CN117102490B - 锶钛合金制备方法、基于合金的靶材及磁控溅射薄膜 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及有色金属合金的制造技术领域，具体涉及锶钛复合材料制备方法、基于复合材料的靶材及薄膜，所述复合材料中锶和钛的原子比为1：1，且锶和钛不发生化学反应，以两相形式存在，不存在固溶区间，包括配置含锶粉末与含钛粉末进行后熔炼或烧结得到复合锭；采用旋转雾化的方法将复合锭熔化或软化并雾化冷却形成锶钛复合粉末，将复合粉末过筛选后进行压力成型得到锶钛复合材料，并基于上述复合材料得到靶材并通过磁控溅射得到掺铌钛酸锶薄膜；本方法得到锶钛复合材料相对于传统固相反应更小的晶粒组织和更加均匀的元素分布，提高了材料的整体均匀性、性能稳定性，拉伸强度，可以满足更高要求的应用场景。
Description
技术领域
本申请涉及有色金属合金的制造技术领域，特别是涉及锶钛合金制备方法、基于合金的靶材及磁控溅射薄膜。
背景技术
有色金属材料技术领域一直在不断创新，为实现材料性能的提升和多功能化应用提供了广阔的空间。近年来，钛及其氧化态化合物因其优异的力学性能、热稳定性和生物相容性逐渐成为研究热点。而锶元素，以及其氧化物，由于其特殊的电子结构和光学性能，在能源、光电子等领域展现出巨大潜力。因此，近年来对锶、钛基材料的制备研究备受关注。如CN107460369A公开了一种钛基复合材料及其制造方法，选择钛或钛合金母材，并添加其中至少一种的碳化物、氮化物、氧化物或硼化物的陶瓷粉末强化复合材料等，以铸造、烧结或加压方式，予以制造成具有母材与复合材料两者物理或化学、电气性质兼具的钛基复合材料。CN111440961A公开了一种活性元素掺杂的多孔钛材料及其制备方法与应用，将添加引发剂后的钛悬浮浆料注入模具中固化成型得到钛型坯，钛悬浮浆料中包括钛粉、含有活性元素的造孔剂粉、溶剂、有机单体以及交联剂，将钛型坯加热烧结为多孔钛材料。
掺铌钛酸锶薄膜是一种新型的多功能薄膜材料，因其具有优异的电磁屏蔽性能、良好的热稳定性和耐腐蚀性，被广泛应用于电子、电力、航空航天、汽车、医疗等领域，是具有广泛用途和开发前景的一种多功能材料。
但现有材料掺铌钛酸锶薄膜最常用的制备方法是溶胶-凝胶法，该制备方法存在性能局限，制备方法复杂，限制了其广泛应用。且上述制备工艺本身只适用于实验室，不利于工业化大规模生产。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种锶钛合金、基于合金的靶材及磁控溅射薄膜，首先获得一种新型锶钛合金材料及制备方法，该合金材料综合锶和钛的优势，融合其在力学、光学、电子等方面的卓越性能，为新型器件、传感器、光电子器件等多个领域带来突破。基于该合金制造的靶材，并基于该靶材采用磁控溅射得到介电常数可达到万级、性能稳定、膜厚均匀的高质量掺铌钛酸锶薄膜。
本发明完整的技术方案包括：
一种锶钛合金制备方法，所述合金中锶和钛的原子比为1：1，且合金中锶和钛不发生化学反应，以两相形式存在，不存在固溶区间，包括如下步骤：
步骤（1）配置预设计量比的含锶粉末与含钛粉末进行熔炼，得到合金锭；
步骤（2）采用旋转雾化器，开启氩气，随后将旋转雾化器加热至预设温度，保持一定时间，将步骤（1）得到的合金锭熔化得到合金熔体；随后启动旋转雾化器，在预设转速下将合金熔体从喷嘴中向上喷出，并在转动的雾化器内雾化冷却形成锶钛合金粉末；将得到的锶钛合金粉末过滤，筛选出所需粒径的粉末；
步骤（3）将步骤（2）中筛选后的粉末转移至模具内进行压力成型得到锶钛合金。
进一步的，步骤（1）中，所述含锶粉末为锶粉或氧化锶粉；所述含钛粉末为钛粉或氧化钛粉。
进一步的，步骤（1）中，在熔炼前，将含锶粉末与含钛粉末通过球磨进行混合。
进一步的，步骤（2）中，氩气流量为50L/min，旋转雾化器加热温度为1200℃，保持30分钟，转速为2000转/分钟，喷嘴口径为1mm。
进一步的，步骤（3）中，所述压力成型为热等静压方法、温等静压方法、热压方法或冷等静压方法。
进一步的，步骤（3）中，所述采用冷等静压方法时，对冷等静压后的坯体进行高温烧结；采用冷等静压方法或温等静压方法时，对冷等静压方法或温等静压方法后的坯体进行热加工。
进一步的，利用所述方法制备的合金。所述合金中锶和钛的原子比为1：1，且合金中锶和钛不发生化学反应，以两相形式存在，不存在固溶区间。
进一步的，利用所述合金制备的靶材。
进一步的，基于所述靶材制备的掺铌钛酸锶薄膜。
本发明相对于现有技术的优点在于：
1、元素分布更加均匀：本发明方法制备的锶钛新材料，经过扫描电子显微镜的微观元素分布面扫，证明具有相对于传统固相反应更小的晶粒组织和更加均匀的元素分布，可以提高材料的整体均匀性和性能稳定性。
2、优越的力学性能：通过本发明方法制备的锶钛合金经过万能力学台架测试证明具有更加优异的拉伸强度，可以满足更高要求的应用场景。
3、制备工艺选择性多：本发明方法的制备过程中可以选择热等静压、温等静压、热压或冷等静压四种工艺，满足多种生产条件下的合金制备。
4、可以满足复杂形状要求：通过本发明方法可以进行冷加工成所需形状，可以满足更多复杂形状的需求。
附图说明
图1为锶钛合金热等静压样品扫描电子显微镜形貌图。
图2为锶钛合金热等静压样品腐蚀金相图。
图3为锶钛合金热等静压样品电子背散射图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
由于锶（或氧化锶）与钛（或氧化钛）之间表现出相互不相溶的特性，它们在固溶体结构中分别以各自的化学形式存在，因此仅能透过机械或物理方法在宏观尺度上实现混合。同时，块体材料的均匀性与粉末质量密切相关，因此制备高纯度、优质的锶钛合金粉末为获得优越锶钛合金材料的先决条件。因此，本发明首先对粉末制备工艺进行了优化，保证粉末的质量和均匀性。并且锶钛合金材料的特殊性质和应用需求，需要制备出具有特定形状、尺寸和性能的锶钛合金材料，因此本发明同时对合金的制备工艺和加工方法进行了优化，并对锶钛合金材料的力学性能、化学性能、耐蚀性能、热膨胀性等进行研究，以了解其基本性质和应用潜力。从而得到了一种具有良好性能的锶钛合金新材料。
本发明首先涉及一种元素分布均匀力学性能优越的锶钛合金新材料以及相应的制备方法。制备方法包括如下步骤：
(1) 配置合适计量比的高纯锶粉（氧化锶粉）与钛粉（氧化钛粉）进行熔炼；
(2) 熔炼后的合金锭进行旋转雾化制粉；
(3) 旋转雾化后的粉末进行压力成型；
(4) 高温烧结及热加工；
(5) 冷加工及最终成型。
在上述方法步骤(1)中，在选择计量比时，需要考虑锶（氧化锶）和钛（氧化态）的比例对锶钛合金性能的影响。通常情况下，较高的锶含量可以提高合金锭的延展性，但同时也会降低合金锭的抗氧化性。本发明中选择锶与钛的原子百分比为1：1的高纯锶粉（或氧化锶粉）和钛粉（或氧化钛粉）作为原料。根据计量比将高纯度的锶粉（或氧化锶粉）和钛粉（或氧化钛粉）称量后混合均匀，然后进行熔炼处理。在熔炼过程中，两种原料并不会发生化学反应或以固溶体的形式存在。
为了保证熔炼的质量和均匀性，还需要优化熔炼工艺，如选择合适的熔炼温度和时间、控制熔炼气氛、采用适当的熔炼装置等，以确保合金质量和成分的稳定性和均匀性。
在本发明方法步骤（2）中，将步骤（1）熔炼后的锶钛合金锭通过旋转雾化制粉的方法进行加工处理，制成粉末状的锶钛复合粉末。旋转雾化制粉是一种常用的金属粉末制备技术，其基本原理是利用高速旋转的离心力和惯性力将熔融的金属喷射到高温气体中，形成微小的雾化液滴，再经过快速冷却和固化形成金属粉末。在旋转雾化制粉过程中，需要控制制粉温度、气氛和粉末收集方式等因素，以获得粒度均匀、形状规则、纯度高的锶钛复合粉末。
在本发明方法步骤(3)中，将步骤（2）中旋转雾化所制得的锶钛复合粉转移至特制模具内，采用热等静压、温等静压、热压或冷等静压的方式进行压力成型。热等静压是在高温下进行等静压成型，优点是能够得到高密度的材料、减少缺陷和孔隙率，并且可以在成型过程中进行合金化和再结晶，从而提高材料的力学性能。温等静压是在温度和压力同时作用下进行等静压成型，优点是可以通过调节成型温度和压力，得到不同的材料组织结构和力学性能，同时也可以降低成型温度和压力，节约能源和成本。热压是指在高温下进行压力成型，优点是可以得到高密度、高纯度、均匀组织的材料，并且可以在成型过程中进行烧结、合金化等处理，从而提高材料的性能和可靠性。对于锶钛复合粉末的压力成型，冷等静压也是一种常用的方法。它通常使用高压机将粉末置于模具中，并施加高压力进行压缩，但压缩温度较低，不需要加热。由于粉末未达到熔点，因此可以保持材料的化学成分和微观结构不变，同时可以获得高密度和均匀性良好的制品。本发明对上述四种成型方式均进行尝试，并对三种最终成品进行微观形貌及力学性能的表征，表征不同成型方式对最终成品质量的影响。
在本发明方法步骤(4)中，将步骤（3）压制成型的坯体通过高温烧结和热加工等方式进行制备和加工。高温烧结仅限于步骤（3）中通过冷等静压工艺所制备的坯体，并且高温烧结的过程中调控温度、时间、压力等因素，以保证材料的致密性和力学性能。热加工仅限于步骤（3）中通过冷等静压和温等静压工艺所制备的坯体，主要采用锻造轧制的方式通过调节加工温度、压力、速度等参数来控制材料的微观结构和力学性能以达到制备高强度、高韧性的锶钛合金材料的目的。
在本发明方法步骤(5)中，将上述三种工艺下的锶钛合金材料样品进行冷加工成所需形状，满足后续微观表征与力学性能测试。冷加工是指在常温下对金属材料进行塑性变形的过程，可以通过轧制、拉伸、折弯、冷挤压等方式实现。在锶钛合金材料制备中，冷加工可以通过调节加工方式、参数和次数等来控制材料的结构和性能，从而获得满足应用需求的锶钛合金材料。
经过冷加工后，锶钛合金材料样品的形状和尺寸可以得到精确控制，并且可以获得更优异的力学性能，如高强度、高韧性、高延展性等。此外，冷加工还可以通过改变材料的晶粒结构、形状和取向等来调节其微观结构，以适应不同的应用需求。
最终制备出的锶钛合金材料样品，经过微观表征和力学性能测试后，可以得到材料的组织结构、成分、晶粒大小等关键参数。
实施例1
配置合适计量比的高纯钛粉与锶粉进行熔炼，将高纯钛粉和锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的锶钛合金锭。
将锶钛合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使锶钛合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将锶钛合金熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的锶钛合金粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将得到的锶钛合金粉末放入热等静压设备中，在空气中进行表面清洁处理，将环境中的杂质和氧化物去除，以保证制备出的样品纯度。接着，在460-470℃下保温3小时，使粉末充分热处理并消除内部应力。然后施加100-110MPa的等静压力，将粉末压实成形，保证其致密性和一致性。最后以100℃/h的速率冷却至室温，得到均匀致密的锶钛合金样品。
经过热等静压处理后的锶钛合金坯料可以进行冷加工，以获得更精确的形状和更好的表面质量。在此实施例中，我们使用数控车床进行冷加工，最终得到一块规则方块，其尺寸为2cm*2cm*1cm。具体地，首先将锶钛合金坯料安装在数控车床上，通过设定数控程序，进行自动化的车削操作，使得坯料逐渐变形并达到预定的尺寸。在加工过程中，需适时调整刀具切削速度、切削深度和进给速率等参数，以确保加工质量和尺寸精度的要求。最终，经过数控车床冷加工的锶钛合金坯料被切割成为规则的2cm*2cm*1cm方块。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征，如图1所示。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相如图2所示。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中锶和钛以两相形式存在，该结论在电子背散射表征中相印证，如图3所示。
实施例2
配置合适计量比的高纯钛粉与锶粉进行熔炼，将高纯钛粉和锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的锶钛合金锭。
将锶钛合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使锶钛合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将锶钛合金熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的锶钛合金粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将锶钛合金粉末置于温等静压设备中，在气氛控制下进行表面清洁处理。然后，将设备温度升至300-350℃，并施加100-150MPa的等静压力，保持10-60分钟。接着，将设备温度升至600-650℃，施加150-200MPa的等静压力，并保持1小时，使锶钛合金粉末在高温高压的条件下发生热变形，形成具有一定强度和塑性的热等静压坯体。
将温等静压坯体进行锻造、轧制等热加工，以获得更加精确的形状和更好的表面质量。将温等静压坯体置于锻造设备中，将温度升至800℃，施加20MPa的力量进行锻造。然后，将坯体置于轧制设备中，以较小的轧制量进行多次轧制，直到坯体的尺寸和形状达到要求。
将经过热加工处理后的锶钛合金坯料进行冷加工，以获得更精确的形状和更好的表面质量。可以选择数控车床、数控铣床、磨床等设备进行冷加工。最终，得到一块规格为2cm*2cm*1cm的锶钛合金制品。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中锶和钛以两相形式存在，该结论在电子背散射表征中相印证。
实施例3
配置合适计量比的高纯钛粉与锶粉进行熔炼，将高纯钛粉和锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的锶钛合金锭。
将锶钛合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使锶钛合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将锶钛合金熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的锶钛合金粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将旋转雾化后的锶钛合金粉末进行热压工艺压力成型，将粉末置于热压设备中，在氩气保护气氛下进行热压，压力为10-30吨，温度为400-800℃，保温时间为0.5-1小时制得锶钛合金坯体。
热压成型后的锶钛合金坯体进行冷加工，可以选择数控车床、数控铣床、磨床等设备进行冷加工。最终，得到一块规格为2cm*2cm*1cm的锶钛合金制品。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中锶和钛以两相形式存在，该结论在电子背散射表征中相印证。
实施例4
配置合适计量比的高纯钛粉与锶粉进行熔炼，将高纯钛粉和锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的锶钛合金锭。
将锶钛合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使锶钛合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将锶钛合金熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的锶钛合金粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将旋转雾化后的锶钛合金粉末进行冷等静压成型。在高压油的等静水压力环境下，施加150-300MPa的压力，保压30-60分钟。得到密度均匀的锶钛合金坯体。
将冷等静压成型后的锶钛合金坯体放入高温烧结炉中进行烧结。在惰性气氛下（氩气）下，加热烧结炉至1400℃，并保温4小时，以实现锶钛合金的初步烧结。然后，在温度为1100℃时进行热加工，轧制锻造以获得合适的形状和尺寸。
成型后的锶钛合金坯体进行冷加工，可以选择数控车床、数控铣床、磨床等设备进行冷加工。最终，得到一块规格为2cm*2cm*1cm的锶钛合金制品。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中锶和钛以两相形式存在，该结论在电子背散射表征中相印证。
实施例5
配置合适计量比的高纯钛粉与氧化锶粉进行熔炼，将高纯钛粉和氧化锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的合金锭。
将合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使复合合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的复合材料粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将得到的复合材料粉末放入热等静压设备中，在空气中进行表面清洁处理，将环境中的杂质和氧化物去除，以保证制备出的样品纯度。接着，在460-470℃下保温3小时，使粉末充分热处理并消除内部应力。然后施加100-110MPa的等静压力，将粉末压实成形，保证其致密性和一致性。最后以100℃/h的速率冷却至室温，得到均匀致密的锶钛合金样品。
经过热等静压处理后的复合坯料可以进行冷加工，以获得更精确的形状和更好的表面质量。在此实施例中，我们使用数控车床进行冷加工，最终得到一块规则方块，其尺寸为2cm*2cm*1cm。具体地，首先将锶钛复合坯料安装在数控车床上，通过设定数控程序，进行自动化的车削操作，使得坯料逐渐变形并达到预定的尺寸。在加工过程中，需适时调整刀具切削速度、切削深度和进给速率等参数，以确保加工质量和尺寸精度的要求。最终，经过数控车床冷加工的锶钛复合坯料被切割成为规则的2cm*2cm*1cm方块。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中氧化锶和钛以两相形式存在。
实施例6
配置合适计量比的高纯氧化钛粉与锶粉进行熔炼，将高纯氧化钛粉和锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的合金锭。
将合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使复合合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的复合材料粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将得到的复合材料粉末放入热等静压设备中，在空气中进行表面清洁处理，将环境中的杂质和氧化物去除，以保证制备出的样品纯度。接着，在460-470℃下保温3小时，使粉末充分热处理并消除内部应力。然后施加100-110MPa的等静压力，将粉末压实成形，保证其致密性和一致性。最后以100℃/h的速率冷却至室温，得到均匀致密的锶钛合金样品。
经过热等静压处理后的复合坯料可以进行冷加工，以获得更精确的形状和更好的表面质量。在此实施例中，我们使用数控车床进行冷加工，最终得到一块规则方块，其尺寸为2cm*2cm*1cm。具体地，首先将锶钛复合坯料安装在数控车床上，通过设定数控程序，进行自动化的车削操作，使得坯料逐渐变形并达到预定的尺寸。在加工过程中，需适时调整刀具切削速度、切削深度和进给速率等参数，以确保加工质量和尺寸精度的要求。最终，经过数控车床冷加工的锶钛复合坯料被切割成为规则的2cm*2cm*1cm方块。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中锶和氧化钛以两相形式存在。
实施例7
配置合适计量比的高纯氧化钛粉与氧化锶粉进行熔炼，将高纯氧化钛粉和氧化锶粉按照化学计量比1:1共500g球磨混合2小时，并将混合物放入惰性气体氩气保护下的真空电炉中，惰性气体保护主要防止合金中夹杂气体和杂质的形成。在1000℃下保温1小时，然后升温到1450℃进行保温2小时，最后以20℃/min的速率冷却至室温，得到一块质量为450g的合金锭。
将合金锭放入旋转雾化器中，开启氩气流，设置流量为50L/min。随后加热旋转雾化器至1200℃，保持30分钟，使复合合金锭熔化；启动旋转雾化器，设置转速为2000转/分钟；将熔体从口径为1mm喷嘴中向上喷出，并且在高速转动的雾化器内瞬间冷却形成粉末；最后将得到的复合材料粉末通过50μm筛网过滤，筛选出所需粒径的粉末。
将得到的复合材料粉末放入热等静压设备中，在空气中进行表面清洁处理，将环境中的杂质和氧化物去除，以保证制备出的样品纯度。接着，在460-470℃下保温3小时，使粉末充分热处理并消除内部应力。然后施加100-110MPa的等静压力，将粉末压实成形，保证其致密性和一致性。最后以100℃/h的速率冷却至室温，得到均匀致密的锶钛合金样品。
经过热等静压处理后的复合坯料可以进行冷加工，以获得更精确的形状和更好的表面质量。在此实施例中，我们使用数控车床进行冷加工，最终得到一块规则方块，其尺寸为2cm*2cm*1cm。具体地，首先将锶钛复合坯料安装在数控车床上，通过设定数控程序，进行自动化的车削操作，使得坯料逐渐变形并达到预定的尺寸。在加工过程中，需适时调整刀具切削速度、切削深度和进给速率等参数，以确保加工质量和尺寸精度的要求。最终，经过数控车床冷加工的锶钛复合坯料被切割成为规则的2cm*2cm*1cm方块。对方块单面抛光并进行扫描电子显微镜表征。配置合适的腐蚀液进行金相腐蚀，并表征其金相。因为锶和钛并不存在固溶区间，因此成品中氧化锶和氧化钛以两相形式存在。
在材料科学与工程领域，合金制备技术一直是一个非常热门的研究方向。通过以上步骤的合理组合，本发明得到高质量、高强度、高稳定性的锶钛合金材料，适用于航空、汽车等领域的重要结构件和高性能零部件。同时，这些制备工艺的应用也为锶钛合金的研究提供了广阔的发展空间。
例如，进一步的，本发明公开了利用所述锶钛合金制备的磁控溅射靶材。
进一步的，基于所述靶材制备的掺铌钛酸锶薄膜。所述薄膜采用磁控溅射方法制备，采用上述锶钛合金制备得到的靶材，以及含有铌元素的靶材；所述含有铌元素的靶材可以为氧化物靶材、金属靶材、或者铌锶、铌钛复合靶材，具体可以为Nb靶、NbO靶、NbO2靶、Nb2O3靶、Nb2O5靶、NbSr靶、NbTi靶等；在磁控溅射时通过控制靶材的溅射功率与溅射时间，使溅射薄膜的元素组分比符合Sr：Ti：Nb：O=1：（1-x）：x：3，其中x=0.001～0.05；薄膜中的氧来自氧化物靶材或磁控溅射过程中通入的氧氩混合气体。
优选的，所述x=0.005～0.04。
进一步优选的，所述x=0.01～0.02，室温下所述薄膜的介电常数介于2×104～5×104之间。
进一步的，所制备薄膜的厚度≥100nm，所述薄膜的元素组分为：SrNbxTi1-xO3；具体的，当x的值大于0.001时，室温下薄膜的介电常数增大至约2*104；随着x值的增加，其室温下介电常数进一步增大，在x=0.015时达到峰值，约5*104，当x超过0.015时，室温下介电常数降低。
薄膜的晶粒尺寸为4-12nm，平均晶粒尺寸约为5nm。
进一步的，薄膜晶体的XRD衍射角在27.05°、31.40°、45.15°、56.15°、65.95°、75.00°和83.69°分别与的(100)、(011)、(002)、(112)、(022)、（013）、（222）晶面的特征衍射峰相吻合；空间群为Pm-3m。
进一步的，薄膜的介电常数随温度的变化趋势为：在温度范围从-100℃到-41℃之间，薄膜的介电常数逐渐下降，从13923减小至13460。然而，当温度降至-41℃时，观察到介电常数的变化趋势发生了变化。在-41℃到134℃之间，薄膜的介电常数随温度的上升而进一步减小，从13460减小至10966。而在134℃到158℃之间，介电常数的变化趋势趋于稳定。随后，从158℃到296℃之间，介电常数再次随温度的上升而减小，从10969减小至10268。
薄膜的介电损耗随温度的变化趋势为：在温度从-100℃到-54℃之间，介电损耗随温度的上升逐渐减小，从0.33减小至0.3。当温度达到-54℃时，介电损耗的变化速度开始加剧，从-54℃到120℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升由0.3减小至0.05。然而，在120℃时，我们注意到介电损耗的变化趋势发生了拐点。从120℃到296℃之间，薄膜的介电损耗随温度上升，从0.05增加至0.33。
以上申请的仅为本申请的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (7)
1.一种锶钛合金制备方法，其特征在于，所述合金中锶和钛的原子比为1：1，且合金中锶和钛不发生化学反应，以两相形式存在，不存在固溶区间，包括如下步骤：
步骤（1）：配置预设计量比的含锶粉末与含钛粉末进行熔炼，得到合金锭，所述含锶粉末为锶粉或氧化锶粉；所述含钛粉末为钛粉或氧化钛粉；
步骤（2）：采用旋转雾化器，开启氩气，随后将旋转雾化器加热至预设温度，保持一定时间，将步骤（1）得到的合金锭熔化得到合金熔体；随后启动旋转雾化器，在预设转速下将合金熔体从喷嘴中向上喷出，并在转动的雾化器内雾化冷却形成锶钛合金粉末；将得到的锶钛合金粉末过滤，筛选出所需粒径的粉末；氩气流量为50L/min，旋转雾化器加热温度为1200℃，保持30分钟，转速为2000转/分钟，喷嘴口径为1mm；
步骤（3）：将步骤（2）中筛选后的粉末转移至模具内进行压力成型得到锶钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种锶钛合金制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在熔炼前，将含锶粉末与含钛粉末通过球磨进行混合。
3.根据权利要求1所述的一种锶钛合金制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述压力成型为热等静压方法、温等静压方法、热压方法或冷等静压方法。
4.根据权利要求3所述的一种锶钛合金制备方法，其特征在于，步骤（3）中，采用冷等静压方法时，对冷等静压后的坯体进行高温烧结；采用冷等静压方法或温等静压方法时，对冷等静压方法或温等静压方法后的坯体进行热加工。
5.利用权利要求1-4任一项所述方法制备的合金。
6.利用权利要求5所述合金制备的靶材。
7.基于权利要求6所述靶材制备的掺铌钛酸锶薄膜。
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