JPH032349A - 難加工性材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高珪素鋼等の軟磁性材料や、Ｎｉｚ　Ｓｉ等
の金属間化合物の如き成形加工が困難な難加工性材料の
製造方法に関する。

〔従来の技術〕

従来より、電力、通信、計測制御、コンピュータ、磁気
記録等の各ａｍｍ線機器トランス、インダクタ、磁気ヘ
ッド等には、軟磁性材料が使用されている。軟磁性材料
は一般に成形加工が困難であり、なかでも高珪素鋼、ハ
ードバーム、センダスト、アモルファス合金等の新しく
開発された高性能な材料はど成形加工性が悪い、また、
耐熱材料であるｌｉ３　Ｓｉ、　ＭｏＳｉｘ等の金属間
化合物も難加工性材料として知られている。なお、上記
軟磁性材料の中では、高珪素鋼は結晶質合金、アモルフ
ァス合金は非晶質合金、ハードパームおよびセンダスト
は結晶質合金と金属間化合物との混合材料である。

このような難加工性材料の製造には、周知のとおり溶製
−圧延等の汎用法は適用できない、したがって、液体急
冷法、粉末冶金法等の特殊な方法が用いられている０例
えば、高珪素鋼においては、６．５重量％Ｓｉ付近で磁
歪が０となり、また最高の透磁率を示すようになる。し
かし、その一方で成形加工性が著しく低下し、一般の圧
延法では工業的規模での製造が困難になる。このため、
高珪素鋼の実用化は遅れていたが、最近になってアモル
ファス合金の製法と同様の液体急冷法によって薄帯化し
得ることが明らかになり、液体急冷法の導人によってそ
の実用化研究が急速に進み始めた。

他方、粉末冶金法としては、例えばアトマイズわ）末を
用いて圧わ）成形−焼結によりＦｅ−Ｎｉ系の磁心を製
造する方法が特開昭６１−１０３３４３号公報に開示さ
れている。また、メカニカルアロイング粉末をＣＩＰ　
（冷間静水圧プレス）ｉ（ＩＰ（熱間静水圧プレス）、
ＨＰ（ホットプレス）、押出し、圧延等の固化法で所定
形状に成形する方法も、難加工性材料の製造方法として
周知である。

〔発明が解決しようとする５題） しかるに、これらの難加工性材料の製造方法のうち、液
体急冷法では板厚、板幅等の材料寸法が制限され、更に
材料表面の平坦度が劣るという問題もある。粉末冶金法
では、ガスアトマイズ法、メカニカルアロイング法で製
造された粉末を用いた場合には、その＆ｌＩ！ａが均一
で優れた特性が発現する。しかし、その粉末が高珪素鋼
、金属間化合物のように成形加工性が極めて悪い材料の
場合には、粉末の成形固化が困難になり、成形固化後の
材料に満足のゆく二次加工性を与えることはできない。

そこで、軟６ｉ１性材料等では、易加工性元素粉末を添
加して、二次加工性を確保することもあるが、不可避的
に偏析が生じ、特性低下は避けられない。

本発明は、斯かる状況に鑑みなされたもので、難加工性
材料を格別の寸法制限なく、また特性低下なしに二次加
工性が優れた状態に成形できる難加工性材料の製造方法
を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

粉末冶金法のなかで近年注目されている方法が、前記メ
カニカルアロイング法である。これは、成分元素粉末を
ボールミル等で混合することにより、粉末のままでその
合金化、アモルファス化、金属間化合物の生成を進行さ
せる方法である。生成された合金、金属間化合物の粉末
は、ＣＩＰ、Ｈ’ＩＰ、ＨＰ、押出し、圧延等の汎用同
化法で所定形状に成形される。

この方法で難加工性材料が製造できることは前記したと
おりであるが、高珪素鋼等の軟磁性材料やＮ１ＪＳｉ、
　ＭｏＳｉ２等の金属間化合物からなる耐熱材料までの
成形は十分とは言えず、その成形体は満足のゆく二次加
工性が得られない。これは、言うまでもなくメカニカル
アロイング法でアロイングされた合金粉末、金属間化合
物粉末、あるいは合金と金属間化合物との共存粉末の成
形加工性が良好とは言えないことによる。つまり、メカ
ニカルアロイング法の適用によれば、成形加工が劣悪な
材料も粉末の成形固化はできるが、満足のゆ（−次加工
性は得られない。

ところで、メカニカルアロイング法では、第１図に示す
ように、各種成分元素粉末の混合の進行にともなって、
成分元素が混在した粉体ｌＯが生成さる。各粉体ｌＯで
は層状組織を呈しながら各層ｌｌ中で成分元素＆ｆｌ織
の微細化が進む。そして更に混合が進行すると、層ｌｌ
中の微細組機１２　ａ、１２ｂ間で合金化や金属間化合
物の生成が進み、最終的には所望組成の合金粉末、金属
間化合物粉末、あるいは合金と金属間化合物との共存粉
末が得られる。

このようなメカニカルアロイング法によると、前述した
とおり成形加工性が劣悪な材料の粉末の製造が可能にな
る。しかし、その場合も原料である個々の成分元素は成
形加工性が比較的良好である０例えば、この方法で高珪
素鋼粉末を製造する場合、Ｆｅ粉の成形加工性はむしろ
非常に良好であり、Ｎｉｓ　Ｓｉを製造する場合もＮｉ
それ自体は成形加工性が良好である。つまり、メカニカ
ルアロイング法で難加工性材料の粉末を製造する場合に
は、その反応の進行にともなって粉末の成形加工性が悪
化して行くのである。

本発明者らは、この点に注目し、種々実験を行った結果
、メカニカルアロイング法で難加工性材料の粉末を製造
する際に、その反応途中で混合を停止すれば、易加工性
成分が残存する複合元素粉末が得られること、この粉末
はＣＩＰ、、ＨＩＰ、ＨＰ、押出し、圧延等の汎用固化
法で容易に成形できること、その成形品は二次加工性に
優れること、その成形品に簡単な熱処理を行なうことで
残りの反応を均一に進行終了させ得ることを知見した。

本発明は、斯かる知見に基づきなされたもので、所定組
成に配合された粉末をメカニカルアロイング法で混合す
る際に、上記粉末が反応を終了する前にその混合を停止
し、次いで、上記粉末を所定形状に成形した後、熱処理
により上記反応を終了させることを特徴とする難加工性
材料の製造方法を要旨とする。

〔作　　用〕

本発明の製造方法によれば、液体急冷法でしか製造し得
なかった高珪素鋼やアモルファス合金が粉末冶金法で任
意の形状に製造できる。また、粉末冶金法でも易加工成
分の添加なしには製造が困難とされていた軟磁性材料も
、易加工成分の添加なしで製造が可能になり、更にＮｉ
３　Ｓｉ、　Ｍｏ５ｉｚといった耐熱材料等に利用され
る金属間化合物の製造も可能になる。

本発明の製造方法で重要な点は、メカニカルアロイング
法で各種成分元素粉末を混合する際の混合停止時期であ
る。反応が終了するまで混合を続けると、成形加工性の
劣る粉末になってしまうので、反応終了前、すなわち混
合途中で混合を停止することが必要である。

ただし、混合途中でも反応が進行しすぎた場合は、後工
程の成形固化途中で固化法の種類によっては反応が終了
してしまって、成形困難になることがある。したがって
、メカニカルアロイング法による反応が進行しすぎるこ
とは避けたほうがよく、一部合金化や金属間化合物が一
部生成した段階で混合を停止することが望まれる。

更に具体的に説明すると、粉末における反応の進行程度
は、第１図に示す粉末ｌＯの各層１１での微細＆ｕ＄ａ
１２ａ、１２ｂ間の間隔りで評価できる０本発明者らの
調査によれば、この間隔りを平均で０．１μｍ以上の状
態に管理しておけば、後工程である成形固化途中での反
応終了は回避できる。

また、簡単には混合開始からの経過時間でも反応の進行
程度が推定できるので、混合開始から反応終了までの全
所要時間をＴとすれば、通常はＴ×２７３以下の混合時
間でも成形固化途中での反応終了は回避できる。

一方、混合途中で粉末を抽出してもその混合が不足する
場合は、成形固化後の熱処理での均一反応が困難になる
ことがある。したがって、上記間隔りは１．ｕｍ以下に
制限するのが良く、簡単には上記混合時間をＴ　Ｘ　１
／１０以上に管理することが望まれる。

、なお、メカニカルアロイング法自体は周知であるので
詳しい説明は省略する。ここで、使用する粉末の成分元
素および配合量が目標組成に基づいて決定されることは
言うまでもない。

粉末混合後の成形固化法についても周知のＣＩＰ、ＨＩ
Ｐ、Ｉ（Ｐ、押出し、圧延等を採用することができ、特
に限定はしない。

また、成形固化後に行なう反応終了のための熱処理も目
標とする特性等に基づいて適宜決定され、通常は拡散熱
処理の後に配向性処理、焼入れ、焼戻し等が行−なわれ
る０例えば高珪素１１（６，５ｓｉ−Ｆｅ）では、約り
２００℃×１時間の拡散熱処理が効果的である。

〔実施例〕

以下に本発明の詳細な説明する。

粒径が６３μｍ以下の純ｒｅ粉末に粒径が４５μ−以下
のＳＬ絹粉末６．５重量％の割合で高エネルギーボール
ミルにより種々の時間混合した。混合は３００ｒｐｍＳ
Ａｒ中で行なった。また、比較のために、上記両粉末の
Ｖプレンダによる単純混合、Ａｒアトマイズ法による６
、５Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末（粒径１５０μｍ）　、６．５
Ｓｉ−Ｆｅ合金インゴットの製造を実施した。そして、
粉末については、各粉末を５ＵＳ３０４製のカプセルに
充填し、真空脱気封止後に９００℃で押出して供試材と
なし、インゴットにっていはこれをそのまま供試材とし
た。

各供試材に９００℃で熱間圧延（圧延率５０％）を施し
た後、拡散熱処理（１２００″ＣＸ１ｈｒ）を施してか
ら、各供試材の磁気特性を調査した結果を第１表に示す
。

第１表において、Ｎｏ、　１はＶブレンダによる単純混
合粉末を用いた供試材である。成形加工性は良好である
が、拡散熱処理で均一合金化が生じず、磁気特性は低い
。

ｋ２はボールミルによるメカニカルアロインクで粉末混
合を開始から２時間後に停止した粉末を素材とする供試
材である。この混合では、後述するように１６時間で合
金化反応が終了する。Ｎα２供試材で用された粉末はそ
の１／８の時間で混合を停止したものであり、混合停止
時の粉末における微細ｍｍ間の間隔りは平均で１μｍで
あった。熱間圧延における加工性は良好であり、拡散熱
処理でも均一合金化が十分に進んで、磁気特性は極めて
良好である。

Ｎ１１３はメカニカルアロイングによる粉末合金化を４
時間行った粉末を素材とした供試材である。

微細組織間の間隔りは平均で０．５μｍであった。

同様に、隘４は８時間の粉末混合を行ったもので、微細
組織間の間隔は平均で０．２μｍであった。いずれの供
試材も階２と同様に成形加工性に優れ、磁気特性も極め
て良好である。

律５はメカニカルアロイングによる粉末混合を１６時間
続けて合金化を終了させたものである。

磁気特性は良好であるが、熱間圧延で端部に微小な割れ
が生じた。

Ｎα６はガスアトマイズ法で製造された合金粉末を素材
とした供試材であるが、Ｎα５と同様に成形加工性がや
や悪い。

Ｎｏ、　７は溶製インゴットで、熱間圧延で割れが生じ
た。

また、第２表は耐熱材料として使用される金属間化合物
Ｎｉ３　Ｓｉについての結果を示している。

原料粉末としては、粒径５μｍ以下の純Ｎｉ粉末　−と
、純Ｎｉ粉末に対する重量比が１４％の粒径４５μｍ以
下のＳｔ粉末とを使用した。また、比較粉末として単純
混合粉末、メカニカルアロイング粉末（合金化終了）、
アーク溶解インゴットを使用した。熱間圧延は、９００
°Ｃに加熱し圧延率３０％で行い、熱処理は１０５０°
ＣＸ１ｈｒの拡散処理とした。熱処理後は各供試材の高
温引張試験（８００℃）を行った。

第２表から明らかなように、Ｎｉｚ　Ｓ＋の場合も本発
明の製造方法の適用により、金属間化合物の生成が進行
し、優れた耐熱特性が得られると共に、成形加工性につ
いても優れた結果が得られる。

〔発明の効果〕

本発明の難加工材料の製造方法は、液体栄、冷法でしか
製造し得なかった材料や、粉末冶金法で製造できても成
形加工性や製品特性の低下をともなわざるを得なかった
材料を、粉末冶金法で特性低下にともなうことなく任意
の形状に節単に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はメカニカルアロイング法における粉末粒子の組
織構造を示す模式図である。 図中；１０粉末、１１：Ｌ１２＝微１１１＆ｌｌ成。 ２ｃ１ ２ｂ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、所定組成に配合された粉末をメカニカルアロイング
   法で混合する際に、上記粉末が反応を終了する前にその
   混合を停止し、次いで、上記粉末を所定形状に成形した
   後、熱処理により上記反応を終了させることを特徴とす
   る難加工性材料の製造方法。