한, 분말을 고온에서 장시간 동안 처리하기 위해 여과기(5)를 사용하여 분리시킬 수 있다.
폐기체는 팬(6)을 사용하여 배출시킬 수 있다.
실시예 1
질산백금이 용해되어 있는 산화알루미늄/물 현탁액을 버너(1)로 도입한다. 현탁액은 다음을 함유한다:
산화알루미늄 400g/l;
질산백금 10g/l 및
물 800g/l.
연료로서 수소를 사용한다.
버너의 온도는 1,200℃이고, 체류 시간은 약 1초이다.
사이클론에서 분리되는 분말을 건조시키면, 이는 더 이상의 질화물 이온을 함유하지 않는다. 백금은 산화알루미늄의 표면에 미분된 형태로 침착된다.
실시예 2
다음을 함유하는 수성 현탁액을 버너(1)로 도입한다:
산화알루미늄 400g/l;
아세트산세륨 100g/l;
질산지르코늄 100g/l 및
물 800g/l.
연료로서 천연 가스를 사용한다. 버너 온도는 1,000℃이다. 사이클론에서 분리되는 분말을 건조시키면, 이는 아세테이트 이온이나 질화물 이온 둘다를 함유하지 않는다. 산화세륨 및 산화지르코늄은 산화알루미늄의 표면에 미분된 형태로 침착된다.
실시예 3
다음을 함유하는 습윤 분말을 900℃ 온도의 버너에서 천연 가스로 처리한다:
산화알루미늄 78중량%;
물 20중량% 및
질산백금 2중량%.
사이클론에서 분리되는 분말을 건조시키면, 이는 질화물 이온을 함유하지 않는다. 백금은 산화알루미늄 표면에 미분된 형태로 침착된다.
본 발명의 방법을 사용하여 물질의 손실율을 감소시키고 생성물 품질의 범위를 줄이는, 미분된 불균질 물질을 제조할 수 있다.

Claims (19)

  1. 분산액, 현탁액 또는 에멀젼을 난류(turbulent) 또는 층류(laminar) 버너 속으로 도입하고, 이러한 분산액, 현탁액 또는 에멀젼을 설정된 조건하에 처리하고, 생성된 반응 혼합물을 하부스트림(downstream)의 유동 통과 튜브 속으로 도입하고, 여기서 분말을 추가로 처리하고, 분말을 후속적으로 임의로 세척기, 분리기 또는 여과기로 공급하고, 여기서 임의로 추가로 처리한 다음 후속적으로 적합한 장치를 사용하여 추가로 운반시키는 것을 특징으로 하는, 미분된 불균질 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 분산액, 현탁액 또는 에멀젼이 고온 유동 반응기내에서 입자의 기체 함유 그룹으로서 존재함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 유동 튜브가 튜브 속에서 일어나는 발열 연소 반응에 의해 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 유동 튜브가 비연소성 고온 가스를 공급함으로써 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 유동 반응기가 반응 공간과 인접한 벽을 가열시킴으로써 간접적으로 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 유동 튜브가 전기적 플라즈마 및/또는 유도성 플라즈마에 의해 가열됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 고에너지 레이저 광선 비임 및/또는 초단파 에너지를 고온 유동 반응기에 추가로 공급함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 분산액, 현탁액 또는 에멀젼 이외에 비연소성 반응 가스 또는 증기가 고온 유동 반응기에 공급되고, 반응 생성물이 분산액 또는 현탁액 입자의 표면에 고분산 나노구조화된 고체로 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 반응 생성물이 분산액 또는 현탁액 입자상에 균질한 분자 층을 형성하여 분산액 또는 현탄액의 입자가 단일분자층 또는 다분자층으로 피복됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항에 있어서, 비연소성 반응 가스 또는 증기가 금속 염화물 및/또는 유기금속 화합물 뿐만 아니라 이러한 화합물들의 혼합물임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 반응 공간의 온도가 1000℃를 초과함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 현탁액이 반응 공간에서 축 방향으로 병류 또는 역류로 공급되거나 방사상으로 공급됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 분산액 또는 현탁액이 반응 공간에 방사상으로 공급됨을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 13항 중의 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 수득가능한 미분된 물질.
  15. 촉매로서 제14항에 따르는 미분된 물질의 용도.
  16. 산소 저장기, NOx저장기, 촉매 분해용 CnHm저장기 및 흡수제로서의, 제14항에 따르는 미분된 물질의 용도.
  17. 연성 세라믹 부품을 제조하기 위한, 제14항에 따르는 미분된 물질의 용도.
  18. 양자역학적 활성을 갖는 부품, 특히 센서 및 광전 활성 방출기를 제조하기 위한, 제14항에 따르는 미분된 물질의 용도.
  19. 유리 및 유리 세라믹을 제조하기 위한, 제14항에 따르는 미분된 물질의 용도.
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