CN111465712A - MgO烧结体溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种MgO烧结体溅射靶，其中，所述MgO烧结体溅射靶的GOS(晶粒取向分布)为0°～1°的比例为75％以上。一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM(晶内平均取向差)为0°～2°的比例为90％以上。本发明的课题在于提供一种能够减少粉粒的MgO烧结体溅射靶。

Description

MgO烧结体溅射靶
技术领域
本发明涉及一种MgO烧结体溅射靶，其适合于磁盘装置用磁记录介质、隧道磁电阻(TMR)元件、NAND型闪存等电子器件中的氧化镁(MgO)类薄膜的形成，特别是涉及一种在溅射时粉粒的产生少的MgO烧结体溅射靶。
背景技术
随着磁盘装置的小型化和高记录密度化，在进行磁记录介质的研究、开发，并且对磁性层、基底层等在进行各种改良。例如，自旋扭矩型磁阻存储器(MRAM)通过流经在TMR元件中流动的电流的隧道结的电子的自旋而控制磁化，由此与现有类型的MRAM相比，能够实现低耗电且小型化。
使用氧化镁(MgO)作为TMR元件的隧道绝缘膜。带隙越大则隧道电阻越高，但是为了提高TMR元件的集成度而减小元件尺寸时，存在元件的电阻变高的问题。因此，考虑通过减小影响元件电阻的隧道绝缘膜的膜厚来降低元件电阻。
MgO膜通常使用MgO烧结体溅射靶通过溅射法而形成。但是，有时在溅射时产生粉粒，从而使膜、元件的特性降低，因此要求减少粉粒。特别是，随着元件尺寸的小型化、薄膜化，要求比以往更严格地控制粉粒的产生。
关于MgO烧结体溅射靶，例如可以列举专利文献1、2。专利文献1中公开了一种使大量(111)面沿施加了单轴压力的面取向的具有晶体各向异性的MgO烧结体的溅射用靶。
另外，专利文献2中公开了一种使用氧化镁烧结体得到的溅射靶，所述氧化镁烧结体以质量％计纯度为99.99％以上，相对密度大于98％，并且平均晶粒尺寸为8μm以下，利用X射线衍射得到的峰强度比I(111)/I(200)大于等于8％且小于25％。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-173502号公报
专利文献2：日本专利6069214号
非专利文献
非专利文献1：Kyohei Nomura等人,“Effect of the Grain Size on PlasticStrain Analysis by EBSD for Austenitic Stainless Steels with Tensile Strainat 650℃”,Journal of the society of Materials Science,Japan,Apr.2012,第61卷,第4期,第371-376页.
非专利文献2：Shota Umezaki等人,“Quantitative Analysis of DislocationDensity in an Austenitic Steel after Plastic Deformation”,J.Japan Instituteof Metals and Materials,第78卷,第6期(2014),第218-224页.
发明内容
发明所要解决的问题
为了抑制粉粒的产生，控制MgO烧结体靶的晶粒尺寸、取向等是有效的。但是，迄今为止，虽然进行了通过调节烧结条件等而控制晶粒尺寸、取向，但是存在即使控制晶粒尺寸、取向也不能减少粉粒数的问题。因此，本发明的课题在于提供一种能够减少粉粒的MgO烧结体溅射靶。
用于解决问题的手段
本发明人等对MgO烧结体溅射靶中的晶粒内的应变进行了深入研究，结果发现：溅射靶中的晶粒内的应变小时，在溅射时不易产生粉粒。基于这样的发现，本发明提供以下的MgO烧结体溅射靶作为实施方式。
1)一种MgO烧结体溅射靶，其中，所述MgO烧结体溅射靶的GOS(晶粒取向分布(Grain Orientation Spread))为0°～1°的比例为75％以上。
2)一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的GOS(晶粒取向分布)为0°～1°的比例为90％以上。
3)一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM(晶内平均取向差(Kernel Average Misorientation))为0°～2°的比例为85％以上。
4)一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM(晶内平均取向差)为0°～2°的比例为95％以上。
5)如上述1)～4)中任一项所述的MgO烧结体溅射靶，其中，所述MgO烧结体溅射靶的平均晶粒尺寸为30μm以上。
6)如1)～5)中任一项所述的MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的相对密度为99.9％以上。
发明效果
根据本发明，具有在溅射时能够减少粉粒产生的优异效果。而且，通过使用这样的MgO烧结体溅射靶进行成膜，能够改善溅射膜的品质，因此能够有助于元件的品质的稳定化、成品率的提高。
附图说明
图1为表示实施例1的MgO烧结体溅射靶的利用EBSD得到的分析结果的图。
具体实施方式
已知使用背散射电子衍射成像法(EBSD)对晶粒内的应变进行定量的方法(非专利文献1、2等)。作为使用EBSD对晶粒内的应变进行定量的计算方法，存在：1)对晶粒内的平均取向差进行定量的GOS(晶粒取向分布)；2)对在晶粒内任意的测定点和其邻近的测定点之间的取向差进行定量的KAM(晶内平均取向差)。
本发明人等使用这些方法对MgO烧结体溅射靶进行了分析，结果发现构成溅射靶的晶粒内的应变量与在溅射时产生的粉粒数之间存在相关性，通过将该晶粒内的应变量调节至一定的数值范围内，能够抑制粉粒的产生。
本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶的特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的GOS值为0°～1°的比例为75％以上。通常晶粒内的应变量越小，GOS值越小。在本发明的实施方式中，通过将GOS值为0°～1°的比例调节为75％以上，溅射时的粉粒数减少。优选GOS值为0°～1°的比例为90％以上。
本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶的特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM值为0°～2°的比例为85％以上。通常晶粒内的应变量越小，KAM值越小。在本发明的实施方式中，通过将KAM值为0°～2°的比例调节为85％以上，溅射时的粉粒数减少。优选KAM值为0°～2°的比例为95％以上。
另外，本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶的平均晶粒尺寸优选为30μm以上。平均晶粒尺寸小于30μm时，有时不能减少粉粒产生数。
另外，本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶的相对密度优选为99.9％以上。由于烧结体中的空隙等而密度降低时，有时以该空隙等为起点产生粉粒。
本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶可以以下述方式制作。
首先，作为MgO原料粉末，准备利用激光衍射散射法测定的粒径的粒度分布为D10：0.4μm、D50：0.7μm、D90：1.9μm的原料粉末。使用原料粉末的粒度分布窄的原料粉末有助于GOS值、KAM值的降低。
接着，将上述条件的MgO原料粉末填充到碳模具中，在真空中或非活性气氛下对其进行热压烧结。此时，烧结温度优选设定为1300℃以上且1800℃以下，烧结时间优选设定为2小时～6小时，加压压力优选设定为100kgf/cm2～400kgf/cm2。提高烧结温度并且延长烧结时间有助于GOS值、KAM值的降低。
热压的升温速度优选设定为3℃/分钟以上(500℃以上的温度区域)，热压的降温速度优选设定为-3℃/分钟以上(500℃以上的温度区域)。热压的升温速度、降温速度的加快有助于GOS值、KAM值的降低。
另外，在热压烧结后，可以在大气中对MgO烧结体进行加热。进行大气加热有助于GOS值和KAM值的进一步降低。大气加热优选设定为1200℃以上且1400℃以下、1小时～3小时。另外，在热压烧结后，可以对MgO烧结体进行HIP处理。进行HIP处理有助于GOS值、KAM值的进一步降低。
对热压后或大气加热后或HIP处理后的MgO烧结体进行切削、研磨等精加工，从而可以得到所期望的MgO烧结体溅射靶。
在本公开中，包含实施例、比较例在内的评价方法如下所述。
(GOS和KAM的测定方法)
从圆盘状的MgO溅射靶准备位置不同(中心部、半径1/2、外周部)的3个小片。沿与溅射面平行的面切割各个小片，对切割面进行镜面研磨，然后制成EBSD用的测定试样。接着，使用超分辨率分析扫描电子显微镜(日立高新技术公司制造的SU-70)进行背散射电子衍射成像法(EBSD)分析。此时，将试样设置在倾斜70°的试样台上，在加速电压15kV下进行EBSD分析。在各试样中进行晶体取向测定，对所得到的数据使用EBSD分析软件(TSLSolutions公司制造的OIM Analysis)计算各试样的GOS值和KAM值，并求出其平均值。
(平均晶粒尺寸的测定方法)
使用激光显微镜观察MgO溅射靶的表面，以使得在显微镜图像的横向上包含15个左右的晶粒的方式设定倍数。接着，绘制将该显微镜图像的纵向和横向分为三份的直线，然后测定图像的纵向长度、横向长度、标度长度。接着，对各直线与晶界相交的点进行计数，然后将各自的值代入下式，从而测定平均晶粒尺寸。
平均晶粒尺寸＝([纵向长度]+[横向长度]×2×[标度值])/(标度长度]×[与晶界相交的点的总数])
(相对密度的测定方法)
利用阿基米德法测定烧结体的密度，并通过相对密度(％)＝测定密度/理论密度(3.65g/cm3)×100计算出相对密度。
[实施例]
以下基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一例，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅受权利要求书的限制，本发明包含本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
准备利用激光衍射散射法测定的粒径的粒度分布为D10：0.4μm、D50：0.7μm、D90：1.9μm的MgO原料粉末。接着，将该MgO原料粉末填充到碳模具中，然后在真空中、烧结温度1500℃下实施热压烧结6小时。此时，升温速度设定为3℃/分钟，降温速度设定为-3℃/分钟。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)为84％，KAM值(0°～2°的比例)为94％，得到了所期望的结果。另外，平均晶粒尺寸为50μm，相对密度为99.99％。
接着，将该烧结体加工成溅射靶，然后实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒减少至平均小于50个。
(实施例2)
除了调节利用激光衍射散射法测定的MgO原料粉末的粒径的粒度分布以外，通过与实施例1同样的方法制作了MgO烧结体溅射靶。需要说明的是，使用粒径的粒度分布为D10：0.2μm、D50：0.4μm、D90：1.4μm的MgO原料粉末。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)为84％，KAM值(0°～2°的比例)为94％，得到了所期望的结果。另外，平均晶粒尺寸为50μm，相对密度为99.99％。
接着，将该烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒减少至平均小于50个。
(实施例3～6)
除了调节热压的烧结温度和烧结时间以外，通过与实施例1同样的方法制作了MgO烧结体溅射靶。需要说明的是，在实施例3中将烧结温度设定为1400℃；在实施例4中将烧结温度设定为1600℃；在实施例5中将烧结时间设定为3小时；在实施例6中将烧结时间变为10小时。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)分别为81％(实施例3)、89％(实施例4)、81％(实施例5)、89％(实施例6)，KAM值(0°～2°的比例)分别为91％(实施例3)、94％(实施例4)、92％(实施例5)、94％(实施例6)，得到了所期望的结果。另外，平均晶粒尺寸均为30μm以上，相对密度均为99.99％。
接着，将这些MgO烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上成膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒减少至平均小于50个。
(实施例7～8)
除了调节热压的升温速度或降温速度以外，通过与实施例1同样的方法制作了MgO烧结体溅射靶。需要说明的是，在实施例7中将升温速度设定为10℃/分钟、将降温速度设定为-10℃/分钟；在实施例8中将升温速度设定为3℃/分钟、将降温速度设定为-3℃/分钟。需要说明的是，升温速度和降温速度均为500℃以上的温度区域中的升温速度和降温速度。
所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)分别为82％(实施例7)、90％(实施例8)，KAM值(0°～2°的比例)分别为92％(实施例7)、95％(实施例8)，得到了所期望的结果。另外，平均晶粒尺寸均为30μm以上，相对密度均为99.99％。
接着，将这些MgO烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上成膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒减少至平均小于50个。
(实施例9～10)
对于在与实施例1同样的条件下制作的MgO烧结体溅射靶，在实施例9中接着实施大气加热；在实施例10中接着实施HIP处理。所述大气加热的条件设定为：加热温度1300℃、加热时间2小时。另外，所述HIP处理的条件设定为：处理温度1300℃、处理时间2小时、加压压力1000kgf/cm2。在这些处理后的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)分别为94％(实施例9)、97％(实施例10)，KAM值(0°～2°的比例)分别为97％(实施例9)、98％(实施例10)。另外，平均晶粒尺寸均为30μm以上，相对密度均为99.99％。
接着，将这些MgO烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒显著减少至平均小于30个。
(实施例11～13)
在上述实施例1中，进一步改变热压的条件(保持温度、升温速度、降温速度)、HIP处理(保持温度)的条件，从而制作了MgO烧结体。热压、HIP处理等的条件如表1所示。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)分别为78％(实施例11)、92％(实施例12)、93％(实施例13)，KAM值(0°～2°的比例)分别为87％(实施例11)、99％(实施例12)、99％(实施例13)，确认了在任一种情况下与实施例1相比均提高。另外，平均晶粒尺寸均为30μm以上，相对密度均为99.99％。
接着，将该烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果可以将粉粒显著减少至平均小于30个。
(比较例1)
除了调节利用激光衍射散射法测定的MgO原料粉末的粒径的粒度分布以外，通过与实施例1同样的方法制作了MgO烧结体溅射靶。需要说明的是，使用粒径的粒度分布为D10：0.1μm、D50：0.7μm、D90：2.8μm的MgO原料粉末。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)为72％，KAM值(0°～2°的比例)为85％，没有得到所期望的结果。
接着，将该烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果平均大于100个，远超过实施例。
(比较例2～3)
除了调节热压的烧结条件以外，通过与实施例1同样的方法制作了MgO烧结体溅射靶。需要说明的是，在比较例2中将升温速度设定为20℃/分钟、将降温速度设定为-20℃/分钟；在比较例3中将烧结温度设定为1200℃。所得到的MgO烧结体的GOS值(0°～1°的比例)分别为74％(比较例2)、69％(比较例3)，另外，KAM值(0°～2°的比例)分别为81％(比较例2)、78％(比较例3)，没有得到所期望的结果。另外，在比较例3中，平均晶粒尺寸为15μm，相对密度为99.7％的低密度。
接着，将这些MgO烧结体加工成溅射靶，然后在与实施例1同样的条件下实施溅射，从而在晶片上形成了MgO膜。对晶片上(n＝5片)的粒径为0.05μm以上的粉粒数进行计数，结果平均大于100个，远超过实施例。
将以上的结果示于表1中。
Figure BDA0002381453070000111
产业实用性
本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶具有在溅射时能够减少粉粒产生的优异效果。通过使用这样的MgO烧结体溅射靶进行成膜，能够改善溅射膜的品质。本发明的实施方式所涉及的MgO烧结体溅射靶特别是在尖晶石型MRAM中使用的TMR元件的隧道膜的形成中是有用的。

Claims (6)

1.一种MgO烧结体溅射靶，其中，所述MgO烧结体溅射靶的GOS(晶粒取向分布)为0°～1°的比例为75％以上。
2.一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的GOS(晶粒取向分布)为0°～1°的比例为90％以上。
3.一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM(晶内平均取向差)为0°～2°的比例为85％以上。
4.一种MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的KAM(晶内平均取向差)为0°～2°的比例为95％以上。
5.如权利要求1～4中任一项所述的MgO烧结体溅射靶，其中，所述MgO烧结体溅射靶的平均晶粒尺寸为30μm以上。
6.如权利要求1～5中任一项所述的MgO烧结体溅射靶，其特征在于，所述MgO烧结体溅射靶的相对密度为99.9％以上。
CN201980003822.6A 2018-09-13 2019-03-06 MgO烧结体溅射靶 Active CN111465712B (zh)

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