JPWO2020054104A1 - ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents
ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2020054104A1 JPWO2020054104A1 JP2019539303A JP2019539303A JPWO2020054104A1 JP WO2020054104 A1 JPWO2020054104 A1 JP WO2020054104A1 JP 2019539303 A JP2019539303 A JP 2019539303A JP 2019539303 A JP2019539303 A JP 2019539303A JP WO2020054104 A1 JPWO2020054104 A1 JP WO2020054104A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- sputtering target
- mgo
- mgo sintered
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 55
- 238000010586 diagram Methods 0.000 abstract 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 70
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 70
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 70
- 239000010408 film Substances 0.000 description 18
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 18
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 4
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 2
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/081—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
- C04B35/04—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on magnesium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が７５％以上であるＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が９０％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。本発明は、パーティクルを低減できるＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。【選択図】なし
Description
本発明は、磁気ディスク装置用の磁気記録媒体やトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）素子、ＮＡＮＤ型フラッシュメモリー等のエレクトロデバイスにおける、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）系薄膜の形成に適したＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットに関するものであり、特には、スパッタリングの際にパーティクルの発生が少ないＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットに関する。
磁気ディスク装置の小型化・高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究、開発が行われ、磁性層や下地層などについて種々改良が行われている。例えば、スピントルク型の磁気抵抗メモリー（ＭＲＡＭ）は、ＴＭＲ素子に流れる電流のトンネル接合を介して流れる電子のスピンにより磁化を制御することで、従来型のＭＲＡＭに比べて低消費電力且つ小型化を可能としている。
ＴＭＲ素子のトンネル絶縁膜として、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が用いられている。トンネル抵抗はバンドギャップが大きいほど高くなるが、ＴＭＲ素子の集積度を上げるために素子サイズを小さくすると、素子の抵抗が高くなるという問題がある。このため素子抵抗に影響のあるトンネル絶縁膜の膜厚を薄くすることで、素子抵抗を下げることが考えられる。
ＭｇＯ膜は、通常、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを用いてスパッタリング法により成膜される。しかしながら、スパッタリングの際にパーティクルが発生して、膜や素子の特性を低下させることがあることから、パーティクルを低減することが求められている。特に素子サイズの小型化、薄膜化に伴って、これまで以上にパーティクルの発生を厳密に制御することが求められている。
ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットに関して、例えば、特許文献１、２が挙げられる。特許文献１には、一軸圧力を加えた面に（１１１）面を多く配向させた結晶異方性を有するＭｇＯ焼結体のスパッタリング用ターゲットが開示されている。
また、特許文献２には、質量％で、純度が９９．９９％以上であり、相対密度が９８％を超え、かつ平均結晶粒径が８μｍ以下であり、Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である酸化マグネシウム焼結体を用いたスパッタリングターゲットが開示されている。
また、特許文献２には、質量％で、純度が９９．９９％以上であり、相対密度が９８％を超え、かつ平均結晶粒径が８μｍ以下であり、Ｘ線回折によるピーク強度比Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が８％以上２５％未満である酸化マグネシウム焼結体を用いたスパッタリングターゲットが開示されている。
Kyohei Nomura et al, "Effect of the Grain Size on Plastic Strain Analysis by EBSD for Austenitic Stainless Steels with Tensile Strain at 650℃", Journal of the society of Materials Science, Japan, Apr. 2012, Vol. 61, No. 4, pp.371-376
Shota Umezaki et al, "Quantitative Analysis of Dislocation Density in an Austenitic Steel after Plastic Deformation", J. Japan Institute of Metals and Materials, Vol 78, No. 6 (2014), pp.218-224
パーティクルの発生を抑制するためには、ＭｇＯ焼結体ターゲットの結晶粒径や配向などを制御することは有効である。しかし、これまで焼結条件等を調整して、結晶粒径や配向を制御することが行われてきたが、これらを制御してもなお、パーティクル数が低減できないという問題があった。従って、本発明は、パーティクルを低減できるＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
本発明者らは、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットにおける結晶粒内の歪みについて鋭意研究を行ったところ、スパッタリングターゲットにおける結晶粒内の歪みが小さいと、スパッタリングの際にパーティクルが発生し難いことを見出した。このような知見に基づき、本発明は、実施の形態として、以下のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを提供するものである。
１）ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が７５％以上であるＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
２）ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が９０％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
３）ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が８５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
４）ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が９５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
５）平均結晶粒径が３０μｍ以上である上記１）乃至４）のいずれか一に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
６）相対密度が９９．９％以上であることを特徴とする１）乃至５）のいずれか一に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
２）ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が９０％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
３）ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が８５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
４）ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が９５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
５）平均結晶粒径が３０μｍ以上である上記１）乃至４）のいずれか一に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
６）相対密度が９９．９％以上であることを特徴とする１）乃至５）のいずれか一に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
本発明によれば、スパッタリングの際にパーティクルの発生を低減することができるという優れた効果を有する。そして、このようなＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜することで、スパッタ膜の質を改善することができるので、素子の品質の安定化や歩留り向上に寄与することができる。
後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＤ）を用いて、結晶粒内の歪みを定量化する方法が知られている（非特許文献１、２など）。ＥＢＳＤを用いて結晶粒内の歪みを定量化する計算手法としては、１）結晶粒内の平均方位差を定量化したＧＯＳ（Grain Orientation Spread）、２）結晶粒内において任意の測定点とその近接した測定点間の方位差を定量化したＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）がある。
本発明者らは、これらの手法を用いてＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを分析したところ、スパッタリングターゲットを構成する結晶粒内の歪み量とスパッタリングの際に発生するパーティクル数との間に相関があることを見出し、その結晶粒内の歪み量を一定の数値範囲になるように調整することにより、パーティクルの発生を抑制することを可能にした。
本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、ＧＯＳ値が０°〜１°である割合が７５％以上であることを特徴とする。一般に結晶粒内の歪み量が小さいほどＧＯＳ値が小さくなる。本発明の実施形態において、ＧＯＳ値が０°〜１°である割合を７５％以上とすることで、スパッタリング時のパーティクル数を低減するものである。好ましくはＧＯＳ値が０°〜１°である割合が９０％以上とする。
本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、ＫＡＭ値が０°〜２°である割合が８５％以上であることを特徴とする。一般に結晶粒内の歪量が小さいほどＫＡＭ値が小さくなる。本発明の実施形態において、ＫＡＭ値が０°〜２°である割合が８５％以上とすることで、スパッタリング時のパーティクル数を低減するものである。好ましくはＫＡＭ値が０°〜２°の割合が９５％以上とする。
また、本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、平均結晶粒径が３０μｍ以上であることが好ましい。平均結晶粒径が３０μｍ未満であると、パーティクル発生数を低減できない場合がある。
また、本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、相対密度９９．９％以上であることが好ましい。焼結体中の空隙等によって密度が低くなると、そこを起点として、パーティクルが発生する場合がある。
本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、次のようにして作製することができる。
まず、ＭｇＯ原料粉として、レーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．４μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：１．９μｍのものを準備する。原料粉の粒度分布が狭いものを用いることが、ＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。
まず、ＭｇＯ原料粉として、レーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．４μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：１．９μｍのものを準備する。原料粉の粒度分布が狭いものを用いることが、ＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。
次に、上記した条件のＭｇＯ原料粉をカーボンダイスに充填し、これを、真空中又は不活性雰囲気下でホットプレス焼結する。このとき、焼結温度は１３００℃以上、１８００℃以下、焼結時間は２〜６時間、プレス圧は１００〜４００ｋｇｆ／ｃｍ２とするのが好ましい。焼結温度を高く、また、焼結時間を長くすることが、ＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。
ホットプレスの昇温速度は、３℃／ｍｉｎ以上（５００℃以上の温度領域）とし、ホットプレスの降温速度は、−３℃／ｍｉｎ以上（５００℃以上の温度領域）とすることが好ましい。ホットプレスの昇温速度や降温速度が速くすることが、ＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。
また、ホットプレス焼結後、ＭｇＯ焼結体を大気中で加熱してもよい。大気加熱を行うことが、さらなるＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。大気加熱は、１２００℃以上１４００℃以下、１〜３時間とするのが好ましい。また、ホットプレス焼結後に、ＭｇＯ焼結体をＨＩＰ処理してもよい。ＨＩＰ処理を行うことが、さらなる、ＧＯＳ値やＫＡＭ値の低下に寄与する。
ホットプレス後又は大気加熱後若しくはＨＩＰ処理後のＭｇＯ焼結体を切削、研磨等の仕上げ加工を行って、所望するＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを得ることができる。
本開示において、評価方法は、実施例、比較例を含め、以下の通りとした。
（ＧＯＳ及びＫＡＭの測定方法）
円盤状のＭｇＯスパッタリングターゲットから場所の異なる（中心部、半径１／２、外周部）３つの小片を用意した。各々の小片をスパッタ面に平行な面で切断し、切断面を鏡面研磨した後、ＥＢＳＤ用の測定試料とした。次に、超分解能分析操作電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ社製 ＳＵ―７０）を用いて、後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＤ）分析を行った。このとき、試料は７０°傾けた試料台に設置して、加速電圧１５ｋＶにてＥＢＳＤ分析を行った。各試料において結晶方位測定を行い、得られたデータをＥＢＳＤ解析ソフト（ＴＳＬソリューションズ社製 ＯＩＭ Ａｎａｌｉｓｉｓ）を用いて、各試料のＧＯＳ値及びＫＡＭ値を算出し、その平均値を求めた。
（ＧＯＳ及びＫＡＭの測定方法）
円盤状のＭｇＯスパッタリングターゲットから場所の異なる（中心部、半径１／２、外周部）３つの小片を用意した。各々の小片をスパッタ面に平行な面で切断し、切断面を鏡面研磨した後、ＥＢＳＤ用の測定試料とした。次に、超分解能分析操作電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ社製 ＳＵ―７０）を用いて、後方散乱電子回折像法（ＥＢＳＤ）分析を行った。このとき、試料は７０°傾けた試料台に設置して、加速電圧１５ｋＶにてＥＢＳＤ分析を行った。各試料において結晶方位測定を行い、得られたデータをＥＢＳＤ解析ソフト（ＴＳＬソリューションズ社製 ＯＩＭ Ａｎａｌｉｓｉｓ）を用いて、各試料のＧＯＳ値及びＫＡＭ値を算出し、その平均値を求めた。
（平均結晶粒径の測定方法）
レーザー顕微鏡を用いてＭｇＯスパッタリングターゲットの表面を観察し、顕微鏡の画像の横方向に結晶粒が１５個前後入るように倍率を設定した。次に、その顕微鏡画像の縦横に３分割の直線を引いた後、画像の縦、横、スケールの長さを測定した。次いで各々の線と粒界が交わった点をカウントした後、以下の式に、それぞれの値を導入して平均結晶粒径を測定した。
平均結晶粒径＝（［縦の長さ］＋［横の長さ］×２×［スケール値］）／（［スケールの長さ］×［粒界と交わった点の総数］）
レーザー顕微鏡を用いてＭｇＯスパッタリングターゲットの表面を観察し、顕微鏡の画像の横方向に結晶粒が１５個前後入るように倍率を設定した。次に、その顕微鏡画像の縦横に３分割の直線を引いた後、画像の縦、横、スケールの長さを測定した。次いで各々の線と粒界が交わった点をカウントした後、以下の式に、それぞれの値を導入して平均結晶粒径を測定した。
平均結晶粒径＝（［縦の長さ］＋［横の長さ］×２×［スケール値］）／（［スケールの長さ］×［粒界と交わった点の総数］）
（相対密度の測定方法）
相対密度は、アルキメデス法によって焼結体の密度を測定し、相対密度（％）＝測定密度／理論密度（３．６５ｇ／ｃｍ３）×１００によって算出した。
相対密度は、アルキメデス法によって焼結体の密度を測定し、相対密度（％）＝測定密度／理論密度（３．６５ｇ／ｃｍ３）×１００によって算出した。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
レーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．４μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：１．９μｍ、であるＭｇＯ原料粉を準備した。次に、このＭｇＯ原料粉をカーボンダイスに充填した後、真空中、焼結温度１５００℃にて、６時間、ホットプレス焼結を実施した。このとき、昇温速度を３℃／ｍｉｎ、降温速度を−３℃／ｍｉｎとした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は８４％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は９４％であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径は５０μｍ、相対密度は９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、スパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満にパーティクルを低減することができた。
レーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．４μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：１．９μｍ、であるＭｇＯ原料粉を準備した。次に、このＭｇＯ原料粉をカーボンダイスに充填した後、真空中、焼結温度１５００℃にて、６時間、ホットプレス焼結を実施した。このとき、昇温速度を３℃／ｍｉｎ、降温速度を−３℃／ｍｉｎとした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は８４％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は９４％であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径は５０μｍ、相対密度は９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、スパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満にパーティクルを低減することができた。
（実施例２）
ＭｇＯ原料粉のレーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布を調整した以外は、実施例１と同様の方法によって、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．２μｍ、Ｄ５０：０．４μｍ、Ｄ９０：１．４μｍであるＭｇＯ原料粉を用いた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は８４％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は９４％であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径は５０μｍ、相対密度は９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
ＭｇＯ原料粉のレーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布を調整した以外は、実施例１と同様の方法によって、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．２μｍ、Ｄ５０：０．４μｍ、Ｄ９０：１．４μｍであるＭｇＯ原料粉を用いた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は８４％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は９４％であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径は５０μｍ、相対密度は９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
（実施例３−６）
ホットプレスの焼結温度及び焼結時間を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、実施例３は、焼結温度を１４００℃とし、実施例４は、焼結温度を１６００℃とし、実施例５は、焼結時間を３時間とし、実施例６は、焼結時間を１０時間と変化させた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ８１％（実施例３）、８９％（実施例４）、８１％（実施例５）、８９％（実施例６）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９１％（実施例３）、９４％（実施例４）、９２％（実施例５）、９４％（実施例６）であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上に成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
ホットプレスの焼結温度及び焼結時間を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、実施例３は、焼結温度を１４００℃とし、実施例４は、焼結温度を１６００℃とし、実施例５は、焼結時間を３時間とし、実施例６は、焼結時間を１０時間と変化させた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ８１％（実施例３）、８９％（実施例４）、８１％（実施例５）、８９％（実施例６）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９１％（実施例３）、９４％（実施例４）、９２％（実施例５）、９４％（実施例６）であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上に成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
（実施例７−８）
ホットプレスの昇温速度又は降温速度を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、実施例７は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、降温速度を−１０℃／ｍｉｎとし、実施例８は、昇温速度を３℃／ｍｉｎ、高温速度を−３℃／ｍｉｎとした。なお、いずれも５００℃以上の温度領域における昇温速度及び降温速度である。
得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ８２％（実施例７）、９０％（実施例８）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９２％（実施例７）、９５％（実施例８）であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上に成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
ホットプレスの昇温速度又は降温速度を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、実施例７は、昇温速度を１０℃／ｍｉｎ、降温速度を−１０℃／ｍｉｎとし、実施例８は、昇温速度を３℃／ｍｉｎ、高温速度を−３℃／ｍｉｎとした。なお、いずれも５００℃以上の温度領域における昇温速度及び降温速度である。
得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ８２％（実施例７）、９０％（実施例８）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９２％（実施例７）、９５％（実施例８）であり、所望の結果が得られた。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上に成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均５０個未満とパーティクルを低減することができた。
（実施例９−１０）
実施例１と同様の条件で作製したＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットについて、実施例９では、その後に大気加熱を実施し、実施例１０では、その後のＨＩＰ処理を実施した。前記大気加熱の条件は、加熱温度１３００℃、加熱時間２時間とした。また、前記ＨＩＰ処理の条件は、処理温度１３００℃、処理時間２時間、プレス圧を１０００ｋｇｆ／ｃｍ２とした。それら処理後のＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ９４％（実施例９）、９７％（実施例１０）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９７％（実施例９）、９８％（実施例１０）であった。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、いずれも平均３０個未満とパーティクルを著しく低減することができた。
実施例１と同様の条件で作製したＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットについて、実施例９では、その後に大気加熱を実施し、実施例１０では、その後のＨＩＰ処理を実施した。前記大気加熱の条件は、加熱温度１３００℃、加熱時間２時間とした。また、前記ＨＩＰ処理の条件は、処理温度１３００℃、処理時間２時間、プレス圧を１０００ｋｇｆ／ｃｍ２とした。それら処理後のＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ９４％（実施例９）、９７％（実施例１０）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ９７％（実施例９）、９８％（実施例１０）であった。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、いずれも平均３０個未満とパーティクルを著しく低減することができた。
（実施例１１−１３）
上記実施例１において、さらにホットプレスの条件（保持温度、昇温速度、降温速度）、ＨＩＰ処理（保持温度）の条件を変えて、ＭｇＯ焼結体を作製した。ホットプレスやＨＩＰ処理等の条件は表１の通りとした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ７８％（実施例１１）、９２％（実施例１２）、９３％（実施例１３）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ８７％（実施例１１）、９９％（実施例１２）、９９％（実施例１３）であり、いずれの場合も実施例１より向上していることを確認した。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、いずれも平均３０個未満とパーティクルを著しく低減することができた。
上記実施例１において、さらにホットプレスの条件（保持温度、昇温速度、降温速度）、ＨＩＰ処理（保持温度）の条件を変えて、ＭｇＯ焼結体を作製した。ホットプレスやＨＩＰ処理等の条件は表１の通りとした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は、それぞれ７８％（実施例１１）、９２％（実施例１２）、９３％（実施例１３）であり、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は、それぞれ８７％（実施例１１）、９９％（実施例１２）、９９％（実施例１３）であり、いずれの場合も実施例１より向上していることを確認した。また、平均結晶粒径はいずれも３０μｍ以上、相対密度はいずれも９９．９９％であった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、いずれも平均３０個未満とパーティクルを著しく低減することができた。
（比較例１）
ＭｇＯ原料粉のレーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布を調整した以外は、実施例１と同様の方法によって、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．１μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：２．８μｍであるＭｇＯ原料粉を用いた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は７２％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は８５％と所望の結果が得られなかった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工した後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均１００個超となり、実施例を大幅に上回る結果となった。
ＭｇＯ原料粉のレーザー回折散乱法で測定した粒子径の粒度分布を調整した以外は、実施例１と同様の方法によって、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、粒子径の粒度分布が、Ｄ１０：０．１μｍ、Ｄ５０：０．７μｍ、Ｄ９０：２．８μｍであるＭｇＯ原料粉を用いた。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）は７２％、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）は８５％と所望の結果が得られなかった。
次に、この焼結体をスパッタリングターゲットに加工した後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均１００個超となり、実施例を大幅に上回る結果となった。
（比較例２−３）
ホットプレスの焼結条件を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、比較例２は、昇温速度を２０℃／ｍｉｎ、降温速度を−２０℃／ｍｉｎとし、実施例３は、焼結温度を１２００℃とした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）が、それぞれ７４％（比較例２）、６９％（比較例３）となり、また、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）が、それぞれ８１％（比較例２）、７８％（比較例３）となり、所望の結果が得られなかった。また、比較例３では、平均結晶粒径が１５μｍであり、相対密度が９９．７％と低密度であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工した後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均１００個超となり、実施例を大幅に上回る結果となった。
ホットプレスの焼結条件を調整した以外、実施例１と同様の方法により、ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを作製した。なお、比較例２は、昇温速度を２０℃／ｍｉｎ、降温速度を−２０℃／ｍｉｎとし、実施例３は、焼結温度を１２００℃とした。得られたＭｇＯ焼結体は、ＧＯＳ値（０°〜１°の割合）が、それぞれ７４％（比較例２）、６９％（比較例３）となり、また、ＫＡＭ値（０°〜２°の割合）が、それぞれ８１％（比較例２）、７８％（比較例３）となり、所望の結果が得られなかった。また、比較例３では、平均結晶粒径が１５μｍであり、相対密度が９９．７％と低密度であった。
次に、これらのＭｇＯ焼結体をスパッタリングターゲットに加工した後、実施例１と同様の条件でスパッタリングを実施して、ウエハ上にＭｇＯ膜を成膜した。ウエハ上（ｎ＝５枚）の粒径０．０５μｍ以上のパーティクル数をカウントしたところ、平均１００個超となり、実施例を大幅に上回る結果となった。
以上の結果を表１に示す。
本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、スパッタリングの際にパーティクルの発生を低減することができるという優れた効果を有する。このようなＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜することにより、スパッタ膜の質を改善することができる。本発明の実施形態に係るＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲットは、特に、スピネル型ＭＲＡＭに用いられＴＭＲ素子のトンネル膜の形成に有用である。
Claims (6)
- ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が７５％以上であるＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
- ＧＯＳ（Grain Orientation Spread）が０°〜１°の割合が９０％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
- ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が８５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
- ＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）が０°〜２°の割合が９５％以上であることを特徴とするＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が３０μｍ以上である請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
- 相対密度が９９．９％以上であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2018171714 | 2018-09-13 | ||
| JP2018171714 | 2018-09-13 | ||
| PCT/JP2019/008832 WO2020054104A1 (ja) | 2018-09-13 | 2019-03-06 | ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2020054104A1 true JPWO2020054104A1 (ja) | 2020-10-22 |
| JP6832437B2 JP6832437B2 (ja) | 2021-02-24 |
Family
ID=69776499
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019539303A Active JP6832437B2 (ja) | 2018-09-13 | 2019-03-06 | ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11345990B2 (ja) |
| EP (1) | EP3643807B1 (ja) |
| JP (1) | JP6832437B2 (ja) |
| KR (1) | KR102441220B1 (ja) |
| CN (1) | CN111465712B (ja) |
| TW (1) | TWI711714B (ja) |
| WO (1) | WO2020054104A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11227751B1 (en) * | 2020-07-01 | 2022-01-18 | Applied Materials, Inc. | Plasma chamber target for reducing defects in workpiece during dielectric sputtering |
| WO2024048664A1 (ja) * | 2022-09-02 | 2024-03-07 | 東ソー株式会社 | モリブデンスパッタリングターゲット、その製造方法、及びモリブデンスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング膜の製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10158826A (ja) * | 1996-12-04 | 1998-06-16 | Mitsubishi Materials Corp | ＭｇＯターゲット及びその製造方法 |
| JP2000169956A (ja) * | 1998-12-03 | 2000-06-20 | Japan Energy Corp | スパッタリング用ＭｇＯターゲット及びその製造方法 |
| JP2003027221A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-01-29 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
| WO2013099832A1 (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-04 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット及びその製造方法 |
| CN105330262A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-02-17 | 营口镁质材料研究院有限公司 | 一种低气孔率pdp用氧化镁靶材的烧结方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9279178B2 (en) * | 2007-04-27 | 2016-03-08 | Honeywell International Inc. | Manufacturing design and processing methods and apparatus for sputtering targets |
| JP5231823B2 (ja) | 2008-01-28 | 2013-07-10 | 日本タングステン株式会社 | 多結晶ＭｇＯ焼結体及びその製造方法、並びにスパッタリング用ＭｇＯターゲット |
| US20110143460A1 (en) * | 2008-09-09 | 2011-06-16 | Canon Anelva Corporation | Method of manufacturing magnetoresistance element and storage medium used in the manufacturing method |
| WO2013065564A1 (ja) | 2011-11-04 | 2013-05-10 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US20170018344A1 (en) * | 2014-04-02 | 2017-01-19 | Jfe Steel Corporation | Iron powder for iron powder cores and method for selecting iron powder for iron powder cores |
| WO2017033694A1 (ja) * | 2015-08-24 | 2017-03-02 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度銅スパッタリングターゲット材 |
| WO2018013387A1 (en) * | 2016-07-13 | 2018-01-18 | Tosoh Smd, Inc. | Magnesium oxide sputtering target and method of making same |
| JPWO2018096992A1 (ja) * | 2016-11-25 | 2019-10-17 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 物理蒸着用ターゲット部材及びスパッタリングターゲット部材並びに物理蒸着膜及び層構造の製造方法 |
| CN106587940B (zh) * | 2016-12-02 | 2020-03-27 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高纯致密氧化镁靶材及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-06 JP JP2019539303A patent/JP6832437B2/ja active Active
- 2019-03-06 EP EP19823756.2A patent/EP3643807B1/en active Active
- 2019-03-06 CN CN201980003822.6A patent/CN111465712B/zh active Active
- 2019-03-06 KR KR1020207002182A patent/KR102441220B1/ko active IP Right Grant
- 2019-03-06 WO PCT/JP2019/008832 patent/WO2020054104A1/ja unknown
- 2019-03-06 US US16/648,842 patent/US11345990B2/en active Active
- 2019-03-15 TW TW108108770A patent/TWI711714B/zh active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10158826A (ja) * | 1996-12-04 | 1998-06-16 | Mitsubishi Materials Corp | ＭｇＯターゲット及びその製造方法 |
| JP2000169956A (ja) * | 1998-12-03 | 2000-06-20 | Japan Energy Corp | スパッタリング用ＭｇＯターゲット及びその製造方法 |
| JP2003027221A (ja) * | 2001-07-19 | 2003-01-29 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルの保護膜用蒸着材およびその製造方法 |
| WO2013099832A1 (ja) * | 2011-12-27 | 2013-07-04 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット及びその製造方法 |
| CN105330262A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-02-17 | 营口镁质材料研究院有限公司 | 一种低气孔率pdp用氧化镁靶材的烧结方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102441220B1 (ko) | 2022-09-08 |
| EP3643807A1 (en) | 2020-04-29 |
| TW202010856A (zh) | 2020-03-16 |
| KR20200032097A (ko) | 2020-03-25 |
| WO2020054104A1 (ja) | 2020-03-19 |
| US20200263291A1 (en) | 2020-08-20 |
| US11345990B2 (en) | 2022-05-31 |
| TWI711714B (zh) | 2020-12-01 |
| EP3643807B1 (en) | 2023-04-26 |
| CN111465712A (zh) | 2020-07-28 |
| CN111465712B (zh) | 2022-12-30 |
| EP3643807A4 (en) | 2021-06-23 |
| JP6832437B2 (ja) | 2021-02-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6832437B2 (ja) | ＭｇＯ焼結体スパッタリングターゲット | |
| JP2023076733A (ja) | タングステンスパッタリングターゲット | |
| US10047012B2 (en) | Oxide sintered compact and sputtering target formed from said oxide sintered compact | |
| US10161031B2 (en) | Oxide sintered compact and sputtering target formed from said oxide sintered compact | |
| JP7108046B2 (ja) | 酸化マグネシウムスパッタリングターゲット | |
| TWI683018B (zh) | Izo靶材及其製造方法 | |
| JP6722736B2 (ja) | 焼結体および、スパッタリングターゲット | |
| JP6396594B2 (ja) | Ｍｇ−Ｔｉ−Ｏスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JP7165023B2 (ja) | 酸化マグネシウムスパッタリングターゲット | |
| JP6925165B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| TW200940447A (en) | Sintered silicon wafer | |
| JP4719174B2 (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP7014541B2 (ja) | スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法及び磁気媒体の製造方法 | |
| TWI663273B (zh) | 鎢濺鍍靶及其製造方法 | |
| WO2019187324A1 (ja) | ＭｇＡｌ２Ｏ４焼結体及び該焼結体を用いたスパッタリングターゲット、並びにＭｇＡｌ２Ｏ４焼結体の製造方法 | |
| JP2022108736A (ja) | Ｉｇｚｏスパッタリングターゲット | |
| JP2018168447A (ja) | スパッタリングターゲット | |
| JP2007254891A (ja) | スパッタリングターゲットとそれを用いた薄膜およびデバイス |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190719 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200630 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200817 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210118 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210201 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6832437 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |