JP2973390B2 - 金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法 - Google Patents
金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法Info
- Publication number
- JP2973390B2 JP2973390B2 JP6018867A JP1886794A JP2973390B2 JP 2973390 B2 JP2973390 B2 JP 2973390B2 JP 6018867 A JP6018867 A JP 6018867A JP 1886794 A JP1886794 A JP 1886794A JP 2973390 B2 JP2973390 B2 JP 2973390B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- dispersed
- fine particles
- gold
- amorphous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属あるいは金属酸化物
微粒子を分散させた金属の製造方法に係り、詳しくは
１，０００ｎｍ以下の金属あるいは金属酸化物の微粒子
を金属中に分散させた金属あるいは金属酸化物微粒子を
分散させた金属の製造方法に関する。
微粒子を分散させた金属の製造方法に係り、詳しくは
１，０００ｎｍ以下の金属あるいは金属酸化物の微粒子
を金属中に分散させた金属あるいは金属酸化物微粒子を
分散させた金属の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に分散強化金属は、通常の複合則が
ほとんど影響しないと考えられる微量の粒子を添加して
も、大きな強化効果を示すことが知られている。また、
分散強化金属の強化の程度は、粒子の大きさと粒子間距
離に大きく依存していることも知られている。このよう
な分散強化金属では、金属マトリックス中に０．０１〜
０．１μｍの粒子が数重量％程度分散しており、この分
散粒子としては、マトリックス金属の融点まで安定で高
硬度を示すような金属酸化物やセラミックス粒子が使用
されている。
ほとんど影響しないと考えられる微量の粒子を添加して
も、大きな強化効果を示すことが知られている。また、
分散強化金属の強化の程度は、粒子の大きさと粒子間距
離に大きく依存していることも知られている。このよう
な分散強化金属では、金属マトリックス中に０．０１〜
０．１μｍの粒子が数重量％程度分散しており、この分
散粒子としては、マトリックス金属の融点まで安定で高
硬度を示すような金属酸化物やセラミックス粒子が使用
されている。
【０００３】上記分散強化金属の製造方法には、例えば
機械的混合、表面酸化法、内部酸化法、加圧鋳造法、粉
末冶金法、コンポキャスティング法が知られている。上
記機械的混合は、原料材料を高エネルギーのミル中で混
合させるもので、混合中に原料微粒子が衝突し合うとき
に塑性変形を起こして粒子同志を接着させるものであ
る。また、表面酸化法は、例えばＡｌ粒子を制御された
酸化雰囲気中で酸化させ、表面に数十ｎｍ程度の酸化皮
膜を形成させ、この粉末を圧縮成形した後に、熱間押出
する方法である。
機械的混合、表面酸化法、内部酸化法、加圧鋳造法、粉
末冶金法、コンポキャスティング法が知られている。上
記機械的混合は、原料材料を高エネルギーのミル中で混
合させるもので、混合中に原料微粒子が衝突し合うとき
に塑性変形を起こして粒子同志を接着させるものであ
る。また、表面酸化法は、例えばＡｌ粒子を制御された
酸化雰囲気中で酸化させ、表面に数十ｎｍ程度の酸化皮
膜を形成させ、この粉末を圧縮成形した後に、熱間押出
する方法である。
【０００４】また、加圧鋳造法は、予め補強用粒子によ
りプレフォームを作製し、予熱後に鋳型にセットし、そ
してマトリックス金属溶湯を注ぎ、ポンチで加圧するこ
とにより、プレフォームの間隙に金属を含浸させる方法
である。粉末冶金法は、マトリックス金属粉末中に補強
用粒子を混合した混合粉末を成形、焼結する方法であ
る。そして、コンポキャスティング法はマトリックス金
属を溶解し、その温度を徐々に固液共存温度まで下げる
が、その際に予熱しておいた補強用粒子を溶融金属中に
添加し、均一に分散するように攪拌しながら混合する方
法である。
りプレフォームを作製し、予熱後に鋳型にセットし、そ
してマトリックス金属溶湯を注ぎ、ポンチで加圧するこ
とにより、プレフォームの間隙に金属を含浸させる方法
である。粉末冶金法は、マトリックス金属粉末中に補強
用粒子を混合した混合粉末を成形、焼結する方法であ
る。そして、コンポキャスティング法はマトリックス金
属を溶解し、その温度を徐々に固液共存温度まで下げる
が、その際に予熱しておいた補強用粒子を溶融金属中に
添加し、均一に分散するように攪拌しながら混合する方
法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法で
は、いずれも補強用粒子を均一に分散させることが困難
であり、また補強用粒子の大きさを小さくすることが困
難であった。本発明者らは、このような問題点に着目
し、均一性の高い微粒子分散金属を得るために鋭意研究
した結果、金属微粒子が粒径１，０００ｎｍ以下の状態
で金属中に自然に浸透し、しかも金属微粒子が分離した
状態で分散することを見出し、本発明に至ったものであ
る。
は、いずれも補強用粒子を均一に分散させることが困難
であり、また補強用粒子の大きさを小さくすることが困
難であった。本発明者らは、このような問題点に着目
し、均一性の高い微粒子分散金属を得るために鋭意研究
した結果、金属微粒子が粒径１，０００ｎｍ以下の状態
で金属中に自然に浸透し、しかも金属微粒子が分離した
状態で分散することを見出し、本発明に至ったものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の特徴とす
るところは、組成としてＦｅ 40 Ｎｉ 38 Ｍｏ 4 Ｂ 18 、Ｆｅ
67 Ｃｏ 18 Ｂ 14 Ｓ 11 、Ｆｅ 78 Ｂ 13 Ｓ 19 、Ｆｅ 79 Ｂ 16 Ｓ 15 、
そしてＦｅ 81 Ｂ 13.5 Ｃ 2 から選ばれた少なくとも１種の
アモルファス金属の表面に金属層を真空蒸着によって形
成した後、上記アモルファス金属を相転移温度以上で熱
処理することで、該金属層から微粒子化した金属を結晶
化した金属内に分散させた金属の製造方法にある。
るところは、組成としてＦｅ 40 Ｎｉ 38 Ｍｏ 4 Ｂ 18 、Ｆｅ
67 Ｃｏ 18 Ｂ 14 Ｓ 11 、Ｆｅ 78 Ｂ 13 Ｓ 19 、Ｆｅ 79 Ｂ 16 Ｓ 15 、
そしてＦｅ 81 Ｂ 13.5 Ｃ 2 から選ばれた少なくとも１種の
アモルファス金属の表面に金属層を真空蒸着によって形
成した後、上記アモルファス金属を相転移温度以上で熱
処理することで、該金属層から微粒子化した金属を結晶
化した金属内に分散させた金属の製造方法にある。
【０００７】即ち、本発明においては、以下の工程から
なっている。まず、厚さ０．０１０〜０．０５０ｍｍの
アモルファス金属を準備する。このアモルファス金属
は、通常金属材料を液状状態または気体状態から急速固
化し、非平衡の状態に固定して作製されている。具体的
な製造法としては、気相法、液相急冷法があり、Ａｌ
基、Ｍｇ基のアモルファス金属やＧｅが代表的である。
具体的なアモルファス金属としては、組成Ｆｅ40Ｎｉ38
Ｍｏ4 Ｂ18からなるアロイ２８２６ＭＢ、組成Ｆｅ67Ｃ
ｏ18Ｂ14Ｓ11からなるアロイ２６０５、組成Ｆｅ78Ｂ13
Ｓ19からなるアロイ２６０５Ｓ−２、組成Ｆｅ79Ｂ16Ｓ
15からなるアロイ２６０５Ｓ−３、組成Ｆｅ81Ｂ13.5Ｂ
13.5Ｃ2 からなるアロイ２６０５ＳＣ等からなる。
なっている。まず、厚さ０．０１０〜０．０５０ｍｍの
アモルファス金属を準備する。このアモルファス金属
は、通常金属材料を液状状態または気体状態から急速固
化し、非平衡の状態に固定して作製されている。具体的
な製造法としては、気相法、液相急冷法があり、Ａｌ
基、Ｍｇ基のアモルファス金属やＧｅが代表的である。
具体的なアモルファス金属としては、組成Ｆｅ40Ｎｉ38
Ｍｏ4 Ｂ18からなるアロイ２８２６ＭＢ、組成Ｆｅ67Ｃ
ｏ18Ｂ14Ｓ11からなるアロイ２６０５、組成Ｆｅ78Ｂ13
Ｓ19からなるアロイ２６０５Ｓ−２、組成Ｆｅ79Ｂ16Ｓ
15からなるアロイ２６０５Ｓ−３、組成Ｆｅ81Ｂ13.5Ｂ
13.5Ｃ2 からなるアロイ２６０５ＳＣ等からなる。
【０００８】続いて、アモルファス金属の表面に金属層
を密着させる工程へ移行する。この工程では真空蒸着装
置によって金属層をアモルファス金属へ蒸着させる。そ
の金属材料としては銅、金、銀、白金、鉄、ニッケル、
コバルト、スズ、亜鉛、セリウム、イットリウム等であ
り、このうち金、銀、白金等の貴金属がよい。
を密着させる工程へ移行する。この工程では真空蒸着装
置によって金属層をアモルファス金属へ蒸着させる。そ
の金属材料としては銅、金、銀、白金、鉄、ニッケル、
コバルト、スズ、亜鉛、セリウム、イットリウム等であ
り、このうち金、銀、白金等の貴金属がよい。
【０００９】上記金属層とアモルファス金属とが密着し
た複合物を、４５０〜６００°Ｃで加熱してアモルファ
ス金属を結晶状態へ移行させる。この工程では前記金属
層付のアモルファス金属を恒温槽中でアモルファス金属
の転移温度において加熱する。その結果、金属層の金属
は粒径３００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下
の金属もしくは空気中の酸素と結合した金属酸化物の微
粒子となってアモルファス金属内へ拡散浸透し、この状
態はアモルファス金属が完全に結晶化するまで続き、金
属に付着している金属層はその厚さも減少して最終的に
無くなる。従って、金属層が全て金属もしくは金属酸化
物の微粒子となって金属に分散するためには、その厚み
を調節する必要がある。その結果、得られた金属は微粒
子が独立した状態で分離分散している
た複合物を、４５０〜６００°Ｃで加熱してアモルファ
ス金属を結晶状態へ移行させる。この工程では前記金属
層付のアモルファス金属を恒温槽中でアモルファス金属
の転移温度において加熱する。その結果、金属層の金属
は粒径３００ｎｍ以下、より好ましくは１００ｎｍ以下
の金属もしくは空気中の酸素と結合した金属酸化物の微
粒子となってアモルファス金属内へ拡散浸透し、この状
態はアモルファス金属が完全に結晶化するまで続き、金
属に付着している金属層はその厚さも減少して最終的に
無くなる。従って、金属層が全て金属もしくは金属酸化
物の微粒子となって金属に分散するためには、その厚み
を調節する必要がある。その結果、得られた金属は微粒
子が独立した状態で分離分散している
【００１０】前記微粒子４は金、銀、白金等の金属やＣ
ｕ2 Ｏ、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＺｎＯ、Ｙ2Ｏ3 等の金属酸化物
を含んでいる。
ｕ2 Ｏ、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＺｎＯ、Ｙ2Ｏ3 等の金属酸化物
を含んでいる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明を具体的な実施例により更に詳
細に説明する。 実施例１、比較例１〜３ 厚さ０．０２５ｍｍのＦｅ40Ｎｉ38Ｍｏ4 Ｂ18からなる
アモルファス金属（アロイ ２８２６ＭＢ：結晶化温度
４１０°Ｃ）を真空蒸着装置内の温度−１０°Ｃに保持
された基板上に設置する。続いて、金チップを真空蒸着
装置内のタングステンボード中に入れて加熱融解して１
０-4〜１０-6Ｔｏｒｒの真空度で蒸着を行ってアモルフ
ァス金属の上に金蒸着膜を２０ｎｍ厚さに付着させた。
これを真空蒸着装置から取り出し、室温の恒温槽に入れ
て５°Ｃ／分で５００°Ｃまで昇温し、そこで５時間放
置し、その後放冷した。その結果、このアモルファス金
属の表面には、赤みが発生し、また光吸収スペクトルを
紫外可視自記分光光度計で測定したところ、金プラズモ
ンの吸収が認められた。
細に説明する。 実施例１、比較例１〜３ 厚さ０．０２５ｍｍのＦｅ40Ｎｉ38Ｍｏ4 Ｂ18からなる
アモルファス金属（アロイ ２８２６ＭＢ：結晶化温度
４１０°Ｃ）を真空蒸着装置内の温度−１０°Ｃに保持
された基板上に設置する。続いて、金チップを真空蒸着
装置内のタングステンボード中に入れて加熱融解して１
０-4〜１０-6Ｔｏｒｒの真空度で蒸着を行ってアモルフ
ァス金属の上に金蒸着膜を２０ｎｍ厚さに付着させた。
これを真空蒸着装置から取り出し、室温の恒温槽に入れ
て５°Ｃ／分で５００°Ｃまで昇温し、そこで５時間放
置し、その後放冷した。その結果、このアモルファス金
属の表面には、赤みが発生し、また光吸収スペクトルを
紫外可視自記分光光度計で測定したところ、金プラズモ
ンの吸収が認められた。
【００１２】また、比較例としてアモルファス金属に金
蒸着膜を積層したもの、あるいは加熱温度をアモルファ
ス金属の結晶化温度以下である３００°Ｃ、４００°Ｃ
にした場合におけるアモルファス金属の表面の色、およ
び光吸収スペクトルの測定結果を表１に示す。
蒸着膜を積層したもの、あるいは加熱温度をアモルファ
ス金属の結晶化温度以下である３００°Ｃ、４００°Ｃ
にした場合におけるアモルファス金属の表面の色、およ
び光吸収スペクトルの測定結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】この結果より、加熱温度がアモルファス金
属の相転移温度以上であれば、金微粒子が金属内に分散
していることが判る。
属の相転移温度以上であれば、金微粒子が金属内に分散
していることが判る。
【００１５】また、図１および図２は、金蒸着膜を積層
したアモルファス金属の熱処理前および熱処理後（５０
０°Ｃ）における金属の表面を島津製作所社製のＸ線光
電子分光装置によって測定したものであり、熱処理後の
金属は内部に金微粒子の分散状態を示しているが、熱処
理前では金微粒子が金属の内部に分散していないことが
確認される。この測定は、金を蒸着した側よりアモルフ
ァス金属をイオンエッチングしながら行った。従って、
図中に示したエッチング時間により、表面が削りとら
れ、内部が露出していることになる。熱処理前では表面
層は金層であり、金のスペクトルが観測されるが、内部
に進むにつれ金のスペクトルが消失した。熱処理後で
は、金のスペクトルは表面層で弱いが、内部にすすむに
つれて強くなっている。このことから、熱処理によって
金微粒子が金属内に分散したことが示される。
したアモルファス金属の熱処理前および熱処理後（５０
０°Ｃ）における金属の表面を島津製作所社製のＸ線光
電子分光装置によって測定したものであり、熱処理後の
金属は内部に金微粒子の分散状態を示しているが、熱処
理前では金微粒子が金属の内部に分散していないことが
確認される。この測定は、金を蒸着した側よりアモルフ
ァス金属をイオンエッチングしながら行った。従って、
図中に示したエッチング時間により、表面が削りとら
れ、内部が露出していることになる。熱処理前では表面
層は金層であり、金のスペクトルが観測されるが、内部
に進むにつれ金のスペクトルが消失した。熱処理後で
は、金のスペクトルは表面層で弱いが、内部にすすむに
つれて強くなっている。このことから、熱処理によって
金微粒子が金属内に分散したことが示される。
【００１６】
【発明の効果】以上のように、本発明の方法では組成と
して組成としてＦｅ 40 Ｎｉ 38 Ｍｏ 4 Ｂ 18 、Ｆｅ 67 Ｃｏ 18
Ｂ 14 Ｓ 11 、Ｆｅ 78 Ｂ 13 Ｓ 19 、Ｆｅ 79 Ｂ 16 Ｓ 15 、そしてＦ
ｅ 81 Ｂ 13.5 Ｃ 2 から選ばれた少なくとも１種のアモルフ
ァス金属の表面に金属層を真空蒸着によって形成した
後、上記アモルファス金属を相転移温度以上で熱処理す
ることで金属あるいは金属酸化物の微粒子を容易に金属
内に分散させることができる効果がある。
して組成としてＦｅ 40 Ｎｉ 38 Ｍｏ 4 Ｂ 18 、Ｆｅ 67 Ｃｏ 18
Ｂ 14 Ｓ 11 、Ｆｅ 78 Ｂ 13 Ｓ 19 、Ｆｅ 79 Ｂ 16 Ｓ 15 、そしてＦ
ｅ 81 Ｂ 13.5 Ｃ 2 から選ばれた少なくとも１種のアモルフ
ァス金属の表面に金属層を真空蒸着によって形成した
後、上記アモルファス金属を相転移温度以上で熱処理す
ることで金属あるいは金属酸化物の微粒子を容易に金属
内に分散させることができる効果がある。
【図１】金蒸着膜を積層したアモルファス金属の熱処理
前におけるＸ線光電子分光スペルトルを測定した図であ
る。
前におけるＸ線光電子分光スペルトルを測定した図であ
る。
【図２】金蒸着膜を積層したアモルファス金属の熱処理
後におけるＸ線光電子分光スペルトルを測定した図であ
る。
後におけるＸ線光電子分光スペルトルを測定した図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 組成としてＦｅ 40 Ｎｉ 38 Ｍｏ 4 Ｂ 18 、Ｆ
ｅ 67 Ｃｏ 18 Ｂ 14 Ｓ 11 、Ｆｅ 78 Ｂ 13 Ｓ 19 、Ｆｅ 79 Ｂ
16 Ｓ 15 、そしてＦｅ 81 Ｂ 13.5 Ｃ 2 から選ばれた少なくと
も１種のアモルファス金属の表面に金属層を真空蒸着に
よって形成した後、上記アモルファス金属を相転移温度
以上で熱処理することで、該金属層から微粒子化した金
属を結晶化した金属内に分散させることを特徴とする金
属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方
法。 - 【請求項２】 アモルファス金属が組成としてＦｅ40Ｎ
ｉ38Ｍｏ4 Ｂ18からなっている請求項１記載の金属ある
いは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018867A JP2973390B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6018867A JP2973390B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07207425A JPH07207425A (ja) | 1995-08-08 |
| JP2973390B2 true JP2973390B2 (ja) | 1999-11-08 |
Family
ID=11983498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6018867A Expired - Fee Related JP2973390B2 (ja) | 1994-01-18 | 1994-01-18 | 金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2973390B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4693045B2 (ja) * | 2005-09-15 | 2011-06-01 | 国立大学法人東北大学 | 金属ガラス部品の表面処理方法と該方法で表面処理された金属ガラス部品 |
| US9175406B2 (en) | 2007-03-13 | 2015-11-03 | Tokoku University | Method of surface treatment for metal glass part, and metal glass part with its surface treated by the method |
-
1994
- 1994-01-18 JP JP6018867A patent/JP2973390B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07207425A (ja) | 1995-08-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2010095770A (ja) | Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその製造方法 | |
| US11377358B2 (en) | Method for producing porous carbon material | |
| EP1180506B1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung auf einem feuerfesten Bauteil | |
| JP2970813B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法，およびそのターゲットを用いて形成された記録薄膜，光ディスク | |
| JPH0796701B2 (ja) | スパッタ用ターゲットとその製造方法 | |
| JP2973390B2 (ja) | 金属あるいは金属酸化物微粒子を分散させた金属の製造方法 | |
| EP1520057B1 (fr) | Procede de fabrication d'un produit composite et en particulier d'un drain thermique | |
| EP3760342B1 (en) | Copper alloy powder having excellent laser absorptivity | |
| US4300951A (en) | Liquid phase sintered dense composite bodies and method for producing the same | |
| JP2006332524A (ja) | 高強度、高磁束密度および高抵抗を有する鉄損の少ない高強度複合軟磁性材およびその製造方法 | |
| JPS6337072B2 (ja) | ||
| DE60209295T2 (de) | Hitzebeständiges beschichtetes Element | |
| EP3425073A1 (en) | Method for producing carbon composite material, and carbon composite material | |
| JP2006332525A (ja) | 高強度、高磁束密度および高抵抗を有する鉄損の少ない高強度複合軟磁性材およびその製造方法 | |
| JPS62130235A (ja) | タ−ゲツト材の製造方法 | |
| JPH0254760A (ja) | ターゲットの製造方法 | |
| DE2446634B1 (de) | Zweischichten-sinterkontaktstueck fuer elektrische schaltgeraete | |
| JP2004002938A (ja) | スパッタリングまたはイオンプレーティング用ターゲット材及びその製造方法 | |
| JPS6328987B2 (ja) | ||
| TW496905B (en) | Molded ceramic articles and production method thereof | |
| CN117102490B (zh) | 锶钛合金制备方法、基于合金的靶材及磁控溅射薄膜 | |
| JP2008091414A (ja) | 高強度、高磁束密度および高抵抗を有する鉄損の少ない複合軟磁性材およびその製造方法 | |
| JPH032349A (ja) | 難加工性材料の製造方法 | |
| JP2008091413A (ja) | 高強度、高磁束密度および高抵抗を有する鉄損の少ない複合軟磁性材およびその製造方法 | |
| US20130008784A1 (en) | Cocrpt-based alloy sputtering targets with cobalt oxide and non-magnetic oxide and manufacturing methods thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |