CN112779442A - 一种3d打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法，该铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8‑12％、钒V 1.0‑1.5％、硅Si 1.0‑2.0％、锰Mn 0.5‑1.2％、镁Mg 1.5‑2.5％、铜Cu 1.5‑2.5％、钛Ti 0.05‑0.5％、锆Zr 0.1‑0.3％、锶Sr 0.01‑0.1％、稀土元素0.1‑0.5％，其余为铝Al和不可避免的杂质。本发明提供的铝合金粉末用于3D打印时，具有成型性好、耐热性好、力学性能优良的特点。

Description

一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法。
背景技术
3D打印是结合了材料、机械、计算机和数控于一体的成型制造技术，制备过程无需模具直接成型，在单件定制与复杂件成型方面可大幅减少材料用量，缩短制造周期，是铸造、锻造、焊接等传统加工方式的重要补充，能够满足未来先进成型制造技术的发展要求，广泛应用于航空航天、船舶、汽车制造等领域。同时，随着装备轻量化要求的不断提高，铝合金逐渐成为3D打印材料的研究热点，但传统的高强铝合金在采用3D打印的方法成型时会因偏析和金属间化合物等因素出现开裂问题，故亟需开发出适合3D打印用的高强铝合金粉末。
目前常规用于3D打印的铸造铝合金在超过100℃条件下使用时，力学性能会迅速下降，造成零部件在使用过程中失效，而用于航空航天、船舶、汽车等领域的铝合金材料多在较高的温度下长期服役。因此，解决3D打印高强铝合金耐热性的问题同样十分迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末及其制备方法，由该铝合金粉末用于3D打印时，具有成型性好、耐热性好、力学性能优良的特点。
为此，第一方面，本发明提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，所述高强耐热铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0-12.0％、钒V 1.0-1.5％、硅Si 1.0-2.0％、锰Mn 0.5-1.2％、镁Mg 1.5-2.5％、铜Cu 1.5-2.5％、钛Ti 0.05-0.5％、锆Zr 0.1-0.5％、锶Sr 0.01-0.05％、稀土元素0.1-0.5％，其余为铝Al和不可避免的杂质。
在优选的实施方式中，所述高强耐热铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0-11.5％、钒V 1.0-1.4％、硅Si 1.5-2.0％、锰Mn 0.6-1.0％、镁Mg 1.8-2.2％、铜Cu1.8-2.1％、钛Ti 0.05-0.2％、锆Zr 0.15-0.3％、锶Sr 0.01-0.03％、稀土元素0.1-0.4％，其余为铝Al和不可避免的杂质。
进一步，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的一种或两种。
进一步，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的两种，且两种稀土元素的质量比为0.4-0.8：1。
本发明的铝合金材料中，Mn的重量百分比为0.5-1.2％，能阻止铝合金的再结晶过程，提高再结晶温度，并能显著细化再结晶晶粒；Mg的重量百分比为1.5-2.5％，起到降低固液界面张力的作用，阻碍粗大铝铁相生长；Cu的重量百分比为1.5-2.5％，可生成Al2Cu和Al2CuMg相，从而提高合金的强度和耐热性；Ti和Zr均能细化晶粒组织，减少晶内偏析，改善材料的强度和韧性；Sr的重量百分比为0.01-0.03％，其作为表面活性元素，改变金属间化合物相的行为；优选的两种稀土元素能有效阻止晶粒长大，缩小合金二次枝晶间距，细化组织，改善材料的热稳定性。
本发明的第二方面，提供所述高强耐热铝合金粉末的制备方法，包括：将各元素按比例混合后依次进行熔炼、冷却、雾化制粉，再对所得粉末进行筛分和热处理。
进一步，所述熔炼的温度为700-900℃，时间为5-10min，所述熔炼在保护气氛下进行。
进一步，所述保护气氛为N2-15％Cl2混合气，即所述混合气中Cl2与N2的体积比为15％：85％。
N2-15％Cl2保护气可分别与铝溶液中的氢气及铝反应生成HCl和AlCl3，再加上未反应的Cl2共同起精炼熔体的作用，同时还能有效除钠。
在优选的实施方式中，采用中频感应石墨炉进行熔炼。
进一步，在所述雾化制粉中，雾化压力为2-7MPa，雾化介质为惰性气体。在具体的实施方式中，所述惰性气体选自氩气、氮气和氦气中的一种或两种以上的组合。
进一步，所述筛分得到粒度为15-53μm的粉末。
进一步，所述热处理的条件为：在250℃-280℃固溶1-2h，空冷，120-150℃人工时效0.5-1h。
通过固溶处理可获得过饱和固溶体和亚稳定的过渡组织，人工时效则有利于生成稳定的强化相。
在具体的实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)配好的原料放入中频感应石墨炉中，在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为700℃-900℃，保温5-10min，再倒入铸模中冷却，制备得到铝合金锭；
(3)将步骤(2)制备得到的铝合金锭进行雾化，雾化介质选氮气、氩气、氦气等惰性气体，雾化压力2-7MPa，制备得到初级铝合金粉末；
(4)将步骤(3)制备得到的初级铝合金粉末进行筛分和热处理后，制备得到所述3D打印用铝合金粉末。
本发明的第三方面，提供一种3D打印件，该3D打印件使用本发明所述的3D打印用高强耐热铝合金粉末制得。
进一步，所述3D打印件通过选区激光熔化3D打印机(SLM)打印得到。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，通过气雾化制备得到的该铝合金粉末在α-Al固溶体基体上均匀分布有球状Al12(Fe,V)3Si硅化物，热稳定性较高，粗化率极低，材料的强度和耐热性好；本发明的铝合金材料中，Mn能阻止铝合金的再结晶过程，提高再结晶温度，并能显著细化再结晶晶粒；Mg起到降低固液界面张力的作用，阻碍粗大铝铁相生长；Cu可生成Al2Cu和Al2CuMg相，提高合金的强度和耐热性；Ti和Zr均能细化晶粒组织，减少晶内偏析，改善材料的强度和韧性；Sr作为表面活性元素，改变金属间化合物相的行为；稀土元素能有效阻止晶粒长大，缩小合金二次枝晶间距，细化组织，改善材料的热稳定性。通过优选上述金属元素成分并进行合理配比，本发明提供的铝合金粉末在热稳定性、成型性、机械强度等方面具有优良的性能。
(2)本发明还提供了所述3D打印用高强耐热铝合金的制备方法，其中，N2-15％Cl2保护气可分别与铝溶液中的氢气及铝反应生成HCl和AlCl3，再加上未反应的Cl2共同起精炼熔体的作用，同时还能有效除钠；通过固溶处理可获得过饱和固溶体和亚稳定的过渡组织，人工时效则有利于生成稳定的强化相。
(3)本发明的3D打印用高强耐热铝合金粉末通过SLM成形后的样品在室温下的抗拉强度和屈服强度最高分别达到415MPa、337MPa，在250℃高温下的抗拉强度和屈服强度最高可分别达到203MPa、131MPa，具有优异的热稳定性和力学性能。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例3的3D打印用高强耐热铝合金粉末的形貌图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 8.0％，V 1.0％，Si 1.5％，Mn 0.6％，Mg 1.8％，Cu 1.8％，Ti 0.05％，Zr 0.15％，Sr 0.01％，La 0.05％，Sc 0.05％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为700℃，保温5min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力2MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：250℃固溶1h，空冷，再120℃人工时效0.5h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
实施例2
本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 9.0％，V 1.1％，Si 1.7％，Mn 0.7％，Mg 1.9％，Cu 1.9％，Ti 0.1％，Zr 0.2％，Sr0.02％，La 0.12％，Er 0.08％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为750℃，保温5min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力3MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：260℃固溶1.25h，空冷，再130℃人工时效0.5h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
实施例3
本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 10.0％，V 1.2％，Si 1.9％，Mn 0.8％，Mg 2.0％，Cu 2.0％，Ti 0.15％，Zr 0.25％，Sr 0.025％，Ce 0.15％，Sc 0.15％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为800℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力5MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：270℃固溶1.5h，空冷，再140℃人工时效0.75h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
实施例4
本实施例提供一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 11.5％，V 1.4％，Si 2.0％，Mn 1.0％，Mg 2.2％，Cu 2.1％，Ti 0.2％，Zr 0.3％，Sr0.03％，Ce 0.24％，Er 0.16％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
对比例1
本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe8.5％，V 1.3％，Si 1.7％，Mn 0.8％，Zr 0.1％，La 0.5％，Ce 0.5％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
对比例2
本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe 9％，V 1.5％，Si 1.9％，Mn 0.8％，Mg 1.8％，Zr 0.15％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力7MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：280℃固溶2h，空冷，再150℃人工时效1h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
对比例3
本对比例提供一种3D打印用铝合金粉末，由以下成分及质量百分比组成：Fe11.5％，V 1.4％，Si 2.0％，Mn 1.0％，Mg 2.2％，Cu 2.1％，Ti 0.2％，Zr 0.3％，Sr0.03％，Ce 0.24％，Er 0.16％，其余为Al和不可避免的杂质。制备方法包括以下步骤：
(1)以纯铝、纯镁及铝的中间合金为原料，按照合金成分根据上述质量百分比进行配料；
(2)将步骤(1)中的原料放入中频感应石墨炉中，其中镁需用铝箔包裹压在最下面，配好的原料在保护气氛下加热熔化，熔炼温度为900℃，保温10min，再倒入铸模中冷却；
(3)选择成分合格的铝合金锭进行雾化，气体压力1.5MPa；
(4)筛分后得到粒度为15-53μm的粉末，再进行如下热处理：300℃固溶2h，空冷，再180℃人工时效1h；
(5)采用选区激光熔化(SLM)的3D打印机将筛分后的粉末打印成件。
实验例
分别按照实施例1-4和对比例1-3制备得到10mm×12mm×90mm的立方体打印件，按照GBT 228.1-2010测试各打印件在室温条件及250℃条件下的拉伸强度(σb)和屈服强度(σ0.2)。测试结果见表1所示。
表1
Figure BDA0002866081390000081
对于对比例1-3制备得到的打印件，由于其在室温条件下的拉升强度和屈服强度较实施例显著较差，故未测量其在高温条件下的机械性能。由测试结果可知，本发明提供的3D打印用高强耐热铝合金粉末经打印成性后，在常温条件和高温条件下，均具有优良的机械性能，同时具有良好的力学性能和耐热性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种3D打印用高强耐热铝合金粉末，其特征在于，其按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0-12.0％、钒V1.0-1.5％、硅Si 1.0-2.0％、锰Mn 0.5-1.2％、镁Mg 1.5-2.5％、铜Cu1.5-2.5％、钛Ti 0.05-0.5％、锆Zr 0.1-0.5％、锶Sr 0.01-0.05％、稀土元素0.1-0.5％，其余为铝Al和不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的高强耐热铝合金粉末，其特征在于，所述高强耐热铝合金粉末按重量百分比包括如下元素：铁Fe 8.0-11.5％、钒V1.0-1.4％、硅Si 1.5-2.0％、锰Mn 0.6-1.0％、镁Mg 1.8-2.2％、铜Cu 1.8-2.1％、钛Ti 0.05-0.2％、锆Zr 0.15-0.3％、锶Sr0.01-0.03％、稀土元素0.1-0.4％，其余为铝Al和不可避免的杂质。
3.如权利要求1所述的高强耐热铝合金粉末，其特征在于，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的一种或两种。
4.如权利要求3所述的高强耐热铝合金粉末，其特征在于，所述稀土元素选自镧La，铕Eu，铈Ce，铒Er中的两种，且两种稀土元素的质量比为0.4-0.8：1。
5.如权利要求1-4任一项所述的高强耐热铝合金粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将各元素按比例混合后依次进行熔炼、冷却、雾化制粉，再对所得粉末进行筛分和热处理。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为700-900℃，时间为5-10min，所述熔炼在保护气氛下进行。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为N2-15％Cl2混合气。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述雾化制粉中，雾化压力为2-7MPa，雾化介质为惰性气体。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的条件包括：在250℃-280℃固溶1-2h，空冷，120-150℃人工时效0.5-1h。
10.一种3D打印件，其特征在于，所述3D打印件使用权利要求1-4任一项所述的3D打印用高强耐热铝合金粉末和/或根据权利要求5-9任一项所述的制备方法制得的3D打印用高强耐热铝合金粉末制得。
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